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CN110024809A - 储存稳定的消毒剂浓缩物及其应用 - Google Patents

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CN110024809A
CN110024809A CN201910035605.7A CN201910035605A CN110024809A CN 110024809 A CN110024809 A CN 110024809A CN 201910035605 A CN201910035605 A CN 201910035605A CN 110024809 A CN110024809 A CN 110024809A
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disinfectant
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Abstract

本发明涉及一种储存稳定的消毒剂浓缩液，所述的浓缩液包括羧酸络合银(I)离子、过氧化氢和稳定剂，所述的羧酸络合银(I)离子与过氧化氢的重量比为：1:30～1:50,000。本发明还提供了其稀释液及相应应用。采用了本发明的储存稳定的消毒剂浓缩液及其应用，储存稳定，并且大多数成分选自天然来源或可生物降解，对环境的污染小，适用于精细和对化学试剂敏感的器材的消毒，具有最小的职业安全风险，特别适用于医疗保健、公共卫生和牙科护理等行业中的半关键和关键表面及器械的消毒。

Description

储存稳定的消毒剂浓缩物及其应用
技术领域
本发明涉及消毒剂领域，具体是指一种储存稳定的消毒剂浓缩物及其应用。
背景技术
杀菌、消毒是人类从事生产活动不可或缺的环节之一，其中使用银和双氧水进行杀菌消毒由来已久。
对于银的抗菌作用机理尚不完全清楚，通常被接受的有如图1所示的几种作用与细菌机理：1，银(I)离子穿透细菌细胞壁并与细胞质膜的磷脂层结合；2，银(I)离子结合细菌DNA，随后破坏DNA复制；3，银(I)离子损害细菌核糖体转录RNA信息的能力；4，银(I)离子与细菌细胞色素B的巯基结合从而使细菌失活。
众所周知，只有离子或络合形式的银才具有抗微生物活性，上述四种银与细菌的作用机理，都是通过银离子与微生物细胞的结合而产生的，而现有技术中所谓的“纳米晶”状态的元素银和银纳米颗粒(AgNPs)则不具有抗微生物活性。含银化合物是绿色环保的杀菌剂，因为在适用浓度范围内，银离子具有低毒性、无微生物抗药性和无致癌活性等优点。
过氧化氢能够破坏对微生物细胞至关重要的功能，例如，通过抑制核糖体单元在细胞质内的组装。此外，溶液中过氧化氢的分解导致羟基自由基的产生，羟基自由基攻击蛋白质和核酸。过氧化氢作为一种对环境友好的杀菌、消毒、保鲜剂，由于使用后没有残留，深受人们欢迎。但是，过氧化氢的稳定性较差、单独使用时杀菌能力较弱，严重限制了它的使用领域。
德国专利DE202015009224U1公开了一种含水消毒剂组合物，其包含一种具有至少部分水解的聚琥珀酰亚胺单元和过氧化氢的聚合物。该技术方案缺乏离子银与过氧化氢的协同杀菌效应，杀菌效率和效果较差。
美国专利US7351684公开了一种消毒剂，其包含有机过氧酸、过氧化物和过渡金属，特别是胶体银。虽然声称此类消毒剂仅包括食品级成分，但在许多与食品和饮料相关的应用中，有机过氧酸的存在是不安全的。
美国专利US7951404公开了一种用于制备消毒剂的储存稳定的含水浓缩物，并公开了通过稀释从这种浓缩物中获得的消毒剂。浓缩物包括过氧化氢、胶体银、生物聚合物稳定剂如阿拉伯树胶和磷酸。虽然胶体银相对稳定，但它的杀微生物潜力非常有限，因为它只含有一小部分作为杀菌剂的离子银。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的缺点，提供了一种稳定性好、杀菌效果好、环境污染小、适用范围广的储存稳定的消毒剂浓缩物。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种储存稳定的消毒剂浓缩液，其具有如下构成：
所述的浓缩液包括羧酸络合银离子、过氧化氢和稳定剂，所述的络合银离子与过氧化氢的重量比为：1:30～1:50,000。
较佳地，所述的浓缩液中的羧酸络合银离子浓度为0.01g/L～12g/L，过氧化氢浓度为15g/L～500g/L。
较佳地，所述的浓缩液通过市售的柠檬酸三银水合物与柠檬酸溶液、过氧化氢溶液、稳定剂混合制成；优选地，过氧化氢溶液与稳定剂预混合后再与柠檬酸银的柠檬酸溶液混合。
较佳地，所述的稳定剂选自磷酸、甲基甘氨酸二乙酸、N，N-二羧甲基谷氨酸四钠盐、聚(六亚甲基双胍)盐酸盐、聚天冬氨酸钠盐中的至少一种；优选地，所述的稳定剂的浓度为0.01％～5％w/w。
较佳地，所述的浓缩液包括表面活性剂；优选地，所述的表面活性剂包括C8-16脂肪醇烷氧基化物、聚丙二醇、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物或种子油表面活性剂中的至少一种；优选地，所述的表面活性剂的浓度为0.5％～7％w/w。
较佳地，所述的浓缩液包括亚硝酸钠、1,2-苯并异噻唑-3-酮、聚(六亚甲基双胍)盐酸盐、腐蚀抑制剂、pH缓冲剂、染料、芳香剂、增稠剂、消泡剂、水溶助长剂中的至少一种助剂；优选地，所述的助剂的浓度为0.01％～3％w/w。
较佳地，所述的浓缩液包括乙醇、丙二醇、二丙二醇、乙酸乙酯、己二醇、丙酮、氯二氟甲烷、三氟一氟乙烷、二氟乙烷、丙烷、异丁烷、丁烷、氮、一氧化二氮、二氧化碳中的至少一种溶剂；优选地，所述的溶剂的浓度为1％～35％w/w。
较佳地，所述的浓缩液的pH值为0.5～7。
本发明提供了一种稀释液，所述的稀释液通过向所述的浓缩液中加水制成，所述的稀释液中的络合银离子浓度为1×10-6g/L～0.75g/L(0.001ppm～750ppm)。
本发明提供了一种所述的储存稳定的消毒剂浓缩液或所述的稀释液在保健、药剂学、水处理、公共卫生、农业、动物养殖和废水处理的消毒抗菌应用。
本发明的储存稳定的消毒剂浓缩液稀释范围广，大多数成分选自天然来源或可生物降解，因此对环境的污染最小，适用于精细和对化学试剂敏感的器材的消毒，具有最小的职业安全风险，特别适用于卫生保健、兽医护理和牙科护理行业中的半关键和关键表面及器械的消毒。
附图说明
图1为银的抗菌机理的示意图。
图2为柠檬酸三银的制备合成步骤示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地描述本发明的技术内容，下面结合具体实施例来进行进一步的描述。
除非另有说明，本发明中提及的数字、百分数、参数、范围并非意图提供对本发明的范围的严格限制，而应理解为表示“大致上”、“大约”或者“基本上”。
除非另有说明，“溶液”是指浓缩物和/或其稀释溶液。“柠檬酸银”是指“柠檬酸三银水合物”。“银络合物/离子”是指银络合物和银离子溶液的平衡浓度。其中，银络合物的作用像一个储蓄池，可以稳定地释放新的银离子来补充消耗的银离子。“水”是指去离子水、反渗透过滤(RO)水或蒸馏水。当涉及多个整数或元素时，包括意味着包括但不限于所述的整数或元素。“基本上由.....什么组成”是指包括所列举的整数或元素(和其中存在的正常杂质)，和不会实质上影响本发明的基本和新颖性质的这些另外的整数或元素。“本发明的基本和新颖性质”是指本发明的抗微生物性质。除非另有说明，以“％w/w”表示的量表示相对于总组合物的重量的重量百分比，“ppm”表示百万分率，1ppm相当于每升水中含一毫克某种物质(mg/l)。除非内容另有明确规定，否则单数形式“一”，“一个”和“该”包括复数形式。
本发明提供了一种消毒剂浓缩液及其稀释溶液，在该浓缩液中包括过氧化氢、羧酸络合离子银(特别是柠檬酸银络合物)以及其它化合物，其含有低含量的活性成分并对环境友好、可生物降解。更具体地，本发明提供了一种包含柠檬酸银络合物、过氧化氢和其他化合物的基础浓缩溶液。其中的银离子为柠檬酸银时，其几乎不溶于水，将柠檬酸银溶解并在酸性溶液(pH 1～6)中稳定化以形成柠檬酸银络合物。
本发明提供的基础浓缩液中的Ag+离子浓度为0.01g/L～12g/L，最佳约0.10g/L～0.75g/L；优选的过氧化氢浓度范围为0.1～10％w/w，更优选的为0.5～6％w/w。其稀释溶液中的Ag+离子浓度为0.001ppm～750ppm，最佳约为0.01ppm～100ppm。
本溶液中使用的过氧化氢通常是市售的水溶液，通常浓度为50～60％w/w。本专利中使用的商用过氧化氢水溶液浓度为55％w/w左右。通常的过氧化氢的商业溶液含有本领域已知的用于稳定过氧化氢的添加剂。虽然可以有利地使用具有较高浓度的过氧化氢的溶液，但它们通常具有高腐蚀性并且具有材料相容性问题。因此，高浓度的过氧化氢溶液不能在实践中应用于精密仪器的消毒，并且受到职业安全和运输的限制。
由于过氧化氢易于分解为水和氧，尤其在低浓度时，根据本发明的溶液使用时对材料基质和组织表现出非常低的反应性，对皮肤或金属材料无腐蚀性或低腐蚀性。
在一个实施方案中，本发明的基础浓缩液包含：柠檬酸三银络合物、过氧化氢水溶液、柠檬酸、稳定剂和足以制备100重量％的水。其中，稳定剂包括多价螯合剂、螯合剂的一种或多种，以提高溶液的稳定性。
其中，稳定剂包括但不限于：磷酸、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、N,N-二羧甲基谷氨酸四钠盐(GLDA)以及聚天冬氨酸钠盐(PASP)(分子量：1000～5000)。
本发明提供了一种浓缩液的实施例，由：浓度为0.01g/L～0.75g/L的银离子，浓度为50～60％w/w的过氧化氢，浓度为10～100ppmw/w的磷酸，浓度为100～200ppm的硝酸钠，及浓度为100g～800g/L的柠檬酸及去离子水组成成。
在一个实施例中，加入稳定剂后的浓缩液还可以加入表面活性剂以使该浓缩液兼具消毒与清洁性能。
表面活性剂可以选择使用阴离子和非离子表面活性剂，非离子表面活性剂选自C8-16脂肪醇烷氧基化物、聚丙二醇、环氧乙烷/环氧丙烷(EO/PO)共聚物和种子油表面活性剂的一种或多种。表面活性剂在浓缩液中的浓度为：0.01～5.0％w/w。这些成分有助于为溶液提供去污性能。它们还稳定了溶液中的银络合物/离子，可能归因于它们都具有的孤对电子O-。这些成分可从许多供应商处购得。示例包括与Huntsman的商标Teric以及DowDuPontInc.的Tergitol和Ecosurf商标一起销售的产品。
在一些实施方案中，本发明的基础浓缩液中还可包括合适的染料和香料，用于改变溶液的颜色和气味；增稠剂包括但不限于交联聚丙烯酸酯、聚合羧酸盐、黄原胶和纤维素衍生物；消泡剂，包括但不限于基于EO/PO的消泡剂，其含有聚乙二醇和聚丙二醇共聚物、脂肪醇、硅氧烷二醇和硅油。
在一些实施方案中，本发明的基础浓缩液中包括防腐剂和杀菌剂，包括但不限于来自Lonza的亚硝酸钠、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(Proxel GXL)和聚(六亚甲基双胍)盐酸盐(Vantocil ib)。
在一些实施方案中，本发明的基础浓缩液中包括防腐剂、pH缓冲剂、水溶助长剂、溶剂。
该基础浓缩溶液可以根据各种应用和分配工具进一步配制成溶液，例如稀释或添加其他成分，以形成各种含水配制剂，以达至灭杀微生物、消毒和清洁的益处。当用去离子水稀释时，保持其消毒性质，消毒剂制剂包括但不限于应用于：保健和药剂学、水处理、公共卫生、农业、动物养殖、以及废水处理和环境保护。
根据本发明的溶液，具有0.5～7或0.5～5的pH值。本发明溶液的一些实施方案可具有不超过2.5、1.3～2.1的pH值，而其他实施方案可具有2～4、4～6的pH值。
本发明的提供的基础浓缩液可以制成具有抗菌、抗病毒和抗真菌特性的消毒剂制剂。一些实施方案适用于高水平消毒。如本文所用，“高水平消毒”(HLD)是指医疗装置和牙科器械的处理，以抑制除了一些孢子和朊病毒外的大多数存活的微生物。HLD是指对热敏感或与传统灭菌方法不相容的半关键医疗器械和牙科器械的再加工。半关键装置是指接触完整粘膜或非完整皮肤的装置，这些装置通常不穿透组织或以其他方式进入身体的正常无菌区域。
本发明提供基础浓缩液可制成的消毒剂制剂实施例：
(1)液体消毒剂表现出长效抗菌效果，即“僵尸”效应--留在微生物“尸体”中的银离子还继续有消毒作用。抗微生物剂具有长期有效性是一种理想的特征，并且特别适用于气溶胶消毒，其可以通过雾化机在空气中散布以进行整个室内消毒。
(2)含水消毒剂制剂，其可通过喷雾器施用于表面。
(3)气溶胶制剂，其使用雾化机将消毒剂分布在空气中。
在一些实施方案中，为了使本发明的浓缩物成为气溶胶或喷雾溶液、溶剂、推进剂、压缩气体，包括但不限于乙醇、丙二醇、二丙二醇、乙酸乙酯、己二醇、丙酮、氯二氟甲烷、三氟一氟乙烷、二氟乙烷、丙烷、异丁烷、丁烷、氮气、氧化二氮和二氧化碳。
通过将上述成份加入去离子水(反渗透过滤水、蒸馏水)中，可以容易地制备本发明的溶液。这些成份应与酸性介质中的银络合物/离子和过氧化氢相容，并且不会对溶液的杀菌性能产生不利影响，以获得最佳的产品稳定性，水的电导率应小于100μS，优选为0.1～100μS/厘米。
本发明中的大多数上述成分选自天然来源或可生物降解，因此对环境的污染最小。本发明的解决方案适用于精细和对化学试剂敏感的器材的消毒，具有最小的职业安全风险。本发明的一些实施方案特别适用于卫生保健、兽医护理和牙科护理行业中的半关键和关键表面和器械的消毒。具体应用包括但不限于有创和无创手术设备的清洁和消毒，刚性和柔性侵入性和非侵入性诊断设备的清洁和消毒，假肢和植入物的清洁和消毒，内部清洁和消毒体液循环机械，非关键表面的清洁和消毒，预先清洁和使用具有杀菌功效的喷雾或气溶胶产品。
本发明提供了一种制备消毒浓缩物的方法，包括：将足以形成100重量百分比的溶液的水加入由高密度聚丙烯或奥氏体不锈钢(304或316L)制成的混合容器中，该混合容器配备带有不锈钢轴和叶片的搅拌器。在加入至少一种组分并留下足够的时间使其完全溶解(例如10至30分钟)后，其余成分可以不按特定顺序连续加入，每次加入之间允许30至45分钟的搅拌。优选过氧化氢作为最终加入成分。
实施例1
基础浓缩溶液
柠檬酸银络合物溶液的制备：在搅拌下将580克无水柠檬酸在940ml去离子水中溶解于40℃；在30℃下搅拌加入25克购自Merck的商品柠檬酸三银水合物(Ag3C6H5O7·xH2O)直至所有固体溶解并且溶液澄清，柠檬酸三银也可以由如图2所示的方法制备合成。
基础浓缩液的制备：将柠檬酸银络合物溶液与20升约55％的过氧化氢混合，形成含有750ppm银离子含量和50％过氧化氢的基础浓缩液。
实施例1使用柠檬酸盐络合物，也可以用其他合适的银络合物代替。
实施例2
至少一种稳定剂与过氧化氢预混合，包括但不限于磷酸、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、N，N-二羧甲基谷氨酸将四钠盐(GLDA)、聚(六亚甲基双胍)盐酸盐、聚天冬氨酸钠盐(PASP)，向实施例1中的基础浓缩物中添加该预混合物，形成实施例2溶液，其中稳定剂的浓度为0.01～5％w/w。
实施例3
向实施例2溶液中加入至少一种表面活性剂，包括但不限于C8-16脂肪醇烷氧基化物、聚丙二醇、环氧乙烷/环氧丙烷(EO/PO)加入共聚物和种子油表面活性剂，形成实施例3溶液，其中表面活性剂的浓度为0.01～7％w/w。
实施例4
过氧化氢稳定性试验
将实施例1～3的浓缩溶液对应装入三个标记为样品1～3的1升HDPE塑料瓶中。三个瓶子都有压力释放阀盖，并且在15～25℃的温度下并排储存。稳定性测试在200天内进行。通过KMnO3以常规方式氧化测量过氧化氢浓度。结果如表1所示。
表1：过氧化氢的百分浓度(％w/w)的稳定性测试
尽管200天对于稳定性测试期来说相对不够长，但它可以大概显示产品稳定性的趋势。所有三个样品都显示出良好的产品稳定，由于加入了使溶液稳定的螯合剂，样品2显示出最佳的产品稳定性。样品2中的过氧化氢浓度在200天内仅下降约1.0％，而在加了表面活性剂的样品3中，在同一时期内过氧化氢含量也仅下降了2.2％。由于过氧化氢的分解速度还取决于温度、pH值和原材料的纯度，通过调节改善上述三个因素，实施例2和3浓缩液中过氧化氢的稳定性还可以得到进一步的提高。
银离子稳定性试验
将实施侧1～3的浓缩液对应装入三个标记为样品4～6的1升HDPE塑料瓶中。三个瓶子都有压力释放阀盖，并且在15～25摄氏度的温度下并排储存。稳定性测试在200天内进行。
试验开始时先将装有样品4到6浓缩液的瓶子中的银离子浓度稀释至0.5ppm。测试采用LOHAND Water Test系列快速滴定比色法试剂，银离子测定范围0.0～0.5ppm,灵敏度0.05～0.2ppm。
表2：银离子的浓度(ppm)的稳定性测试
天数 样品4 样品5 样品6
0 0.5 0.5 0.5
8 0.5 0.5 0.5
57 0.5 0.5 0.5
120 0.5 0.5 0.5
160 0.5 0.5 0.5
200 0.5 0.5 0.5
200天银离子稳定性测试结果显示稀释后样品4～6中的银离子浓度放置200天后没有任何变化，显示了极好的稳定性。由于大多数银离子消毒液的银离子作用浓度在0.01ppm～10ppm，在该浓度区间内银离子的稳定性尤为重要。
实施例5
杀菌活性
测试生物：
铜绿假单胞菌NCTC 6749
变形杆菌NCTC 4635
大肠杆菌NCTC 8196
金黄色葡萄球菌NCTC 4163
测试温度：21℃+10℃
测试参数：根据TGA消毒剂测试方法。
将30ml样品2消毒剂浓缩物稀释在RO过滤水中，使1升3％终浓度(含有约1.5％过氧化氢，22.5ppm银(I)离子)。在所有测试时间(15、30和60分钟)，消毒剂完全消除了所有测试的细菌。
本发明的储存稳定的消毒剂浓缩液稀释范围广，大多数成分选自天然来源或可生物降解，因此对环境的污染最小，适用于精细和对化学试剂敏感的器材的消毒，具有最小的职业安全风险，特别适用于卫生保健、兽医护理和牙科护理行业中的半关键和关键表面及器械的消毒。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (10)

1.一种储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液包括羧酸络合银(I)离子、过氧化氢和稳定剂，所述的羧酸络合银(I)离子与过氧化氢的重量比为1:30～1:50,000。
2.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液中的羧酸络合银(I)离子浓度为0.01g/L～12g/L，过氧化氢浓度15g/L～500g/L。
3.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液通过柠檬酸三银水合物的柠檬酸溶液与过氧化氢溶液、稳定剂混合制成；优选地，过氧化氢溶液与稳定剂预混合后再与柠檬酸银的柠檬酸溶液混合。
4.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的稳定剂选自但不限于磷酸、甲基甘氨酸二乙酸、N,N-二羧甲基谷氨酸四钠盐、聚(六亚甲基双胍)盐酸盐、聚天冬氨酸钠盐中的至少一种；优选地，所述的稳定剂的浓度为0.01％～5％w/w。
5.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液包括表面活性剂；优选地，所述的表面活性剂包括且不不限于C8-16脂肪醇烷氧基化物、聚丙二醇、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物或种子油表面活性剂中的至少一种；优选地，所述的表面活性剂的浓度为0.5％～7％w/w。
6.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液包括防腐剂、pH缓冲剂、染料、芳香剂、增稠剂、消泡剂或水溶助剂中的至少一种助剂；优选地，所述的防腐剂包括且不限于亚硝酸钠、1,2-苯并异噻唑-3-酮或聚(六亚甲基双胍)盐酸盐；优选地，所述的助剂的浓度为0.01％～3％w/w。
7.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液包括且不限于乙醇、丙二醇、二丙二醇、乙酸乙酯、己二醇、丙酮、氯二氟甲烷、三氟一氟乙烷、二氟乙烷、丙烷，异丁烷、丁烷、氮气、一氧化二氮或二氧化碳中的至少一种溶剂；优选地，所述的溶剂的浓度为1％～35％w/w。
8.根据权利要求1所述的储存稳定的消毒剂浓缩液，其特征在于，所述的浓缩液的pH值为0.5～7。
9.一种稀释液，其特征在于，所述的稀释液通过向权利要求1中所述的浓缩液中加水制成，所述的稀释液中的络合银离子浓度为1×10-6g/L～0.75g/L。
10.一种权利要求1中所述的储存稳定的消毒剂浓缩液或权利要求9中所述的稀释液在医疗保健、药剂学、水处理、公共卫生、农业、动物养殖、宠物护理和废水处理的消毒抗菌应用。
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