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CN118824619A - 辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法 - Google Patents

辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法 Download PDF

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CN118824619A
CN118824619A CN202410828349.8A CN202410828349A CN118824619A CN 118824619 A CN118824619 A CN 118824619A CN 202410828349 A CN202410828349 A CN 202410828349A CN 118824619 A CN118824619 A CN 118824619A
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CN
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stirring
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low
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CN202410828349.8A
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刘磊
周冬花
葛磊磊
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JIANGSU ZHUYING SPECIAL CABLE CO Ltd
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JIANGSU ZHUYING SPECIAL CABLE CO Ltd
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Abstract

本发明涉及辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法,该辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ,导体Ⅰ的外周包覆有绝缘层Ⅱ,绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,包带层Ⅳ的外周包覆有护套层Ⅴ。本发明制备的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,可显著提升电缆的耐老化、低烟无卤阻燃和力学性能。

Description

辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法
技术领域
本发明属于电缆技术领域,具体地,涉及辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法。
背景技术
聚乙烯等聚烯烃材料在电缆绝缘材料中应用广泛,通过交联的方式,使电缆高分子聚合物由线性结构向空间立体网状结构转变,从而达到使材料改性的目的,以满足绝缘材料的品质需求。
电缆交联技术主要包括三种,分别为硅烷接枝的温水交联法、过氧化物化学交联法和高能电子束辐照交联法。辐照交联相较于硅烷接枝的温水交联、过氧化物化学交联,不需要交联媒质,不但能节省能源,还能提高生产效率,适用材料范围广泛。现有技术中,通过使用添加如水合氧化铝、氧化镁等无机阻燃剂来提高电缆绝缘层的阻燃性能,但添加的无机材料对绝缘材料的机械性能产生影响,同时纳米无机阻燃剂的团聚是工艺中需要解决的技术难题,会导致增强作用减弱。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题,根据本发明目的的第一方面,提出一种辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,所述电缆包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ;所述导体Ⅰ的外周挤包所述绝缘层Ⅱ,构成绝缘导体;绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,所述多个绝缘导体与填充绳Ⅲ绞合后经由包带层Ⅳ绕包形成截面为圆形的缆芯;所述包带层Ⅳ的外周挤包所述护套层Ⅴ。
其中,辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆;
其中,所述绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯绝缘,包括如下重量份原料:高密度聚乙烯70-80份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5-7份、辐照敏化剂2-4份、抗老化剂1-3份、阻燃剂1-3份和抗氧剂1.5-2.5份。
作为可选的方案,所述辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯;所述抗氧剂为抗氧剂168。
作为可选的实施例,所述抗老化剂中含有二苯胺结构、苯并噻唑结构和末端碳碳双键,提升电缆的耐老化性,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至45-55℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1-1.5h,即得到反应产物2;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至40-50℃,恒温搅拌反应7-8h,即得到抗老化剂。
作为可选的实施例,步骤A1中,N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:60-70mL:0.10-0.15mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:45-55mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:65-75mL;混合液a、混合液b的用量比为50-60mL:70-80mL。
作为可选的实施例,步骤A2中,反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:90-100mL:0.1-0.15mol。
作为可选的实施例,步骤A3中,反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.010-0.015mol:110-120mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:25-35mL;混合液c、混合液d的用量比为115-125mL:30-40mL。
作为可选的实施例,所述阻燃剂含有烷基长链、环三磷腈结构和纳米氧化镁,提升电缆的低烟无卤阻燃性能和力学性能,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应2-3h,即得到反应产物b;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂。
作为可选的实施例,步骤B1中,环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.6-0.7mol:0.05mol:130-150mL:0.005-0.008mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为3-4g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
作为可选的实施例,步骤B2中,反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:150-160mL:120-130mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L。
作为可选的实施例,步骤B3中,纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:75-85mL:10mL;步骤B4中,MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为10-15g:1-1.5g:50mL。
根据本发明目的的第二方面,提出一种辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备方法,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
作为可选的实施例,所述导体Ⅰ为镀锌无氧铜导体;所述辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯;所述抗氧剂为抗氧剂168。
由以上本发明的实施例的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆及其制备方法,其显著优点在于:
本发明公开的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,包括导体、绝缘层、填充绳、包带层和护套层,所述绝缘层为交联聚乙烯,由高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂通过交联反应制备。其中使用的抗老化剂,分子中含有二苯胺结构、苯并噻唑结构和末端碳碳双键,末端碳碳双键使抗老化剂具有可交联位点,在辐照交联后与基体接枝,避免抗老化剂迁移失效;苯并噻唑结构具有较大的电子亲合能,提升电树枝引发场强,阻止基体电树枝老化;二苯胺结构可参与基体的氧化反应,生成胺类和碳中心自由基中间体,并进一步发生偶合反应,生成具有抗氧化性的化合物,这些化合物再转化为硝基化合物或苯醌-酰亚胺,从而清除碳自由基,阻止氧化反应继续进行,抑制基体氧老化,可由此有效提升电缆的耐老化性能。
与传统的纳米无机阻燃剂相区别,提高阻燃剂的分散性和抑烟性能,本发明使用的阻燃剂是由反应产物a接枝在纳米氧化镁上得到,分子中含有烷基长链、环三磷腈结构。反应产物a接枝在纳米氧化镁上后,减少了纳米氧化镁的团聚,使其更加均匀地在基体中分散,烷基长链与高密度聚乙烯相容性良好,进一步增加阻燃剂在基体中的分散性,使阻燃剂更好地发挥作用;环三磷腈使基体具有磷氮系有机阻燃剂在凝聚相形成致密炭层和在气相形成不燃气体稀释可燃气体的协同阻燃、无卤阻燃的优点;纳米氧化镁是一种绝缘性能良好的填充材料,不但提升电缆的力学性能,还能作为无机阻燃剂有效降低电缆的燃烧性能,且氧化镁具有抑烟功能,与环三磷腈和大量氮元素协同提升电缆的阻燃性能。由此,提升电缆的低烟无卤阻燃性能和力学性能。
应当理解,前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外,所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见,或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中,在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见,在每个图中,并非每个组成部分均被标记。现在,将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例。
图1为本发明的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的结构示意图。
附图中,各标号所代表的部件如下:
Ⅰ、导体;Ⅱ、绝缘层;Ⅲ、填充绳;Ⅳ、包带层;Ⅴ、护套层。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容,特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面,附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解,上面介绍的多种构思和实施例,以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施,这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外,本发明公开的一些方面可以单独使用,或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆
结合图1所示的实施例,辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ。导体Ⅰ的外周挤包绝缘层Ⅱ,构成绝缘导体;绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,多个绝缘导体与填充绳Ⅲ绞合后经由包带层Ⅳ绕包形成截面为圆形的缆芯;包带层Ⅳ的外周挤包护套层Ⅴ。
其中,辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆;
其中,绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯绝缘,包括如下重量份原料:高密度聚乙烯70-80份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5-7份、辐照敏化剂2-4份、抗老化剂1-3份、阻燃剂1-3份和抗氧剂1.5-2.5份。
作为可选的方案,辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯;抗氧剂为抗氧剂168。
其中,前述的导体采用无氧铜导体,尤其是镀锌无氧铜导体,提高电缆的柔性和扭转绞合性能,减少断裂。
抗老化剂
作为可选的实施例,抗老化剂中含有二苯胺结构、苯并噻唑结构和末端碳碳双键,提升电缆的耐老化性,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至45-55℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1-1.5h,即得到反应产物2;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至40-50℃,恒温搅拌反应7-8h,即得到抗老化剂。
作为可选的实施例,步骤A1中,N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:60-70mL:0.10-0.15mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:45-55mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:65-75mL;混合液a、混合液b的用量比为50-60mL:70-80mL。
作为可选的实施例,步骤A2中,反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:90-100mL:0.1-0.15mol。
作为可选的实施例,步骤A3中,反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.010-0.015mol:110-120mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:25-35mL;混合液c、混合液d的用量比为115-125mL:30-40mL。
由此,通过新型的抗老化剂的使用,在绝缘材料的材料体系中引入二苯胺结构、苯并噻唑结构和末端碳碳双键结构。一方面,末端碳碳双键使抗老化剂具有可交联位点,在辐照交联后与基体接枝,避免抗老化剂迁移失效;另一方面,苯并噻唑结构,具有较大的电子亲合能,提升电树枝引发场强,阻止基体电树枝老化;同时二苯胺结构可参与基体的氧化反应,生成胺类和碳中心自由基中间体,并进一步发生偶合反应,生成具有抗氧化性的化合物,这些化合物再转化为硝基化合物或苯醌-酰亚胺,从而清除碳自由基,阻止氧化反应继续进行,抑制基体氧老化。因此,抗老化剂能有效提升电缆的耐老化性。
协同阻燃剂
作为可选的实施例,阻燃剂含有烷基长链、环三磷腈结构和纳米氧化镁,提升电缆的低烟无卤阻燃性能和力学性能,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应2-3h,即得到反应产物b;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂。
作为可选的实施例,步骤B1中,环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.6-0.7mol:0.05mol:130-150mL:0.005-0.008mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为3-4g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
作为可选的实施例,步骤B2中,反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:150-160mL:120-130mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L。
作为可选的实施例,步骤B3中,纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:75-85mL:10mL;步骤B4中,MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为10-15g:1-1.5g:50mL。
在该实施例中,与传统的纳米无机阻燃剂相比,本发明使用的协同阻燃剂可显著提高阻燃剂的分散性和抑烟性能,本发明使用的阻燃剂是由反应产物a接枝在纳米氧化镁上得到,分子中含有烷基长链、环三磷腈结构。反应产物a接枝在纳米氧化镁上后,减少了纳米氧化镁的团聚,使其更加均匀地在基体中分散,烷基长链与高密度聚乙烯相容性良好,进一步增加阻燃剂在基体中的分散性,使阻燃剂更好地发挥作用;环三磷腈使基体具有磷氮系有机阻燃剂在凝聚相形成致密炭层和在气相形成不燃气体稀释可燃气体的协同阻燃、无卤阻燃的优点;纳米氧化镁是一种绝缘性能良好的填充材料,不但提升电缆的力学性能,还能作为无机阻燃剂有效降低电缆的燃烧性能,且氧化镁具有抑烟功能,与环三磷腈和大量氮元素协同提升电缆的阻燃性能。由此,提升电缆的低烟无卤阻燃性能和力学性能。
辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备方法
根据本发明实施例,提出一种辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备方法,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
其中,导体Ⅰ为镀锌无氧铜导体;辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯;抗氧剂为抗氧剂168。
我们将结合具体的示例,更加详细地阐述本发明的各个方面的示例性实现。
实施例1
作为示例的抗老化剂,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:60mL:0.10mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:45mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:65mL;混合液a、混合液b的用量比为50mL:70mL;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至45℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1h,即得到反应产物2;反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:90mL:0.1mol;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应7h,即得到抗老化剂;反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.010mol:110mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:25mL;混合液c、混合液d的用量比为115mL:30mL。
实施例2
作为示例的抗老化剂,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4.5h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:65mL:0.12mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:50mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:70mL;混合液a、混合液b的用量比为55mL:75mL;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至50℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1.2h,即得到反应产物2;反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:95mL:0.12mol;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至45℃,恒温搅拌反应7.5h,即得到抗老化剂;反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.012mol:115mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:30mL;混合液c、混合液d的用量比为120mL:35mL。
实施例3
作为示例的抗老化剂,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应5h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:60-70mL:0.15mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:55mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:75mL;混合液a、混合液b的用量比为60mL:80mL;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至55℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1.5h,即得到反应产物2;反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:100mL:0.15mol;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至50℃,恒温搅拌反应8h,即得到抗老化剂;反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:120mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:35mL;混合液c、混合液d的用量比为125mL:40mL。
实施例4
作为示例的协同阻燃剂,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.6mol:0.05mol:130mL:0.005mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为3g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应2h,即得到反应产物b;反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:150mL:120mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:75mL:10mL;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂;MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为10g:1g:50mL。
实施例5
作为示例的协同阻燃剂,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.65mol:0.05mol:140mL:0.006mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为3.5g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应2.5h,即得到反应产物b;反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:155mL:125mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:80mL:10mL;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂;MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为12g:1.2g:50mL。
实施例6
作为示例的协同阻燃剂,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.7mol:0.05mol:150mL:0.008mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为4g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应3h,即得到反应产物b;反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:160mL:130mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:85mL:10mL;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂;MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为15g:1.5g:50mL。
实施例7
如图1所示的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,设计其结构包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ,导体Ⅰ的外周包覆有绝缘层Ⅱ,绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,包带层Ⅳ的外周挤包有护套层Ⅴ。
导体Ⅰ为铜导体,填充绳Ⅲ为玻璃纤维绳,包带层Ⅳ为云母带,护套层Ⅴ为无卤低烟护套(采用WDZ-BYJ或者WDZ-RYJ中的一种)。
其中的绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯绝缘,包括如下重量份原料:高密度聚乙烯70份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5份、辐照敏化剂2份、抗老化剂1份、协同阻燃剂1份和抗氧剂1.5份。其中使用的辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯,抗氧剂为抗氧剂168。
按照前述实施例的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆制备方法,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120℃下混合搅拌10min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
实施例8
如图1所示的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,设计其结构包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ,导体Ⅰ的外周包覆有绝缘层Ⅱ,绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,包带层Ⅳ的外周挤包有护套层Ⅴ。
导体Ⅰ为铜导体,填充绳Ⅲ为玻璃纤维绳,包带层Ⅳ为云母带,护套层Ⅴ为无卤低烟护套(采用WDZ-BYJ或者WDZ-RYJ中的一种)。
绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯,交联聚乙烯包括如下重量份原料:高密度聚乙烯75份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物6、辐照敏化剂3份、抗老化剂2份、协同阻燃剂2份和抗氧剂2.0份;辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯,所述抗氧剂为抗氧剂168。
按照前述实施例的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆制备方法,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、协同阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于130℃下混合搅拌15min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为15Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
实施例9
如图1所示的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,设计其结构包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ,导体Ⅰ的外周包覆有绝缘层Ⅱ,绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,包带层Ⅳ的外周挤包有护套层Ⅴ。
导体Ⅰ为铜导体,填充绳Ⅲ为玻璃纤维绳,包带层Ⅳ为云母带,护套层Ⅴ为无卤低烟护套(采用WDZ-BYJ或者WDZ-RYJ中的一种)。
绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯,包括如下重量份原料:高密度聚乙烯80份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物7份、辐照敏化剂4份、抗老化剂3份、协同阻燃剂3份和抗氧剂2.5份;辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯,抗氧剂为抗氧剂168。
辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其制备包括如下步骤:
按照前述实施例的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆制备方法,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、协同阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于140℃下混合搅拌20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
对比例1
本对比例为市售的辐照交联中低压电缆。
对比例2
与实施例9比较,将抗老化剂换成二苯胺类抗老化剂,其余完全同实施例9,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
二苯胺类抗老化剂制备过程:将邻氨基二苯胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液e,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液f,在0℃冰水浴下,向混合液e中缓慢滴加混合液f,滴加完毕后,升温至50℃,恒温搅拌反应8h,即得到二苯胺类抗老化剂;邻氨基二苯胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:40mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:35mL;混合液e、混合液f的用量比为45mL:40mL。
对比例3
与实施例9比较,将阻燃剂换成实施例6的步骤B3中的MgO-NH2粉末,其余完全同实施例9,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆。
为测试本发明制得的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,根据GB/T2951-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法》测试绝缘层的力学性能(抗张强度和断裂伸长率),根据GB/T 2406.1-2008《塑料用氧指数法测定燃烧行为》测定绝缘层材料的极限氧指数,结果记录于表1。
表1测试结果对比
表1中平均交流击穿场强与平均直流击穿场强测试方法为:在室温下对实施例7-9和对比例1-3中电缆的绝缘层材料100μm的薄膜试样施加线性升高的交流高压或直流高压,直到试样击穿,依据GB/T11017.1-2014的方法,分别得到10个试样的平均交流击穿场强与平均直流击穿场强,结果记录于表1。
表1中老化方法为:将实施例7-9和对比例1-3中的电缆的绝缘层材料置于空气箱中180℃下热老化168h,根据GB/T 2951-2008的方法测试抗张强度保留率和断裂伸长率保留率,结果记录于表1。
结合前述表1,实施例7、实施例8和实施例9与对比例1比较可知,相较于市售的辐照交联中低压电缆,本发明制得的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆具有较高的力学性能、耐老化性和阻燃性能;实施例9与对比例2比较可知,引入苯并噻唑结构,使绝缘材料耐电树枝老化,增强电缆的耐老化性;实施例9与对比例3比较可知,引入环三磷腈结构,与无机阻燃剂纳米氧化镁协同阻燃,提升电缆的无卤阻燃性能。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰。因此,本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (10)

1.一种辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于,所述电缆包括导体Ⅰ、绝缘层Ⅱ、填充绳Ⅲ、包带层Ⅳ和护套层Ⅴ;所述导体Ⅰ的外周挤包所述绝缘层Ⅱ,构成绝缘导体;绝缘层Ⅱ和包带层Ⅳ之间填充有填充绳Ⅲ,所述多个绝缘导体与填充绳Ⅲ绞合后经由包带层Ⅳ绕包形成截面为圆形的缆芯;所述包带层Ⅳ的外周挤包所述护套层Ⅴ;
所述辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆;
其中,所述绝缘层Ⅱ为交联聚乙烯绝缘,包括如下重量份原料:高密度聚乙烯70-80份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物5-7份、辐照敏化剂2-4份、抗老化剂1-3份、阻燃剂1-3份和抗氧剂1.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于,所述抗老化剂中含有二苯胺结构、苯并噻唑结构和末端碳碳双键,提升电缆的耐老化性,其制备包括如下步骤:
步骤A1:将N-苯基邻氨基苯甲酸加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,即得到酰氯产物;将5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a,再将酰氯产物加入二甲基亚砜中得到混合液b,在0℃冰水浴下,向混合液a中缓慢滴加混合液b,滴加完毕后,升温至40℃,恒温搅拌反应10h,即得到反应产物1;
步骤A2:将反应产物1、甲苯加入三口烧瓶中,升温至45-55℃,开启回流搅拌,然后加入连二亚硫酸钠,再回流搅拌反应1-1.5h,即得到反应产物2;
步骤A3:将反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液c,再将甲基丙烯酰氯加入二甲基亚砜中得到混合液d,在0℃冰水浴下,向混合液c中缓慢滴加混合液d,滴加完毕后,升温至40-50℃,恒温搅拌反应7-8h,即得到抗老化剂。
3.根据权利要求2所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤A1中,N-苯基邻氨基苯甲酸、DMF、二氯亚砜的用量比为0.1mol:60-70mL:0.10-0.15mol;5-硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑-4-胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.015mol:45-55mL;酰氯产物、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:65-75mL;混合液a、混合液b的用量比为50-60mL:70-80mL。
4.根据权利要求2所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤A2中,反应产物1、甲苯和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol:90-100mL:0.1-0.15mol。
5.根据权利要求1所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤A3中,反应产物2、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.010-0.015mol:110-120mL;甲基丙烯酰氯、二甲基亚砜的用量比为0.1mol:25-35mL;混合液c、混合液d的用量比为115-125mL:30-40mL。
6.根据权利要求1所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:所述阻燃剂含有烷基长链、环三磷腈结构和纳米氧化镁,提升电缆的低烟无卤阻燃性能和力学性能,其制备包括如下步骤:
步骤B1:将环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈和四丁基溴化铵加入烧瓶中,开启搅拌,并在110℃下冷凝回流3h,即得开环产物;将开环产物加入氢氧化钠溶液中,并在室温下搅拌5h,萃取、蒸馏,即得反应产物a;
步骤B2:将反应产物a、甲苯加入氢化铝锂的四氢呋喃溶液中,开启搅拌,在室温下搅拌反应2-3h,即得到反应产物b;
步骤B3:将纳米MgO粉末于异丙醇中超声分散30min,然后缓慢加入反应产物b,加入完毕后,于70℃下搅拌10h,经高速离心后,将下层沉淀物于60℃真空干燥箱中干燥24h,得到MgO-NH2粉末;
步骤B4:将MgO-NH2粉末、反应产物a加至烧瓶中,再加入二甲基亚砜,60℃下搅拌反应24h,过滤,萃取、干燥即得阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤B1中,环氧氯丙烷、六(对氨基苯氧基)环三磷腈、甲苯和四丁基溴化铵的用量比为0.6-0.7mol:0.05mol:130-150mL:0.005-0.008mol;开环产物、氢氧化钠溶液的用量比为3-4g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
8.根据权利要求6所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤B2中,反应产物a、甲苯和氢化铝锂的四氢呋喃溶液的用量比为0.1mol:150-160mL:120-130mL,氢化铝锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L。
9.根据权利要求6所述的辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆,其特征在于:步骤B3中,纳米MgO粉末、异丙醇、反应产物b的用量比为20g:75-85mL:10mL;步骤B4中,MgO-NH2粉末、反应产物a和二甲基亚砜的用量比为10-15g:1-1.5g:50mL。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的所述辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
步骤S1:将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、辐照敏化剂、抗老化剂、阻燃剂和抗氧剂加至塑料搅拌机中,开启搅拌,于120-140℃下混合搅拌10-20min得混合料,而后将混合料转移至挤出机中,在挤出机中将混合料挤包至导体外周,形成外周包覆有绝缘层Ⅱ的导体Ⅰ;
步骤S2:在温度为150℃、辐射剂量为10-20Mrd的辐射交联条件下,采用电子加速器对外周包覆有绝缘层的导体进行电子辐照;
步骤S3:将辐照完成的包覆有绝缘层Ⅱ的绝缘导体进行绞合,绞合过程中使用玻璃纤维绳Ⅲ填充,并在绞合结构的外周持续使用云母带缠绕包覆形成包带层Ⅳ,制备得到圆整截面形状的缆芯;
步骤S4:在包带层外周挤包无卤低烟护套料形成护套层Ⅴ,制得辐照交联低烟无卤阻燃中低压电缆;
其中,所述导体Ⅰ为镀锌无氧铜导体;所述辐照敏化剂为三聚氰酸三烯丙酯;所述抗氧剂为抗氧剂168。
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