CN118580077A - 一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硬质合金材料技术领域，特别涉及一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法。本发明以立方结构TiN和六方最密堆积结构ZrO2作为复合陶瓷黏结相，协同固溶活化烧结和微液相强化烧结，同时设置其晶粒尺寸为纳米尺度，协同碳化硅纳米线及二步放电等离子烧结，综合多种烧结有利因素实现陶瓷黏结相硬质合金刀具材料的高致密配置；提出组分强韧化韧与结构强韧化韧相结合，设计微观层状、宏观梯度的多级组织构型，对裂纹“层层设防、就地消灭”，从本质上突破复杂成分简单复合的旧思路，提出通过低维强韧相(石墨烯、碳化硅纳米线)负载传统强韧化相，引入传统强韧化机制与石墨烯等新型强韧化机制，同时应用梯度结构引入表面残余压应力强韧化韧，最终形成具有多元多尺度特征的多级强韧化机理。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金材料技术领域，特别涉及一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硬质合金的硬度稍低于金刚石、立方氮化硼和陶瓷，但显著高于高速钢，其韧性稍低于高速钢，但明显高于金刚石、立方氮化硼和陶瓷，使得硬质合金刀具在切削加工领域具有不可替代的地位。
传统硬质合金以金属Co为粘结相一定程度提高了刀具材料致密度和强韧性，但却带来一系列弊端：Co的引入导致材料硬度、高温性能、抗氧化性、耐腐蚀性等性能退化，使得传统硬质合金刀具往往只能适于中低速切削，且需要使用切削液；WC和Co之间的热失配导致硬质合金制备过程中极易产生热应力；低熔点Co导致WC-Co硬质合金刀具在加工高塑性材料(例如纯铁)时极易产生粘结磨损，加速刀具失效；Co是稀缺战略资源，其价格持续上升，导致硬质合金制造成本不断提高，一定程度限制了硬质合金的广泛应用；WC-Co复合粉末具有较强毒性，不符合绿色制造理念。基于以上原因，无论是工业界还是学术界，都迫切寻找新型替Co粘结相，制备资源友好、环境友好的高性能新型无Co硬质合金。
陶瓷替Co粘结相是将特定碳化物陶瓷和/或氧化物陶瓷、氮化物陶瓷作为替Co粘结相用于硬质合金刀具材料的制备。陶瓷粘结相硬质合金刀具具有传统硬质合金刀具无可比拟的耐磨性、抗氧化性、耐腐蚀性与高温性能，以及高于传统陶瓷刀具的韧性，尤其适于高速加工钛合金、铝合金等发热量大、塑性高的难加工材料，符合绿色加工理念。但目前尚未研发出兼具高硬度和高韧性的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种“双高”硬质合金刀具材料，即兼具高硬度和高韧性的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，并且提供一种工艺简便、适合工业化生产的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，包括：依次设置的上表层、第一过渡层、芯层、第二过渡层、下表层；所述第一过渡层、第二过渡层，所述上表层、下表层分别相对于芯层对称设置；
所述上表层和下表层皆由如下重量份的原料组成：91.4％～95.7％WC、1％～3％纳米TiN、3％～5％纳米ZrO2、0.1％～0.2％石墨烯、0.2％～0.4％碳化硅纳米线；
所述第一过渡层和第二过渡层皆由如下重量份的原料组成：87.4％～92.7％WC、2％～5％纳米TiN、5％～7％纳米ZrO2、0.1％～0.2％石墨烯、0.2％～0.4％碳化硅纳米线；
所述芯层由如下重量份的原料组成：83.25％～89.55％WC、3％～7％纳米TiN、7％～9％纳米ZrO2、0.15％～0.25％石墨烯、0.3％～0.5％碳化硅纳米线。
本发明的第二个方面，提供了一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，包括：
将纳米TiN和纳米ZrO2分散在无水乙醇中，并加入聚乙二醇，分散均匀，得到纳米复相陶瓷黏结相悬浮液；
将石墨烯和碳化硅纳米线分散在无水乙醇中，并加入复式分散剂，分散均匀，获得石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液；
将所述石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液加入纳米复相陶瓷黏结相悬浮液中，分散均匀，球磨、二步真空干燥，得到石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体；
将所述石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体与WC粉体分别分散后混合，获得各梯度层粉体悬浮液；再球磨，干燥，得到各梯度层粉体；
将所述各梯度层粉体在模具中压制成型，烧结，得到陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇的用量为纳米陶瓷颗粒质量1.0％-1.5％。
在一些实施方式中，所述复式分散剂由聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮组成，二者的质量比为1：1-1.5。
在一些实施方式中，所述复式分散剂的用量为石墨烯和碳化硅纳米线总质量的75％-80％。
在一些实施方式中，所述分散在机械搅拌及超声分散条件下进行。
在一些实施方式中，所述二步真空干燥的具体步骤包括：先70-75℃干燥6-8h，后85-90℃干燥直到绝干。
在一些实施方式中，采用分层铺压法装料。
在一些实施方式中，所述烧结采用二步放电等离子烧结工艺。
在一些实施方式中，所述二步放电等离子烧结工艺的具体条件包括：真空度保持在10-12Pa以下，按150-160℃/min升温至1700-1900℃，保温0-5min，然后按150-160℃/min冷却至1600-1750℃保温0.5-5h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20-24MPa，1200℃至1700～1900℃期间，压力保持40-45MPa。
更具体的，本发明提供了一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，梯度层包括对称的5层，表层按(91.4～95.7)WC-(1～3)纳米TiN-(3～5)纳米ZrO2-(0.1～0.2)石墨烯-(0.2～0.4)碳化硅纳米线质量配比，过渡层按(87.4～92.7)WC-(2～5)纳米TiN-(5～7)纳米ZrO2-(0.1～0.2)石墨烯-(0.2～0.4)碳化硅纳米线质量配比，芯层按(83.25～89.55)WC-(3～7)纳米TiN-(7～9)纳米ZrO2-(0.15～0.25)石墨烯-(0.3～0.5)碳化硅纳米线质量配比。
具体包括以下步骤：
(1)配料
表层按(91.4～95.7)WC-(1～3)纳米TiN-(3～5)纳米ZrO2-(0.1～0.2)石墨烯-(0.2～0.4)碳化硅纳米线质量配比，过渡层按(87.4～92.7)WC-(2～5)纳米TiN-(5～7)纳米ZrO2-(0.1～0.2)石墨烯-(0.2～0.4)碳化硅纳米线质量配比，芯层按(83.25～89.55)WC-(3～7)纳米TiN-(7～9)纳米ZrO2-(0.15～0.25)石墨烯-(0.3～0.5)碳化硅纳米线质量配比。
(2)纳米复相陶瓷黏结相分散
按照要求质量比，将特定质量比纳米TiN和纳米ZrO2的分散均采用无水乙醇为分散溶剂，加入相对纳米陶瓷颗粒质量1.0％聚乙二醇，机械搅拌及超声分散60min，获得纳米复相陶瓷黏结相悬浮液；
(3)石墨烯和碳化硅纳米线分散
按照要求质量比，将特定质量比石墨烯和碳化硅纳米线的分散均采用无水乙醇为分散溶剂，加入相对石墨烯和碳化硅纳米线质量75％的复式分散剂(聚乙二醇：聚乙烯吡咯烷酮＝1：1)，机械搅拌及超声分散60min，获得石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液。
(4)石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体制备
将步骤(2)获得的石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液倒入步骤(1)获得的纳米复相陶瓷黏结相悬浮液中，继续超声分散30min后进行高能球磨12h，然后进行二步真空干燥，先70℃干燥8h，后90℃干燥直到彻底干燥，过筛即得混合均匀的石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体。
(5)混料
按照步骤(1)配比，将石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体与WC粉体分别分散后混合，获得各梯度层粉体悬浮液。高能球磨20h，真空干燥获得各梯度层粉体。
(6)压制成型与烧结
根据模具大小及梯度层厚度计算出各梯度层粉末重量，采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型；采用二步放电等离子烧结工艺：真空度保持在10Pa以下，按150℃/min升温至1700-1900℃，保温0-5min然后按150℃/min冷却至1600-1750℃保温0.5-5h然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1700～1900℃压力保持40MPa。
以上至烧结程序运行结束，即可获得兼具高硬度和高韧性的“双高”陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料。
本发明的有益效果
(1)本发明引入立方结构TiN和六方最密堆积结构ZrO2作为复合陶瓷黏结相，协同固溶活化烧结和微液相强化烧结，同时设置其晶粒尺寸为纳米尺度，协同碳化硅纳米线及二步放电等离子烧结，综合多种烧结有利因素实现陶瓷黏结相硬质合金刀具材料的高致密配置。
(2)本发明采用二次高能球磨，可实现黏结相-石墨烯-碳化硅纳米线在硬质合金刀具材料内的均匀分布。
(3)本发明提出组分强韧化韧与结构强韧化韧相结合，设计微观层状、宏观梯度的多级组织构型，对裂纹“层层设防、就地消灭”，从本质上突破复杂成分简单复合的旧思路，提出通过低维强韧相(石墨烯、碳化硅纳米线)负载传统强韧化相，引入传统强韧化机制与石墨烯等新型强韧化机制，同时应用梯度结构引入表面残余压应力强韧化韧，最终形成具有多元多尺度特征的多级强韧化机理。
(4)从生产技术上提供了一种可工业化生产高硬度、高韧性陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的技术。
(5)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1所制备陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料物相分析图；
图2为实施例1所制备陶瓷黏结相梯度硬质合金自表及里硬度计韧性变化图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
术语解释：
WC是指：碳化钨。
TiN是指：氮化钛。
ZrO2是指：二氧化锆。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，刀具的硬度、断裂韧性、弯曲强度皆采用行业内通用的方法测试。
实施例1
(1)以0.4μm WC、20nm TiN、100nm ZrO2、石墨烯、碳化硅纳米线为原料，表层按95.7WC-1纳米TiN-3纳米ZrO2-0.1石墨烯-0.2碳化硅纳米线质量配比，过渡层按92.7WC-2纳米TiN-5纳米ZrO2-0.1石墨烯-0.2碳化硅纳米线质量配比，芯层按89.7WC-3纳米TiN-7纳米ZrO2-0.15石墨烯-0.3碳化硅纳米线质量配比。
(2)分别按照表层、过渡层、芯层TiN与ZrO2质量比，将纳米陶瓷粉体进行分散，采用无水乙醇为分散溶剂，加入相对纳米陶瓷颗粒质量1.0％聚乙二醇，机械搅拌及超声分散60min，获得纳米复相陶瓷黏结相悬浮液。
(3)分别按照表层、过渡层、芯层石墨烯与碳化硅纳米线质量比进行分散，采用无水乙醇为分散溶剂，加入相对石墨烯和碳化硅纳米线质量75％的复式分散剂(聚乙二醇：聚乙烯吡咯烷酮＝1：1)，机械搅拌及超声分散60min，获得石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液。
(4)将步骤(2)获得的石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液倒入步骤(1)获得的纳米复相陶瓷黏结相悬浮液中，继续超声分散30min后进行高能球磨12h，然后进行二步真空干燥，先70℃干燥8h，后90℃干燥直到彻底干燥，过筛即得混合均匀的石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体。
(5)按照步骤(1)配比，将石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体与WC粉体分别分散后混合，获得各梯度层粉体悬浮液。高能球磨20h，真空干燥获得各梯度层粉体。
(6)在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1800℃压力保持40MPa。采用分层铺压法装料，将5层梯度粉体压制成型；采用二步放电等离子烧结工艺：按120℃/min升温至1800℃，保温3min然后按125℃/min冷却至1675℃保温0.5h然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，
1200-1800℃压力保持40MPa。
以上至烧结程序运行结束，即可获得兼具高硬度和高韧性的“双高”陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，其物相分析如图1所示，自表及里力学性能如图2所示。力学性能为：硬度HV 25.7GPa，断裂韧性12.6MPa·m1/2，弯曲强度1406MPa。
实施例2
(1)以0.4μm WC、20nm TiN、100nm ZrO2、石墨烯、碳化硅纳米线为原料，表层按95.4WC-1纳米TiN-3纳米ZrO2-0.2石墨烯-0.4碳化硅纳米线质量配比，过渡层按92.4WC-2纳米TiN-5纳米ZrO2-0.2石墨烯-0.4碳化硅纳米线质量配比，芯层按89.4WC-3纳米TiN-7纳米ZrO2-0.25石墨烯-0.5碳化硅纳米线质量配比。
(2)同实施例1。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1。
(5)同实施例1。
(6)同实施例1。
以上至烧结程序运行结束，即可获得兼具高硬度和高韧性的“双高”陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，其力学性能为：硬度HV 23.3GPa，断裂韧性12.2MPa·m1/2，弯曲强度1292.7MPa。
实施例3
(1)同实施例1。表层按91.4WC-3纳米TiN-5纳米ZrO2-0.2石墨烯-0.4碳化硅纳米线质量配比，过渡层按87.4WC-5纳米TiN-7纳米ZrO2-0.2石墨烯-0.4碳化硅纳米线质量配比，芯层按83.25WC-7纳米TiN-9纳米ZrO2-0.25石墨烯-0.5碳化硅纳米线质量配比。
(2)同实施例1。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1。
(5)同实施例1。
(6)同实施例1。
以上至烧结程序运行结束，即可获得兼具高硬度和高韧性的“双高”陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，其力学性能为：硬度HV 22.9GPa，断裂韧性12.7MPa·m1/2，弯曲强度1214.6MPa。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，未加入纳米TiN，采用WC替代相应的纳米TiN的份额。其力学性能为：硬度HV 21.2GPa，断裂韧性10.7MPa·m1/2，弯曲强度1034.1MPa。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，采用微米TiN替代纳米TiN。其力学性能为：硬度HV21.5GPa，断裂韧性11.2MPa·m1/2，弯曲强度1063.6MPa。
由实施例1和对比例1的比较可知，引入纳米TiN后，可以与ZrO2形成复合陶瓷黏结相，有效地增强了刀具材料的硬度和韧性。
由实施例1和对比例2的比较可知，与微米TiN相比，纳米TiN可以更好地提高刀具材料的硬度和韧性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料，其特征在于，包括：依次设置的上表层、第一过渡层、芯层、第二过渡层、下表层；所述第一过渡层、第二过渡层，所述上表层、下表层分别相对于芯层对称设置；
所述上表层和下表层皆由如下重量份的原料组成：91.4％～95.7％WC、1％～3％纳米TiN、3％～5％纳米ZrO2、0.1％～0.2％石墨烯、0.2％～0.4％碳化硅纳米线；
所述第一过渡层和第二过渡层皆由如下重量份的原料组成：87.4％～92.7％WC、2％～5％纳米TiN、5％～7％纳米ZrO2、0.1％～0.2％石墨烯、0.2％～0.4％碳化硅纳米线；
所述芯层由如下重量份的原料组成：83.25％～89.55％WC、3％～7％纳米TiN、7％～9％纳米ZrO2、0.15％～0.25％石墨烯、0.3％～0.5％碳化硅纳米线。
2.一种陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，包括：
将纳米TiN和纳米ZrO2分散在无水乙醇中，并加入聚乙二醇，分散均匀，得到纳米复相陶瓷黏结相悬浮液；
将石墨烯和碳化硅纳米线分散在无水乙醇中，并加入复式分散剂，分散均匀，获得石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液；
将所述石墨烯-碳化硅纳米线悬浮液加入纳米复相陶瓷黏结相悬浮液中，分散均匀，球磨、二步真空干燥，得到石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体；
将所述石墨烯-碳化硅纳米线-纳米复相陶瓷复合粉体与WC粉体分别分散后混合，获得各梯度层粉体悬浮液；再球磨，干燥，得到各梯度层粉体；
将所述各梯度层粉体在模具中压制成型，烧结，得到陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料。
3.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量为纳米陶瓷颗粒质量1.0％-1.5％。
4.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述复式分散剂由聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮组成，二者的质量比为1：1-1.5。
5.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述复式分散剂的用量为石墨烯和碳化硅纳米线总质量的75％-80％。
6.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述分散在机械搅拌及超声分散条件下进行。
7.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述二步真空干燥的具体步骤包括：先70-75℃干燥6-8h，后85-90℃干燥直到绝干。
8.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，采用分层铺压法装料。
9.如权利要求2所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述烧结采用二步放电等离子烧结工艺。
10.如权利要求9所述的陶瓷黏结相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述二步放电等离子烧结工艺的具体条件包括：真空度保持在10-12Pa以下，按150-160℃/min升温至1700-1900℃，保温0-5min，然后按150-160℃/min冷却至1600-1750℃保温0.5-5h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20-24MPa，1200℃至1700～1900℃期间，压力保持40-45MPa。
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