CN118529975A - 一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥及其制备方法，涉及水泥技术领域。本发明的修补水泥是由以下质量百分数的原料组成：复合前驱体70%~80%，复合激发剂13%~14%，外加剂8%~9%；以上原料的质量百分数之和为100%；所述复合前驱体由矿渣、钢渣、粉煤灰和助磨剂组成；所述复合激发剂由硅酸钠、碳酸钠和氧化钙组成；所述外加剂由脱硫石膏和减水剂组成。本发明高性能修补水泥具有早期强度高、收缩小且抗裂性能好等特点，能够满足常规工程对快速修补水泥的要求。
Description
技术领域
本发明提供一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥及其制备方法，属于水泥技术领域。
背景技术
碱激发胶凝材料是一种采用碱性激发剂激发具有火山灰活性的废渣(矿渣、粉煤灰、钢渣、偏高岭土等)，经过断裂解聚和缩聚反应，产生具有一定强度的新型胶凝材料。碱激发胶凝材料具有快硬早强、黏接强度高、耐腐蚀性强、抗渗性高和绿色环保等优点，符合快速修补水泥的部分要求。
专利CN111646740A的中国发明专利公开了一种基于硫氧镁胶凝材料的新型快速修补水泥及制备方法，采用轻烧氧化镁粉、硫酸镁溶液和铝酸盐水泥熟料。与本专利相比其生产成本更高，环保性更差，并且该专利掺入大量的氧化镁，容易引起安定性不良等问题。专利CN106699037A，公开了一种地聚合物灌浆料，以石粉、粉煤灰、矿渣和微硅粉等作为前驱体，利用水玻璃和氢氧化钠作为碱激发剂制备地聚合物灌浆料。该专利具有性能稳定可调、适用范围大、操作简单的优点。然而，其早期强度明显不足(1d抗压强度低于30MPa)，并且对碱激发胶凝材料的收缩大、易开裂和泛碱等问题并未解决。
专利CN111646740A的中国发明专利公开了一种玄武岩纤维增强地聚合物复合灌浆料及其制备方法，该复合灌浆料使用粉煤灰、矿渣和陶土作为前驱体，水玻璃和氢氧化钠作为碱性激发剂。由于这三种前驱体未经处理且自身活性较低，导致该专利使用了大量的激发剂(40～80份水玻璃和5～10份氢氧化钠)，这不仅增加灌浆料的成本，后期也可能会面临泛碱严重等问题。
因此目前碱激发胶凝材料仍然存在不足，如前驱体来源不稳定、收缩大、抗裂性能差和泛碱严重等问题显著，限制了其在快速修补领域的应用。因此，针对碱激发胶凝材料的不足，研发出适合快速修补领域的水泥具有广阔的应用前景.。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：提供一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥及其制备方法。本发明是采用以下技术方案实现的：
一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，由以下质量百分数的原料组成：
复合前驱体70％～80％，
复合激发剂13％～14％，
外加剂8％～9％；以上原料的质量百分数之和为100％；
所述复合前驱体由矿渣、钢渣、粉煤灰和助磨剂组成；
所述复合激发剂由硅酸钠、碳酸钠和氧化钙组成；
所述外加剂由脱硫石膏和减水剂组成。
优选的，所述复合前驱体中矿渣、钢渣、粉煤灰和助磨剂的质量比为4:3:1.5～2:0.3。
优选的，所述复合激发剂中硅酸钠、碳酸钠和氧化钙的质量比为2:1:1。
优选的，所述外加剂中脱硫石膏和减水剂的质量比为6:4。
优选的，所述矿渣为高活性S105级粒化高炉矿渣粉，所述矿渣中SiO2≥30wt％，CaO≥40wt％；
所述粉煤灰中CaO≥10wt％、SiO2≥45wt％、Al2O3≥35wt％；
所述钢渣的粒径为0.1～0.3μm，所述钢渣中SiO2含量≥30％和CaO含量≥40％。
优选的，所述硅酸钠的模数为1.3～1.8；所述氧化钙的粒径为20nm～40nm。
优选的，所述减水剂为萘系减水剂或木质素磺酸钙中的一种；所述助磨剂为元明粉、氯化钠、亚硝酸钠、三乙醇胺中的一种或者几种混合。
本发明的另一目的是提供了所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取原料，将矿渣、钢渣和助磨剂混合加入到球磨机中，研磨至粒径小于30μm，得到复合粉末；
(2)将所述复合粉末与粉煤灰混合均匀，然后在300℃～400℃下煅烧30min，降至室温后保持10min，再升温至600℃～800℃保温煅烧20min，冷却至室温，得到复合前驱体；
(3)将硅酸钠、碳酸钠和氧化钙按比例混合均匀，研磨15min后得到复合激发剂，所述复合激发粒径小于1μm；
(4)将所述复合前驱体和所述复合激发剂按比例混合，然后按比例添加脱硫石膏和减水剂，混合均后得到高性能修补水泥。
与现有技术相比，本发明通过利用碱激发胶凝材料的早强、快硬、粘结性高和抗侵蚀性强等特点，制备了一种高性能修补水泥。本发明充分利用工业固废，降低了成本同时实现了资源的合理利用。
本发明通过复合前驱体和复合激发剂发挥协同增效的作用，有效解决了由于工业固废活性较低引起的早期强度不足等问题。同样加入脱硫石膏、减水剂外加剂，以解决现有碱激发胶凝胶料由于收缩大、抗裂性差和后期可能出现的强度倒缩与泛碱等问题。
本发明通过加入脱硫石膏，经水化反应生成的钙矾石膨胀能够抵消部分化学收缩，同时未水化的脱硫石膏结晶呈棱柱状能够限制C-(A)-S-H凝胶收缩,提高基体的抗裂性能。纳米氧化钙不仅能过与碳酸钠反应生成纳米级碳酸钙，填充更小的孔隙以提高抗裂性能外，部分氧化钙与水反应生成氢氧化钙同样具有膨胀效果，起到减小收缩的作用。此外，本发明利用粉煤灰的微集料效应，也能显著降低收缩。
本发明通过对复合前驱体的煅烧处理，能够显著增加其活性。在水化早期，利用复合激发剂中的硅酸钠与矿渣和钢渣的水化反应，快速生成C-S-H凝胶提供强度，同时碳酸钠与前驱体中的活性氧化钙进行反应生成碳酸钙能够细化孔结构，从而实现更高的早期强度，其24h抗压强度≥30MPa。随着水化反应的进行，前驱体中活性CaO、SiO2和Al2O3的溶解，基体中生成更多的C-A-S-H凝胶和碳酸钙，并且脱硫石膏的加入导致生成钙矾石，使得基体更加致密。因此，本发明高性能修补水泥在免蒸压条件下，没有出现强度倒缩问题，28d抗压强度超过100MPa。
本发明高性能修补水泥能够在较低的水灰比条件下，仍然具有良好的工作性能。
本发明采用粉状复合激发剂制备高性能修补水泥，一方面使用粉状复合激发剂相较于液体激发剂，增加了溶解时间，能够延缓水化反应的速率；另一方面使用硅酸钠和碳酸钠复合，相较于单独使用硅酸钠或碳酸钠，也可以延缓水化反应的速率。因此，在不影响终凝时间的前提下，本发明高性能修补水泥的初凝时间≥30min，为施工提供便利。
本发明制备的高性能修补水泥为粉末状，包装运输方便，使用时可以参照普通硅酸盐水泥的施工流程。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行进一步地详细描述。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明以下实施例和对比例所采用的矿渣为高活性S105级粒化高炉矿渣粉，其中SiO2含量为33wt％、CaO含量为45wt％和Al2O3含量为22wt％；粉煤灰为C类，其CaO含量为15wt％、SiO2含量为45wt％和Al2O3含量为40wt％；钢渣由大颗粒钢渣经过球磨机充分研磨成粉获得，其SiO2含量为30wt％、CaO含量为60wt％和MnO含量为10wt％。硅酸钠为速溶粉状硅酸钠，其模数为1.5；碳酸钠为粉状无水碳酸钠；氧化钙的平均晶粒尺寸为30nm。
实施例1
本实施例提供了一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取以下质量份的原料：
矿渣40份、钢渣30份、粉煤灰15份、脱硫石膏6份、硅酸钠8份、碳酸钠4份、氧化钙4份、减水剂4份和助磨剂3份。
其中，减水剂为萘系减水剂助磨剂为三乙醇胺。
(2)将称取的矿渣、钢渣和助磨剂混合加入到球磨机中，研磨至粒径小于30μm，得到复合粉末；
(3)将所述复合粉末与粉煤灰混合均匀，然后在300℃煅烧30min，降至室温后保持10min，再升温至600℃℃保温煅烧20min，冷却至室温，得到复合前驱体；
(4)将称取的硅酸钠、碳酸钠和氧化钙按比例混合均匀，研磨15min后得到复合激发剂，其粒径为0.5μm；
(5)将所述复合前驱体和所述复合激发剂混合，然后添加脱硫石膏和减水剂，混合均后得到一种高性能修补水泥。
实施例2
本实施例提供了一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取以下质量份的原料：
矿渣40份、钢渣30份、粉煤灰20份、脱硫石膏6份、硅酸钠8份、碳酸钠4份、氧化钙4份、减水剂4份和助磨剂3份。
其中，减水剂为萘系减水剂；助磨剂为三乙醇胺。
(2)将称取的矿渣、钢渣和助磨剂混合加入到球磨机中，研磨至粒径小于30μm，得到复合粉末；
(3)将所述复合粉末与粉煤灰混合均匀，然后在400℃下煅烧30min，降至室温后保持10min，再升温至700℃保温煅烧20min，冷却至室温，得到复合前驱体；
(4)将称取的硅酸钠、碳酸钠和氧化钙按比例混合均匀，研磨15min后得到粒径为0.5μm复合激发剂；
(5)将所述复合前驱体和所述复合激发剂混合，然后添加脱硫石膏和减水剂，混合均后得到一种高性能修补水泥。
按《水泥砂浆抗裂性能试验方法》(JC/T951-2005)对实施例2制备的高性能修补水泥进行测试，结果如下：
对比例1
一种修补水泥的制备方法的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取以下质量份的原料：
矿渣40份、钢渣30份、粉煤灰15份、脱硫石膏6份、硅酸钠8份、碳酸钠4份、氧化钙4份、减水剂4份。其中减水剂为萘系减水剂。
(2)称取的矿渣、钢渣和粉煤灰混合均匀，得到复合前驱体；
(3)将硅酸钠、碳酸钠和氧化钙混合均匀，研磨15min后得到复合激发剂；
将复合前驱体和复合激发剂、脱硫石膏、减水剂充分混合，搅拌均匀，获得一种修补水泥。
对比例2
一种修补水泥的制备方法的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取以下质量份的原料：
矿渣40份、钢渣30份、粉煤灰5份、硅酸钠8份、碳酸钠4份、减水剂4份和助磨剂3分。其中减水剂为萘系减水剂。助磨剂为三乙醇胺。
(2)将称取的矿渣、钢渣和助磨剂混合加入到球磨机中，研磨至粒径小于30μm，得到复合粉末；
(3)将所述复合粉末与粉煤灰混合均匀，然后在300℃下煅烧30min，降至室温后保持10min，再升温至600℃保温煅烧20min，冷却至室温，得到复合前驱体；
(4)将硅酸钠、碳酸钠混合均匀，研磨15min后得到粒径为0.5μm的复合激发剂；
(5)将复合前驱体和复合激发剂、减水剂充分混合，搅拌均匀，获得一种修补水泥。
对实施例1-2以及对比例1-2制备的修补水泥进行如下检测：
一、初凝时间和终凝时间
检测方法：《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T1346-2011)，结果如表1所示：
表1
| 初凝时间 | 终凝时间 | |
| 实施例1 | 32min | 45min |
| 实施例2 | 35min | 48min |
| 对比例1 | 38min | 55min |
| 对比例2 | 34min | 48min |
二、抗压强度
检测方法：《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T1346-2011)，结果如表2所示：
表2
从表2中可以看出，本发明实施例1-2制备的修补水泥符合《水泥混凝土路面快速修补材料》(JT/T1211.1-2018)要求，而对比例1-2制备的修补水泥不符合《水泥混凝土路面快速修补材料》(JT/T1211.1-2018)要求。
三、28d收缩值
检测方法：《水泥胶砂干缩试验方法》(JC/T603-2004)，检测结果如表3所示。
表3
| 收缩值 | |
| 实施例1 | 308με |
| 实施例2 | 295με |
| 对比例1 | 580με |
| 对比例2 | 270με |
四、初始裂缝出现时间
检测方法：按《水泥砂浆抗裂性能试验方法》(JC/T951-2005)，结果如表4所示。
表4
| 初始裂缝出现时间 | |
| 实施例1 | 380min |
| 实施例2 | 405min |
| 对比例1 | 385min |
| 对比例2 | 175min |
从实施例1和实施例2的检测结果可知，本发明由复合前驱体、复合激发剂和外加剂组成的高性能修补水泥具有早期强度高、收缩小且抗裂性能好等特点，能够满足常规工程对快速修补水泥的要求。
由实施例1和对比例1对比可知，对比例1由于未对复合前驱体进行研磨和煅烧处理，导致制备的修补水泥的早期强度显著降低，甚至无法满足快速修补水泥强度要求。这主要归因于在未经研磨和煅烧处理条件下，复合前驱体其活性较低，尤其是钢渣和粉煤灰。在相同的碱激发剂掺量的条件下，碱溶解前驱体的速度较慢，导致水化生成的凝胶数量减少，故难以实现快硬早强的特点。然而，经过研磨和煅烧处理的复合前驱体，一方面使得前驱体比表面积增大，与碱激发剂的接触增大加速溶解；另一方面通过研磨和煅烧能够增加其活性，主要是前驱体中的碳酸钙分解生成氧化钙，以及体系中无定型活性玻璃体物质增多。因此，本专利在复合激发剂的作用下，实现了快硬早强的特点。
由实施例1和对比例2对比可知，对比例2并未添加脱硫石膏和纳米氧化钙，同时还降低了粉煤灰的掺量，导致了对比例2的修补水泥的收缩显著增加，抗裂性能降低。这主要由以下几个方面引起：1.氧化钙的掺入可以与碳酸纳反应生成纳米级的方解石晶体，能够有效的C-(A)-S-H凝胶的滑动，并且未反应的氧化钙吸水生成氢氧化钙膨胀，能够抵消部分的收缩；2.脱硫石膏的加入与体系中氧化钙和氧化铝(存在于粉煤灰和矿渣中)生成钙矾石，其作为柱状晶体不仅起到膨胀剂效果，而且也能够限制C-(A)-S-H凝胶的滑动；未反应的脱硫石膏同样具有膨胀作用；3.粉煤灰的掺入，粉煤灰具有的微集料效应能够作为骨架效果，限制凝胶的收缩，并且粉煤灰活性较高，不仅能够起到微集料效应，增加水泥的工作性能，且对水泥的早期强度影响较小。因此，本发明在不影响强度的前提下，从纳米尺度到微米尺度对水泥的收缩进行优化，从而实现碱激发胶凝材料在快速修补领域的运用。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (8)
1.一种基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，由以下质量百分数的原料组成：
复合前驱体 70%~80%，
复合激发剂13%~14%，
外加剂8%~9%；以上原料的质量百分数之和为100%；
所述复合前驱体由矿渣、钢渣、粉煤灰和助磨剂组成；
所述复合激发剂由硅酸钠、碳酸钠和氧化钙组成；
所述外加剂由脱硫石膏和减水剂组成。
2.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述复合前驱体中矿渣、钢渣、粉煤灰和助磨剂的质量比为4:3:1.5~2:0.3。
3.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述复合激发剂中硅酸钠、碳酸钠和氧化钙的质量比为2:1:1。
4.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述外加剂中脱硫石膏和减水剂的质量比为6:4。
5.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述矿渣为高活性S105级粒化高炉矿渣粉，所述矿渣中SiO2≥30wt%，CaO≥40wt%；
所述粉煤灰中CaO≥10wt%、SiO2≥45wt%、Al2O3≥35wt%；
所述钢渣的粒径为0.1~0.3 μm，所述钢渣中SiO2含量≥30%和CaO含量≥40%。
6.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述硅酸钠的模数为1.3~1.8；所述氧化钙的粒径为20nm~40 nm。
7.如权利要求1所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥，其特征在于，所述减水剂为萘系减水剂或木质素磺酸钙中的一种；所述助磨剂为元明粉、氯化钠、亚硝酸钠、三乙醇胺中的一种或者几种混合。
8.如权利要求1~7任意一项所述基于碱激发胶凝材料的高性能修补水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按比例称取原料，将矿渣、钢渣和助磨剂混合加入到球磨机中，研磨至粒径小于30μm，得到复合粉末；
（2）将所述复合粉末与粉煤灰混合均匀，然后在300℃～400℃下煅烧30 min，降至室温后保持10 min，再升温至600℃～800℃保温煅烧20 min，冷却至室温，得到复合前驱体；
（3）将硅酸钠、碳酸钠和氧化钙按比例混合均匀，研磨15 min后得到复合激发剂，所述复合激发粒径小于1 μm；
（4）将所述复合前驱体和所述复合激发剂按比例混合，然后按比例添加脱硫石膏和减水剂，混合均后得到高性能修补水泥。
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