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CN110004712A - 一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法 - Google Patents

一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法 Download PDF

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CN110004712A CN201910275191.5A CN201910275191A CN110004712A CN 110004712 A CN110004712 A CN 110004712A CN 201910275191 A CN201910275191 A CN 201910275191A CN 110004712 A CN110004712 A CN 110004712A
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Abstract

本发明公开了一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，采用尿素功能化的氮化硼纳米片以及功能化的凯夫拉纳米纤维作为膜材组装体，通过减压抽滤自组装首先得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜，继而通过戊二醛交联提高其导热性能和机械性能，得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜，即基于凯夫拉纳米纤维的导热膜。本发明利用功能化的氮化硼纳米片以及表面改性的凯夫拉纳米纤维为组装体，通过戊二醛交联实现氮化硼纳米片与凯夫拉纳米纤维的化学交联结构，极大提升了复合膜材的拉伸强度，同时赋予复合膜优异的导热性能，该方法简单、有效，制得的高强度导热膜有望用于用于能源、电子等领域。

Description

一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法。
背景技术
随着当代电子技术迅速的发展和电子元器件的集成程度的不断提高，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。因此确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出，已经成为微电子产品系统组装的一个重要方面，而对于集成程度和组装密度都较高的便携式电子产品，散热甚至成为了整个产品的技术瓶颈问题。
凯夫拉是由对位芳纶合成的拉伸强度极高的宏观纤维，网状结构的凯夫拉线的长分子链是由聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)构成的，链间形成的键使这种材料具有高的强度和热稳定性：拉伸强度约为3.6GPa。这种材料密度低、强度高、韧性好、耐高温、易于加工和成型，其强度为同等质量钢铁的5倍，但密度仅为钢铁的五分之一，因此受到人们的重视。虽然宏观凯夫拉在很多方面有着广泛的应用，但凯夫拉宏观的地位却限制其在复合材料中的潜在应用。事实上，宏观凯夫拉中包含了纳米级别的聚合物，经分析，不同酰胺基团上的氨基和羰基之间可以形成链间氢键，除此之外，苯环之间的Π-Π共轭相互吸引。因此想要制备凯夫拉纳米纤维需要破坏者两种力。经过对现有技术的检索发现，将宏观凯夫拉纤维加入到二甲基亚砜和氢氧化钾的溶液体系中，利用质子化的过程弱化分子间的强烈氢键，将宏观的凯夫拉纤维撕扯成凯夫拉纳米纤维，为凯夫拉纤维在复合材料上的应用提供了重要的方法。
氮化硼由于其高的导热率以及良好的绝缘性成为一种用途很广的导热填料。作为石墨烯的等电子体，氮化硼是由交替的B和N原子sp2杂化组成的六边形二维蜂窝状晶格结构。由于其结构与石墨烯类似，同样具备着许多优异的性能，从而也备受青睐。如氮化硼表现出良好的机械性能、高热稳定性和高导热性等。因此，可以预测到，氮化硼这种固有的高导热系数和机械强度将显著提高复合材料的导热性能和机械性能，但是大量的实验结果表明事实并不是预测的那样。填料对聚合物性能的提升主要来源于填料在聚合物中良好的分散以及与聚合物基体间的相互作用。因此，通常对BNNS的表面进行改性，增强其与聚合物基体之间的相互作用。将尿素功能化的氮化硼纳米片与磷酸功能化的凯夫拉纳米纤维复合制备纳米复合材料，能够显著地改善和提高复合材料的综合性能，同时赋予复合材料新的性能和特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何利用凯夫拉纳米纤维和功能化氮化硼的特性，解决电子元器件的散热问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，采用尿素功能化的氮化硼纳米片以及功能化的凯夫拉纳米纤维作为膜材组装体，通过减压抽滤自组装首先得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜，继而通过戊二醛交联提高其导热性能和机械性能，得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜，即基于凯夫拉纳米纤维的导热膜。
优选地，上述制备方法包括以下步骤：
步骤1)：将氮化硼粉末在800～1000℃的氮气炉中煅烧2～4h；
步骤2)：煅烧过后的氮化硼粉末与尿素在氮气气氛下熔融反应3～6h；
步骤3)：反应完成后，将得到的固体分散在去离子水中，超声剥离后，离心，过滤收集，洗涤、干燥，获得尿素功能化的氮化硼纳米片；
步骤4)：将凯夫拉与氢氧化钾溶解在二甲基亚砜溶剂中，在20～40℃下搅拌反应7～10天，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
步骤5)：在凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液中，加入磷酸和去离子水，在90～110℃下进行水解反应5～6h；
步骤6)：反应完成后，将产物离心水洗，去除残余的二甲基亚砜，然后分散在去离子水中，得到凯夫拉纳米纤维/水分散液；
步骤7)：将氮化硼纳米片水分散液加入到凯夫拉纳米纤维/水分散液中，搅拌，采用真空抽滤法制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，真空干燥；
步骤8)：将干燥后的复合薄膜浸泡在戊二醛溶液中进行化学交联，反应后取出干燥，得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜，即基于凯夫拉纳米纤维的导热膜。
更优选地，所述步骤1)中氮化硼粉末以2～5℃/min升高到800～1000℃，并保持2～4h。
更优选地，所述步骤2)中氮化硼粉末与尿素的质量比为1:5～1:7，熔融反应的温度为130～140℃。
更优选地，所述步骤3)中，超声剥离的时间为8～12h；离心的速度为3000～4000rpm，时长为10～20min；干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～48h。
更优选地，所述步骤4)中，凯夫拉与氢氧化钾的质量比为(0.2～2)：(0.5～3)；凯夫拉与二甲基亚砜的质量体积比为(0.2～2)g：(100～1000)mL。
更优选地，所述步骤5)中，取凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液、磷酸、去离子水的体积比为(50～200)：(1.25～5)：(2.5～10)。
更优选地，所述磷酸的质量浓度不小于85％。
更优选地，所述步骤7)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～48h。
更优选地，所述步骤8)中，戊二醛溶液的质量浓度为50％，其用量为复合薄膜浸没于戊二醛溶液中即可。
本发明通过使用磷酸功能化处理凯夫拉纤维，制备不同形态的活性纳米级芳纶结构单元，再填入尿素改性的氮化硼纳米片将其组装成复合薄膜，利用相互之间的氢键作用，得到氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维絮状物，抽滤成膜干燥后，泡在戊二醛溶液中。磷酸用于水解分散在二甲基亚砜溶液中的高纵横比凯夫拉纤维，并使它们具有化学反应性。然后通过与戊二醛的缩合反应使这些水解的芳族聚酰胺纳米结构再聚合，得到高导热高机械性能的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜。
与现有技术相比，本发明利用功能化的氮化硼纳米片以及表面改性的凯夫拉纳米纤维为组装体，通过戊二醛交联实现氮化硼纳米片与凯夫拉纳米纤维的化学交联结构，极大提升了复合膜材的拉伸强度，同时赋予复合膜优异的导热性能，该方法简单、有效，制得的高强度导热膜有望用于用于能源、电子等领域。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法的流程图；
图2为市售氮化硼和实施例1中制得的氮化硼纳米片的SEM图的对比图；
图3为实施例2-4中制得的氮化硼纳米片的TEM图；
图4为实施例2-4制得的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜的断面SEM图的对比图；
图5为实施例1-4制得的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜的应力应变曲线图；
图6为实施例1-4制得的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜的导热系数曲线图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种纯功能化凯夫拉纳米薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将1g凯夫拉与1.5g氢氧化钾溶解在500mL二甲基亚砜溶剂中，40～80℃下水浴加热，搅拌一周，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
(2)取50mL凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液，加入2.5mL磷酸，5mL去离子水，在90～110℃下反应5h；
(3)离心洗涤，去除二甲基亚砜，分散在去离子水中；
(4)滤膜选用直径为50mm，孔径为0.45μm的有机尼龙滤膜，真空抽滤，制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，80℃干燥24h；
(5)干燥后取出，浸泡在3.5mL 50％的戊二醛溶液中，70℃下，40min，即为功能化凯夫拉纳米纤维膜。
实施例2
一种含有5wt％氮化硼纳米片的复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氮化硼粉末在1000℃管式炉中氮气气体下煅烧3h；
(2)取1g煅烧过后的氮化硼粉末与6g尿素置于圆底烧瓶中，氮气气体下，油浴加热至130℃～140℃进行熔融反应4h；
(3)反应完成后，将固体分散在500mL去离子水中，超声剥离8～12h，本实施例中超声处理10h，然后将分散液在3000rpm转速下离心min，得到上清液；将上清液过滤，并用去离子水洗涤，其中过滤的方法优选抽滤，将收集到得的固体在65℃下干燥10h得到尿素功能化的氮化硼纳米片；
(4)将1g凯夫拉与1.5g氢氧化钾溶解在500mL二甲基亚砜溶剂中，60℃下水浴加热，搅拌一周，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
(5)取50mL凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液，加入2.5mL磷酸，5mL去离子水，在90～110℃下反应5h；
(6)离心洗涤，去除二甲基亚砜，分散在去离子水中，即为凯夫拉纳米纤维/水分散液；
(7)取5.2mg的氮化硼纳米片分散在去离子水中，加入到凯夫拉纳米纤维/水分散液中；
(8)滤膜选用直径为50mm，孔径为0.45μm的有机尼龙滤膜，真空抽滤，制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，80℃干燥24h；
(9)干燥后取出，浸泡在3.5mL 50％的戊二醛溶液中，70℃下，40min，即为高导热高机械性能的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜。
实施例3
一种含有10wt％氮化硼纳米片的复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氮化硼粉末在1000℃管式炉中氮气气体下煅烧3h；
(2)取1g煅烧过后的氮化硼粉末与6g尿素置于圆底烧瓶中，氮气气体下，油浴加热至130℃～140℃进行熔融反应4h；
(3)反应完成后，将固体分散在500mL去离子水中，超声剥离8～12h，本实施例中超声处理10h，然后将分散液在3000rpm转速下离心10min，得到上清液；将上清液过滤，并用去离子水洗涤，其中过滤的方法优选抽滤，将收集到得的固体在65℃下干燥10h得到尿素功能化的氮化硼纳米片；
(4)将1g凯夫拉与1.5g氢氧化钾溶解在500mL二甲基亚砜溶剂中，60℃下水浴加热，搅拌一周，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
(5)取50mL凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液，加入2.5mL磷酸，5mL去离子水，在90～110℃下反应5h；
(6)离心洗涤，去除二甲基亚砜，分散在去离子水中，即为凯夫拉纳米纤维/水分散液；
(7)取11.2mg的氮化硼纳米片分散在去离子水中，加入到凯夫拉纳米纤维/水分散液中；
(8)滤膜选用直径为50mm，孔径为0.45μm的有机尼龙滤膜，真空抽滤，制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，80℃干燥24h；
(9)干燥后取出，浸泡在3.5mL 50％的戊二醛溶液中，70℃下，40min，即为高导热高机械性能的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜。
实施例4
一种含有15wt％氮化硼纳米片的复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氮化硼粉末在1000℃管式炉中氮气气体下煅烧3h；
(2)取1g煅烧过后的氮化硼粉末与6g尿素置于圆底烧瓶中，氮气气体下，油浴加热至130℃～140℃进行熔融反应4h；
(3)反应完成后，将固体分散在500mL去离子水中，超声剥离8～12h，本实施例中超声处理10h，然后将分散液在3000转速下离心min，得到上清液；将上清液过滤，并用去离子水洗涤，其中过滤的方法优选抽滤，将收集到得的固体在65℃下干燥10h得到尿素功能化的氮化硼纳米片；
(4)将1g凯夫拉与1.5g氢氧化钾溶解在500mL二甲基亚砜溶剂中，60℃下水浴加热，搅拌一周，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
(5)取50mL凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液，加入2.5mL磷酸，5mL去离子水，在90～110℃下反应5h；
(6)离心洗涤，去除二甲基亚砜，分散在去离子水中，即为凯夫拉纳米纤维/水分散液；
(7)取17.6mg的氮化硼纳米片分散在去离子水中，加入到凯夫拉纳米纤维/水分散液中；
(8)滤膜选用直径为50mm，孔径为0.45μm的有机尼龙滤膜(，真空抽滤，制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，80℃干燥24h；
(9)干燥后取出，浸泡在3.5mL 50％的戊二醛溶液中，70℃下，40min，即为高导热高机械性能的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜。
图1为本发明高导热高机械性能的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜的实验流程示意图。
图2为实施例2-4中制得的氮化硼纳米片的SEM图和市售氮化硼的SEM图，由图可见，氮化硼得到了较好的剥离效果。
图3为实施例2-4中制得的氮化硼纳米片的TEM图，由图可见，氮化硼得到了较好的剥离效果。
图4为实施例1-4中制得的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜的断面SEM图，由图可见，随着氮化硼纳米片的填入，薄膜的断面不再平整，这是由于氮化硼纳米片与凯夫拉纳米纤维间的氢键作用。
图5为实施例1-4中制得的氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜的应力应变曲线图，由图可见，随着氮化硼纳米片填入，拉伸强度逐渐增强，当填入的氮化硼纳米片的含量为10wt％时，拉伸强度达到最高值，高达500Mpa。
图6为实施例1-4中制得的氮化硼纳米片功能化/凯夫拉纳米纤维复合薄膜的导热系数曲线图，由图可见，随着氮化硼纳米片填入，复合薄膜的导热系数也在逐渐提高。

Claims (10)

1.一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，采用尿素功能化的氮化硼纳米片以及功能化的凯夫拉纳米纤维作为膜材组装体，通过减压抽滤自组装首先得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜，继而通过戊二醛交联提高其导热性能和机械性能，得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜，即基于凯夫拉纳米纤维的导热膜。
2.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将氮化硼粉末在800～1000℃的氮气炉中煅烧2～4h；
步骤2)：煅烧过后的氮化硼粉末与尿素在氮气气氛下熔融反应3～6h；
步骤3)：反应完成后，将得到的固体分散在去离子水中，超声剥离后，离心，过滤收集，洗涤、干燥，获得尿素功能化的氮化硼纳米片；
步骤4)：将凯夫拉与氢氧化钾溶解在二甲基亚砜溶剂中，在20～40℃下搅拌反应7～10天，得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液；
步骤5)：在凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液中，加入磷酸和去离子水，在90～110℃下进行水解反应5～6h；
步骤6)：反应完成后，将产物离心水洗，去除残余的二甲基亚砜，然后分散在去离子水中，得到凯夫拉纳米纤维/水分散液；
步骤7)：将氮化硼纳米片水分散液加入到凯夫拉纳米纤维/水分散液中，搅拌，采用真空抽滤法制得氮化硼纳米片/凯夫拉纳米纤维复合薄膜，真空干燥；
步骤8)：将干燥后的复合薄膜浸泡在戊二醛溶液中进行化学交联，反应后取出干燥，得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合膜，即基于凯夫拉纳米纤维的导热膜。
3.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氮化硼粉末以2～5℃/min升高到800～1000℃，并保持2～4h。
4.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氮化硼粉末与尿素的质量比为1:5～1:7，熔融反应的温度为130～140℃。
5.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，超声剥离的时间为8～12h；离心的速度为3000～4000rpm，时长为10～20min；干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～48h。
6.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，凯夫拉与氢氧化钾的质量比为(0.2～2)：(0.5～3)；凯夫拉与二甲基亚砜的质量体积比为(0.2～2)g：(100～1000)mL。
7.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，取凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液、磷酸、去离子水的体积比为(50～200)：(1.25～5)：(2.5～10)。
8.如权利要求2或7所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述磷酸的质量浓度不小于85％。
9.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～48h。
10.如权利要求2所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤8)中，戊二醛溶液的质量浓度为50％，其用量为复合薄膜浸没于戊二醛溶液中即可。
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