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CN119096198A - 感光性树脂组合物、感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的制造方法 - Google Patents

感光性树脂组合物、感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的制造方法 Download PDF

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CN119096198A
CN119096198A CN202280095381.9A CN202280095381A CN119096198A CN 119096198 A CN119096198 A CN 119096198A CN 202280095381 A CN202280095381 A CN 202280095381A CN 119096198 A CN119096198 A CN 119096198A
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CN
China
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resin composition
photosensitive resin
mass
photosensitive
Prior art date
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Application number
CN202280095381.9A
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Inventor
古室伸仁
代岛雄汰
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Resonac Corp
Original Assignee
Resonac Corp
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/004—Photosensitive materials
    • G03F7/027—Non-macromolecular photopolymerisable compounds having carbon-to-carbon double bonds, e.g. ethylenic compounds

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Abstract

本发明涉及一种永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物，其含有：(A)酸改性含乙烯基树脂、(B)环氧化合物、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物及(F)无机填料，(B)环氧化合物中所含的环氧基相对于(A)酸改性含乙烯基树脂中所含的羧基的当量比为1.25～7.5，(F)无机填料包括具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。

Description

感光性树脂组合物、感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的 制造方法
技术领域
本发明涉及一种永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物、感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的制造方法。
背景技术
在印刷线路板领域中，正在进行在印刷线路板上形成永久抗蚀剂的步骤。永久抗蚀剂具有在使用印刷线路板时防止导体层的腐蚀或保持导体层间的电绝缘性的作用。近年来，永久抗蚀剂在将半导体元件经由焊料在印刷线路板上进行倒装芯片安装、引线接合安装等的工序中，还具有防止焊料附着于印刷线路板的导体层的不必要的部分上的作为焊料抗蚀剂膜的作用。
以往，永久抗蚀剂通过使用热固性树脂组合物进行网版印刷的方法或使用感光性树脂组合物的照相法来制作。例如，在使用FC(Flip Chip：倒装芯片)、TAB(Tape AutomatedBonding：卷带式自动接合)、COF(Chip On Film：卷带式薄膜覆晶)等安装方式的柔性线路板中，除了IC芯片、电子零件或LCD(液晶显示器)面板和连接配线图案部分以外，对热固性树脂膏进行网版印刷并进行热固化而形成永久抗蚀剂(例如，参考专利文献1)。
在搭载于电子零件的BGA(球栅阵列)、CSP(芯片尺寸封装)等半导体封装基板中，(1)为了经由焊料将半导体元件倒装芯片安装于半导体封装基板上、(2)为了将半导体元件与半导体封装基板进行引线接合、(3)为了将半导体封装基板焊接于母板基板上，需要去除接合部分的永久抗蚀剂。在永久抗蚀剂的图像形成中，使用在涂布感光性树脂组合物并使其干燥后，选择性地照射紫外线等活性光线使其固化，并通过显影仅去除未照射部分而形成图像的照相法。照相法由于其作业性良好而适合于大量生产，因此在电子材料行业中广泛用于感光性材料的图像形成(例如，参考专利文献2)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-198105号公报
专利文献2：日本特开平11-240930号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
另一方面，由以往的感光性树脂组合物形成的永久抗蚀剂在高温等恶劣环境下，在永久抗蚀剂中有时会产生裂纹，因此需要一种能够形成抗裂性(crack resistance)优异的永久抗蚀剂的感光性树脂组合物。并且，在使用以往的感光性树脂组合物形成永久抗蚀剂时，有时显影后会产生抗蚀剂残渣，从而在与芯片的凸块连接时会引起致命的不良，因此需要一种显影性优异的感光性树脂组合物。
因此，本发明的目的在于提供一种能够形成抗裂性优异的永久抗蚀剂且显影性优异的永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物、使用该感光性树脂组合物的感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的制造方法。
用于解决技术课题的手段
本发明的一些方面提供下述[1]～[9]。
[1]一种永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物，其含有：(A)酸改性含乙烯基树脂、(B)环氧化合物、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物及(F)无机填料，(B)环氧化合物中所含的环氧基相对于(A)酸改性含乙烯基树脂中所含的羧基的当量比为1.25～7.50，(F)无机填料包括具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。
[2]根据上述[1]所述的感光性树脂组合物，其中，
上述当量比为2.00～7.50。
[3]根据上述[1]所述的感光性树脂组合物，其中，
上述当量比为2.50～7.50。
[4]根据上述[1]至[3]中任一项所述的感光性树脂组合物，其还含有(E)颜料。
[5]一种感光性元件，其具备支撑膜及形成于支撑膜上的感光层，感光层含有上述[1]至[4]中任一项所述的感光性树脂组合物。
[6]一种印刷线路板，其具备含有上述[1]至[4]中任一项所述的感光性树脂组合物的固化物的永久抗蚀剂。
[7]根据上述[6]所述的印刷线路板，其中，
上述永久抗蚀剂的厚度为10～50μm。
[8]一种印刷线路板的制造方法，其包括：使用上述[1]至[4]中任一项所述的感光性树脂组合物在基板上形成感光层的工序；对感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及固化抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。
[9]一种印刷线路板的制造方法，其包括：使用上述[5]所述的感光性元件在基板上形成感光层的工序；对感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及固化抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够形成抗裂性优异的永久抗蚀剂且显影性优异的永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物、使用该感光性树脂组合物而成的感光性元件、印刷线路板及印刷线路板的制造方法。
附图说明
图1是示意地表示本实施方式的感光性元件的剖视图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式具体地进行说明，但本发明并不限定于此。在以下实施方式中，除非特别明示的情况及原则上明确地被认为需要的情况等，其构成要素(也包括要素步骤等)并非为必需。关于数值及其范围，也相同，并非对本发明做出不当限制。
在本发明中，关于「层」一词，当以俯视图观察时，不仅包括形成于整个面上的形状的结构，而且也包括形成于一部分上的形状的结构。在本发明中，「工序」一词不仅包括独立的工序，即便在无法与其他工序明确区分的情况下，只要实现该工序的预期目的，则也包括在本术语中。在本发明中，使用「～」表示的数值范围表示将记载于「～」前后的数值分别作为最小值和最大值而包含的范围。在本发明中阶段性地记载的数值范围中，某一阶段的数值范围的上限值或下限值可以被替换为其他阶段的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以被替换为实施例中所示的值。在本发明中，「A或B」包括A及B中的任一个即可，也可以包括两者。关于以下例示的材料，只要无特别说明，则可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。在本发明中，关于组合物中的各成分的含量，当在组合物中存在多种对应于各成分的物质时，只要无特别说明，则是指存在于组合物中的该多种物质的合计量。
在本发明中，「固体成分」是指去除了感光性树脂组合物中所含的水、稀释剂等挥发物质的非挥发性成分且表示在使该树脂组合物干燥时蒸发或不挥发而残留的成分，并且也包括在室温(25℃，以下相同)下为液状、糖浆状或蜡状的成分。
[感光性树脂组合物]
本实施方式的感光性树脂组合物含有：(A)酸改性含乙烯基树脂、(B)环氧化合物、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物及(F)无机填料，(B)环氧化合物中所含的环氧基相对于(A)酸改性含乙烯基树脂中所含的羧基的当量比(环氧基/羧基的当量比，摩尔比)为1.25～7.50，(F)无机填料包括具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。本实施方式的感光性树脂组合物是负型感光性树脂组合物，感光性树脂组合物的固化物能够用作永久抗蚀剂。本发明人等发现，当上述环氧基/羧基的当量比为1.25以上时，源自环氧化合物的环氧基比源自酸改性含乙烯基树脂的羧基存在更多，由此形成的永久抗蚀剂的弹性容易变得良好，因此能够提高永久抗蚀剂的抗裂性，但是随着环氧基/羧基的当量比变高，所形成的固化物在显影液中的溶解性变低，具有显影性变低的倾向，并且发现，通过组合使用具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料作为无机填料，与其他二氧化硅填料相比，具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料容易与感光性树脂组合物中的酸改性含乙烯基树脂、光聚合性化合物等中所含的乙烯基等官能团键合而显影，因此即使环氧基/羧基的当量比高，也能够抑制所形成的固化物在显影液中的溶解性变低，能够提高显影性，从而完成了本发明。
本实施方式的感光性树脂组合物能够形成抗裂性优异的永久抗蚀剂，并且能够降低显影后的残渣的产生，因此显影性也优异。并且，本实施方式的感光性树脂组合物能够形成流动性优异且对铜基板的密合性优异的永久抗蚀剂。此外，本实施方式的感光性树脂组合物对用于制造印刷线路板的感光性树脂组合物所要求的性能(例如，分辨率、电绝缘性、焊料耐热性、耐溶剂性、耐酸性及耐碱性)也优异。以下，对本实施方式的感光性树脂组合物中所含的各成分详细地进行说明。
＜(A)成分：酸改性含乙烯基树脂＞
本实施方式的感光性树脂组合物作为(A)成分含有酸改性含乙烯基树脂。酸改性含乙烯基树脂只要具有作为光聚合性的烯属不饱和键的乙烯基键及碱可溶性的酸性基，则并不受特别限定。
作为具有(A)成分所具有的烯属不饱和键的基团，例如，可以举出乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基、乙炔基、苯乙炔基、马来酰亚胺基、纳迪克酰亚胺基及(甲基)丙烯酰基。其中，从反应性及分辨率的观点出发，可以为(甲基)丙烯酰基。作为(A)成分所具有的酸性基，例如，可以举出羧基、磺基及酚性羟基。其中，从分辨率的观点出发，可以为羧基。
(A)成分可以为使(a)环氧树脂(以下，有时称为「(a)成分」。)与(b)含烯属不饱和基的有机酸(以下，有时称为「(b)成分」。)反应而成的树脂(A’)(以下，有时称为「(A’)成分」。)与(c)含饱和基或不饱和基的多元酸酐(以下，有时称为「(c)成分」。)反应而成的酸改性含乙烯基环氧衍生物。
作为酸改性含乙烯基环氧衍生物，例如，可以举出酸改性环氧(甲基)丙烯酸酯。酸改性环氧(甲基)丙烯酸酯是通过对作为(a)成分与(b)成分的反应物的环氧(甲基)丙烯酸酯用(c)成分进行酸改性而得的树脂。作为酸改性环氧(甲基)丙烯酸酯，例如，能够使用在使环氧树脂与含乙烯基的一元羧酸反应而得的酯化物中加成饱和或不饱和多元酸酐而得的加成反应物。
作为(A)成分，例如，可以举出作为(a)成分使用双酚酚醛清漆型环氧树脂(a1)(以下，有时称为「环氧树脂(a1)」。)而得的酸改性含乙烯基树脂(A1)(以下，有时称为「(A1)成分」。)及作为(a)成分使用环氧树脂(a1)以外的环氧树脂(a2)(以下，有时称为「环氧树脂(a2)」。)而得的酸改性含乙烯基树脂(A2)(以下，有时称为「(A2)成分」。)。它们能够单独使用或组合2种以上来使用。
(环氧树脂(a1))
作为环氧树脂(a1)，例如，可以举出具有由下述式(I)或(II)表示的结构单元的环氧树脂。环氧树脂(a1)可以为具有由式(I)表示的结构单元的环氧树脂。
式(I)中，R11表示氢原子或甲基，多个R11可以相同，也可以不同。Y1及Y2分别独立地表示氢原子或缩水甘油基，但Y1及Y2中的至少一者为缩水甘油基。
从提高分辨率的观点出发，R11可以为氢原子，Y1及Y2可以为缩水甘油基。
环氧树脂(a1)中的由式(I)表示的结构单元的结构单元数为1以上，可以为10～100、15～80或15～70。若结构单元数在上述范围内，则容易提高耐热性及电绝缘性。在此，结构单元数在单一分子中表示整数值，在多种分子的集合体中表示作为平均值的有理数(以下，相同)。
式(II)中，R12表示氢原子或甲基，多个R12可以相同，也可以不同。Y3及Y4分别独立地表示氢原子或缩水甘油基，但Y3及Y4中的至少一者为缩水甘油基。
从提高分辨率的观点出发，R12可以为氢原子，Y3及Y4可以为缩水甘油基。
环氧树脂(a1)中的由式(II)表示的结构单元的结构单元数为1以上，可以为10～100、15～80或15～70。若结构单元数在上述范围内，则容易提高耐热性及电绝缘性。
在式(II)中，R12为氢原子且Y3及Y4为缩水甘油基的环氧树脂可作为EXA-7376系列(DIC Corporation制造，商品名称)而商购获得。在式(II)中，R12为甲基且Y3及Y4为缩水甘油基的环氧树脂可作为EPON SU8系列(Mitsubishi Chemical Corporation制造，商品名称)而商购获得。
(环氧树脂(a2))
环氧树脂(a2)只要是与环氧树脂(a1)不同的环氧树脂，则并不受特别限制，可以为选自由酚醛清漆型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂及联苯型环氧树脂组成的组中的至少1种。
作为环氧树脂(a2)，例如，可以举出具有由下述式(III)表示的结构单元的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。作为具有这种结构单元的环氧树脂，例如，可以举出由下述式(III’)表示的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
式(III)及(III’)中，R13表示氢原子或甲基，存在多个的R13可以相同，也可以不同，Y5表示氢原子或缩水甘油基。式(III’)中，n2表示1以上的数，当n2为2以上时，多个Y5可以相同，也可以不同，至少一个Y5为缩水甘油基。
从提高分辨率的观点出发，R13可以为氢原子。从进一步提高抗裂性的观点出发，Y5可以为缩水甘油基。n2表示1以上，但也可以为10～100、10～80或15～60。若n2在上述范围内，则容易提高抗蚀剂图案轮廓的直线性及耐热性。
式(III)中的Y5为缩水甘油基的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂例如能够通过使式(III)中的Y5为氢原子的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂的羟基(-OY5)与表氯醇反应而获得。
为了促进羟基与表氯醇的反应，可以在反应温度50～120℃且碱金属氢氧化物的存在下，在二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等极性有机溶剂中进行反应。若反应温度在上述范围内，则反应不会变得过慢，能够抑制副反应。
作为由式(III’)表示的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，例如，能够商购获得jER807、jER815、jER825、jER827、jER828、jER834、jER1001、jER1004、jER1007及jER1009(以上为Mitsubishi Chemical Corporation制造，商品名称)、DER-330、DER-301及DER-361(以上为The Dow Chemical Company制造，商品名称)、YD-8125、YDF-170、YDF-175S、YDF-2001、YDF-2004及YDF-8170(以上为NIPPON STEEL Chemical&Material Co.,Ltd.制造，商品名称)。
(含烯属不饱和基的有机酸(b))
作为(b)成分，例如，可以举出丙烯酸；丙烯酸的二聚体、甲基丙烯酸、β-糠基丙烯酸、β-苯乙烯基丙烯酸、肉桂酸、巴豆酸、α-氰基肉桂酸等丙烯酸衍生物；作为含羟基的丙烯酸酯与二元酸酐的反应生成物的半酯化合物；及作为含乙烯基的单缩水甘油醚或含乙烯基的单缩水甘油酯与二元酸酐的反应生成物的半酯化合物。(b)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
半酯化合物例如通过使含羟基的丙烯酸酯、含乙烯基的单缩水甘油醚或含乙烯基的单缩水甘油酯与二元酸酐以等摩尔比反应而获得。
作为含羟基的丙烯酸酯、含乙烯基的单缩水甘油醚及含乙烯基的单缩水甘油酯，例如，可以举出丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、聚乙二醇单丙烯酸酯、聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇五甲基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯及甲基丙烯酸缩水甘油酯。
作为二元酸酐，例如，可以举出丁二酸酐、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、乙基六氢邻苯二甲酸酐及衣康酸酐。
在(a)成分与(b)成分的反应中，相对于(a)成分的环氧基1当量，可以以(b)成分成为0.6～1.05当量的比率使其进行反应，也可以以成为0.8～1.0当量的比率使其进行反应。通过以这种比率进行反应，可以提高光聚合性，即光敏度变大，因此容易提高分辨率。
(a)成分及(b)成分能够溶解于有机溶剂中并进行反应。作为有机溶剂，例如，可以举出甲基乙基酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲苯等芳香族烃；甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁基溶纤剂乙酸酯、卡必醇乙酸酯等酯类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；石油醚、石脑油、氢化石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂。有机溶剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。
为了促进(a)成分与(b)成分的反应，可以使用催化剂。作为催化剂，例如，可以举出三乙胺、苄基甲胺、甲基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三甲基碘化铵及三苯膦。催化剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。
从促进(a)成分与(b)成分的反应的观点出发，相对于(a)成分与(b)成分的合计100质量份，催化剂的使用量可以为0.01～10质量份、0.05～2质量份或0.1～1质量份。
为了防止反应中的聚合，可以使用阻聚剂。作为阻聚剂，例如，可以举出对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯二酚单甲醚、儿茶酚及连苯三酚。阻聚剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。从储存稳定性的观点出发，相对于(a)成分与(b)成分的合计100质量份，阻聚剂的使用量可以为0.01～1质量份、0.02～0.8质量份或0.04～0.5质量份。
从生产性的观点出发，(a)成分与(b)成分的反应温度可以为60～150℃、80～120℃或90～110℃。
推测为，使(a)成分与(b)成分反应而成的(A’)成分具有通过(a)成分的环氧基与(b)成分的羧基的开环加成反应而形成的羟基。推测为，通过使(c)成分进一步与(A’)成分反应，可以获得(A’)成分的羟基(也包括原本存在于(a)成分中的羟基)与(c)成分的酸酐基被半酯化的酸改性含乙烯基环氧树脂。
(多元酸酐(c))
作为(c)成分，例如，可以举出丁二酸酐、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、乙基六氢邻苯二甲酸酐及衣康酸酐。其中，从分辨率的观点出发，可以为四氢邻苯二甲酸酐。(c)成分可以单独使用1种或组合使用2种以上。
从生产性的观点出发，(A’)成分与(c)成分的反应温度可以为50～150℃、60～120℃或70～100℃。
根据需要，作为(a)成分，例如，可以并用氢化双酚A型环氧树脂，也可以并用苯乙烯-马来酸酐共聚物的(甲基)丙烯酸羟乙酯改性物等苯乙烯-马来酸系树脂。
在(A’)成分与(c)成分的反应中，例如，相对于(A’)成分中的1当量羟基，使(c)成分反应0.1～1.0当量，从而能够调整(A)成分的酸值。
(A)成分的酸值可以为30～150mgKOH/g或40～120mgKOH/g。若(A)成分的酸值为30mgKOH/g以上，则具有感光性树脂组合物在稀碱溶液中的溶解性优异的倾向。从相同的观点出发，(A)成分的酸值可以为35mgKOH/g以上或40mgKOH/g以上。若(A)成分的酸值为150mgKOH/g以下，则容易提高永久抗蚀剂的电特性。从相同的观点出发，(A)成分的酸值可以为120mgKOH/g以下、100mgKOH/g以下、90mgKOH/g以下、80mgKOH/g以下、70mgKOH/g以下、60mgKOH/g以下或50mgKOH/g以下。
在此，酸值能够通过以下方法来测量。首先，准确称量(A)成分的溶液约1g。之后，向该溶液中添加丙酮30g，并均匀地混合。向混合后的溶液中添加适量的指示剂酚酞。使用0.1N的KOH水溶液进行滴定。求出KOH水溶液的滴定量，并由下式算出酸值。
酸值＝10×Vf×56.1/(Wp×I)
式中，Vf表示0.1N的KOH水溶液的滴定量(mL)，Wp表示所测量的(A)成分的溶液的质量(g)，I表示所测量的(A)成分的溶液中的不挥发成分的比例(质量％)。
从分辨率、耐热性及电绝缘性的观点出发，(A)成分的重均分子量(Mw)可以为3000～30000、4000～25000或5000～18000。在此，Mw能够通过凝胶渗透色谱(GPC)法来测量。Mw例如在下述GPC条件下测量，能够将使用标准聚苯乙烯的校准曲线换算的值设为Mw。校准曲线的制作能够使用5个样品组(「PStQuick MP-H」及「PStQuick B」、Tosoh Corporation制造)作为标准聚苯乙烯。
(GPC条件)
GPC装置：高速GPC装置「HCL-8320GPC」(Tosoh Corporation制造)
检测器：示差折射仪或UV检测器(Tosoh Corporation制造)
管柱：管柱TSKgel SuperMultipore HZH(管柱长度：15cm、管柱内经：4.6mm)(Tosoh Corporation制造)
洗脱液：四氢呋喃(THF)
测量温度：40℃流量：0.35mL/分钟
试样浓度：10mg/THF5mL
注入量：20μL
从提高永久抗蚀剂的耐热性、电特性及耐化学性的观点出发，以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，感光性树脂组合物中的(A)成分的含量可以为10质量％以上、15质量％以上或20质量％以上，也可以为80质量％以下、70质量％以下、50质量％以下或40质量％以下。从相同的观点出发，(A)成分的含量可以为10质量％～80质量％、15质量％～70质量％、20质量％～50质量％或20质量％～40质量％。
当组合使用(A1)成分与(A2)成分作为(A)成分时，从提高焊料耐热性的观点出发，以(A)成分的总量为基准，(A)成分中的(A1)成分与(A2)成分的合计含量可以为80～100质量％、90～100质量％、95～100质量％或100质量％。即使单独使用(A1)成分或(A2)成分时，也能够从上述范围中适当选择。
当组合使用(A1)成分与(A2)成分作为(A)成分时，从提高焊料耐热性的观点出发，其质量比(A1/A2)可以为20/80～90/10、20/80～80/20或30/70～70/30。
＜(B)成分：环氧化合物＞
本实施方式的感光性树脂组合物含有环氧化合物作为(B)成分。作为(B)成分，能够使用具有2个以上的环氧基的环氧化合物，可以举出与(A)成分中所含的羧基通过热或紫外线固化的环氧化合物。本实施方式的感光性树脂组合物通过使用(B)成分，能够形成耐热性、密合性及耐化学性优异的永久抗蚀剂。(B)成分可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为(B)成分，例如，可以举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、异氰脲酸三缩水甘油酯等杂环式环氧树脂及联二甲苯酚型环氧树脂。
从抗裂性的观点出发，(B)成分的环氧当量可以为100g/eq以上、130g/eq以上或150g/eq以上。(B)成分的环氧当量可以为450g/eq以下、400g/eq以下或380g/eq以下。(B)成分的环氧当量可以为100g/eq～450g/eq、130g/eq～400g/eq或150g/eq～380g/eq。环氧当量能够按照JIS K 7236来测量。
从抗裂性的观点出发，以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，感光性树脂组合物中的(B)成分的含量可以为2质量％以上、4质量％以上或6质量％以上。(B)成分的含量可以为40质量％以下或35质量％以下。(B)成分的含量可以为2～40质量％、4～40质量％或6～35质量％。
从抗裂性及显影性优异的观点出发，(B)成分中所含的环氧基相对于(A)成分中所含的羧基的当量比为1.25～7.50。从抗裂性及显影性更优异的观点出发，该当量比可以为1.50以上、1.75以上、1.95以上、2.00以上、2.20以上、2.40以上、2.50以上、3.00以上、3.50以上或4.00以上，也可以为7.40以下、7.30以下、7.20以下、7.10以下、7.00以下、6.75以下、6.50以下或6.00以下。从相同观点出发，该当量比可以为2.00～7.50、2.00～7.00、2.50～7.00或4.00～7.00。当该当量比为1.25以上且7.50以下时，除了抗裂性及显影性以外，还具有分辨率、焊料耐热性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性及电绝缘性也优异的倾向。即，关于感光性树脂组合物中的(B)成分的含量，(B)成分中所含的环氧基相对于(A)成分中所含的羧基1当量成为1.25～7.50当量，但可以为1.50当量以上、1.75当量以上、1.95当量以上、2.00当量以上、2.20当量以上、2.40当量以上、2.50当量以上、3.00当量以上、3.50当量以上或4.00当量以上，也可以为7.40当量以下、7.30当量以下、7.20当量以下、7.10当量以下、7.00当量以下、6.75当量以下、6.50当量以下或6.00当量以下。
环氧基/羧基的当量比能够由以下式来算出。
羧基的量(mmol)＝(A)成分的调配份数×(A)成分的酸值(mgKOH/g)/KOH分子量
环氧基的量(mmol)＝(B)成分的调配份数/(B)成分的环氧当量(g/eq)×1000
环氧基/羧基的当量比(摩尔比)＝环氧基的量(mmol)/羧基的量(mmol)
＜(C)成分：光聚合引发剂＞
本实施方式的感光性树脂组合物含有光聚合引发剂作为(C)成分。作为(C)成分，只要能够使作为(D)成分的光聚合性化合物聚合，则并不受特别限定。作为(C)成分，例如，可以举出烷基苯酮系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂、具有噻吨酮骨架的化合物及二茂钛系光聚合引发剂。其中，从提高焊料耐热性的观点出发，可以为烷基苯酮系光聚合引发剂、具有噻吨酮骨架的化合物或酰基氧化膦系光聚合引发剂。(C)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
作为烷基苯酮系光聚合引发剂，例如可以举出二苯甲酮、N,N,N’,N’-四烷基-4,4’-二氨基二苯甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙酮、4,4’-双(二甲氨基)二苯甲酮(米蚩酮)、4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮及4-甲氧基-4’-二甲氨基二苯甲酮。
作为酰基氧化膦系光聚合引发剂，例如，可以举出(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-戊基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、(2,5-二羟基苯基)二苯基氧化膦、(对羟基苯基)二苯基氧化膦、双(对羟基苯基)苯基氧化膦、三(对羟基苯基)氧化膦及双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基-戊基氧化膦。
作为具有噻吨酮骨架的化合物，例如，可以举出噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮及十二烷基噻吨酮。
感光性树脂组合物中的(C)成分的含量并不受特别限定，但以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，可以为0.2～15质量％、0.4～5质量％或0.6～1质量％。若(C)成分的含量为0.2质量％以上，则曝光部在显影中难以溶出，若为15质量％以下，则容易抑制耐热性的降低。
＜(D)成分：光聚合性化合物＞
本实施方式的感光性树脂组合物含有光聚合性化合物作为(D)成分。(D)成分只要是具有显示光聚合性的官能团的化合物，则并不受特别限定。作为显示光聚合性的官能团，例如，可以举出乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基、乙炔基、苯基乙炔基、马来酰亚胺基、纳迪克酰亚胺基、(甲基)丙烯酰基等烯属不饱和基。从反应性的观点出发，(D)成分可以含有具有(甲基)丙烯酰基的化合物。
作为(D)成分，例如，可以举出(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯等(甲基)丙烯酸羟烷基酯化合物；乙二醇、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇等二醇的单或二(甲基)丙烯酸酯化合物；N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺等(甲基)丙烯酰胺化合物；N,N-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯化合物；己二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、三-羟乙基异氰脲酸酯等多元醇或它们的环氧乙烷或者环氧丙烷加成物的多元(甲基)丙烯酸酯化合物；(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、双酚A的聚乙氧基二(甲基)丙烯酸酯等苯酚化合物的环氧乙烷或者环氧丙烷加成物的(甲基)丙烯酸酯化合物；甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、异氰脲酸三缩水甘油酯等缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸酯化合物；及三聚氰胺(甲基)丙烯酸酯。(D)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
以感光性树脂组合物中的固体成分总量为基准，感光性树脂组合物中的(D)成分的含量可以为0.1～10质量％、0.5～8质量％或2质量％～7质量％。若(D)成分的含量为0.1质量％以上，则曝光部在显影中难以溶出，若为10质量％以下，则容易提高耐热性。
＜(E)成分：颜料＞
本实施方式的感光性树脂组合物还可以含有颜料作为(E)成分。作为(E)成分，能够使用在隐藏配线等时显色所期望的颜色的着色剂。作为(E)成分，例如，可以举出酞菁蓝、酞菁绿、碘绿、重氮黄、结晶紫、氧化钛、炭黑、萘黑等公知的着色剂。(E)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
从进一步隐蔽配线的观点出发，以感光性树脂组合物中的固体成分总量为基准，(E)成分的含量可以为2～30质量％、2.5～20质量％或2.5～10质量％。
＜(F)成分：无机填料＞
为了提高永久抗蚀剂的密合性、硬度等特性，本实施方式的感光性树脂组合物含有无机填料作为(F)成分。作为(F)成分，例如，可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆、滑石、氢氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、氧化锌、钛酸镁及碳。(F)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
从抗裂性、显影性及分辨率的观点出发，(F)成分含有具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料(以下，有时也称为“含乙烯基的二氧化硅填料”)。含乙烯基的二氧化硅填料能够通过用乙烯基硅烷化合物对二氧化硅粒子进行表面处理而获得。表面处理例如能够通过对二氧化硅粒子添加乙烯基硅烷化合物的溶液并搅拌来进行。
乙烯基硅烷化合物只要是具有1个以上与硅原子键合的乙烯基的硅烷化合物即可，不受特别限定。在乙烯基硅烷化合物中，与硅原子键合的乙烯基的数量可以为2个，也可以为3个。作为与硅原子键合的乙烯基以外的基团，乙烯基硅烷化合物可以具有烷氧基、乙酰氧基、烷基等。作为乙烯基硅烷化合物，例如，可以举出乙烯基烷氧基硅烷及乙烯基烷氧基硅烷中的烷氧基被乙酰氧基取代的乙酰氧基硅烷。
乙烯基烷氧基硅烷只要是具有与硅原子键合的乙烯基及与硅原子键合的烷氧基的硅烷化合物即可，则不受特别限定。在乙烯基烷氧基硅烷中，与硅原子键合的烷氧基的数量可以为2个，也可以为3个。在乙烯基烷氧基硅烷中，当与硅原子键合的烷氧基的数量为2个以上时，这些烷氧基可以彼此相同，也可以不同。与硅原子键合的烷氧基的碳原子数可以为1～10、1～6、1～5、1～4或1～3。乙烯基烷氧基硅烷可以具有与硅原子键合的烷基。当乙烯基烷氧基硅烷具有与硅原子键合的烷基时，该烷基的碳原子数可以为1～10、1～6、1～5、1～4或1～3。
作为乙烯基烷氧基硅烷，例如，可以举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷等具有3个与硅原子键合的烷氧基的乙烯基三烷氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二异丙氧基硅烷等具有2个与硅原子键合的烷氧基的乙烯基二烷氧基硅烷及乙烯基单甲氧基硅烷、乙烯基单乙氧基硅烷、乙烯基单异丙氧基硅烷等具有1个与硅原子键合的烷氧基的乙烯基烷氧基硅烷。这些乙烯基烷氧基硅烷可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为乙烯基乙酰氧基硅烷，例如，可以举出乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基二乙酰氧基硅烷及乙烯基单乙酰氧基硅烷。
从焊料耐热性、抗裂性及耐高压蒸煮性(Pressure cooker resistance)(耐PCT性)的观点出发，(F)成分可以含有硫酸钡。从提高凝聚防止效果的观点出发，(F)成分可以含有氧化铝。
(F)成分的平均粒径可以为0.1～20μm、0.1～10μm、0.1～5μm或0.1～1μm。若平均粒径为20μm以下，则能够进一步抑制永久抗蚀剂的绝缘可靠性的降低。
以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，(F)成分的含量可以为10～80质量％、15～70质量％、20～60质量％、25～50质量％、30～45质量％。若(F)成分的含量在上述范围内，则能够进一步提高感光性树脂组合物的分辨率，并且能够进一步提高永久抗蚀剂的强度、耐热性、绝缘可靠性及抗裂性。从相同的观点出发，(F)成分的含量可以为10质量％以上、15质量％以上、20质量％以上、25质量％以上或30质量％以上，也可以为80质量％以下、70质量％以下、60质量％以下、50质量％以下或45质量％以下。
以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，含乙烯基的二氧化硅填料的含量可以为5～60质量％、15～55质量％、20～50质量％或25～45质量％。若含乙烯基的二氧化硅填料的含量在上述范围内，则能够进一步提高感光性树脂组合物的显影性及分辨率以及永久抗蚀剂的抗裂性。从相同的观点出发，含乙烯基的二氧化硅填料的含量可以为5质量％以上、15质量％以上、20质量％以上或25质量％以上，也可以为60质量％以下、55质量％以下、50质量％以下或45质量％以下。
从显影性、分辨率及抗裂性的观点出发，以(F)成分的总量为基准，(F)成分中的含乙烯基的二氧化硅填料的含量可以为50质量％～100质量％、55质量％～100质量％、60质量％～100质量％或65质量％～100质量％。
当使用硫酸钡作为(F)成分时，以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，硫酸钡的含量可以为5～30质量％、5～25质量％或5～20质量％。若硫酸钡的含量在上述范围内，则能够进一步提高焊料耐热性及耐PCT性。
＜(G)成分：固化剂＞
本实施方式的感光性树脂组合物还可以具有固化剂作为(G)成分。作为(G)成分，例如，可以举出其本身通过热、紫外线等而固化的化合物或通过热、紫外线等与(A)成分的羧基或羟基反应而固化的化合物。通过使用固化剂，能够提高永久抗蚀剂的耐热性、密合性、耐化学性等。
作为(G)成分，例如，可以举出三聚氰胺化合物、恶唑啉化合物等热固性化合物。作为三聚氰胺化合物，例如，可以举出三氨基三嗪、六甲氧基三聚氰胺及六丁氧基化三聚氰胺。(G)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
当使用(G)成分时，以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，其含量可以为2～40质量％、3～30质量％或5～20质量％。若(G)成分的含量在上述范围内，则能够维持更良好的显影性且能够进一步提高所形成的永久抗蚀剂的耐热性。
为了进一步提高永久抗蚀剂的耐热性、密合性、耐化学性等特性，本实施方式的感光性树脂组合物中可以并用用于促进(D)成分的固化的固化促进剂。
作为固化促进剂，例如，可以举出2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑等咪唑衍生物；乙酰胍胺、苯并胍胺等胍胺类；二氨基二苯甲烷、间苯二胺、间二甲苯二胺、二氨基二苯砜、双氰胺、尿素、尿素衍生物、三聚氰胺、多元酰肼等多胺；它们的有机酸盐或环氧加成物；三氟化硼的胺络合物；乙基二氨基-均三嗪、2,4-二氨基-均三嗪、2,4-二氨基-6-二甲苯基均三嗪等三嗪衍生物。固化促进剂能够单独使用1种或组合使用2种以上。
当使用固化促进剂时，从提高可靠性的观点出发，以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准，其含量可以为0.01～20质量％或0.1～10质量％。
＜(H)成分：弹性体＞
本实施方式的感光性树脂组合物还可以含有弹性体作为(H)成分。(H)成分也可以在将本实施方式的感光性树脂组合物用于半导体封装基板的情况下使用。通过向感光性树脂组合物添加(H)成分，能够抑制由(A)成分的固化收缩引起的树脂内部的变形(内部应力)所导致的挠性及黏合强度的降低。即，能够提高由感光性树脂组合物形成的永久抗蚀剂的挠性及黏合强度。
作为(H)成分，例如，可以举出苯乙烯系弹性体、烯烃系弹性体、氨基甲酸酯系弹性体、聚酯系弹性体、聚酰胺系弹性体、丙烯酸系弹性体、硅酮系弹性体等热塑性弹性体。热塑性弹性体由有助于耐热性及强度的硬段成分和有助于柔软性及韧性的软段成分构成。(H)成分能够单独使用1种或组合使用2种以上。
作为氨基甲酸酯系弹性体，能够使用由硬段及软段构成的化合物，该硬段由低分子(短链)二醇及二异氰酸酯形成，该软段由高分子(长链)二醇及二异氰酸酯形成。作为低分子二醇，例如，可以举出乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇及双酚A。作为高分子二醇，例如，可以举出聚丙二醇、聚氧化四亚甲基(Polytetramethylene oxide)、聚(1,4-丁烯己二酸酯)(Poly(1,4-butylene adipate))、聚(乙烯-1,4-丁烯己二酸酯)(Poly(ethylene-1,4-butylene adipate))、聚己内酯、聚(1,6-碳酸亚己酯)(Poly(1,6-hexylene carbonate)及聚(1,6-亚己基-己二酸新戊酯)(Poly(1,6-hexylene-neopentylene adipate))。
低分子二醇的数均分子量(Mn)可以为48～500。高分子二醇的Mn可以为500～10000。作为氨基甲酸酯弹性体，例如，能够商购获得PANDEX T-2185、T-2983N(DICCorporation制造)及miractran E790(Nippon Miractran Com pany Limited制造)。
作为聚酯系弹性体，能够使用使二羧酸或其衍生物与二醇化合物或其衍生物缩聚而获得的化合物。作为二羧酸，例如，可以举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸等芳香族二羧酸、及它们的芳香核的氢原子被甲基、乙基、苯基等取代的芳香族二羧酸；己二酸、癸二酸、十二烷二羧酸等碳原子数2～20的脂肪族二羧酸；及环己烷二羧酸等脂环式二羧酸。
作为二醇化合物，例如，可以举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,4-环己二醇等脂肪族二醇或脂环式二醇及由下述式(IV)表示的二元酚(dihydric phenol)。
式(IV)中，Y表示碳原子数1～10的亚烷基、碳原子数4～8的环亚烷基、醚基、硫醚基、磺酰基或单键，R1及R2分别独立地表示氢原子、卤素原子或碳原子数1～12的烷基，l及m分别独立地为0～4的整数，p为0或1。亚烷基、环亚烷基可以为直链状或支链状，也可以被卤素原子、烷基、芳基、芳烷基、氨基、酰胺基、烷氧基等取代。
作为由式(IV)表示的二元酚，例如，可以举出双酚A、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷及间苯二酚。这些化合物能够单独使用1种或组合使用2种以上。
作为聚酯系弹性体，能够使用以芳香族聚酯(例如，聚对苯二甲酸丁二醇酯)部分为硬段成分，以脂肪族聚酯(例如，聚四亚甲基二醇)部分为软段成分的多嵌段共聚物。根据硬段及软段的种类、比率、分子量的不同，有不同等级的聚酯系弹性体。作为聚酯系弹性体，例如，能够商购获得Hytrel(DU PONT-TORAY CO.,LTD.制造，「Hytrel」为注册商标)、PELPRENE(TOYOBOCO.,LTD.制造，「PELPRENE」为注册商标)及Espel(Showa DenkoMaterialsco.,Ltd.制造，「Espel」为注册商标)。
丙烯酸系弹性体能够使用含有基于丙烯酸酯的构成单元作为主成分的化合物。作为丙烯酸酯，例如，可以举出丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲氧基乙酯及丙烯酸乙氧基乙酯。丙烯酸系弹性体可以为将丙烯酸酯与丙烯腈共聚而成的化合物，也可以为将具有成为交联点的官能团的单体进一步共聚而成的化合物。作为具有官能团的单体，例如，可以举出甲基丙烯酸缩水甘油酯及烯丙基缩水甘油醚。作为丙烯酸系弹性体，例如，可以举出丙烯腈-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸乙酯共聚物及丙烯腈-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
作为热塑性弹性体以外的弹性体，可以使用橡胶改性的环氧树脂。橡胶改性的环氧树脂例如可以通过如下方法来获得：用两末端羧酸改性型丁二烯-丙烯腈橡胶、末端氨基改性硅酮橡胶等，对上述双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、水杨醛型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂或甲酚酚醛清漆型环氧树脂所具有的环氧基的一部分或全部进行改性。在这些弹性体中，从剪切黏合性的观点出发，可以使用两末端羧基改性丁二烯-丙烯腈共聚物、作为具有羟基的聚酯系弹性体的Espel(Showa Denko Materials Co.,Ltd.制造，Espel1612、1620)。
相对于(A)成分100质量份，(H)成分的含量可以为2～40质量份、4～30质量份、10～25质量份或15～22质量份。通过将(H)成分的含量设在上述范围内，感光层的未曝光部在显影液中更容易溶出，并且具有永久抗蚀剂在高温区域中的弹性率进一步降低的倾向。
＜其他成分＞
在本实施方式的感光性树脂组合物中，根据需要，为了调整粘度，可以混合有机溶剂等稀释剂。作为有机溶剂，例如，可以举出甲基乙基酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲苯等芳香族烃；甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁基溶纤剂乙酸酯、卡必醇乙酸酯等酯类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；及石油醚、石脑油、氢化石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂。
当使用稀释剂时，感光性树脂组合物中的稀释剂的含量可以为10～50质量％、20～40质量％或25～35质量％。通过将稀释剂的含量设在上述范围内，能够提高感光性树脂组合物的涂布性，并能够形成更高精细的图案。
在本实施方式的感光性树脂组合物中，根据需要，还可以混合各种添加剂。作为添加剂，例如，可以举出对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯二酚单甲醚、儿茶酚、连苯三酚等阻聚剂；有机性搬土、蒙脱石等增稠剂；硅酮系、氟系或乙烯基树脂系消泡剂；硅烷偶联剂；溴化环氧化合物、酸改性溴化环氧化合物、锑化合物、磷系化合物的磷酸盐化合物、芳香族缩合磷酸酯、含卤素缩合磷酸酯等阻燃剂。
本实施方式的感光性树脂组合物能够通过用辊磨机、珠磨机等均匀地混合上述的各成分来制备。
[感光性元件]
本实施方式的感光性元件具备支撑膜及含有上述的感光性树脂组合物的感光层。图1是示意地表示本实施方式的感光性元件的剖视图。如图1所示，感光性元件1具备支撑膜10及形成于支撑膜10上的感光层20。
感光性元件1例如能够通过将本实施方式的感光性树脂组合物通过逆向辊涂、凹版辊涂、逗号涂布、帘涂等公知的方法涂布于支撑膜10上之后，将涂膜干燥而形成感光层20来制作。
作为支撑膜，例如，可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯膜、聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃膜。支撑膜的厚度例如可以为5～100μm。感光层的厚度例如可以为10～50μm、15～40μm或20～30μm。
涂膜的干燥能够使用利用热风干燥、远红外线或近红外线进行的干燥。干燥温度可以为60～120℃、70～110℃或80～100℃。干燥时间可以为1～60分钟、2～30分钟或5～20分钟。
在感光层20上还可以具备包覆感光层20的保护膜30。感光性元件1也能够在感光层20的和与支撑膜10接触的面相反侧的面层叠保护膜30。作为保护膜30，例如，可以使用聚乙烯、聚丙烯等的聚合物膜。保护膜可以为与支撑膜相同的膜，也可以为与其不同的膜。
[印刷线路板]
本实施方式的印刷线路板具备含有本实施方式的感光性树脂组合物的固化物的永久抗蚀剂。本实施方式的印刷线路板具备含有本实施方式的感光性树脂组合物的固化物的永久抗蚀剂，因此能够减少永久抗蚀剂的裂纹的产生。
本实施方式的印刷线路板的制造方法具备：使用上述感光性树脂组合物或上述感光性元件在基板上形成感光层的工序、对感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序及固化抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。以下对各工序的一例进行说明。
首先，作为基板，准备覆铜层叠板等覆金属层叠板，并在该基板上形成感光层。当使用感光性树脂组合物时，也可以通过网版印刷法、喷涂法、辊涂法、帘涂法、静电涂装法等方法，在基板上涂布感光性树脂组合物，并使所形成的涂膜在60～110℃干燥而形成感光层。涂膜的厚度可以为10～200μm、15～150μm、20～100μm或23～50μm。当使用感光性元件时，也可以使用层压机将感光性元件的感光层热层压到基板上，从而形成感光层。
接着，使负掩模直接接触感光层或隔着支撑膜等透明膜与感光层接触，并照射活性光线进行曝光后，用显影液溶解去除未曝光部而形成抗蚀剂图案。作为活性光线，例如，可以举出电子束、紫外线、X射线等，优选为紫外线。作为光源，能够使用低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、卤素灯等。曝光量可以为10～2000mJ/cm2、100～1500mJ/cm2或300～1000mJ/cm2。作为显影方法，例如，可以举出浸渍法及喷涂法。作为显影液，例如，能够使用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵等碱水溶液。
接着，能够通过对所形成的抗蚀剂图案进行后曝光及后加热中的至少一种处理来使其充分固化而形成永久抗蚀剂。后曝光的曝光量可以为100～5000mJ/cm2、500～2000mJ/cm2或700～1500mJ/cm2。后加热的加热温度可以为100～200℃、120～180℃或135～165℃。后加热的加热时间可以为5分钟～12小时、10分钟～6小时或30分钟～2小时。永久抗蚀剂的厚度可以为10～50μm、15～40μm或20～30μm。之后，通过蚀刻形成线路，从而制作印刷线路板。
本实施方式的永久抗蚀剂能够用作半导体元件的层间绝缘层或表面保护层。能够制作具备由上述感光性树脂组合物的固化膜形成的层间绝缘层或表面保护层的半导体元件、包含该半导体元件的电子器件。半导体元件可以为例如具有多层配线结构、再配线结构等的存储器(memory)、封装件等。作为电子器件，例如，可以举出移动电话、智能手机、平板型终端、个人计算机及硬盘悬架。通过具备由本实施方式的感光性树脂组合物形成的图案固化膜，能够提供可靠性优异的半导体元件及电子器件。
实施例
以下，通过实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(合成例1)
向具备搅拌机、回流冷凝器及温度计的烧瓶中，装入双酚F酚醛清漆型环氧树脂(商品名称：EXA-7376；DIC Corporation制造；具有在式(I)中Y1及Y2为缩水甘油基、R11为氢原子的结构的双酚F酚醛清漆型环氧树脂；环氧当量：186g/eq)350质量份、丙烯酸70质量份、甲基对苯二酚0.5质量份及卡必醇乙酸酯120质量份，并在90℃进行搅拌以完全溶解了混合物。接着，将所获得的溶液冷却至60℃，并加入三苯膦2质量份，并且加热至100℃，使其反应直至溶液的酸值达到1mgKOH/g以下。向反应后的溶液中加入四氢邻苯二甲酸酐(THPAC)98质量份和卡必醇乙酸酯85质量份，并在80℃使其反应了6小时。然后，冷却至室温，获得了作为(A)成分的THPAC改性双酚F酚醛清漆型环氧丙烯酸酯的溶液(固体成分酸值：50.0mgKOH/g；固体成分浓度：73质量％)。
[感光性树脂组合物]
按照表1及表2所示的调配量来调配各成分，并用三辊机进行了混炼。之后，加入卡必醇乙酸酯以使固体成分浓度达到70质量％，以获得了感光性树脂组合物。在表1及表2中示出以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准时的(A)成分～(F)成分的固体成分的质量份。
表1及表2中的各成分的详细内容如下。
A-1：合成例1中所获得的酸改性含乙烯基树脂
A-2：对具有在式(III’)中R13为氢原子、Y5为缩水甘油基的结构的酚醛清漆型环氧树脂(商品名称：UE-EXP-3165；DIC Corporation制造)的缩水甘油基进行丙烯酸酯化，并用四氢邻苯二甲酸酐对羟基进行改性而获得的酸改性含乙烯基树脂(酸值：42.4mgKOH/g)
B-1：双酚A型环氧树脂(商品名称：YD-8125；NIPPON STEEL Chemical&MaterialCo.,Ltd.制造；环氧当量：173g/eq)
B-2：酚醛清漆型多官能环氧树脂(商品名称：RE-306；Nippon KayakuCo.,Ltd.制造；环氧当量：270g/eq)
B-3：双酚A型酚醛清漆环氧树脂(商品名称：jER157S70；Mitsubishi ChemicalCorporation制造；环氧当量：210g/eq)
B-4：双酚F型环氧树脂(商品名称：EXA-9580；DIC Corporation制造；环氧当量：360g/eq)
B-5：4官能环氧树脂(商品名称：jER1031S；Mitsubishi Chemical Corporation制造；环氧当量：200g/eq)
C-1：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙酮(商品名称：IRGACURE907；BASF公司制造)
C-2：2,4-二乙基噻吨酮(商品名称：DETX-S；Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造)
D-1：二季戊四醇六丙烯酸酯(商品名称：DPHA；Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造)
E-1：酞菁系颜料(商品名称：C.I.Pigment Blue 15；SANYO COLOR WORKS,Ltd.制造)
F-1：硫酸钡粒子(商品名称：B34；SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造；平均粒径：0.3μm)
F-2：对未经处理的二氧化硅粒子(商品名称：SO-C2；ADMATECHS COMPANY LIMITED制造，平均粒径：0.5μm)100g添加1质量％的乙烯基三甲氧基硅烷(商品名称：KBM-1003；Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)1g，并在80℃搅拌30分钟而获得的具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。
F-3：将乙烯基三甲氧基硅烷变更为3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名称：KBM-403；Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)，除此以外，以与F-2相同的方式获得的具有环氧基的二氧化硅填料
F-4：将乙烯基三甲氧基硅烷变更为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名称：KBM-502；Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)，除此以外，以与F-2相同的方式获得的具有甲基丙烯酰基的二氧化硅填料
F-5：将乙烯基三甲氧基硅烷变更为N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名称：KBM-573；Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)，除此以外，以与F-2相同的方式获得的具有苯氨基的二氧化硅填料
F-6：未经处理的二氧化硅粒子(商品名称：SO-C2；ADMATECHS COMPANY LIMITED制造，平均粒径：0.5μm)
如下所示，分别计算(A)成分的羧基的量及(B)成分的环氧的量之后算出了表1及表2中所示的当量比，即(B)成分中所含的环氧基相对于(A)成分中所含的羧基的当量比。
羧基的量(mmol)＝(A)成分的质量份(g)×(A)成分的酸值(mgKOH/g)/KOH的分子量
环氧基的量(mmol)＝(B)成分的质量份(g)/(B)成分的环氧当量(g/eq)×1000
以实施例1为例时，(A)成分的质量份(固体成分)为26.9(g)，(A)成分的酸值(固体成分)为50(mgKOH/g)，KOH的分子量为56.11，因此(A)成分的羧基的量为26.9×50/56.11＝23.97(mmol)。(B)成分的质量份(固体成分)为6.2g，(B)成分的环氧当量为173g/eq，因此(B)成分的环氧基的量为6.2/173×1000＝35.84(mmol)。因此，在实施例1中，(B)成分的环氧基相对于(A)成分的羧基的当量比为1.50。
使用感光性树脂组合物，在以下所示的条件下进行了各评价。将结果示于表1及表2中。
(试验片1的制作)
将实施例及比较例的感光性树脂组合物通过丝网印刷法涂布于厚度0.6mm的覆铜层叠基板(具备配置于玻璃环氧材料上的铜箔的覆铜层叠基板，Showa Denko MaterialsCo.,Ltd.制造，商品名称：MCL-E-67)上，以使干燥后的厚度达到35μm之后，在80℃，使用热风循环式干燥机干燥20分钟而形成了感光层。接着，使具有规定图案的负掩模与所获得的感光层密合，并使用紫外线曝光装置以600mJ/cm2的曝光量进行了曝光。之后，用1质量％的碳酸钠水溶液以1.765×105Pa的压力进行60秒钟的喷雾显影，对未曝光部进行了溶解显影。接着，使用紫外线曝光装置以1000mJ/cm2的曝光量进行曝光，并在150℃加热1小时而制作了具有永久抗蚀剂的试验片1。
(抗裂性)
对试验片1，以在-65℃30分钟及在150℃30分钟为1个循环实施温度循环试验，在1000个循环、2000个循环及3000个循环的时间点用目视及光学显微镜观察永久抗蚀剂，并按照以下基准评价了抗裂性。
S：在3000个循环中未确认到裂纹的产生。
A：在2000个循环中未确认到裂纹的产生，但是在3000个循环中确认到裂纹的产生。
B：在1000个循环中未确认到裂纹的产生，但是在2000个循环中确认到裂纹的产生。
C：在1000个循环中确认到裂纹的产生。
(显影性)
将实施例及比较例的感光性树脂组合物通过丝网印刷法涂布于覆铜层叠基板(Showa Denko Materials Co.,Ltd.制造，商品名称：MCL-E-67)上，以使干燥后的厚度达到15μm之后，在75℃，使用热风循环式干燥机干燥30分钟而形成了感光层。接着，对所获得的感光层，隔着在1×1cm见方的面积上散布有直径80μm的非透光部的负掩模照射了累计曝光量为100mJ/cm2的紫外线。之后，用1质量％的碳酸钠水溶液以1.8kgf/cm2的压力进行60秒钟的喷雾显影，对未曝光部进行溶解显影而制作了试验片2。之后，使用SEM(Hitachi High-Tech Corporation.制造，型号：S4200，场发射扫描电子显微镜)，以1万倍观察试验片2的开口部，根据抗蚀剂残渣的残留情况，按照以下基准评价了显影性。
S：在1个视野中残渣为0个。
A：在1个视野中残渣为1个以上且小于5个。
B：在1个视野中残渣为5个以上且小于10个。
C：在1个视野中残渣为10个以上。
(分辨率)
作为负掩模，使用了具有规定尺寸的开口图案(开口直径尺寸：30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、150、200μm)的负掩模，除此以外，以与上述试验片1相同的方式，制作了具有形成有规定尺寸的开口图案的固化膜的试验片3。使用光学显微镜观察试验片3，并按照以下基准评价了分辨率。
A：开口的掩模直径的最小直径为35μm以下。
B：开口的掩模直径的最小直径超过35μm且为55μm以下。
C：开口的掩模直径的最小直径超过了55μm。
(焊料耐热性)
在试验片1上涂布水溶性助熔剂，并将其在265℃的焊锡槽中浸渍了10秒钟。以此为1个循环，重复6个循环之后，目视观察永久抗蚀剂的外观，并按照以下基准评价了焊料耐热性。
A：在永久抗蚀剂30cm×30cm内，外观没有变化。
B：在永久抗蚀剂30cm×30cm内，发生了1个～5个涂膜的浮起或起泡。
C：在永久抗蚀剂30cm×30cm内，发生了6个以上的涂膜的浮起或起泡。
(耐溶剂性)
将试验片1在室温下在异丙醇中浸渍30分钟，确认永久抗蚀剂的外观有无异常之后，用透明胶带(cellophane tape)进行了剥离试验。按照以下基准评价了耐溶剂性。
A：永久抗蚀剂的外观没有异常，未发生剥离。
B：永久抗蚀剂的外观发生了微小的变化。
C：永久抗蚀剂的外观异常或者发生了剥离。
(耐酸性)
将试验片1在室温下在10质量％盐酸水溶液中浸渍30分钟，确认永久抗蚀剂的外观有无异常之后，用透明胶带进行了剥离试验。按照以下基准评价了耐酸性。
A：永久抗蚀剂的外观没有异常，未发生剥离。
B：永久抗蚀剂的外观发生了微小的变化。
C：永久抗蚀剂的外观异常或者发生了剥离。
(耐碱性)
将试验片1在室温下在5质量％氢氧化钠水溶液中浸渍30分钟，确认永久抗蚀剂的外观有无异常之后，用透明胶带进行了剥离试验。按照以下基准评价了耐碱性。
A：永久抗蚀剂的外观没有异常，未发生剥离。
B：永久抗蚀剂的外观发生了微小的变化。
C：永久抗蚀剂的外观异常或者发生了剥离。
(电绝缘性)
使用形成有梳状电极(线/间距＝10μm/10μm)的双马来酰亚胺三嗪基板来代替了覆铜层叠基板，除此以外，以与试验片1相同的方式形成了试验片4。接着，将试验片4暴露于135℃、85％、5V的条件下。之后，用100倍的金属显微镜观察永久抗蚀剂中的迁移的产生程度，并按照以下基准评价了电绝缘性。
A：即使超过200小时，永久抗蚀剂中也未产生迁移，并且电阻值未降低至10-6Ω以下。
B：在100小时以上且小于200小时的时间内，永久抗蚀剂中未产生迁移，并且电阻值未降低至10-6Ω以下。
C：在小于100小时的时间内，永久抗蚀剂中产生迁移，电阻值降低至10-6Ω以下。
[表1]
[表2]
由表1及表2确认到实施例的感光性树脂组合物能够形成抗裂性优异的永久抗蚀剂，并且显影性优异。
[感光性元件]
将各感光性树脂组合物用甲基乙基酮稀释，并涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上，并且在90℃干燥10分钟，形成了厚度25μm的感光层。在感光层上贴合PET膜作为保护膜，以制作了感光性元件。
使用感光性元件的感光层，对抗裂性、显影性、分辨率、焊料耐热性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性及电绝缘性进行了评价，结果获得了与使用表1及表2中所示的感光性树脂组合物时的评价结果相同的结果。关于使用感光层时的试验片，通过从上述感光性元件剥离保护膜，并将感光性元件的感光层热层压到基板上之后剥离支撑膜，从而在基板上形成了感光层，除此以外，以与上述试验片1～4相同的方式制作了试验片。
符号说明
1-感光性元件，10-支撑膜，20-感光层，30-保护膜。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物，其含有：(A)酸改性含乙烯基树脂、(B)环氧化合物、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物及(F)无机填料，
(B)环氧化合物中所含的环氧基相对于(A)酸改性含乙烯基树脂中所含的羧基的当量比为1.25～7.50，
(F)无机填料包括具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。
2.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中，
所述当量比为2.00～7.50。
3.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中，
所述当量比为2.50～7.50。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的感光性树脂组合物，其中，所述具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料的含量以感光性树脂组合物的固体成分总量为基准为20质量％以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物，其还含有(E)颜料。
6.一种感光性元件，其具备支撑膜及形成于所述支撑膜上的感光层，
所述感光层含有权利要求1至5中任一项所述的感光性树脂组合物。
7.一种印刷线路板，其具备含有权利要求1至5中任一项所述的感光性树脂组合物的固化物的永久抗蚀剂。
8.根据权利要求7所述的印刷线路板，其中，
所述永久抗蚀剂的厚度为10～50μm。
9.一种印刷线路板的制造方法，其包括：
使用权利要求1至5中任一项所述的感光性树脂组合物在基板上形成感光层的工序；
对所述感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及
固化所述抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。
10.一种印刷线路板的制造方法，其包括：
使用权利要求6所述的感光性元件在基板上形成感光层的工序；
对所述感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及
固化所述抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。

Claims (9)

1.一种永久抗蚀剂用的感光性树脂组合物，其含有：(A)酸改性含乙烯基树脂、(B)环氧化合物、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物及(F)无机填料，
(B)环氧化合物中所含的环氧基相对于(A)酸改性含乙烯基树脂中所含的羧基的当量比为1.25～7.50，
(F)无机填料包括具有源自乙烯基硅烷化合物的乙烯基的二氧化硅填料。
2.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中，
所述当量比为2.00～7.50。
3.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中，
所述当量比为2.50～7.50。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的感光性树脂组合物，其还含有(E)颜料。
5.一种感光性元件，其具备支撑膜及形成于所述支撑膜上的感光层，
所述感光层含有权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物。
6.一种印刷线路板，其具备含有权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物的固化物的永久抗蚀剂。
7.根据权利要求6所述的印刷线路板，其中，
所述永久抗蚀剂的厚度为10～50μm。
8.一种印刷线路板的制造方法，其包括：
使用权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物在基板上形成感光层的工序；
对所述感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及
固化所述抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。
9.一种印刷线路板的制造方法，其包括：
使用权利要求5所述的感光性元件在基板上形成感光层的工序；
对所述感光层进行曝光及显影而形成抗蚀剂图案的工序；及
固化所述抗蚀剂图案而形成永久抗蚀剂的工序。
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