CN118527650A - 制备低温烧结银膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备低温烧结银膏的方法。一种制备银膏的方法，包括：制备琥珀酸、1‑丁氧基‑2‑丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；超声混合所述混合物第一预定时间段；加入银颗粒；以及机械搅拌所述混合物第二预定时间段以产生银膏。
Description
技术领域
本公开涉及了一种制备银膏的方法、一种使用银膏来结合第一和第二部件的方法和一种银膏。
背景技术
在这一部分中提供的信息是为了大致地呈现本公开的背景的目的。当前署名的发明人的工作(在本部分中描述的程度上)以及在提交时可不以其它方式构成现有技术的描述的各方面，既不明示地也不暗示地被认为是不利于本公开的现有技术。
本公开涉及一种银膏，并且更具体涉及制备低温烧结银膏的方法。
烧结银接合已经作为用于模片固定(die attachment)和其它汽车应用的高温结合方法的有前途候选者而兴起。烧结银接合由于优异的导热性、良好的导电性和高熔融温度(银块为961℃，相较之，锡为约200℃)，可用于替代高铅和金基焊料。
然而，仍然存在一些挑战，阻碍了烧结银接合的更广泛使用。烧结工艺引起损坏集成电路的风险。与焊接接合相比，烧结接合具有相对低的剪切应力。此外，纳米银颗粒相对昂贵。
发明内容
一种制备银膏的方法，包括：制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；超声混合混合物第一预定时间段；加入银颗粒；以及机械搅拌混合物第二预定时间段以产生银膏。
在其它特征中，第一预定时间段为5分钟至15分钟。第二预定时间段为5至15分钟。在室温下进行超声混合混合物。
在其它特征中，琥珀酸为0.05重量％至0.2重量％，1-丁氧基-2-丙醇为2重量％至5重量％，松脂醇为3重量％至8重量％，乙醇为3重量％至8重量％；乙二醇为8重量％至12重量％；并且银颗粒为75重量％至90重量％。
在其它特征中，银颗粒包括尺寸在50nm至150nm的第一颗粒和尺寸在300nm至600nm的第二颗粒。第一颗粒与第二颗粒的质量比为5∶1至1∶3。
一种使用银膏结合第一和第二部件的方法，包括将银膏施加到第一部件的第一表面。银膏包含0.05重量％至0.2重量％的琥珀酸；2重量％至5重量％的1-丁氧基-2-丙醇；3重量％至8重量％的松脂醇；3重量％至8重量％的乙醇；8重量％至12重量％的乙二醇；和75重量％至90重量％的银颗粒。方法包括：将第一部件和银膏焙烧第一预定时间段；在位于第一部件上的银膏上设置第二部件；以及压力烧结第一部件、第二部件和银膏。
在其它特征中，方法包括通过制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物来制备银膏；超声混合混合物第一预定时间段；加入银颗粒；以及机械搅拌混合物第二预定时间段以产生银膏。
在其它特征中，压力烧结在1至10MPa的压力和250℃至280℃的温度下进行3至10分钟的时间段。
在其它特征中，第一预定时间段在5至40分钟，并且焙烧在50℃至90℃的温度下进行。方法包括将银膏施加到第一部件，包括将银膏丝网印刷到第一部件上。第二预定时间段为5至15分钟。第三预定时间段为5至15分钟。在室温下进行超声混合混合物。银颗粒包括尺寸为50nm至150nm的第一颗粒和尺寸为300nm至600nm的第二颗粒。第一颗粒与第二颗粒的质量比为5∶1至1∶3。
一种银膏，包含0.05重量％至0.2重量％的琥珀酸；2重量％至5重量％的1-丁氧基-2-丙醇；3重量％至8重量％的松脂醇；3重量％至8重量％的乙醇；8重量％至12重量％的乙二醇；和75重量％至90重量％的银颗粒。
本发明公开了以下实施方案：
1.一种制备银膏的方法，所述方法包括：
制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；
超声混合所述混合物第一预定时间段；
加入银颗粒；以及
机械搅拌所述混合物第二预定时间段以产生银膏。
2.根据实施方案1所述的方法，其中所述第一预定时间段在5分钟至15分钟。
3.根据实施方案1所述的方法，其中所述第二预定时间段在5分钟至15分钟。
4.根据实施方案1所述的方法，其中超声混合所述混合物在室温下进行。
5.根据实施方案1所述的方法，其中：
琥珀酸为0.05重量％至0.2重量％，
1-丁氧基-2-丙醇为2重量％至5重量％，
松脂醇为3重量％至8重量％，
乙醇为3重量％至8重量％；
乙二醇为8重量％至12重量％；以及
银颗粒为75重量％至90重量％。
6.根据实施方案1所述的方法，其中所述银颗粒包括：
第一颗粒，其具有50nm至150nm的尺寸；以及
第二颗粒，其具有300nm至600nm的尺寸。
7.根据实施方案6所述的方法，其中所述第一颗粒与所述第二颗粒的质量比为5∶1至1∶3。
8.一种使用银膏来结合第一和第二部件的方法，包括：
将银膏施加到第一部件的第一表面，
其中所述银膏包含：
0.05重量％至0.2重量％的琥珀酸；
2重量％至5重量％的1-丁氧基-2-丙醇；
3重量％至8重量％的松脂醇；
3重量％至8重量％的乙醇；
8重量％至12重量％的乙二醇；和
75重量％至90重量％的银颗粒；
将第一部件和银膏焙烧第一预定时间段；
在位于第一部件上的银膏上设置第二部件；以及
将第一部件、第二部件和银膏进行压力烧结。
9.根据实施方案8所述的方法，还包括通过以下制备银膏：
制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；
超声混合所述混合物第一预定时间段；
加入银颗粒；以及
机械搅拌所混合物第二预定时间段以产生银膏。
10.根据实施方案8所述的方法，其中所述压力烧结在1至10MPa的压力和250℃至280℃的温度下进行3至10分钟的时间段。
11.根据实施方案9所述的方法，其中：
第一预定时间段在5分钟至40分钟；以及
在50℃至90℃的温度下进行焙烧。
12.根据实施方案9所述的方法，其中将所述银膏施加到第一部件包括将银膏丝网印刷在第一部件上。
13.根据实施方案9所述的方法，其中所述第二预定时间段在5分钟至15分钟。
14.根据实施方案9所述的方法，其中所述第三预定时间段在5分钟至15分钟。
15.根据实施方案9所述的方法，其中超声混合所述混合物在室温下进行。
16.根据实施方案8所述的方法，其中所述银颗粒包括尺寸在50nm至150nm的第一颗粒和尺寸在300nm至600nm的第二颗粒。
17.根据实施方案16所述的方法，其中所述第一颗粒与所述第二颗粒的质量比在5∶1至1∶3。
18.一种银膏，其包含：
0.05重量％至0.2重量％的琥珀酸；
2重量％至5重量％的1-丁氧基-2-丙醇；
3重量％至8重量％的松脂醇；
3重量％至8重量％的乙醇；
8重量％至12重量％的乙二醇；和
75重量％至90重量％的银颗粒。
从详细描述、权利要求和附图中，本公开的进一步的应用领域将变得显而易见。详细描述和具体实例仅意在用于说明的目的，而不是意在限制本公开的范围。
附图说明
从详细描述和附图中，本公开将变得更完全地被理解，其中：
图1示出了可烧结银膏的组合物的实例；
图2示出了根据本公开的可烧结银膏的组合物的实例；
图3是制备根据本公开的银膏的方法的流程图；以及
图4是根据本公开的用于烧结银膏以产生接合的方法的流程图。
在附图中，可重复使用附图标记来标识类似和/或相同的要素。
具体实施方式
本公开涉及一种低温可烧结的银膏和制备银膏的方法。方法涉及超声混合有机溶剂，并加入和搅拌两种或更多种不同尺寸的银颗粒，以生产银膏。银膏可以作为薄涂层施加在第一和第二银涂覆表面之间，干燥并烧结以形成高强度烧结接合。例如，高强度烧结接合可以用于模片固定应用。方法改善了功率模块封装的可靠性，并且允许以成本有效的方式增加电动车辆中的功率电子设备的功率密度。
现在参考图1，可烧结银膏40包含粘合剂50、银颗粒60、稀释剂70和分散剂80。制备可烧结银膏40的方法包括水浴加热(例如，使用乙醇)，添加有机组合物并搅拌，添加银颗粒，进行超声分散，并搅拌1至2小时的预定时间段，以及真空挥发过量的乙醇3至5小时的第二预定时间段。然而，该方法是耗时的并且使用乙醇。
现在参考图2，根据本公开的可烧结银膏110包括具有涂层118(例如，柠檬酸钠)的银颗粒114和有机溶剂122的混合物。根据本公开的方法将步骤数从5减少到3。根据本公开的制备银膏的方法包括涉及混合和搅拌的三个步骤。更具体地，将有机溶剂超声混合第一预定时间段(例如，5至15分钟)，将银颗粒加入到混合物中，并将具有银颗粒的混合物搅拌第二预定时间段(例如，5至15分钟)。银膏可以用于烧结过程或储存用于以后使用。
根据本公开的制备银膏的方法减少了乙醇的使用，并且消除了现有方法中使用的水浴加热。根据本公开的方法还减少了超声分散时间段并消除了现有方法中的真空蒸发。制备时间从大于3小时显著减少到小于或等于30分钟。
现在参考图3，示出了用于制备银膏的方法200。在210，超声混合有机溶剂第一预定时间段。在一些实例中，第一预定时间段为5分钟到15分钟。在214，将银颗粒添加到混合物中。在一些实例中，银颗粒具有两种或更多种粒度。
在218，将混合物搅拌第二预定时间段。在一些实例中，第二预定时间段为从5分钟到15分钟。在一些实例中，银膏被封装并在预定的储存温度下储存直到使用。在一些实例中，预定储存温度为0℃至5℃。
在一些实例中，有机溶剂包含琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物。在一些实例中，琥珀酸占0.05重量％至0.2重量％，(例如0.12重量％)。在一些实例中，1-丁氧基-2-丙醇占2重量％至5重量％，(例如3重量％)。在一些实例中，松脂醇占3重量％至8重量％，(例如4.52重量％)。在一些实例中，乙醇占3重量％至8重量％，(例如4.87重量％)。在一些实例中，乙二醇占8重量％至12重量％，(例如9.72重量％)。在一些实例中，银颗粒占75重量％至90重量％，(例如77.77重量％)。
在一些实例中，银膏包含具有两种或更多种粒度的银颗粒，其中第二粒度大于第一粒度的两倍。在一些实例中，第一粒度在50nm至150nm，并且第二粒度在300nm至600nm。在一些实例中，第一粒度在50nm至90nm(例如，70nm)，并且第二粒度在300nm至600nm(例如，500nm)。在一些实例中，第一粒度与第二粒度的质量比为5∶1至1∶3。
在一些实例中，银颗粒涂覆有柠檬酸钠。在一些实例中，柠檬酸钠涂层具有在0.1nm至5nm(例如，1nm)的厚度。
现在参考图4，示出了烧结银膏以产生烧结接合的方法。在310，将银膏施加到诸如基板的镀银表面的第一部件。在一些实例中，银膏以20μm至200μm(例如，100μm)的厚度施加。在314，将第一部件和银膏焙烧持续5至40分钟(例如，20分钟)的预定焙烧时间段和50℃至90℃(例如，70℃)的预定温度。在316，将诸如基板的镀银表面的第二部件布置在银膏和第一部件上，其中银膏夹在它们之间。
在318，在1至10MPa(例如5MPa)的压力范围内的压力和250℃至280℃的预定温度范围内的温度(例如280℃)下将第一部件、第二部件和银膏压力烧结3至10分钟(例如5分钟)的预定时间段。在一些实例中，烧结接合的剪切强度为10MPa至60MPa(例如，40MPa)。
前述描述本质上仅是说明性的，并且决不意图限制本公开、其应用或使用。本公开的广泛教导可以以各种形式实现。因此，虽然本公开包括特定实例，但是本公开的真实范围不应如此限制，因为在研究附图、说明书和所附权利要求书之后，其它修改将变得显而易见。应当理解，在不改变本公开的原理的情况下，方法内的一个或多个步骤可以以不同的顺序(或同时)执行。此外，尽管上文将实施方案中的每一者描述为具有某些特征，但关于本公开的任何实施方案描述的那些特征中的任何一者或一者以上可以在其它实施方案中的任一者的特征中实施及/或与其它实施方案中的任一者的特征组合，即使未明确地描述所述组合。换句话说，所描述的实施方案不是相互排斥的，并且一个或多个实施方案彼此的置换保持在本公开的范围内。
使用各种术语描述要素之间(例如，模块、电路元件、半导体层等之间)的空间和功能关系，包括“连接”、“接合”、“耦合”、“相邻”、“紧挨着”、“在顶部”、“之上”、“之下”和“设置”。除非明确地描述为“直接的”，当在上述公开中描述第一和第二要素之间的关系时，该关系可以是在第一和第二要素之间不存在其它中间要素的直接关系，但是也可以是在第一和第二要素之间(在空间上或功能上)存在一个或多个中间要素的间接关系。如本文使用的，短语A、B和C中的至少一个应该被解释为表示使用非排他逻辑或(OR)的逻辑(A或B或C，AOR B OR C)，并且不应该被解释为表示“A中的至少一个、B中的至少一个和C中的至少一个”。
在附图中，箭号的方向，如箭头所指示的，通常表示图示所感兴趣的信息(例如数据或指令)的流动。例如，当要素A和要素B交换各种信息，但是从要素A传输到要素B的信息与图示相关时，箭号可从要素A指向要素B。该单向箭号不暗示没有其它信息从要素B传输到要素A。此外，对于从要素A发送到要素B的信息，要素B可向要素A发送对信息的请求或对信息的接收确认。
Claims (10)
1.一种制备银膏的方法，所述方法包括：
制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；
超声混合所述混合物第一预定时间段；
加入银颗粒；以及
机械搅拌所述混合物第二预定时间段以产生银膏。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一预定时间段在5分钟至15分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二预定时间段在5分钟至15分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其中超声混合所述混合物在室温下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中：
琥珀酸为0.05重量％至0.2重量％，
1-丁氧基-2-丙醇为2重量％至5重量％，
松脂醇为3重量％至8重量％，
乙醇为3重量％至8重量％；
乙二醇为8重量％至12重量％；以及
银颗粒为75重量％至90重量％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述银颗粒包括：
第一颗粒，其具有50nm至150nm的尺寸；以及
第二颗粒，其具有300nm至600nm的尺寸。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述第一颗粒与所述第二颗粒的质量比为5∶1至1∶3。
8.一种使用银膏来结合第一和第二部件的方法，包括：
将银膏施加到第一部件的第一表面，
其中所述银膏包含：
0.05重量％至0.2重量％的琥珀酸；
2重量％至5重量％的1-丁氧基-2-丙醇；
3重量％至8重量％的松脂醇；
3重量％至8重量％的乙醇；
8重量％至12重量％的乙二醇；和
75重量％至90重量％的银颗粒；
将第一部件和银膏焙烧第一预定时间段；
在位于第一部件上的银膏上设置第二部件；以及
将第一部件、第二部件和银膏进行压力烧结。
9.根据权利要求8所述的方法，还包括通过以下制备银膏：
制备琥珀酸、1-丁氧基-2-丙醇、松脂醇、乙醇和乙二醇的混合物；
超声混合所述混合物第一预定时间段；
加入银颗粒；以及
机械搅拌所混合物第二预定时间段以产生银膏。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述压力烧结在1至10MPa的压力和250℃至280℃的温度下进行3至10分钟的时间段。
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