CN110004414A - 一种大面积单元素二维材料制备设备及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种大面积单元素二维材料制备设备及制备方法，所述设备包括气氛调节装置、低温冷却装置、气管、真空调节装置、循环水装置和蒸发沉积装置。该设备的设计可以显著缩短材料制备的准备和反应时间、降低了生产成本、提高了生产效率。受制于设备自身的尺寸，而不是本发明所提出的方法的局限性，本发明可在四英寸硅片上制备大面积单元素二维碲薄膜材料，亦可以在未被光刻胶覆盖的衬底制备出二维单元素薄膜，其尺寸、厚度和位置可控。
Description
技术领域
本发明属于微纳米制造技术领域，特别是涉及一种大面积单元素二维材料制备设备及制备方法。
背景技术
二维材料是一种层状纳米材料，其层内原子之间以共价键相连，具有强的作用力，而层间无悬挂键，作用力为弱的范德华力。在厚度方向上具有纳米级尺寸的材料，一般来说厚度为几分之一纳米到几十纳米，水平方向尺寸为纳米级、微米级、厘米级甚至米级。二维材料由于在厚度方向上具有纳米级的尺度，在最近十几年得到了长足的发展和研究，许多优异的物理和化学性质被发现，如二维材料的量子尺寸效应、量子限域效应、量子霍尔效应、双极性特性、载流子平面传输、比表面积大等。二维材料的典型代表是由A.K.Geim和K.S.Novoselov教授于2004年发现的石墨烯，单层厚度仅为0.335nm。石墨烯具有独特的二维结构和优异的电学、光学、力学和热学性能，随着研究的深入，类似的二硫化钼、二硫化钨等二维层状半导体化合物逐渐被发现。
近年来，氧族元素逐渐进入科学家的视野，其中钋为金属，碲为类金属，氧、硫、硒是典型的非金属元素。碲有两种同素异形体，即黑色粉末状、无定形碲和银白色、金属光泽、六方晶系的晶态碲，禁带宽度0.34eV，密度中等，熔、沸点较低。它是一种非金属元素，具有特殊的光电导特性、压电特性、非线性光学性质等特殊性质，因此在半导体发光器件、热电材料、光敏材料、气敏材料等领域有着非常重要的应用。在纳米技术快速发展到今天，发现单元素纳米结构的简单、廉价、易于大规模生产的制备方法和研究它们的电子器件的特性，无疑具有重要的意义。
目前针对单元素纳米结构的研究主要以零维和一维为主，二维碲纳米片的研究处于起步阶段。二维碲纳米片的水热法合成技术较为成熟，水热法是一种在密闭容器内完成的湿化学方法，通过调节反应条件可控制纳米微粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度，利于制备缺陷极少、取向较好的晶体。但是水热法制备的二维材料有如下问题：厚度随保温时间的变化不均匀且反应时间较长；提纯及分散过程中易引入其他杂质，衬底和材料之间的散射较强降低性能；材料的水平方向尺寸较小，且在衬底上分布不均匀等，限制了后续阵列化设计、逻辑电路的搭建和柔性电子器件的制作。
发明内容
本发明目的是为了解决目前大面积单元素二维纳米薄膜制备方面存在的不足的技术问题，提出了一种大面积单元素二维材料制备设备及制备方法。本发明为直接制备大面积、高质量单元素二维纳米薄膜提供了一种有效、快速、结构简单的装置，并利用加工装置提出一种可以直接在基底表面制备大面积单元素二维薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明提出一种大面积单元素二维材料制备设备，包括气氛调节装置1、低温冷却装置2、气管、真空调节装置、循环水装置和蒸发沉积装置；所述气管包括螺旋型铜管3-1、第一接头3-2和不锈钢管3-3；所述螺旋型铜管3-1的一端与所述气氛调节装置1连接，另一端与第一接头3-2连接，所述螺旋型铜管3-1放置于低温冷却装置2中，所述第一接头3-2与不锈钢管3-3连接，所述不锈钢管3-3与蒸发沉积装置连接，所述真空调节装置与蒸发沉积装置相连，所述循环水装置单独设置，分别与真空调节装置和蒸发沉积装置相连。
进一步地，所述蒸发沉积装置为热阻式蒸发镀膜仪。
进一步地，所述蒸发沉积装置包括蒸发加热器6-1、蒸发舟6-2、蒸镀物质6-3、样品台6-4、真空室6-5、真空法兰6-6、真空铜垫圈6-7、螺钉6-8、卡扣6-9、配套螺钉6-10和膜厚仪6-11；其中蒸发舟6-2与蒸发加热器6-1相连，蒸镀物质6-3放于蒸发舟6-2上，衬底粘贴在样品台6-4上，样品台6-4与不锈钢管3-3通过卡扣6-9和配套螺钉6-10连接在一起，所述不锈钢管3-3与真空法兰6-6焊接为一体，不锈钢管3-3穿过真空法兰6-6进入真空室6-5，真空法兰6-6通过均布在圆周上的螺钉6-8与蒸发沉积装置的机体相连，使用真空铜垫圈6-7密封，膜厚仪6-11探头接线由真空室6-5另一侧的真空法兰连出，并与膜厚仪显示器相连。
进一步地，所述蒸发沉积装置还包括两个第二接头6-12，所述不锈钢管3-3进入真空室6-5后通过一个第二接头6-12与缠绕在样品台6-4上的不锈钢管的一端连接，缠绕在样品台6-4上的不锈钢管的另一端与另一个第二接头6-12连接，所述另一个第二接头6-12的另一端连接的不锈钢管穿出真空法兰6-6，并与真空法兰6-6焊接为一体。
进一步地，所述蒸发加热器6-1分为A、B两个电极，能够蒸镀两种不同材料。
进一步地，所述真空调节装置包括机械泵4-1、真空分子泵4-2和放气阀4-3，用于调节真空室的真空度。
进一步地，所述循环水装置包括过滤及冷却水箱5-1和水管5-2，所述过滤及冷却水箱5-1通过水管5-2与所述蒸发沉积装置连接。
进一步地，所述大面积单元素二维材料的基底为硅片、云母片、石英片或PET。
本发明还提出一种大面积单元素二维材料制备方法，
步骤一、根据需要制备的薄膜材料和大小，确定衬底的材料和大小，将衬底粘贴在样品台6-4上，并固连在气管上；
步骤二、根据需要制备的薄膜厚度确定蒸镀物质6-3的质量，并放在蒸发舟6-2上；
步骤三、利用气氛调节装置1验漏，并使气管内空气排除，同时调节气管中的气体流量；
步骤四、使真空室6-5处于密闭状态，通过操作面板启动循环水装置和真空调节装置，保持真空室内的真空度；
步骤五、待真空室内真空度达到一定数值后，启动低温冷却装置2使气管内气体温度降低，打开蒸发沉积装置中的蒸发加热器6-1蒸发蒸镀物质6-3，调节蒸发电流大小可以调节蒸发温度；打开膜厚仪6-11测定蒸镀制备的二维薄膜的厚度；
步骤六、待蒸镀物质6-3全部蒸发至衬底后结束反应，依次关闭蒸发加热器6-1、真空调节装置和循环水装置，待温度降至室温后关闭低温冷却装置2和气氛调节装置1，记录恢复到室温后的膜厚仪6-11示数，取出样品。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.现有的单元素二维材料制备方法水平尺寸较小、分布不均匀、形状不完全规则、厚度随机性较大，材料不能进行阵列化排列。本发明可在四英寸硅片上制备大面积薄膜，亦可以在未被光刻胶覆盖的位置制备薄膜，尺寸、厚度和位置可控。
2.水热法的制备过程包含升温、反应、自然冷却降温，反应后还需要进行分离提纯、洗涤、分散等过程，材料合成周期较长成本较高。该设备的设计可以显著缩短材料制备的准备和反应时间、降低了生产成本、提高了生产效率。
3.现有方法在分离提纯及分散过程中不能完全洗净表面活性剂等有机溶剂，分散过程中材料与衬底之间会残留有空气形成新的介电层，严重影响器件性能。本装置在反应前进行了抽真空处理，样品室中尽可能不残留空气，保证了薄膜与衬底之间的良好接触；同时蒸发过程中不引入其他物质，避免了无机或有机试剂对材料的影响。
4.本发明可根据不同需求进行操作。针对不同的蒸镀物质，本发明配有不同的蒸发舟；样品台便于拆卸，方便衬底与样品台之间固定；气管通过接头与蒸发沉积装置相连，断开后可不利用低温进行其他材料的蒸镀。
附图说明
图1为本发明所述大面积单元素二维材料制备设备的结构示意图；
图2为阵列化大面积二维薄膜制备流程图；
图3为本发明所述设备和方法与现有技术中设备和方法制备阵列化二维薄膜的光学显微镜效果图；
图4为膜厚仪示数与AFM测量数据对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1，本发明提出一种大面积单元素二维材料制备设备，包括气氛调节装置1、低温冷却装置2、气管、真空调节装置、循环水装置和蒸发沉积装置；所述气管包括螺旋型铜管3-1、第一接头3-2和不锈钢管3-3；所述螺旋型铜管3-1的一端与所述气氛调节装置1连接，另一端与第一接头3-2连接，所述螺旋型铜管3-1放置于低温冷却装置2中，所述第一接头3-2与不锈钢管3-3连接，所述不锈钢管3-3与蒸发沉积装置连接，所述真空调节装置与蒸发沉积装置相连，所述循环水装置单独设置，分别与真空调节装置和蒸发沉积装置相连。
所述蒸发沉积装置为热阻式蒸发镀膜仪，也可以用电子束蒸发沉积，磁控溅射沉积，离子溅射沉积，激光溅射沉积等等镀膜方法。
所述蒸发沉积装置包括蒸发加热器6-1、蒸发舟6-2、蒸镀物质6-3、样品台6-4、真空室6-5、真空法兰6-6、真空铜垫圈6-7、螺钉6-8、卡扣6-9、配套螺钉6-10和膜厚仪6-11；其中蒸发舟6-2与蒸发加热器6-1相连，蒸镀物质6-3放于蒸发舟6-2上，衬底粘贴在样品台6-4上，样品台6-4与不锈钢管3-3通过卡扣6-9和配套螺钉6-10连接在一起，所述不锈钢管3-3与真空法兰6-6焊接为一体，不锈钢管3-3穿过真空法兰6-6进入真空室6-5，真空法兰6-6通过均布在圆周上的螺钉6-8与蒸发沉积装置的机体相连，使用真空铜垫圈6-7密封，膜厚仪6-11探头接线由真空室6-5另一侧的真空法兰连出，并与膜厚仪显示器相连。在显示器中输入蒸镀元素的密度、z因子和密度因子后，固定膜厚仪探头与样品台之间的距离，即可测量所制备的大面积二维薄膜的厚度，达到薄膜厚度可控制备的目的。制备阵列化的大面积二维薄膜的流程为：涂胶—曝光—蒸镀—除胶，如图2所示，在涂胶和曝光过程中最下层为衬底，中间层为LOR(牺牲层，显影过程中去除面积大于曝光图形面积，便于蒸镀材料后除胶，提高除胶质量)，最上层为S1818(一种光刻胶，起到固定曝光形状的作用)；蒸镀过程中除最上层为蒸镀物质外，其他层的关系与涂胶和曝光阶段一样。
所述蒸发沉积装置还包括两个第二接头6-12，所述不锈钢管3-3进入真空室6-5后通过一个第二接头6-12与缠绕在样品台6-4上的不锈钢管的一端连接，缠绕在样品台6-4上的不锈钢管的另一端与另一个第二接头6-12连接，所述另一个第二接头6-12的另一端连接的不锈钢管穿出真空法兰6-6，并与真空法兰6-6焊接为一体。两个第二接头6-12之间部分，即缠绕在样品台6-4上的不锈钢管部分可随时拆卸。
所述蒸发加热器6-1分为A、B两个电极，能够蒸镀两种不同材料，分别独立控制两个蒸发舟的电流和温度，加热电流可以在50A至170A之间变化，由不同材料的熔点决定。
所述真空调节装置包括机械泵4-1、真空分子泵4-2和放气阀4-3，用于调节真空室的真空度。真空度可达到2.5*10-3Pa，分子泵极限转速704rpm，大面积二维材料的制备由真空调节装置、循环水装置、蒸发沉积装置和低温冷却装置协调控制。
所述循环水装置包括过滤及冷却水箱5-1和水管5-2，所述过滤及冷却水箱5-1通过水管5-2与所述蒸发沉积装置连接。
所述低温冷却装置2对气管进行冷却，保证了由气氛调节装置1输出的氮气具有较低温度。气管通过卡扣6-9与样品台6-4紧密接触，保证了氮气可将较低的温度传递给样品台6-4，降低真空室6-5内衬底的温度，达到低温外延制备的目的。
所述大面积单元素二维材料的基底为硅片、云母片、石英片或PET。蒸镀材料熔化蒸发成气态后在基底上沉积成膜形成大面积二维半导体材料。
本发明还提出一种大面积单元素二维材料制备方法，
步骤一、根据需要制备的薄膜材料和大小，确定衬底的材料和大小，将衬底粘贴在样品台6-4上，并固连在气管上；
步骤二、根据需要制备的薄膜厚度确定蒸镀物质6-3的质量，并放在蒸发舟6-2上；
步骤三、利用气氛调节装置1验漏，并使气管内空气排除，同时调节气管中的气体流量；
步骤四、使真空室6-5处于密闭状态，通过操作面板启动循环水装置和真空调节装置，保持真空室内的真空度；
步骤五、待真空室内真空度达到一定数值后，启动低温冷却装置2使气管内气体温度降低，打开蒸发沉积装置中的蒸发加热器6-1蒸发蒸镀物质6-3，调节蒸发电流大小可以调节蒸发温度；打开膜厚仪6-11测定蒸镀制备的二维薄膜的厚度；
步骤六、待蒸镀物质6-3全部蒸发至衬底后结束反应，依次关闭蒸发加热器6-1、真空调节装置和循环水装置，待温度降至室温后关闭低温冷却装置2和气氛调节装置1，记录恢复到室温后的膜厚仪6-11示数，取出样品。
图3(a)、(b)是根据图2所示流程、利用本发明所述的设备和方法制备阵列化二维薄膜除胶前后的光学显微镜效果图，图3(c)、(d)是根据图2所示流程、现有技术中的设备和方法制备阵列化二维薄膜除胶前后的光学显微镜效果图。由图3可知，不使用低温冷却装置蒸镀的二维材料薄膜与基底之间的结合力较差，会出现薄膜随除胶液一起脱离基底的情况。
利用图1中膜厚仪6-11探头及连接在机体外的膜厚仪显示器面板，可以实现蒸镀过程中薄膜厚度变化和蒸发速率的实时监测。如图4(a)所示为膜厚仪面板的显示示数，图4(b)是利用AFM原子力显微镜测得的二维材料薄膜的厚度，图4(c)为原子力显微镜图像。由于AFM的测量误差在30％左右，对比膜厚仪示数和原子力显微镜测得数据，基本上可以达到根据膜厚仪示数实现二维材料薄膜厚度可控制备的目的。
以上对本发明所提供的一种大面积单元素二维材料制备设备及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种大面积单元素二维材料制备设备，其特征在于：包括气氛调节装置(1)、低温冷却装置(2)、气管、真空调节装置、循环水装置和蒸发沉积装置；所述气管包括螺旋型铜管(3-1)、第一接头(3-2)和不锈钢管(3-3)；所述螺旋型铜管(3-1)的一端与所述气氛调节装置(1)连接，另一端与第一接头(3-2)连接，所述螺旋型铜管(3-1)放置于低温冷却装置(2)中，所述第一接头(3-2)与不锈钢管(3-3)连接，所述不锈钢管(3-3)与蒸发沉积装置连接，所述真空调节装置与蒸发沉积装置相连，所述循环水装置单独设置，分别与真空调节装置和蒸发沉积装置相连。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述蒸发沉积装置为热阻式蒸发镀膜仪。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于：所述蒸发沉积装置包括蒸发加热器(6-1)、蒸发舟(6-2)、蒸镀物质(6-3)、样品台(6-4)、真空室(6-5)、真空法兰(6-6)、真空铜垫圈(6-7)、螺钉(6-8)、卡扣(6-9)、配套螺钉(6-10)和膜厚仪(6-11)；其中蒸发舟(6-2)与蒸发加热器(6-1)相连，蒸镀物质(6-3)放于蒸发舟(6-2)上，衬底粘贴在样品台(6-4)上，样品台(6-4)与不锈钢管(3-3)通过卡扣(6-9)和配套螺钉(6-10)连接在一起，所述不锈钢管(3-3)与真空法兰(6-6)焊接为一体，不锈钢管(3-3)穿过真空法兰(6-6)进入真空室(6-5)，真空法兰(6-6)通过均布在圆周上的螺钉(6-8)与蒸发沉积装置的机体相连，使用真空铜垫圈(6-7)密封，膜厚仪(6-11)探头接线由真空室(6-5)另一侧的真空法兰连出，并与膜厚仪显示器相连。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述蒸发沉积装置还包括两个第二接头(6-12)，所述不锈钢管(3-3)进入真空室(6-5)后通过一个第二接头(6-12)与缠绕在样品台(6-4)上的不锈钢管的一端连接，缠绕在样品台(6-4)上的不锈钢管的另一端与另一个第二接头(6-12)连接，所述另一个第二接头(6-12)的另一端连接的不锈钢管穿出真空法兰(6-6)，并与真空法兰(6-6)焊接为一体。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述蒸发加热器(6-1)分为A、B两个电极，能够蒸镀两种不同材料。
6.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述真空调节装置包括机械泵(4-1)、真空分子泵(4-2)和放气阀(4-3)，用于调节真空室的真空度。
7.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述循环水装置包括过滤及冷却水箱(5-1)和水管(5-2)，所述过滤及冷却水箱(5-1)通过水管(5-2)与所述蒸发沉积装置连接。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的设备，其特征在于：所述大面积单元素二维材料的基底为硅片、云母片、石英片或PET。
9.一种利用权利要求1-8中任一项所述的大面积单元素二维材料制备设备的制备方法，其特征在于：
步骤一、根据需要制备的薄膜材料和大小，确定衬底的材料和大小，将衬底粘贴在样品台(6-4)上，并固连在气管上；
步骤二、根据需要制备的薄膜厚度确定蒸镀物质(6-3)的质量，并放在蒸发舟(6-2)上；
步骤三、利用气氛调节装置(1)验漏，并使气管内空气排除，同时调节气管中的气体流量；
步骤四、使真空室(6-5)处于密闭状态，通过操作面板启动循环水装置和真空调节装置，保持真空室内的真空度；
步骤五、待真空室内真空度达到一定数值后，启动低温冷却装置(2)使气管内气体温度降低，打开蒸发沉积装置中的蒸发加热器(6-1)蒸发蒸镀物质(6-3)，调节蒸发电流大小可以调节蒸发温度；打开膜厚仪(6-11)测定蒸镀制备的二维薄膜的厚度；
步骤六、待蒸镀物质(6-3)全部蒸发至衬底后结束反应，依次关闭蒸发加热器(6-1)、真空调节装置和循环水装置，待温度降至室温后关闭低温冷却装置(2)和气氛调节装置(1)，记录恢复到室温后的膜厚仪(6-11)示数，取出样品。
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|---|---|---|---|---|
| CN114672782A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-28 | 西安交通大学 | 薄膜沉积与连续膜生长监测一体化样品台装置及监测方法 |
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