CN118495511B - 一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明以废弃生物质香蒲为原料制备生物炭，然后采用季铵盐对生物炭进行改性，得到的改性生物炭能够对水体中的肠道病毒进行高效去除。本发明所用原料简单，仅包括废弃生物质材料香蒲以及季铵盐，不需要任何金属参杂改性，就可以实现含肠道病毒废水的长时间高效去除，4h后去除率仍可保持在99.99％左右。与其他消毒方式相比，该过程无能耗，去除效率高，无消毒副产物污染，同时可以实现废弃生物质的资源化利用，为处理含肠道病毒废水提供理论实践基础，具有实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭及其制备方法。
背景技术
水是人类和一切生物赖以生存的基本要素，也是保障工农业生产和维系自然生态健康必不可少的资源，尾水再生利用的水质安全问题成为我国关于环境健康、人体健康方面亟需解决并保障的问题之一，其中肠道病毒作为一种可感染人体的水源性病原体广泛的存在于尾水之中，会对生态环境以及人体健康产生严重影响。相关调查显示，未经处理的污水以及来自城市地区的合流下水道溢流是地表水中肠道病毒环境污染的主要来源，而且近年来，许多研究都集中在各种类型的水生环境中检测肠道病毒，例如废水、地表水、地下水、海水，甚至处理过的饮用水。目前对于尾水中病毒的消除技术，像使用氯、臭氧等化学物质进行消毒的技术会产生对环境、人体影响更严重的消毒副产物，而且现有技术存在高能耗、去除效果差、设备价格昂贵等问题。
香蒲是一种广泛应用在人工湿地的水生植物，目前，香蒲叶鞘和叶片多用于编织蒲扇、蒲席、蒲包等初级加工，产品附加值不高。据估计，每年多达500-2000gC/m2的湿地生物质成为有机固体废物，有效利用这些大量的天然生物质和废弃生物质不仅可以减轻现有环境容量压力，而且能够实现从湿地植物废物到生物资源的转化。开发香蒲新的用途和应用领域对充分利用自然资源、丰富复合材料产品种类具有积极意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭及其制备方法，以解决现有废水处理过程中易产生消毒副产物和去除效果差的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、将香蒲粉末、季铵盐溶液、水和酸液以1-3：8-12：8-12：3-7的质量比混合，在室温下反应1.5-2.5h，随后干燥，得到中间体；
S2、将中间体置于保护性气氛中，在300-400℃下炭化3-5h，300℃是生物炭最低炭化温度，在此温度下生物质能够完全炭化；炭化温度超过400℃后，季铵盐基团容易分解；随后冷却至室温，清洗，干燥，得到改性生物炭。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，香蒲粉末的处理过程为：将香蒲洗涤，干燥，粉碎后过200目筛，即得。
进一步，季铵盐溶液为(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵溶液或2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵溶液。
进一步，季铵盐溶液的质量分数为60-70％。
进一步，酸液为弱酸。
进一步，弱酸为醋酸、碳酸或甲酸。
进一步，干燥温度为60-90℃，干燥时间为4-6h。
进一步，保护性气氛所用气体为氮气。
进一步，步骤S2炭化时的升温速率为8-12℃/min。
进一步，炭化温度为350℃，炭化时间为3.5h。
本发明还公开了采用用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法制得的基于香蒲衍生的改性生物炭。
本发明还公开了改性生物炭在处理含非包膜病毒废水中的应用。
进一步，非包膜病毒为phiX174噬菌体或腺病毒。
本发明的有益效果为：本发明以废弃生物质香蒲为原料制备生物炭，然后采用季铵盐对生物炭进行改性，得到的改性生物炭能够对水体中的肠道病毒进行高效去除。本发明所用原料简单，仅包括废弃生物质材料香蒲以及季铵盐，不需要任何金属参杂改性，就可以实现含肠道病毒废水的长时间高效去除，4h后去除率仍可保持在99.99％左右。与其他消毒方式相比，该过程无能耗，去除效率高，无消毒副产物污染，同时可以实现废弃生物质的资源化利用，为处理含肠道病毒废水提供理论实践基础，具有实际应用价值。
附图说明
图1为BC-350未改性生物炭的元素能谱图；
图2为BCQA-350改性生物炭的元素能谱图；
图3为BC-350未改性生物炭的元素分布图；
图4为BCQA-350改性生物炭的元素分布图；
图5为BC-350和BCQA-350生物炭的红外光谱图；
图6为BCQA-350生物炭的孔径分布图；
图7为BC-350和BCQA-350生物炭的病毒去除效果对比图；
图8为炭化温度对改性生物炭的病毒去除率的影响；
图9为季铵盐负载量对改性生物炭的病毒去除率的影响；
图10为炭化气氛对改性生物炭的病毒去除率的影响；
图11为去除时间对病毒去除率的影响。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、将香蒲用去离子水洗涤，在75℃下干燥5h，粉碎后过200目筛，得到香蒲粉末；将香蒲粉末、质量分数为65％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵溶液、水和体积分数为10％的醋酸溶液以2：10：10：5的质量比混合，在室温下反应2h，随后在75℃下干燥5h，得到中间体；
香蒲提供生物炭原结构，(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵提供季铵阳离子基团与生物质表面接触反应；醋酸提供弱酸环境，醋酸的羧酸基团与(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵的羟基基团结合生成醋酸盐类物质，提高生物相容性和季铵阳离子基团的负载量；
S2、将中间体置于氮气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升至320℃，并在此温度下炭化3.5h，高温炭化为生物质和(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵提供反应势能，提高生物质结构中苯环基团、烃基、羰基等和(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵的反应结合率；随后冷却至室温，用去离子水清洗，在75℃下干燥5h，得到基于香蒲衍生的改性生物炭(命名为BCQA-350)。
实施例2
一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、将香蒲用去离子水洗涤，在60℃下干燥6h，粉碎后过200目筛，得到香蒲粉末；将香蒲粉末、质量分数为60％的2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵溶液、水和体积分数为10％的碳酸溶液以1：12：8：7的质量比混合，在室温下反应1.5h，随后在90℃下干燥4h，得到中间体；
S2、将中间体置于氮气气氛中，以8℃/min的升温速率从室温升至300℃，并在此温度下炭化5h，随后冷却至室温，用去离子水清洗，在60℃下干燥6h，得到基于香蒲衍生的改性生物炭。
实施例3
一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、将香蒲用去离子水洗涤，在90℃下干燥4h，粉碎后过200目筛，得到香蒲粉末；将香蒲粉末、质量分数为70％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵溶液、水和体积分数为10％的甲酸溶液以3：8：12：3的质量比混合，在室温下反应2.5h，随后在60℃下干燥6h，得到中间体；
S2、将中间体置于氮气气氛中，以12℃/min的升温速率从室温升至400℃，并在此温度下炭化3h，随后冷却至室温，用去离子水清洗，在90℃下干燥4h，得到基于香蒲衍生的改性生物炭。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：将步骤S1省略，将中间体替换为香蒲粉末，其余制备条件与实施例1相同，制得未改性生物炭BC-350。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：将炭化气氛由氮气替换为二氧化碳，其余制备条件与实施例1相同，制得未改性生物炭材料。
实验例1结构表征
改性生物炭BCQA-350和未改性生物炭BC-350的电镜扫描结果如图1-图4所示，图中的绿色表示C元素，紫色表示O元素，青色表示N元素，红色表示Cl元素；电镜扫描图显示BC-350和BCQA-350生物炭呈不规则多孔结构，可以证明(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵在生物炭上形成了稳定结构。
改性生物炭BCQA-350和未改性生物炭BC-350的红外光谱测定结果如图5所示。图中显示吸收峰3425cm-1处为生物炭的C-H的伸缩振动，吸收峰1624cm-1处为生物炭的C＝C的伸缩振动，都属于是BCQA-350和BC-350的共同特征峰；吸收峰1035cm-1处的共振为BCQA-350改性生物炭的C-N拉伸振动，而BC-350未改性生物炭在该处无明显吸收峰；吸收峰602cm-1处的共振为BCQA-350改性生物炭的C-Cl拉伸振动(C-Cl键的伸缩振动吸收一般在800-600cm-1区域)，而BC-350未改性生物炭在该处无明显吸收峰，这表明(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵在生物炭上形成了稳定的季铵结构。
如图6所示，改图得到微孔和介孔部分的孔径分布图，纵坐标最高点对应的孔径为样品最集中的孔的尺，可知BCQA-350材料的孔径主要分布在10-30nm和70-100nm附近，也进一步说明BCQA-350材料是具有介孔、大孔的孔材料，这有利于噬菌体介质的扩散和去除反应的发生。
为进一步研究不同制备条件下的改性生物炭材料的病毒去除效果，以下实验例选择PhiX174噬菌体作为研究肠道病毒去除的模型，PhiX174噬菌体是一种单链DNA、呈球形的噬菌体，大小为26nm，其宿主细胞为大肠埃希氏菌，对人类无致病性。因其大小和结构与肠道病毒相近而广泛作为肠道病毒的实验室研究模型。
实验例2去除病毒能力对比
称取8g改性生物炭BCQA-350和8g未改性生物炭BC-350，分别置于上下开口、高度为30cm的石英砂滤柱中(其中生物炭柱高约4cm，置于砂柱中间位置，石英砂尺寸为50目)，将初始浓度为105PFU/mL的PhiX174噬菌体菌液通过蠕动泵从石英砂滤柱下方开口通入，上方流出，流动速度为1mL/min，每隔60min进行1mL流出物取样。待4h最后一次取样结束后，将样品稀释到合适浓度后，使用双层琼脂平板法对取样样品进行计数，计算对数去除率，结果如图7所示。结果显示，相比于未改性生物炭BC-350，改性生物炭BCQA-350的去除PhiX174能力显著提高。
实验例3炭化温度对改性生物炭的病毒去除率的影响
将炭化温度分别设置为350℃、600℃和900℃，其余组分与制备条件与实施例1相同，制备改性生物炭作为去除介质。
分别称取1.5g改性生物炭，添加到含有30mL、初始浓度为105PFU/mL的PhiX174噬菌体的50mL灭菌离心管中，置于恒温水浴摇床中，以25℃、110rpm的反应条件进行PhiX174去除实验，每隔30min进行1mL取样。待4h最后一次取样结束后，将样品稀释到合适浓度后，使用双层琼脂平板法对取样样品进行计数，计算对数去除率，结果如图8所示。
由图8可知，当炭化温度为350℃时，去除PhiX174噬菌体的效果最佳。
实验例4季铵盐负载量对改性生物炭的病毒去除率的影响
将香蒲粉末和(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵溶液的质量比分别设置为1：1、1：2和1：3，其余组分与制备条件与实施例1相同，制备改性生物炭作为去除介质。
分别称取1.5g改性生物炭，添加到含有30mL、初始浓度为105PFU/mL的PhiX174噬菌体的50mL灭菌离心管中，置于恒温水浴摇床中，以25℃、110rpm的反应条件进行PhiX174去除实验，每隔30min进行1mL取样。待4h最后一次取样结束后，将样品稀释到合适浓度后，使用双层琼脂平板法对取样样品进行计数，计算对数去除率，结果如图9所示。
由图9可知，当香蒲粉末和(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵溶液的质量比为1：3时，去除PhiX174噬菌体的效果最佳。
实验例5炭化气氛对改性生物炭的病毒去除率的影响
称取1.5g改性生物炭BCQA-350和1.5g对比例2制得的未改性生物炭，分别添加到含有30mL、初始浓度为105PFU/mL的PhiX174噬菌体的50mL灭菌离心管中，置于恒温水浴摇床中，以25℃、110rpm的反应条件进行PhiX174去除实验，每隔5h进行1mL取样。待25h最后一次取样结束后，将样品稀释到合适浓度后，使用双层琼脂平板法对取样样品进行计数，计算对数去除率，结果如图10所示。
由图10可知，当炭化气氛为氮气时，去除PhiX174噬菌体的效果最佳。
实验例6去除时间对病毒去除率的影响
延长改性生物炭BCQA-350的去除时间，用同样方式计算对数去除率。结果如图11所示，改性生物炭BCQA-350在4h后去除率仍可保持在99.99％左右。
Claims (9)
1.一种用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将香蒲粉末、季铵盐溶液、水和酸液以1-3：8-12：8-12：3-7的质量比混合，在室温下反应1.5-2.5h，随后干燥，得到中间体；所述季铵盐溶液为（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵溶液或2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵溶液；
S2、将中间体置于保护性气氛中，在300-400℃下炭化3-5h，随后冷却至室温，清洗，干燥，得到改性生物炭。
2.根据权利要求1所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述季铵盐溶液的质量分数为60-70%。
3.根据权利要求1所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述酸液为弱酸。
4.根据权利要求1所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述保护性气氛所用气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S2炭化时的升温速率为8-12℃/min。
7.采用权利要求1-6任一项所述的用于处理含肠道病毒废水的改性生物炭的制备方法制得的改性生物炭。
8.权利要求7所述的改性生物炭在处理含非包膜病毒废水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述非包膜病毒为phiX174噬菌体或腺病毒。
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