CN118725996A - 一种液体洗涤组合物及洗衣凝珠 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体洗涤组合物，涉及日用化工领域。所述的液体洗涤组合物由以下重量百分比的组分组成：(1)4‑11％特殊结构有机胺中和剂，(2)25‑40％阴离子表面活性剂；(3)15‑30％非离子表面活性剂；(4)0.1‑10％助剂；(5)20‑40％溶剂；(6)余量去离子水；可有效改善洗衣凝珠老化后颜色变化问题，特别是针对高含量磺酸盐型表面活性剂的洗衣凝珠老化后的变色，制备而成的洗衣凝珠即使提高聚氧乙烯醚硫酸盐的含量，也不会导致洗衣凝珠表面析出固体颗粒，具有优异的存储稳定性和去污性能，还可以有效解决洗衣凝珠长期敞口放置后的凝胶化问题。
Description
技术领域
本发明属于日用化工领域，特别是涉及一种液体洗涤组合物及其应用的洗衣凝珠。。
背景技术
洗衣凝珠凭借着单颗精准定量投放、使用方便、浓缩环保等优点，越来越受消费者青睐，且市场份额不断创新高。
洗衣凝珠因低含水量问题，若使用氢氧化钠等无机碱作为中和剂，会导致生成的无机盐溶解度低，易出现浑浊析出、沉淀等问题。故洗衣凝珠通常使用中和效率更高的小分子有机碱替代无机碱。然而常用的小分子有机胺容易氧化，与洗涤剂组合物或聚乙烯水溶膜中的醛类物质发生席夫碱反应使得组合物发生变色，尤其是在高含量磺酸盐型洗涤剂组合物中的变色更严重。目前主要通过添加还原剂来减缓变色，但对变色的改善效果有限，且含硫类还原剂被氧化后会生成硫酸盐，当硫酸盐达到饱和后会从水溶膜外析出后重结晶，严重影响产品外观，同时也限制了组合物中具有良好去污功效的聚氧乙烯醚硫酸盐类表面活性剂的使用。此外，部分含硫的还原剂(如连二亚硫酸盐等)还会带来外观、气味等方面的负面影响。
为防止洗涤剂组合物的凝胶化，洗衣凝珠配方中一般通过加入有机溶剂，如甘油、丙二醇等，改变表面活性剂的胶束形态，使其由液晶相形成更易流动、更易溶解的球状或棒状胶束。然而，洗衣凝珠开封后由于密闭性下降会因有机溶剂的逐渐挥发而导致凝胶化，从而影响产品的溶解性能和稳定性，也引发消费者对产品质量的质疑。为了解决凝胶化的技术问题，有研究者在洗涤剂中加入悬浮剂或者结构剂，但这一类添加剂不仅成本昂贵，而且对洗涤织物并不能带来显著的清洁或护理功能，故难以在实际生产中得到应用，无法很好地解决洗衣凝珠在长期敞开放置后的凝胶化问题。
专利CN113980749A公开了一种稳定的水溶性膜包封的液体洗涤剂组合物，采用单乙醇胺有机胺为中和剂，需要同时引入含氮化合物与亚硫酸盐等还原剂进行复配，才能改善洗涤组合物的综合稳定性。专利US20210309948A公开了亚硫酸氢盐等还原剂可用于改善变色问题，但这类化合物的使用会使洗衣凝珠的外膜表面析出颗粒物。专利CN 112812897A公开了一种稳定的浓缩型液体洗涤剂组合物及其制备方法和洗衣凝珠，采用无机碱代替有机胺中和剂，可改善外观黄变问题，但需要严格控制组合物中烷基苯磺酸盐与其他阴离子表面活性剂质量之比，大大限制了产品中烷基苯磺酸盐的用量，影响产品的去污性能。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种液体洗涤组合物及洗衣凝珠，其中所述液体洗涤剂组合物通过本发明所述的技术方案，控制有机胺中和剂的特殊结构，即可在无需加入还原剂的条件下，有效改善洗衣凝珠老化后颜色变化问题，特别是针对高含量磺酸盐型表面活性剂的洗衣凝珠老化后的变色，进一步提高聚氧乙烯醚硫酸盐的含量而不会导致洗衣凝珠表面析出固体颗粒，同时还可有效解决洗衣凝珠的长期敞开放置后的凝胶化问题，具有优异的存储稳定性和去污性能。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种液体洗涤组合物，由以下重量百分比的组分组成：4-11％特殊结构有机胺中和剂、25-40％阴离子表面活性剂、15-30％非离子表面活性剂、0.1-10％助剂、20-40％溶剂，余量去离子水。
进一步地，所述特殊结构有机胺中和剂具有如下化学通式：
R1选自CH3，CH2OH中的任意一个或多个；R2选自H，CH3中的任意一个或多个。
所述的非离子表面活性剂选自脂肪醇烷氧基化物、烷基多糖苷、脂肪酸酯烷氧基化物、脂肪酸烷基醇酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚醚型表面活性剂中的一种或多种的混合物。
所述的阴离子表面活性剂选自C6-C24的烷基苯磺酸盐、C8-C18的烷基硫酸盐、C8-C18的乙氧基化脂肪醇硫酸盐的一种或多种的混合物；其中烷基苯磺酸盐中的烷基为直链的烷基或支链的烷基，可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。
优选的，所述烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸盐；所述烷基硫酸盐为十二烷基硫酸盐；所述乙氧基化脂肪醇硫酸盐为BASF公司的TexaponN70。
所述的助剂选自螯合剂、酶制剂、防腐剂、聚合物、无机盐、粘度调节剂、抗抑菌剂、着色剂、香精中的至少一种。
所述的溶剂为水和有机溶剂的混合物；所述的有机溶剂选自多元醇和/或多元醇醚，优选为丙二醇、甘油、山梨醇以及聚乙二醇中的一种或多种的混合物。
进一步地，上述洗涤剂组合物可以使用水溶性膜进行包封制备成洗衣凝珠。
本发明还提供一种洗衣凝珠，由水溶性薄膜包封上述的液体洗涤组合物组成。
优选的，所述的水溶性薄膜为聚乙烯醇均聚物、聚乙烯醇共聚物的一种或多种的混合物。
更优选的，所述聚乙烯醇均聚物是乙酸乙烯酯的均聚物的水解产物，聚乙烯醇共聚物是乙酸乙烯酯和第二单体的共聚物的水解产物；所述的第二单体选自丙烯酸、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯类的一种或多种的混合物。
本发明所描述的技术方案，具有以下几点有益效果：
1、本发明通过控制有机胺中和剂的特殊结构，无须额外添加还原剂，即可有效改善洗衣凝珠老化后颜色变化问题，特别是针对高含量(20％以上)磺酸盐型表面活性剂的洗衣凝珠老化后的变色。
2、本发明通过采用特殊结构的有机胺作为中和剂制备而成的洗衣凝珠，即使提高(5％以上)聚氧乙烯醚硫酸盐的含量，也不会导致洗衣凝珠表面析出固体颗粒，具有优异的存储稳定性和去污性能。
3、本发明通过控制有机胺中和剂的特殊结构，还可以有效解决洗衣凝珠，特别是高(5％以上)聚氧乙烯醚硫酸盐的含量下的洗衣凝珠长期敞口放置后的凝胶化问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1(左)和对比例1(右)高温高湿老化后颜色外观对比图。
图2为本发明实施例1(左)和对比例1(右)高温析出稳定性对比图。
图3为本发明实施例1(左)和对比例1(右)长期敞口稳定性对比图。
图4为本发明实施例1(左)和对比例6(右)高温高湿老化后外观对比图。
图5为本发明实施例1(左)和对比例6(右)高温析出稳定性对比图。
图6为本发明实施例1(左)和对比例6(右)长期敞口稳定性对比图。
图7为本发明实施例6(左)和对比例8(右)高温高湿老化后外观对比图。
图8为本发明实施例6(左)和对比例8(右)长期敞口稳定性对比图。
具体实施方式
对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书公开的内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总重量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有重量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“重量百分比含量”可用符号“％”表示。
除非另外指明，在本文中所有的分子量都是以道尔顿为单位表示的重均分子量。
除非另外指明，在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。本文中“不含有”是指不认为添加，具体指重量百分含量在0.01％以下。
洗衣凝珠
所述洗衣凝珠包含水溶性薄膜，所述水溶性薄膜将液体洗涤组合物包封于至少一个隔室中。多隔室洗衣凝珠可分离化学不相容的成分或希望一部分成分更早或更迟释放。
液体洗涤组合物是指液体状态的洗涤剂组合物。该组合物可以由水溶膜包封制成洗衣凝珠制品，液体洗涤组合物按照一定比例稀释后，或直接与需要接触的底物(即织物制品、硬表面等)相接触，从而将底物表面的污渍去除，达到清洁底物表面的目的。所述的液体洗涤组合物一般还包含溶剂、表面活性剂体系和其它常见的洗涤助剂如粘度调节剂、酶制剂、香料等等。在本文中液体洗涤组合物与洗涤剂组合物不做区分。
水溶性薄膜
本发明所述的水溶性膜是用单体制备成的水溶性聚合物，继而通过制膜设备获得。所述水溶性聚合物是指聚乙烯醇均聚物、聚乙烯醇共聚物的一种或多种的混合物。本发明的术语水溶性膜和水溶性薄膜不作区分。所述水溶性膜的厚度为65微米-90微米。
所述聚乙烯醇均聚物是乙酸乙烯酯的均聚物的水解产物，聚乙烯醇共聚物是乙酸乙烯酯和第二单体的共聚物的水解产物。第二单体选自丙烯酸、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯类的一种或多种的混合物。所述聚乙烯醇均聚物或共聚物是指乙酸乙烯酯的均聚物或共聚物的水解产物，水解程度为86％-99％。水解程度的测试方法在《GB/T12010.2-2010塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分：性能测定》中有详细描述，在该标准中水解度称作醇解度，两者含义是一致的。
制备洗衣凝珠的方法
本发明公开的洗衣凝珠包括至少一个密封腔体。因此，所述洗衣凝珠可包括单一腔体或多个腔体。在包括多个腔体的实施方案中，每个腔体可包含相同和/或不同的组合物。继而，所述组合物可采取任何适宜的形式，包括但不限于液体、固体以及它们的组合(例如悬浮于液体中的固体)。多腔体凝珠的腔体可具有相同或不同的尺寸和/或体积。
本发明的洗衣凝珠可选择竖直形式填充、水平形式填充和滚筒填充三种加工方式。优选滚筒填充，生产效率最高，可连续生产。滚筒每排可以含有多个形状相同的模具空腔，模具的设计底部内壁和侧壁之间的过度具有9.525毫米的曲率半径。曲率半径使模具能够赋予膜包圆化拐角，从而形成大体上矩形包形状和到底部膜表面的圆化过渡。沿着底表面为空腔设置孔，以便抽吸膜上的真空且将膜拉到模具中。
底膜抽真空之前要经过加热辊或者红外光加热，使得水溶膜软化有利于下一步的抽真空。加热温度在60-90℃。抽真空大约需要100毫巴到600毫巴的范围内的负压，大约0.5到1.5秒，使得底膜完全贴合到模具底面。
面膜需要经过润湿辊，润湿剂可以选择水、膜组合物或增塑剂，控制润湿辊的转速是非常重要的，会影响到覆水量及后期的封合强度。在密封区域施加适当的压力，将上下膜封合形成一个完整封闭的空腔。接下来利用切割刀将薄膜边缘分切开制备成单位剂量制品。
特殊结构有机胺中和剂
本发明所述的特殊结构有机胺中和剂具有如下化学通式：
R1选自CH3，CH2OH中的任意一个或多个；R2选自H，CH3中的任意一个或多个。
所述的特殊结构有机胺中和剂在液体洗涤剂组合物中的重量百分比含量为4-11％。
相关资料显示，常用的小分子有机胺(如单乙醇胺等)的加入会与洗涤剂组合物或聚乙烯水溶膜中的醛类物质发生席夫碱反应，使得组合物发生变色。
我们意外地发现，可以通过控制本发明所述的有机胺中和剂的特殊结构，无须额外加入还原剂，即可以有效延缓变色反应，从而对凝珠的外观黄变具有明显的改善作用。同时，特殊结构的有机胺中和剂对组合物中的无机盐类成份的兼容性良好，不会引起膜外析出问题，从而可提升组合物中聚氧乙烯醚硫酸盐类表面活性剂的用量，进一步地提升洗衣凝珠产品的去污性能。
阴离子表面活性剂
本发明所述的阴离子表面活性剂在液体洗涤剂组合物中的重量百分比含量为25-40％。
所述的阴离子表面活性剂选自C6-C24的烷基苯磺酸盐、C8-C18的烷基硫酸盐、C8-C18的乙氧基化脂肪醇硫酸盐、脂肪酸盐中的一种或多种的组合物；所述烷基可以是直链的烷基和支链的烷基；所述烷基可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。
所述阴离子表面活性剂的阳离子部分选自钠离子、钾离子、铵根离子、有机胺形成的铵根离子中的至少一种。其中所述有机胺形成的铵根离子中，有机胺选自乙醇胺、乙二胺及其联产物、四烷基氢氧化铵中的一种或多种的组合物。乙醇胺选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-烷基二乙醇胺中的至少一种；乙二胺及其联产物选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的至少一种；四烷基氢氧化铵选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵的至少一种。
本发明的烷基苯磺酸盐，烷基碳数为6-24，选自直链的烷基和支链的烷基中的至少一种；可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。本发明的技术方案中烷基苯磺酸盐含量为10％-28％。烷基苯磺酸盐含量是以烷基苯磺酸含量来计算的。
所述烷基苯磺酸盐满足下式：
Ra即碳数为6-24的烷基，M+为阳离子部分。合适的例子是十二烷基苯磺酸盐。
本发明的乙氧基化的脂肪醇硫酸盐，是乙氧基化物脂肪醇的衍生物，具有如下通式：
Rb是碳数为6-24的烷基；x为0.5-15；其中M+为阳离子部分。R1可以是直链的烷基，也可以是支链的烷基；可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。优选Rb是碳数为8-18的直链烷基。x代表平均乙氧基化程度，为0.5-15，优选0.5-10，更优选0.5-3。合适例子是BASF公司的Texapon N70。
本发明的烷基硫酸盐，烷基链段可以为直链，也可以为支链，可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。优选烷基碳数为6-24的烷基硫酸盐，进一步优选碳数为8-18的烷基硫酸盐。合适的例子是十二烷基硫酸盐。
在一些实施方案中，含有α烯烃磺酸盐，具有如下通式：
a为0-2，Rc是碳数为6-24的烷基，优选Rc是碳数为8-18的烷基。
在一些实施方案中，阴离子表面活性剂的混合物含有脂肪酸盐，优选碳数为8至18的脂肪酸盐。脂肪酸的烷基链段可以为直链，也可以为支链的，可以是饱和的烷基，也可以是含有一个或多个不饱和双键的烷基。脂肪酸盐可以是单一组成，也可以是多种脂肪酸组成的混合物。合适的例子是油酸盐，月桂酸盐。所述脂肪酸盐还包含乙氧基化脂肪醇醚羧酸盐，脂肪醇的碳数优选8个至18个，平均乙氧基化程度优选为2.0至10。
所述阴离子表面活性剂混合物还可以包含烷基二磺酸盐或其衍生物的一种及多种混合物，优选烷基二苯醚二磺酸盐，合适例子是十二烷基二苯醚二磺酸盐，DOW公司的Dowfax系列产品。还可以包含磺基琥珀酸盐，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐，脂肪醇碳数优选8-18个，平均乙氧基化程度优选为2.0。
非离子表面活性剂
本发明所述的非离子表面活性剂在液体洗涤剂组合物中的重量百分比含量为15-30％。
所述的非离子表面活性剂选自脂肪醇烷氧基化物、烷基多糖苷、脂肪酸酯烷氧基化物、脂肪酸烷基醇酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚醚型表面活性剂中的一种或多种的混合物。
所述脂肪醇烷氧基化物具有以下通式：
其中，n为6-24；x为0.5-30，y为0-10。
n为6-24；x为0.5-30，y为0-10。所述的脂肪醇烷氧基化物是脂肪醇和环氧烷烃在碱性催化剂作用下开环聚合的产物，基本上是混合物。脂肪醇包括直链醇或支链的异构醇。烷氧基团包括乙氧基团和丙氧基团。脂肪醇优选碳数为8-18的脂肪醇，优选的醇包括但不限制于己醇、辛醇、癸醇、2-乙基己醇，3-丙基庚醇、月桂醇、异癸醇、十三烷醇、十四烷醇、十六烷醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、亚油醇、亚麻醇中的一种及其混合物。平均乙氧基化程度x优选2-12。合适的例子有：脂肪醇聚氧乙烯醚(9)，即AEO9；SHELL公司NEODOL系列直链脂肪醇乙氧基化物产品；DOW公司ECOSURF EH系列乙氧基化和丙氧基化2-乙基已醇产品；BASF公司Lutensol XL系列乙氧基化和丙氧基化3-丙基庚醇产品；BASF公司LutensolXP系列乙氧基化3-丙基庚醇产品等。
所述的烷基多糖苷，具有以下通式：
其中，n为6-24，p为1.1-3。n优选为8-16。合适的烷基糖苷如BASF公司G1ucopon系列烷基糖苷产品。
所述脂肪酸酯烷氧基化物，选自平均乙氧基化程度为2-10的乙氧基化C8-C18脂肪酸酯中的一种或多种的组合物。可以含有烷基碳数为6-18、平均乙氧基化程度为4-20的乙氧基化失水山梨酸醇烷基酯；合适的例子是Corda公司Tween系列产品。
所述有脂肪酸烷基醇酰胺，脂肪酸的碳数为6-24，可以是直链的脂肪酸，也可以是支链的脂肪酸，可以是饱和的脂肪酸，也可以是不饱和的脂肪酸；烷基醇数目为0-2。优选脂肪酸碳数为8-18的单乙醇酰胺、二乙醇酰胺、异丙醇酰胺，合适的例子是椰子油酸二乙醇酰胺。
所述脂肪酸甲酯乙氧基化物，具有以下通式：
其中，n为6-24；x为0.5-30。优选n为8-18，x为2-20。更优选x为4-10。合适例子是LION公司MEE产品。
所述聚醚型表面活性剂是指具有表面活性的嵌段聚合物，是指由引发剂加聚环氧乙烷、环氧丙烷得到的非离子表面活性剂，合适的例子如BASF公司Pluronic系列产品。
溶剂
本发明的溶剂含量范围为20-40％。所述的溶剂为水和有机溶剂的混合物，其中有机溶剂选自多元醇和/或多元醇醚，合适的例子如丙二醇、甘油、山梨醇、聚乙二醇等。所述聚乙二醇合适的例子如PEG400。
助剂
本发明中所涉及的助剂包括酶制剂、香精、防腐剂、抗抑菌剂、聚合物、无机盐、粘度调节剂、着色剂、螯合剂中的一种或多种组合。
酶制剂
本发明所述的洗涤剂组合物中可以包含一种或多种酶制剂，用于提高产品的去污性能以及带来其他有益于织物护理的效果。所述的酶制剂选自蛋白酶、α-淀粉酶、纤维素酶、半纤维素酶、磷脂酶、酯酶、脂肪酶、过氧化物酶/氧化酶、果胶酶、裂解酶、甘露聚糖酶、角质酶、还原酶、木聚糖酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦芽聚糖、阿拉伯糖酶、β-葡聚糖酶中的至少一种，优选为蛋白酶。合适的蛋白酶包括但不限于诺维信公司的Savinase16L、Savinase Ultra16XL、Savinase Evity16L、Progress Uno 101L、ProgressUno 100L，杜邦公司的Effectenz P150、PreferenzP200、PreferenzP300，巴斯夫公司的Lavergy 104L、104LS。所述酶制剂含量为洗涤剂组合物总重量的0.001％-5％，优选为0.01％-2％。
香精
本发明涉及的洗涤剂组合物可以含有香精，所述香精包含一切适用于洗涤产品的香精成分。
防腐剂
本发明涉及的洗涤剂组合物可以包含防腐剂，用于提供液体配方的防腐性能，所涉及的防腐剂用量为10ppm-500ppm，选自1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮、苯氧乙醇、DMDMH中的一种或者多种组成的混合物。
抗抑菌剂
本发明涉及的洗涤剂组合物可以进一步包含抗抑菌剂。抗抑菌剂选自次氯酸及其盐、对氯间苯二甲酚、对氯间苯甲酚、羟基二氯二苯醚、羟基三氯二苯醚、三氯卡班、邻苯基苯酚、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、聚六亚甲基双胍盐酸盐、1-十六烷基吡啶氯化物、吡啶硫酮锌、吡啶酮乙醇胺盐中的至少一种。
聚合物
本发明所述的聚合物包括：丙烯酸的均聚物的盐；丙烯酸的共聚物的盐；纤维素衍生物，例如羧甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基纤维素；乙烯基吡咯烷酮的均聚物和共聚物，例如直链聚乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物；聚乙烯基亚胺衍生物，例如乙氧基化聚乙烯基亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯及其衍生物、聚乙二醇及其衍生物。所述的聚合物赋予洗涤剂组合物抗污垢再沉积的效能和/或促进污垢从底物表面解离和/或提升洗涤剂组合物外观等有益效果。
螯合剂
本发明所述的螯合剂，选自柠檬酸盐、谷氨酸二乙酸盐、甲基甘氨酸二乙酸盐、乙二胺四乙酸盐、环己二胺四乙酸盐、乙二醇二乙醚二胺四乙酸盐、乙二胺四丙酸盐、二乙撑三胺五乙酸盐、三乙撑四胺六乙酸盐、2-羟乙基乙二胺三乙酸盐中的一种或多种的混合物。所述螯合剂的盐的阳离子可选自钠离子、锂离子、有机胺形成的铵根离子。
除了上述成分，本发明涉及的洗涤剂组合物还可包含助溶剂、增溶剂、结构化剂、发泡剂、消泡剂、织物软化剂、漂白体系、抗皱剂等各种普通的和常规的添加剂。这些添加剂和相关使用方法都是本领域技术人员所熟知的，其具体的类型和用量的选择可以根据实际需要进行调整。
液体洗涤组合物的制备方法
本发明的液体洗涤组合物采用本领域技术人员所熟知的各种方法制备。所述组合物的制备可以通过常规手段进行，具体应根据组分在溶液中的状态和作用，以及组分的稳定性选择合适的加工温度和加工时间。
无需进一步详细说明，相信本领域技术人员使用以上所述即可最大限度地使用本发明。下面的实施例目的在于进一步介绍和展示在本发明范围内的具体实施方案。因此，实施例应理解为仅用于更详细地展示本发明，而不以任何方式限制本发明的内容。
液体洗涤组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将溶剂和阴离子表面活性剂混合均匀；
2)加入特殊结构有机胺中和剂中和至pH为5.0-8.0范围内，采用冷冻水降温；
3)待温度降至40-50℃，加入非离子表面活性剂，混合至溶解完全；
4)加入助剂，搅拌至完全溶解；
5)加入余量去离子水，搅拌均匀。
液体洗涤组合物存储稳定性
高温稳定性：组合物瓶装密封后，置于45℃±1℃环境，恒温放置4周后，恢复至室温25℃±5℃，组合物无分层、沉淀析出和外观变色等，为高温稳定性合格。
低温稳定性：组合物瓶装密封后，置于0℃±2℃环境，恒温放置4周后，取出立即观察。组合物无分层或沉淀析出，为低温稳定性合格。
冻融循环稳定性：置于-15℃--20℃环境，恒温放置24小时后取出，再置于室温25℃±5℃环境24小时为循环一次，连续循环四次，每次均观察组合物状态。组合物无分层或沉淀析出，为冻融循环稳定性合格。
常温稳定性：组合物瓶装密封后，置于室温环境(20℃-30℃)，放置4周后，组合物无分层或沉淀析出，为常温稳定性合格。
洗衣凝珠存储稳定性
高温高湿稳定性：将洗衣凝珠置于高密度聚乙烯(HDEP)袋中密封，放于45±1℃，70％-80％相对湿度的环境下存放8周。然后从恒温恒湿箱中取出测试颜色变化、膜外析出以及溶解性能。
高温析出稳定性：将洗衣凝珠敞口放置于45±1℃的恒温鼓风烘箱环境下存放2周，观察膜内外无颗粒或粉状析出、无渗漏，为高温析出稳定性合格。
长期敞口稳定性：将洗衣凝珠敞开裸露，平铺放置于室温20-30℃，40-60％相对湿度的环境下，放置3个月后，观察膜内外无分层、凝胶或沉淀析出等，为长期敞口稳定性合格。
洗衣凝珠颜色变化测试和色彩改变率等级评估
将洗衣凝珠外膜剪破取出内容物采用色差仪测试内容物高温高湿处理前后的颜色变化，按下式式(1)计算内容物色彩变化率(Y)。
Y＝Db2-Db1 (1)，Y：内容物色彩改变率；
Db1：高温高湿老化处理前的单位剂量的液体洗涤剂组合物的Db值(黄蓝色值)；
Db2：高温高湿老化处理后的单位剂量的液体洗涤剂组合物的Db值(黄蓝色值)；
高温高湿老化处理：将洗衣凝珠置于高密度聚乙烯(HDEP)袋中密封，放于45±1℃，70％-80％相对湿度的环境下存放8周。
表1高温高湿老化处理后凝珠内容物色彩改变率等级
洗衣凝珠溶解性能测试
本发明涉及的溶解性能是指洗衣凝珠在1升的水中的溶解情况。将1个洗衣凝珠放置入烧杯中，凝珠在烧杯中搅拌、溶解一段时间后，停止搅拌。立刻将烧杯中所有溶液及残渣用60目的纱筛过滤，在1分钟内根据纱筛上的滤渣情况进行溶解性能评级。
本发明中凝珠在烧杯中搅拌、溶解的时间称为溶解时间。对于未经老化处理的凝珠，其溶解时间为5分钟。对于经历老化处理的小袋，溶解时间为10分钟。
溶解性能评级如表2所示。溶解性能采用目视法来确定，等级1代表完全溶解，等级4代表不溶解。
表2溶解性能的评价等级
去污力测试方法
本发明中去污力是指织物洗涤剂组合物对不同污渍的去除能力。按照国家标准GB/T 13174-2008的方法进行测试。采用碳黑、蛋白、皮脂三种污布，WSD-3U荧光白度计测量三种污布洗前的白度W1。按照GB/T 13174-2008标准配制硬度为250ppm的硬水，采用RHLQ型立式去污机完成一次洗涤，洗涤剂添加量，普通型为2g/L，浓缩型为0.7g/L。洗涤时间为20min，洗涤温度为30℃，搅拌速度为120r/min，将洗后污布进行漂洗，干燥，白度计测试洗后布片白度W2，白度差值△W计算方法如下式式(2)：
△W＝W2-W1 (2)
其中，W2为洗后白度，W1为洗前白度。
样品洗涤剂的去污力与国家标准洗涤剂去污力进行对比计算得P值，如式(3)：
P＝△W样品/△W标准(3)
其中，△W样品为样品洗涤剂清洗前后污布的白度差值，△W标准为国家标准洗涤剂清洗前后污布的白度差值。
去污力评价标准
P值＜1，说明洗涤剂组合物的去污能力小于对照，P值＞1，说明洗涤剂组合物的去污能力大于对照。P值越大，说明洗涤剂组合物的去污能力越强。当P值≥1.10，洗涤剂组合物具有良好的洗涤去污性能。
无需进一步详细说明，相信本领域技术人员使用以上所述即可最大限度地使用本发明。下面的实施例目的在于进一步介绍和展示在本发明范围内的具体实施方案。因此，实施例应理解为仅用于更详细地展示本发明，而不以任何方式限制本发明的内容。
以下实施例中，除非另外指明，所有的含量均是重量百分含量，有关所列成分的含量是经过换算的活性物质的含量。
在下列实施例中，使用以下组分。
化合物A，所属类别为特殊结构有机胺中和剂，具有如式(4)所示结构特征。
化合物B，所属类别为特殊结构有机胺中和剂，具有如式(5)所示结构特征。
化合物C，所属类别为特殊结构有机胺中和剂，具有如式(6)所示结构特征。
化合物D，所属类别为特殊结构有机胺中和剂，具有如式(7)所示结构特征。
化合物E，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(8)所示结构特征。
化合物F，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(9)所示结构特征。
化合物G，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(10)所示结构特征。
化合物H，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(11)所示结构特征。
化合物I，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(12)所示结构特征。
式(12)
化合物J，所属类别为不符合本发明技术方案的有机胺中和剂，具有如式(13)所示结构特征。
十二酸：所属类别为阴离子表面活性剂前体，脂肪酸。
十四酸：所属类别为阴离子表面活性剂前体，脂肪酸。
油酸：所属类别为阴离子表面活性剂前体，脂肪酸。
直链烷基苯磺酸，简称LAH：所属类别为阴离子表面活性剂前体。
乙氧基化脂肪醇硫酸盐，简称AES：所属类别为阴离子表面活性剂。
脂肪醇聚氧乙烯醚(9)，简称AEO9：所属类别为非离子表面活性剂，脂肪醇烷氧基化物。乙氧基化和丙氧基化3-丙基庚醇，简称Lutensol XL：所属类别为非离子表面活性剂，脂肪醇烷氧基化物。
乙氧基化3-丙基庚醇，简称Lutensol XP：所属类别为非离子表面活性剂，脂肪醇烷氧基化物。
去离子水：所属类别为溶剂。
甘油：所属类别为有机溶剂。
丙二醇：所属类别为有机溶剂。
柠檬酸钠：所属类别为其它助剂中的螯合剂。
亚硫酸钠：所属类别为不符合本发明技术方案的其它助剂中的还原剂。
焦亚硫酸钠：所属类别为不符合本发明技术方案的其它助剂中的还原剂。
蛋白酶：所属类别为其它助剂中的酶制剂。
香精：所属类别为其它助剂中的香精。
实施例和对比例
以下的实施例是对本发明的例示和比较进行说明，并不用于限定本发明。
将实施例1-4、对比例1-6中的各组分对应重量百分比按照上述洗涤剂组合物的制备方法制备洗涤剂组合物，将洗涤剂组合物按照洗衣凝珠的制备方法包膜制成洗衣凝珠，根据前文所述的方法分别对洗涤剂组合物和洗衣凝珠进行储存稳定性测试。
实施例1-4、对比例1-6的洗涤剂组合物A-J中各组分的重量百分比含量如表3所示。
表3洗涤剂组合物A-J的组成
说明：表3中有机胺中和剂用于中和阴离子表面活性剂至pH 7.0。
实施例1-4、对比例1-6制备而成的洗涤剂组合物A-J及洗衣凝珠的储存稳定性测试结果如表4所示。
表4洗涤剂组合物物A-J和洗衣凝珠的存储稳定性
从表4的结果可以看出，实施例1-4的有机胺中和剂的R2基团均符合本发明所述范围，制备而成的洗涤剂组合物及洗衣凝珠的储存稳定性良好。对比例1-4中采用的有机胺中和剂与实施例1-4采用的有机胺中和剂相比，仅将其R1的甲基或羟甲基分别替换成H(不属于本发明所述的技术方案)后，在低AES添加量下，虽然洗衣凝珠的膜外析出稳定性均无异常，但对应的洗涤组合物E-H的高温稳定性均存在严重变色问题，对应的凝珠内容物的色彩改变率Db值相对于实施例1-4出现大幅提升(Db值从＜6提升至＞14)，内容物色彩改变等级由良好变成差(实施例1(左)和对比例1(右)的凝珠高温高湿老化后颜色外观对比如图1所示)，即发生严重变色现象，均无法通过高温高湿稳定性测试。同时，有机胺中和剂中的R1基团的改变，使对比例1-4的洗衣凝珠高温析出稳定性能和长期敞口稳定性均出现不合格(实施例1(左)和对比例1(右)的凝珠高温析出稳定性对比如图2所示；实施例1(左)和对比例1(右)的凝珠长期敞口稳定性对比图3所示)。
对比例1、3和对比例5-6的结果对比发现，虽然还原剂(焦亚硫酸钠和亚硫酸钠)的加入，使对比例5-6洗衣凝珠的内容物色彩改变率Db值有所降低，对变色有所改善，但改善效果有限，仍然存在较明显的变色；同时，无机盐类还原剂的加入，还导致了高温高湿膜外颗粒物析出(实施例1(左)和对比例6(右)的洗衣凝珠高温高湿老化后外观对比见图4)和高温析出颗粒(实施例1(左)和对比例6(右)的洗衣凝珠高温析出稳定性对比见图5)的问题，长期敞口也出现了凝胶现象(实施例1(左)和对比例6(右)的洗衣凝珠长期敞口稳定性对比见图6)，即存储稳定性不合格。
而与之对应的实施例1和3的洗衣凝珠，不但明显改善了洗涤组合物A和C的内容物变色问题，还不会导致颗粒析出和凝胶现象，具有良好的存储稳定性。
进一步的，将实施例5和6、对比例7-10中的各组分对应重量百分比按照上述洗涤剂组合物的制备方法制备洗涤剂组合物，将洗涤剂组合物按照洗衣凝珠的制备方法包膜制成洗衣凝珠，根据前文所述的方法分别对洗涤剂组合物和洗衣凝珠进行储存稳定性测试。
实施例5和6、对比例7-10的洗涤剂组合物K-P中各组分的重量百分比含量如表5所示。
表5洗涤剂组合物K-P的组成
说明：表5中有机胺中和剂用于中和阴离子表面活性剂至pH 7.5。
实施例5和6、对比例7-10制备而成的洗涤剂组合物K-P及对应洗衣凝珠的储存稳定性测试结果如表6所示。
表6洗涤剂组合物物K-P和洗衣凝珠的存储稳定性
由表6可见，实施例5和对比例7的测试结果对比发现，当洗涤组合物K中的有机胺中和剂R1和R2均采用本发明所述的技术方案时，洗衣凝珠不但可以明显改善变色问题，还可有效解决AES中的硫酸盐类出现膜外析出颗粒的现象，明显改善长期敞口的凝胶问题。
针对高含量磺酸盐(＞20％)体系，当对比例8-9中有机胺中和剂中R1基团的选择超出本发明所述范围时，对应的洗涤剂组合物N和O的高温稳定性不通过，出现变色严重的不合格现象；同时，洗衣凝珠高温高湿稳定性考察后内容物也出现了严重变色，内容物色彩改变率Db值均＞16(对应的实施例6中的Db值仅为4.37)。
同时实施例6和对比例8-9的测试结果对比发现，两者均为高AES含量(＞5％)，对比例8-9的洗衣凝珠在高温高湿稳定性考察后，洗衣凝珠的膜外析出颗粒物(实施例6(左)和对比例8(右)的洗衣凝珠高温高湿老化后外观对比见图7)，长期敞口稳定性均出现凝胶现象(实施例6(左)和对比例8(右)的洗衣凝珠期长敞口稳定性对比见图8)，即洗衣凝珠存储稳定性不合格。
从实施例6和对比例10的测试结果对比发现，当特殊结构有机胺中和剂中R1基团符合本发明所述范围，但R2基团不符合时，洗衣凝珠的内容物色彩改变等级由良好变差，即发生严重变色现象，无法通过高温高湿稳定性测试，且对对比例10洗衣凝珠的高温析出稳定性和长期敞口稳定性均不利。而实施例6的洗衣凝珠没有膜外析出且高温析出稳定性和长期敞口稳定性均合格，说明采用特殊结构有机胺中和剂中的R1和R2同时符合本发明所述的结构范围时，即使不添加还原剂，也可明显改善内容物的变色问题，特别是针对高含量磺酸盐型表面活性剂的洗衣凝珠老化后的变色，还可有效解决高聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)的含量下的凝珠膜外颗粒析出和长期敞口凝胶的问题，具有优异的存储稳定性。
进一步的，通过对比例3和对比例7的测试结果显示，当洗涤组合物G和M中的有机胺中和剂R1结构不符合本发明所述的技术方案时，除了出现变色严重的问题以外，针对普通磺酸含量的配方体系，添加高AES含量(＞5％)的洗涤组合物M，还会进一步导致AES中的硫酸盐类出现膜外析出颗粒的现象，长期敞口稳定性均出现凝胶，从而使洗涤剂组合物和洗衣凝珠的存储稳定性均不通过。
(2)去污力测试
对上述实施例1-6的洗涤剂组合物按照前述的去污力测试方法进行测试，结果见表7。
表7实施例1-6洗涤剂组合物的去污力测试结果
| 样品编号 | 炭黑污布P值 | 蛋白污布P值 | 皮脂污布P值 |
| 实施例1 | 1.09 | 3.19 | 1.15 |
| 实施例2 | 1.10 | 3.2 | 1.19 |
| 实施例3 | 1.12 | 3.23 | 1.29 |
| 实施例4 | 1.11 | 3.20 | 1.31 |
| 实施例5 | 1.15 | 3.28 | 1.33 |
| 实施例6 | 1.09 | 3.21 | 1.18 |
从表7中的去污力测试结果可知，本发明所提供的实施例1-6洗涤剂组合物除了具有长期存储稳定性能外，还具有良好的洗涤去污性能，均能通过去污力测试。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
Claims (10)
1.一种液体洗涤组合物，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：
(1)4-11％特殊结构有机胺中和剂，所述特殊结构有机胺中和剂具有如下化学通式：
其中，R1选自CH3，CH2OH中的任意一个或多个；R2选自H，CH3中的任意一个或多个；
(2)25-40％阴离子表面活性剂；
(3)15-30％非离子表面活性剂；
(4)0.1-10％助剂；
(5)20-40％溶剂；
(6)余量去离子水。
2.如权利要求1所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的阴离子表面活性剂选自C6至C24的烷基苯磺酸盐、C8至C18的烷基硫酸盐、C8至C18的乙氧基化脂肪醇硫酸盐以及C8至C18的脂肪酸盐的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸盐；所述的烷基硫酸盐为十二烷基硫酸盐；所述的乙氧基化脂肪醇硫酸盐为BASF公司的Texapon N70；所述的脂肪酸盐为油酸盐、月桂酸盐和乙氧基化脂肪醇醚羧酸盐的一种或多种。
4.如权利要求1所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的非离子表面活性剂选自脂肪醇烷氧基化物、烷基多糖苷、脂肪酸酯烷氧基化物、脂肪酸烷基醇酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚醚型表面活性剂中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求1所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的助剂选自螯合剂、酶制剂、防腐剂、聚合物、无机盐、粘度调节剂、抗抑菌剂、着色剂、香精中的至少一种。
6.如权利要求1所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的溶剂为水和有机溶剂的混合物；所述的有机溶剂选自优选多元醇和/或多元醇醚。
7.如权利要求6所述的液体洗涤组合物，其特征在于，所述的有机溶剂为丙二醇、甘油、山梨醇以及聚乙二醇中的一种或多种的混合物。
8.一种洗衣凝珠，其特征在于，由水溶性薄膜包封如权利要求1-7任意一项所述的液体洗涤组合物组成。
9.如权利要求8所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述的水溶性薄膜为聚乙烯醇均聚物、聚乙烯醇共聚物的一种或多种的混合物。
10.如权利要求9所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述聚乙烯醇均聚物是乙酸乙烯酯的均聚物的水解产物，聚乙烯醇共聚物是乙酸乙烯酯和第二单体的共聚物的水解产物；所述的第二单体选自丙烯酸、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯类的一种或多种的混合物。
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