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CN118772703A - 一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法 - Google Patents

一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法 Download PDF

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CN118772703A CN202410988940.XA CN202410988940A CN118772703A CN 118772703 A CN118772703 A CN 118772703A CN 202410988940 A CN202410988940 A CN 202410988940A CN 118772703 A CN118772703 A CN 118772703A
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Abstract

本发明公开了一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,涉及疏水涂层制备的技术领域，包括以下步骤：将FEVE及其固化剂与EP及其固化剂分别溶解在乙酸丁酯中，超声振荡以及机械搅拌得到溶液A和溶液B；将SiO2粉末和FDTs分散在乙酸丁酯中，搅拌得到改性SiO2溶液；将碳黑、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散，机械搅拌，将混合溶液喷涂，再在烘干箱中固化。本申请方法的超疏水涂层可制备在铝片、纸板、白纸和木板等基底上，且均展现出优异的防污和自清洁性；超疏水涂层展现出较好的机械稳定性、附着力、物理/化学稳定性、耐腐蚀性、防覆冰、除冰等性能；超疏水涂层的制备方法简单、成本低，可大规模制备，可广泛应用。

Description

一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备 方法
技术领域
本发明涉及疏水涂层制备的技术领域，具体涉及一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法。
背景技术
由有机涂层形成的保护涂层是一种简单、有效且经济的策略，用于解决各行各业材料磨损和腐蚀问题。常用的有机涂层包括聚氨酯、丙烯酸、硅胶、环氧树脂、氟碳树脂等。其中，氟碳树脂(FEVE)涂料因其优越的耐候耐久性、耐腐蚀性、对底材附着力好和耐化学性强而广泛应用于防护涂料领域。然而，FEVE涂层因脆性较高，在恶劣的工作条件下容易开裂或剥落，这往往会导致磨损和腐蚀，从而严重降低FEVE涂层的耐久性。此外，FEVE所含的C-F键表面活性低，使含氟化合物分子间作用力弱，与其他材料的相容性差，这也限制了FEVE在涂料领域的广泛应用。目前，为了增强FEVE涂层的耐久性和耐腐蚀性，对FEVE涂层的相关改性研究引起了广泛的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法，以克服现有技术中的上述缺陷。
一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,包括以下步骤：
S1、将氟碳树脂及其固化剂按照10：1的质量比与环氧树脂及其固化剂按照3：1的质量比分别溶解在乙酸丁酯中，超声振荡以及机械搅拌得到分散均匀的溶液A和溶液B；
S2、将SiO2粉末和1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷分散在乙酸丁酯中，然后在室温下机械搅拌得到改性SiO2溶液；
S3、将碳黑、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散，然后机械搅拌，将最终混合溶液进行喷涂，然后在烘干箱中固化。
优选地，步骤S1中将氟碳树脂1.5～2.5g及其固化剂0.15～0.5g按照10：1的质量比与环氧树脂1.5～5g及其固化剂0.5～1.67g按照3：1的质量比分别溶解在8g乙酸丁酯中。
优选地，步骤S1中超声振荡10min，机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A和溶液B。
优选地，步骤S2中将1g的SiO2粉末和0.08g的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷分散在15g乙酸丁酯中。
优选地，步骤S2中在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。
优选地，步骤S3中将碳黑0.2g、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中。
优选地，步骤S3中超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
本发明具有如下优点：
(1)本申请方法的超疏水涂层可制备在铝片、纸板、白纸和木板等基底上，且均展现出优异的防污和自清洁性；
(2)本申请方法的超疏水涂层展现出较好的机械稳定性、附着力、物理/化学稳定性、耐腐蚀性、防覆冰、除冰等性能；
(3)本申请方法的超疏水涂层的制备方法简单、成本低，可大规模制备，有望在建筑、运输、化工等领域得到广泛的应用。
附图说明
图1为涂层表面微观形貌：(a-e)涂层表面主要元素C、O、F、Si的分布情况及(f-i)涂层表面的SEM图像。
图2为(a)涂层的FTIR；涂层的XPS图谱(b)C1s；(c)F1s；(d)面总谱。
图3为超疏水涂层在不同基材表面的自清洁行为及银镜现象(a)纸；(b)马口铁；(c)铝板；(d)碳钢；(e)铅块；(f)银镜现象；超疏水涂层对不同液体及细砂的自清洁与防污行为(g)水；(h)泥浆；(i)牛奶；(j)橙汁；(k)咖啡；(l)颜料水；(m-o)细砂。
图4为砂纸磨损试验(a)磨损试验示意图；(b)不同磨损循环下涂层的润湿性；(c-d)磨损400个循环后的SEM图。
图5为CB/SiO2-FEVE/EP涂层的附着力试验图。
图6为涂层在(a)不同pH值的溶液中、(b)3.5wt.％NaCl溶液、(c)紫外线照射下的耐久性试验图。
图7为(a)铝板与(b)超疏水涂层表面的水滴结冰过程；(c)铝板与(d)超疏水涂层表面的防覆冰机理图。
图8为(a)CB/SiO2-FEVE/EP涂层表面在模拟太阳光照射下温度随时间的变化；(b)铝板与(c)超疏水涂层表面在模拟太阳光照射下的最高温；在模拟太阳光照射下(d)铝板与(e)超疏水涂层表面的冰块融化过程图。
图9为EP与FEVE不同比例样品的Tafel曲线图。
图10为EP与FEVE不同比例样品的EIS曲线(a-b)Nyquist曲线；(c)Bode图；(d)Phase图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：
将FEVE(5g)及其固化剂(0.5g)按照10：1的质量比溶解在16g乙酸丁酯中(其中FEVE:EP＝5:0),机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A。
将1g SiO2粉末和0.08g FDTs分散在15g乙酸丁酯中，然后在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。再将0.2g CB、溶液A依次加入到改性后的溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板(预处理过后)上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
实施例2：
将FEVE(3.5g)及其固化剂(0.35g)按照10：1的质量比与EP(1.5g)及其固化剂(0.5g)按照3：1的质量比分别溶解在8g乙酸丁酯中(其中FEVE:EP＝3.5:1.5),机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A和溶液B。
将1g SiO2粉末和0.08g FDTs分散在15g乙酸丁酯中，然后在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。再将0.2g CB、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板(预处理过后)上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
实施例3：
将FEVE(2.5g)及其固化剂(0.25g)按照10：1的质量比与EP(2.5g)及其固化剂(0.83g)按照3：1的质量比分别溶解在8g乙酸丁酯中(其中FEVE:EP＝1:1),机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A和溶液B。
将1g SiO2粉末和0.08g FDTs分散在15g乙酸丁酯中，然后在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。再将0.2g CB、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板(预处理过后)上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
实施例4：
将FEVE(1.5g)及其固化剂(0.15g)按照10：1的质量比与EP(3.5g)及其固化剂(1.17g)按照3：1的质量比分别溶解在8g乙酸丁酯中(其中FEVE:EP＝1.5:3.5),机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A和溶液B。
将1g SiO2粉末和0.08g FDTs分散在15g乙酸丁酯中，然后在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。再将0.2g CB、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板(预处理过后)上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
实施例5：
将EP(5g)及其固化剂(1.67g)按照3：1的质量比分别溶解在16g乙酸丁酯中(其中FEVE:EP＝0:5),机械搅拌10min得到分散均匀的溶液B。
将1g SiO2粉末和0.08g FDTs分散在15g乙酸丁酯中，然后在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。再将0.2g CB、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板(预处理过后)上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
其中，图1为实例3中涂层表面微观形貌：(a-e)涂层表面主要元素C、O、F、Si的分布情况；(f-i)涂层表面不同倍率下的SEM图像。涂层表面有明显的突起、凹陷和孔洞，孔洞可以捕获空气形成稳定的空气层，有效地利用了渗透途径。此外，有机相和无机相之间没有明显的间隙，表明改性后的纳米粒子与具有C-F键的有机涂层界面相容性良好，有利于实现涂层超疏水性，确保了液滴在涂层上的低接触面积和渗透深度。
另外，图2(a)涂层的FTIR；涂层的XPS图谱(b)C1s；(c)F1s；(d)面总谱。通过FTIR和XPS深入研究了涂层表面的化学成分。FTIR图谱中FEVE的C-F键与EP中的基团成功结合用于增强涂层性能涂层表面的XPS光谱进一步用于精确阐明复合填料中的化学基团。证实了涂层中存在FEVE与EP且起到协同增强涂层粘附力与防腐性能的作用。
此外，图3为超疏水涂层在不同基材表面的自清洁行为及银镜现象；(a)纸；(b)马口铁；(c)铝板；(d)碳钢；(e)铅块；(f)银镜现象；超疏水涂层对不同液体及细砂的自清洁与防污行为(g)水；(h)泥浆；(i)牛奶；(j)橙汁；(k)咖啡；(l)颜料水；(m-o)细砂。水滴迅速滑落，且在涂层表面无任何残留；银镜现象表明涂层超疏水；以上现象表现出了明显的防污效果。
另外，图4为砂纸磨损试验。(a)磨损试验示意图；(b)不同磨损循环下涂层的润湿性；(c-d)磨损400个循环后的SEM图。经过200次磨损循环后，CA变化可以忽略不计，SA从3°增加到7.5°，涂层在多次砂纸磨损过程中有效地保持了对基材的附着力。在400次磨损循环后，涂层表面CA缓慢降低，SA逐渐升高，表明涂层在砂纸磨损的作用下表面的微纳米结构遭到破坏，且表层的纳米粒子随着摩擦的机械运动损失一部分。即便如此，整体结构仍然存在，不影响涂层的疏水性，但在图中清晰可见的是，随着磨损的对涂层破坏的加剧，涂层失去疏水性能是必然的(图5c-d)。虽然SA为10°，但是此时的CA仍然满足(＞150°)要求，表明涂层具持久的机械耐磨性和出色的附着力，使其能够承受反复砂纸磨损带来的挑战。
此外，图5为上述实例的CB/SiO2-FEVE/EP涂层的附着力试验。结果表明，涂层附着力优异，且仍具备疏水性。由此可见，为材料表面提供一层物理屏障的涂层在提升涂层耐久性方面具有显著优势。可大幅度提升涂层的使用寿命。突显了其在各个行业的实际实用性。
其中，图6为涂层在(a)不同pH值的溶液中、(b)3.5wt.％NaCl溶液、(c)紫外线照射下的耐久性试验。可以注意到，不同的pH的溶液和盐溶液作用在CB/SiO2-FEVE/EP涂层的表面上WCA变化不大，略有增减，说明具有优良的憎水性、耐酸碱盐性。图6(c)显示了涂层在不同时间紫外照射后的润湿状态变化。结果表明，在连续7天的强紫外光照射下，涂层的WCA保持在161°左右，表现出优异的户外实用性。简而言之，制备的涂层对各种恶劣条件具有很强的抵抗力，包括强紫外线照射、酸性、碱性和盐溶液环境。
需要注意的是，图7为(a)铝板与(b)超疏水涂层表面的水滴结冰过程；(c)铝板与(d)超疏水涂层表面的防覆冰机理。其中在图7(a)中的铝板上记录的水滴从滴落到结冰的时间为198s，图7(b)中的涂层上记录的结冰时间为570s。图示现象表明与铝板相比，涂层表现出更好的防覆冰性能，且时间延长约2.88倍。
除此之外，图8为(a)CB/SiO2-FEVE/EP涂层表面在模拟太阳光照射下温度随时间的变化；(b)铝板与(c)超疏水涂层表面在模拟太阳光照射下的最高温；在模拟太阳光照射下(d)铝板与(e)超疏水涂层表面的冰块融化过程。在室温下，热红外相机测得的初始温度为25.2℃。经过模拟太阳光照射一段时间后发现，铝板表面在120s后最高温稳定在29.6℃，样品表面在600s后最高温稳定在70.9℃。样品表面与铝板表面存在41.3℃的温差要归咎于CB高效的光热转换效率。图8(d-e)对比发现，在太阳光的照射下，涂层表面因CB的光热作用迅速升温，使涂层表面的冰快速融化，并在超疏水性能的作用下使融化的水从涂层表面滚走，留下干净的表面，达到自除冰的效果。
其中，图9为EP与FEVE以上实例样品的Tafel曲线。根据缓蚀效率计算公式缓蚀效率约99.87％，这是由于FEVE与EP出色的屏蔽性能表现出更好的防腐性能。此时制备的涂层相较铝板表面降低了约3个数量级的腐蚀电流密度。研究数据证实了涂层具有更高的腐蚀防护性能。
另外，图10为EP与FEVE以上实例样品的EIS曲线(a-b)Nyquist曲线；(c)Bode图；(d)Phase图。数据表明，合理分配不同聚合物添加量对提高涂层性能至关重要。不仅可有效减缓涂层自身存在的微孔缺陷，提升涂层自身对腐蚀介质的屏蔽能力，进而有效地提升涂层的防腐性能，而且可为金属提供一层物理屏障，有效地提升涂层的防腐性能。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本实用发明和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氟碳树脂及其固化剂按照10：1的质量比与环氧树脂及其固化剂按照3：1的质量比分别溶解在乙酸丁酯中，超声振荡以及机械搅拌得到分散均匀的溶液A和溶液B；
S2、将SiO2粉末和1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷分散在乙酸丁酯中，然后在室温下机械搅拌得到改性SiO2溶液；
S3、将碳黑、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中，超声分散，然后机械搅拌，将最终混合溶液进行喷涂，然后在烘干箱中固化。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S1中将氟碳树脂1.5～2.5g及其固化剂0.15～0.5g按照10：1的质量比与环氧树脂1.5～5g及其固化剂0.5～1.67g按照3：1的质量比分别溶解在8g乙酸丁酯中。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S1中超声振荡10min，机械搅拌10min得到分散均匀的溶液A和溶液B。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S2中将1g的SiO2粉末和0.08g的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷分散在15g乙酸丁酯中。
5.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S2中在室温下以500r/min的速度机械搅拌1h得到分散均匀的改性SiO2溶液。
6.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S3中将碳黑0.2g、溶液A和溶液B依次加入到改性后的溶液中。
7.根据权利要求1所述的一种具有优异耐久防腐防覆冰性能的多功能超疏水涂层制备方法,其特征在于：步骤S3中超声分散20min，然后机械搅拌30min，将最终混合溶液以0.5Mpa的压力在距离铝板上方20cm处喷涂30s，然后在60℃烘干箱中固化5h。
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