CN118512986A - 形成液态硅的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及形成液态硅的装置，其包括用于将气体转化为高度加热的状态的设备，在该状态下所述气体至少部分以等离子体的形式存在。所述高度加热的气体引入反应空间(100)，在那里其与气态或颗粒状的含硅原料接触。该含硅原料通过具有直接通入反应空间(100)的喷嘴通道(103)的喷嘴(102)供应到反应空间(100)中。同时，将惰性气体引入反应空间(100)，以使得其保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于高度加热的气体的热负荷。
Description
本申请是申请号为202080048895.X(PCT/EP2020/068743)、申请日为2020年7月2日的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及形成液态硅的装置和方法。
背景技术
通常，高纯度硅由通常仍具有相对高比例的杂质的冶金硅出发在多阶段工艺中制成。为了提纯冶金硅，例如可以将其转化为三卤硅烷，例如三氯硅烷(SiHCl3)，然后将其热分解为高纯度硅。这种方法例如从DE 2919086A1中已知。替代地，也可通过甲硅烷(SiH4)的热分解获得高纯度硅，如例如DE 3311650 A1中所述。
近年来，利用甲硅烷的热分解获得最高纯度硅变得越来越重要。例如，DE102011089695 A1、DE 102009003368 B3和DE 102015209008A1中描述了装置，可以将甲硅烷喷入其中并且在其中布置高度加热的硅棒，甲硅烷在该硅棒上分解。在此产生的硅以固体形式沉积在硅棒的表面上。
在DE 102008059408 A1中寻求替代方法。那里描述了将甲硅烷射入反应空间，在其中还引入高度加热的气体流。在与气体流接触时，甲硅烷分解为其单质成分。在此生成的硅蒸气可以冷凝。在冷凝过程中形成小的液态硅液滴。收集这些液滴，由此获得的液态硅可以立即，即在没有在此期间的冷却的情况下进一步加工，例如在区域悬浮法或直拉法中转化为硅单晶。
然而，DE 102008059408 A1中提出的操作方式的一个持久问题在于，由于分解形成的显著比例的硅不以所希望的液滴形状产生，而是以硅粉尘的形式产生。此外经常观察到，由于固体Si沉积物，用于将甲硅烷射入反应空间的喷嘴孔口被堵塞。
从WO 2018/157256 A1和US 7615097 B2已知将甲硅烷或硅颗粒直接喷入等离子体火焰中。将在此产生的硅蒸气骤冷以形成硅颗粒。但是，根据申请人的经验，将上述原料直接喷入等离子体火焰中并不适合于硅的工业大规模生产。当大量上述原料被供应时保持等离子体火焰稳定是极其困难的，因为甲硅烷或硅颗粒，特别是甚至已产生的硅液滴会干扰等离子体的产生。
发明内容
下面描述的发明的目的是提供用于形成液态硅的技术解决方案，同时避免或至少减少上述问题。
为了实现该目的，本发明提出了形成液态硅的装置，其具有下列特征
a.所述装置包括设备，借助所述设备使得气体可以转化为高度加热的状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和
b.所述装置包括反应空间(100)和通入其中的进料管线(101)，所述进料管线用于使高度加热的气体进入反应空间(100)，和
c.所述装置包括具有喷嘴通道(103)的喷嘴(102)，所述喷嘴通道直接通入反应空间(100)并通过所述喷嘴通道可以将气态或颗粒状的含硅原料供应到反应空间(100)中，以及
具有下列附加的特性特征
d.所述装置包括设备(104)，所述设备使得能够将惰性气体引入反应空间(100)，以使得所述惰性气体保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于高度加热的气体的热负荷。
本发明还提出了形成液态硅的方法，其具有下列步骤
a.将气体转化为高度加热的状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和
b.将高度加热的气体引入反应空间(100)，和
c.将气态或颗粒状的含硅原料通过具有喷嘴通道(103)的喷嘴(102)供应到反应空间(100)中，所述喷嘴通道直接通入反应空间(100)，以及
具有下列附加步骤
d.将惰性气体引入反应空间(100)，以使得其保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于高度加热的气体的热负荷。
为了实现该目的，本发明提出了用于形成液态硅的装置，其具有下列特征：
形成液态硅的装置，其具有下列特征
a.所述装置包括设备，借助所述设备使得气体可以转化为高温状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和
b.所述装置包括反应空间(100)和进料管线(101)，所述进料管线用于使所述高温气体进入反应空间(100)，和
c.所述装置包括具有喷嘴通道(103)的喷嘴(102)，所述喷嘴通道直接通入反应空间(100)并通过所述喷嘴通道可以将气态或颗粒状的含硅原料供应到反应空间(100)中，以及
还具有下列附加的特性特征
d.所述装置包括设备(104)，所述设备使得能够将惰性气体引入反应空间(100)，以使得所述惰性气体保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于所述高温气体的热负荷，和
e.所述反应空间(100)包括可用于使气态硅从反应空间(100)排出的出口(107)，和
f.所述出口(107)直接或间接通入至少两个彼此平行布置且在重力方向上锥形变细的冷凝室。
根据本发明的装置和根据本发明的方法既适用于形成适用于半导体应用的高纯度半导体硅，也适用于形成适用于制备太阳能模块的纯度较低的太阳能硅。
制备液态硅的基本原理由DE 10 2008 059 408 A1获知：使高度加热的气体与含硅原料接触，其中气体在与原料接触时必须具有足够高的温度以使其根据其性质分解、熔化或蒸发。在此产生的硅蒸气可在后续步骤中冷凝。
在此根据本发明优选的是，气体的加热，特别是等离子体的形成不在反应空间内发生。相反，根据本发明，等离子体的形成以及高度加热的气体与含硅原料的接触如DE 102008 059 408 A1中已经描述那样优选在空间上彼此分离地进行。
用于生成高度加热的气体的设备优选为等离子体生成设备。其可以根据要形成的硅的所需纯度来选择。例如，用于生成电感耦合等离子体的设备特别适合于制备高纯度硅，而较低纯度硅的获得也可以用直流等离子体生成器来实现。在后者的情况下，电极之间形成的电弧确保将能量引入气体，以将其转化为高度加热的状态。
直流等离子体生成器可以设计成极其简单的方式。在最简单的情况下，它们可以包括用于生成电弧的电极和合适的电压源，其中电极布置在被要加热的气体流经的空间或通道中。
所提到的加热以及高度加热的气体与含硅原料接触的优选空间分离在使用直流等离子体生成器时具体意味着，含硅原料不会与电弧接触。为此，直流等离子体生成器的电极优选布置在通入反应空间的进料管线中，或直流等离子体生成器连接在该进料管线的上游。特别优选地，所述气体首先流经电弧，其中它被加热或转化为等离子体，然后——在流动方向上在电弧后面——与含硅原料接触。由此实现气体的加热或等离子体的生成与含硅原料的供应解耦并且不受供应的负面影响。
在使用电感耦合等离子体时，出于同样的原因，与含硅原料的接触优选发生在所用的一个感应线圈或多个感应线圈的有效区域之外。特别优选地，气体优选首先流经所述一个感应线圈或多个感应线圈，其中该气体被加热，然后——在流动方向上在所述一个感应线圈或多个感应线圈后面——与含硅原料接触。
在一些优选的实施方案中，根据本发明，所述高度加热的气体在其加热之后通过有针对性的技术措施，例如将高度加热的气体与具有相对低温度的调温气体混合而甚至冷却，然后其与含硅原料接触。根据所用的含硅原料，等离子体的温度因此对于其蒸发或分解完全不是绝对必要的。调温气体可以经由被设置用于该高度加热的气体的进料管线中的相应供应点混入该高度加热的气体中。例如，调温气体可以是氢气。
通过气体加热以及气体与含硅原料接触的空间分离，确保了甚至更大量的含硅原料可以被转化而不损害等离子体的稳定性。
特别优选地，通过用于生成高度加热的气体的设备来生成氢等离子体。当所述硅化合物是甲硅烷时，氢气作为高度加热的气体是有利的。甲硅烷在与所述高度加热的气体接触时分解为硅和氢气。因此此时只有两个元件必须彼此分离。
然而，在另一些优选的实施方案中，也可以使用惰性气体或惰性气体与氢气的混合物代替氢气。例如，可例如以1％至50％的比例添加到氢气中的氩气是合适的。
借助用于生成高度加热的气体的设备，气体优选被加热到2000℃至10000℃，优选2000℃至6000℃的温度。
还可以根据所需纯度来选择含硅原料。为了生成半导体硅，作为含硅原料合适的特别是气态含硅原料，如已经提到的甲硅烷或三氯硅烷。后者与甲硅烷相比的缺点是，在与已转化为高度加热的状态的气体接触时，它形成具有化学腐蚀性的分解产物。相反，当甲硅烷分解时，只生成硅和氢气。
为了生成较低纯度的硅，也可以从颗粒状冶金硅出发。在与高度加热的气体，特别是等离子体接触时，其熔化或蒸发。例如，颗粒状硅可借助载气流，例如氢气而供应到反应空间中。
颗粒形式的石英也可用作颗粒状含硅原料。石英可在与氢等离子体接触时还原为金属硅。
顺便提及，颗粒状硅合金，例如颗粒状硅铁合金原则上也可用作颗粒状含硅原料。然后由其形成硅合金。
顺便提及，“颗粒状”应优选理解为是指含硅原料以平均尺寸为10nm至100μm的颗粒形式存在。颗粒状含硅原料优选不含尺寸>100μm的颗粒。
如果甲硅烷用作含硅原料，则与其接触的高度加热的气体在接触前优选被调温到1410℃至2500℃，特别优选1600℃至1800℃的温度。这可以例如通过混入所提到的具有相对低温度的气体来实现。相反，在使用所提到的固体含硅原料时，通常需要较高的温度。在这些情况下，气体优选地具有>3000℃的温度。
具有直接通入反应空间的喷嘴通道的喷嘴已经安装在申请人在DE102008059408A1中描述类型的等离子体反应器中。但是，正如开头提到，它们的通入孔口在运行中很快被堵塞。借助用于引入惰性气体的设备，可以令人惊讶地有效地消除这种类型的问题。
根据本发明，惰性气体形成一种热障，其将喷嘴通道的通入孔口相对于高度加热的气体屏蔽并因此避免进入反应空间的含硅原料直接在通入处分解或熔化。取而代之，含硅原料的分解和/或熔化可在与通入孔口隔开处发生。
根据本发明，所用的惰性气体优选是在反应空间中存在的条件下既不能与含硅原料也不能与形成的硅反应以重要程度反应的气体。原则上，在用于生成高度加热的气体的设备中加热的相同气体是合适的，即特别是氢气、稀有气体例如氩气及其混合物。
特别优选地，相同的气体，特别是分别氢气或氢气/氩气混合物分别用作惰性气体和高度加热的气体。
惰性气体在引入反应空间时优选具有室温。然而，在一些实施方案中，惰性气体可以被调温，例如被预热，因此与高度加热的气体的温差不会过大。也可以设想使用冷却的惰性气体以改进热屏蔽。
在本发明的一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.至c.中的至少一个：
a.所述喷嘴是多料喷嘴，其具有用于供应含硅原料的喷嘴通道作为第一喷嘴通道，
b.所述多料喷嘴包括第二喷嘴通道作为用于引入惰性气体的设备，所述第二喷嘴通道直接通入反应空间，
c.所述第二喷嘴通道在通入孔口中通入，所述通入孔口围绕第一喷嘴通道的通入孔口。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.至c.。由此可以特别巧妙的方式实现通入孔口的热屏蔽。
第一喷嘴通道的通入孔口特别优选设计成圆形的，特别是正圆形的，而第二喷嘴通道的通入孔口设计成环形的。通过该孔口引入反应空间的惰性气体形成环形惰性气体流，其围绕流入反应空间的含硅原料。
在本发明的另一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.至c.中的至少一个：
a.所述装置包括用于供应含硅原料的喷嘴作为第一喷嘴，
b.所述装置包括至少一个直接通入反应空间的第二喷嘴作为用于引入惰性气体的设备，
c.所述至少一个第二喷嘴设计和/或布置成其在反应空间中生成惰性气体流，该惰性气体流围绕，优选环形围绕第一喷嘴的喷嘴通道的通入孔口。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.至c.。该实施方案是描述的多料喷嘴的替代方案。具有优选环形的通入孔口的第二喷嘴通道的功能在此由所述至少一个第二喷嘴承担。在一个优选的实施方案中，可以布置例如多个喷嘴作为所述至少一个第二喷嘴，以使得它们的通入孔口环形围绕所述第一喷嘴的通入孔口。这些喷嘴同样可以生成整体上环形的惰性气体流。
在本发明的另一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.或b.中的至少一个：
a.所述反应空间至少在一个区段中设计圆柱形，任选甚至完全地设计成圆柱形，
b.用于高度加热的气体的进料管线在所述区段中切向通入反应空间。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。
圆柱形区段优选地具有无角的横截面，特别是正圆形或椭圆形横截面。特别优选地，圆柱形区段的圆柱轴和因此圆柱形区段本身是竖直取向的。
在特别优选的实施方案中，用于高度加热的气体的进料管线在竖直取向的圆柱形区段的上端处切向通入反应空间。如果在高流动速度下通过这样切向通入反应空间的通道来引入高度加热的气体，则气体由于通道的切向通入而旋转。这导致该气体或该气体与供应的含硅原料、形成的硅蒸气和任选形成的分解产物的混合物在反应空间内的圆形涡流运动。
在本发明的另一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.至c.中的至少一个：
a.所述反应空间至少在一个区段中设计圆柱形，任选甚至完全地设计成圆柱形，
b.所述设计成圆柱形的区段径向由环绕侧壁界定并且轴向朝着一侧由正圆形或椭圆形的封闭元件界定，
c.用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道被引导穿过封闭元件并且轴向地或以与轴向取向偏离最大45°的方式通入反应空间。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.至c.。
在该扩展方案中，圆柱形区段也优选具有无角的横截面，特别是正圆形或椭圆形横截面。
此外，在该扩展方案中还优选的是，圆柱形区段的圆柱轴和因此圆柱形区段本身竖直取向。这意味着，在根据紧邻的上述特征c.的用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道的轴向或基本轴向取向下，含硅原料优选从上方，特别是垂直地从上方穿过在此情况下形成反应空间顶板的封闭元件供应到反应空间中。在该实施方案中，用于高度加热的气体的进料管线优选穿过径向环绕侧壁切向通入反应空间。
在本发明的另一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.或b.中的至少一个：
a.用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道在与围绕侧壁隔开处通入反应空间，
b.喷嘴通道的通入孔口与环绕侧壁之间的距离为设计成圆柱形的区段中的反应空间的最小直径的至少20％，特别优选至少40％。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。
特别优选地，通过下列特征a.至c.：
a.所述装置包括用于供应含硅原料的喷嘴作为第一喷嘴，
b.所述装置包括至少一个直接通入反应空间(100)的第二喷嘴作为用于引入惰性气体的设备，
c.所述至少一个第二喷嘴设计和/或布置成使得其在反应空间(100)中生成惰性气体流，所述惰性气体流围绕第一喷嘴的喷嘴通道的通入孔口，
和下列特征a.和b.：
a.反应空间(100)至少在一个区段中或完全地呈圆柱形，
b.用于高温气体的进料管线(101)在所述区段中切向通入反应空间(100)，
组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。
特别优选地，界定设计成圆柱形的区段的封闭元件设计成正圆形的，并且用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道在封闭元件的中心处通入反应空间，以使得与环绕侧壁的距离在所有方向上是最大的。
除了含硅原料与高度加热的气体的接触之外，形成的硅蒸气向液相转变的问题也特别地起着重要作用。硅蒸气的快速冷凝对于避免形成粉尘状硅是重要的。喷嘴通道的通入孔口与环绕侧壁的隔开已被证明在避免硅粉尘方面是有利的。此外，硅蒸气的冷凝尤其可以通过所提到的涡流运动来促进。
在本发明的第一个特别优选的扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.或b.中的至少一个：
a.所述反应空间包括设计成锥形的区段，其中其直径在重力方向上减小，
b.所述反应空间包括上述圆柱形的区段和设计成锥形的区段，所述设计成锥形的区段直接与设计成圆柱形的区段连接。
优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。如果圆柱形的区段竖直取向，则锥形的区段优选与圆柱形的区段的下端直接连接。
然而完全也可能的是，反应空间不仅包括设计成锥形的区段，而且在整体上设计成锥形的。反应空间此时优选具有椭圆形或正圆形的底面以及尖端，其中该反应空间的直径在尖端的方向上减小。其在径向上由变细的侧面界定并且在轴向上在底面那侧上如在圆柱形设计的情况下那样由正圆形或椭圆形的封闭元件界定。
优选地，在锥形的区段或设计成锥形的反应空间的最低点处，即在其尖端处存在出口，冷凝硅可以通过该出口从反应空间排出。
在设计成锥形的区段中或设计成锥形的反应空间中，形成的硅蒸气可以–如在离心力分离器中那样–以涡流形式在该区段的壁上沿着重力方向向下朝着出口方向运动。根据申请人的认知，该区段的锥形设计也产生改进的冷凝。相比于其中反应空间设计成基本完全圆柱形的实施方案而言，在这方面得到显著的改进。
在本发明的一个特别优选的变体中，界定设计成圆柱形的区段的封闭元件设计成正圆形，并且用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道在该封闭元件的中心处通入反应空间，以使得与环绕侧壁的距离在所有方向上是最大的。在该实施方案中，用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道在与环绕侧壁隔开处通入反应空间。
在本发明的另一个特别优选的变体中，用于高度加热的气体的进料管线和用于供应含硅原料的喷嘴的喷嘴通道都穿过所述正圆形或椭圆形的封闭元件被引导并且轴向地通入反应空间，特别是轴向地从上方。在这种情况下优选的是，用于高度加热的气体的进料管线在封闭元件的中心处通入反应空间。
令人惊讶地发现，如果该装置的特征在于紧邻的下列特征a.或b.中的至少一个时，可以还进一步优化冷凝和因此冷凝硅的产率：
a.所述反应空间包括可用于使所述蒸气态硅从反应空间排出的出口，
b.所述出口直接或间接通入至少两个，优选两至12个，特别优选三至十个，特别是四至八个彼此平行布置且在重力方向上锥形变细的冷凝室。
特别优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。
代替反应空间的锥形区段或反应空间的锥形设计或除此之外，在该实施方案中因此设置多个冷凝室，它们基本如离心力分离器那样工作。与反应空间的设计成锥形的区段或设计成锥形的反应空间相比，这些冷凝室优选各自具有减小的流动横截面，从而在冷凝室中可以实现比在设计成锥形的区段中更高的气体速度。
彼此平行布置的冷凝室的优点在于，可以独立于总吞吐量而实现气体速度的优化。例如，在总吞吐量增加的情况下，可以将额外的冷凝室并联连接并因此调整气体速度。
冷凝室的平行布置被理解为是指蒸气态硅的料流优选在冷凝室上均匀分配并且这些子料流同时和因此彼此平行地流入冷凝室。
所述冷凝室优选至少在子区域中具有正圆形或椭圆形横截面并且在该子区域中设计成圆柱形。优选地，在该子区域后接着是其中冷凝室显示出上述锥形变细的子区域。
优选地，蒸气态的硅各自通过切向通入冷凝室，特别是冷凝室的圆柱形子区域的通道而引入冷凝室。
冷凝室中的气体速度尤其由切向入口的横截面积规定。在此，上限是声速，因为在达到声速时产生冲击波和大大增加的压降。冷凝室的直径设计得越小，气体在涡流中必须围绕其流动的曲线越紧密。然而，如果直径太小，涡流会瓦解，并且尽管切向入口，气体仍以正常管道流动的形式流过冷凝室。
入口特别优选地具有5至25mm，特别优选7至10mm的直径。
冷凝室的直径在圆柱形的子区域中优选为20至100mm，优选30至40mm。
通常，冷凝室在其最低点分别(如设计成锥形的区段那样)具有用于冷凝的液态硅的出口。
冷凝室的确切数量尤其取决于根据本发明的装置的尺寸有多大。例如，如果该装置被设计成生成20kg硅/小时，则四至六个冷凝室就被证明足够。在更高的吞吐量下，例如在50kg硅/小时下，冷凝室的数量可以增加，例如增加到八个。如前所述，还可以在吞吐量发生变化时灵活调整旋风分离器的数量。
在反应空间中存在的压力优选略高于常压，特别是1013毫巴至2000毫巴。
在一些实施方案中，反应空间可以具有用于过量的高度加热的气体以及任选用于气态分解产物以及此外用于形成的颗粒状硅的排放管线。例如，该排放管线可以穿过轴向地朝着一侧界定设计成圆柱形的区段的封闭元件引导。然而，由于过量气体和气态分解产物也可以通过所述用于排出蒸气态和/或液态硅的出口从反应空间排出，这种排放管线是任选的。
在本发明的一个特别优选的扩展方案中，该装置的特征在于紧邻的下列特征a.至c.中的至少一个：
a.包括喷嘴通道的用于供应气态或颗粒状含硅原材料的喷嘴穿过反应空间的壁，特别是穿过封闭元件引入反应空间，
b.所述喷嘴伸入反应空间，以使得喷嘴通道的通入孔口在与壁隔开处通入反应空间，
c.使得能够将惰性气体引入反应空间以使得保护喷嘴通道的通入孔口免受源于高度加热的气体的热负荷的设备通过绝缘元件与壁热绝缘。
优选地，相互组合地实现紧邻的上述特征a.和b.。特别优选地，相互组合地实现特征a.至c.。
在这些优选实施方案中，喷嘴被引导穿过的反应空间壁优选由上述封闭元件形成，喷嘴优选是上述多料喷嘴，并且用于将惰性气体引入反应空间的设备优选是上述第二喷嘴通道。
通入孔口与反应空间壁的隔开用于如下目的：避免在喷嘴周围形成固体硅沉积物。引入反应空间的惰性气体优选具有明显低于硅熔点的温度。结果，喷嘴被引导穿过的壁的温度，特别是在所述喷嘴和所述第二喷嘴通道的紧邻附近的温度也可冷却到低于硅熔点的温度。冷却的壁区域应该尽可能地不与含硅原料或蒸气态硅接触。此外，绝缘元件应该抵消壁的冷却。绝缘元件优选由石墨毡组成。
实际上，喷嘴伸入反应空间至少0.5mm，优选至少1cm。
含硅原料与高度加热的气体接触的反应空间必须设计成耐热的，以便能够承受住来自高度加热的气体的热负荷。例如，反应空间为此可以衬以耐热材料如石墨或由此类材料组成。特别地，反应空间的壁，特别是所提到的侧壁和所提到的封闭元件可以至少部分地或完全地由此类材料组成。替代地或附加地，反应空间可以包括将其相对于其环境热屏蔽的热绝缘体。
在运行中重要的是，形成的硅在反应空间内不凝固。反应空间的壁在运行中因此优选保持在硅的熔点范围内的温度，从而不能形成固体硅沉积物。理想的是，反应空间的壁被由硅制成的薄的封闭层涂覆，但该层在运行中不生长。可以为反应空间分配单独的冷却和/或加热工具以确保这一点。
根据本发明的形成液态硅的方法优选在所述反应空间中进行。它始终包括紧邻的下列步骤a.至c.：
a.将气体转化为高度加热的状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和
b.将高度加热的气体引入反应空间，和
c.将气态或颗粒状的含硅原料通过具有喷嘴通道的喷嘴供应到反应空间中，所述喷嘴通道直接通入反应空间。
特别地，特征在于紧邻的下列步骤d.：
d.将惰性气体引入反应空间，以使得其保护喷嘴通道的通入孔口免受源于高度加热的气体的热负荷。
该方法的优选实施方案已经公开在根据本发明的装置的描述中。
获得的液态硅可以立即进一步加工。例如，可以将获得的液态硅直接转化为单晶。
本发明的进一步特征、细节和优点从权利要求书和摘要(它们两者的措辞通过参考说明书的内容作出)、本发明的优选实施方案的下列描述以及参考附图得出。
附图说明
图1示出用于供应含硅原料的多料喷嘴(纵向剖面)。
图2示出含硅原料可与等离子体接触的反应空间(部分剖面图)。
图3示出多个用于硅冷凝的冷凝室(部分剖面图)。
图4示出根据本发明的装置的优选实施方案(部分剖面图)。
图5示出根据本发明的装置的优选实施方案(部分剖面图)。
具体实施方式
图1示出了用于供应含硅原料(通常是甲硅烷)的多料喷嘴102。喷嘴102集成到图2中所示的反应空间100的封闭元件106中，以使得用于供应含硅原料的喷嘴102的喷嘴通道103直接通入反应空间100(通入孔口103a)，更确切地说轴向地且与反应空间100的侧壁105隔开地。喷嘴借助环形绝缘元件114与封闭元件106热绝缘，该绝缘元件被石墨环115包围。
可以很好地看到，喷嘴102伸入反应空间100，以使得喷嘴通道103的通入孔口103a在与封闭元件106隔开(距离d)处通入反应空间100。由此应避免在喷嘴102周围形成固体硅沉积物。
除了喷嘴通道103之外，多料喷嘴102还包括第二喷嘴通道104。其也直接和轴向地通入反应空间100(通入孔口104a)。喷嘴通道103和104由同心布置的环形通道壁102a和102b界定。
在运行中，惰性气体(通常为氢气)通过喷嘴通道104的设计为环形缝隙的通入孔口104a流入反应空间100。该惰性气体环状包围通过喷嘴通道103注射的甲硅烷料流，并将喷嘴通道103的通入孔口103a相对于反应空间100内的热负荷进行屏蔽。
图2中示出了反应空间100，图1中所示的多料喷嘴102通入其中。反应空间100包括圆柱形区段100a和设计成锥形的区段100b，该设计成锥形的区段与设计成圆柱形的区段100a直接连接。圆柱形区段100a和因此反应空间100垂直取向。圆柱形区段100a径向地由环绕侧壁105界定并且轴向向上由正圆形的封闭元件106界定。
借助等离子体生成设备高度加热的气体可以通过进料管线101供应到反应空间100中。用于高度加热的气体的进料管线101在圆柱形区段100a中切向地通入反应空间100。
图3中示出了多个用于硅冷凝的冷凝室208、109和110。反应空间100在其下端处包括出口107，蒸汽态硅可以与已冷凝的硅一起通过该出口从反应空间100排出。通过分配室111，蒸气态硅被转移到三个冷凝室108、109、110中，这三个冷凝室在重力方向上锥形变细。这三个冷凝室108、109、110在流动方向上具有整体减小的横截面，这确保冷凝室内的高流动速度。蒸气态硅可以在这些冷凝室中冷凝。冷凝的硅可以通过收集空间113流出。
图4中所示的装置包括反应空间100、分配室111和多个冷凝室108、109。甲硅烷通过多料喷嘴102供应到反应空间100中。喷嘴102根据图1设计。借助等离子体生成设备高度加热的气体通过进料管线101供应到反应空间100中。用于高度加热的气体的进料管线101切向通入反应空间100。
反应空间100设计成在其它部分中是圆柱形的。仅在其下端处，其具有锥形变尖部，其通入通道116，该通道通向分配室111。从分配室的最低点引出通道112和119进入冷凝室108、109。冷凝硅的出口在所示的剖面中不可见。
图5中所示的装置包括反应空间100、分配室111和多个冷凝室108、109、110和117。甲硅烷可以通过两个多料喷嘴102供应到反应空间100中。喷嘴102不必强制性地同时运行。这可以根据所需的吞吐量而变。借助等离子体生成设备高度加热的气体通过进料管线101供应到反应空间100中。进料管线130用于对高度加热的气体进行调温。由此可以向高度加热的气体中加入调温气体，然后将其供应到反应空间中。
用于高度加热的气体的进料管线101轴向且居中地通入反应空间100。相反，喷嘴102偏置并与进料管线101成一定角度布置，但与反应空间的侧壁隔开。这导致通过喷嘴102供应的甲硅烷料流或包含甲硅烷的料流以15-35°的角度与高度加热的气体的料流相遇。
反应空间100设计成锥形。在其下端处，其通入通向分配室111的通道116。在反应空间100中形成的硅可以通过通道116排出。
从分配室111的最低点引出通道112、119、135和136进入冷凝室108、109、110和117。所示装置具有总共九个设计成离心力分离器的冷凝室，它们正圆形布置成围绕分配室111。大多数的冷凝室在所示的剖面中不可见的。在冷凝室中冷凝的硅可以通过在收集空间113流出。
Claims (8)
1.形成液态硅的装置，其具有下列特征
a.所述装置包括设备，借助所述设备使得气体可以转化为高温状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和
b.所述装置包括反应空间(100)和进料管线(101)，所述进料管线用于使所述高温气体进入反应空间(100)，和
c.所述装置包括具有喷嘴通道(103)的喷嘴(102)，所述喷嘴通道直接通入反应空间(100)并通过所述喷嘴通道可以将气态或颗粒状的含硅原料供应到反应空间(100)中，以及
还具有下列附加的特性特征
d.所述装置包括设备(104)，所述设备使得能够将惰性气体引入反应空间(100)，以使得所述惰性气体保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于所述高温气体的热负荷，和
e.所述反应空间(100)包括可用于使气态硅从反应空间(100)排出的出口(107)，和
f.所述出口(107)直接或间接通入至少两个彼此平行布置且在重力方向上锥形变细的冷凝室。
2.根据权利要求1的装置，其具有下列附加特征：
a.所述喷嘴(102)是多料喷嘴，其具有用于供应含硅原料的喷嘴通道(103)作为第一喷嘴通道(103)，
b.所述多料喷嘴(102)包括第二喷嘴通道(104)作为用于引入惰性气体的设备，所述第二喷嘴通道直接通入反应空间(100)，
c.所述第二喷嘴通道(104)在通入孔口(104a)中通入，所述通入孔口围绕第一喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)。
3.根据权利要求1的装置，其具有下列附加特征：
a.所述装置包括用于供应含硅原料的喷嘴作为第一喷嘴，
b.所述装置包括至少一个直接通入反应空间(100)的第二喷嘴作为用于引入惰性气体的设备，
c.所述至少一个第二喷嘴设计和/或布置成使得其在反应空间(100)中生成惰性气体流，所述惰性气体流围绕第一喷嘴的喷嘴通道的通入孔口。
4.根据前述权利要求中任一项的装置，其具有下列附加特征：
a.反应空间(100)至少在一个区段中或完全地呈圆柱形，
b.用于高温气体的进料管线(101)在所述区段中切向通入反应空间(100)。
5.根据前述权利要求中任一项的装置，其具有下列附加特征：
a.反应空间(100)至少在一个区段(100a)中或完全地呈圆柱形，
b.所述圆柱形的区段(100a)径向由环绕侧壁(105)界定并且轴向一侧由正圆形或椭圆形的封闭元件(106)界定，
c.用于供应含硅原料的喷嘴(102)的喷嘴通道(103)被引导穿过封闭元件(106)并且轴向地或以与轴向取向偏离最大45°的方式通入反应空间(100)。
6.根据权利要求5的装置，其具有下列附加特征中的至少一个：
a.用于供应含硅原料的喷嘴(102)的喷嘴通道(103)在与围绕侧壁(105)隔开处通入反应空间(100)，
b.喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)与环绕侧壁(105)之间的距离为圆柱形的区段(100a)中的反应空间(100)的最小直径的至少20％。
7.根据权利要求4至6中任一项的装置，其具有下列附加特征：
a.所述反应空间(100)包括锥形的区段(100b)，其中直径在重力方向上减小，
b.所述反应空间(100)包括圆柱形的区段(100a)和锥形的区段(100b)，所述锥形的区段直接与圆柱形的区段(100a)连接。
8.根据前述权利要求中任一项的装置，其具有下列附加特征：
a.包括喷嘴通道(103)的喷嘴(102)穿过反应空间(100)的壁(105；106)，特别是穿过封闭元件(106)引导到反应空间中，
b.所述喷嘴(102)伸入反应空间(100)，以使得喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)在与壁(105；106)隔开处通入反应空间(100)，所述喷嘴(102)穿过壁(105；106)引导到反应空间(100)中，
c.所述设备(104)通过绝缘元件(114)与壁(105；106)热绝缘。
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