CN118471639A - 钕铁硼磁体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体及其制备方法和应用。钕铁硼磁体包括非易退磁区、过渡区和易退磁区；过渡区与易退磁区的Tb的含量比为(0.7‑1)：1；过渡区与非易退磁区的Tb的含量比为1：(0‑0.9)；过渡区与易退磁区的Dy的含量比为(0‑1)：(0‑0.9)；过渡区与非易退磁区的Dy的含量比为(0‑0.98)：1。该钕铁硼磁体具有优异的抗退磁能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法和应用。
背景技术
钕铁硼永磁材料问世以来，被广泛运用于汽车、风电、家电、工业机器人等领域。由于各领域工况条件不同，对其领域产品磁钢性能也要求不同。近年来，新能源汽车蓬勃发展，主驱电机对磁钢需求急剧增加，由于主驱电机正常工作温度主要集中在120～180℃区间，要求钕铁硼材料需要更高的矫顽力和热稳定性。为了提升钕铁硼永磁材料耐温性，通常通过添加大量的重稀土Dy、Tb来增加主相磁晶各向异场。而重稀土资源少、价格高，严重制约了钕铁硼磁体在各行业的应用。
随着高性能磁体需求不断增加，晶界扩散技术逐步开始被大家所熟知和接受。常规晶界扩散技术采用的是一种物理气相沉积的方法将扩散源沉积于磁体表面然后通过高温及一定压力下使其将扩散源沿着晶界渗透到磁体内部的技术。该技术最大的优点就是使其剩磁几乎不变情况下，仅使用少量的重稀土并可大幅度提升矫顽力。就重稀土有效利用率而言，传统晶界扩散产品比非晶界扩散产品有了大幅度的提高。
然而在钕铁硼实际使用过程中，对磁铁每个部位性能要求并不相同。例如在电机中，由于电机中线圈通电后产生的反向磁场不是均匀的磁场，因此，如何根据不同区域的需求设计出一种钕铁硼磁体，使其满足不同应用的需求，在保证矫顽力和剩磁的同时，还能具有良好的抗退磁能力。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供了一种钕铁硼磁体及其制备方法和应用，该钕铁硼磁体具有优异的抗退磁能力。
本发明主要是通过以下技术方案解决上述技术问题的。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，建立三维直角坐标系，其中，以取向方向为Z轴正方向，X轴平行于上表面，所述三维直角坐标系的原点位于所述钕铁硼磁体内；
所述钕铁硼磁体包括非易退磁区、过渡区和易退磁区；所述易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的外缘环形区域，所述非易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的中心区域；所述过渡区为位于所述易退磁区和所述非易退磁区之间的交界区域；
所述过渡区与所述易退磁区的Tb的含量比为(0.7-1)：1；
所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的含量比为1：(0-0.9)；
所述过渡区与所述易退磁区的Dy的含量比为(0-1)：(0-0.9)；
所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的含量比为(0-0.98)：1。
本发明中，所述重稀土元素可来源于基材和/或扩散过程，优选为来自扩散过程。由扩散过程引入某一区域的重稀土的质量占该区域的磁体的总质量的百分比，称为重稀土的扩散增重。
本发明中，重稀土的含量是指某一区域的重稀土的质量占该区域的磁体的总质量的百分比，例如，第一易退磁区的Tb的含量的含义为由第一易退磁区的Tb的质量占第一易退磁区的磁体的总质量的百分比。
本发明中，对于上表面的具体位置不做具体限定，本领域技术人员一般可以理解，所述上表面是指将磁体放置于一平面时，与该平面相对的那个表面。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述易退磁区的Tb的含量比为0.71：1、0.8：1或0.83：1。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述易退磁区的Tb的扩散增重比为(0.7-1)：1，更佳地为0.71：1、0.8：1或0.83：1。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的含量比为1：(0-0.2)，更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.02或1：0.05。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的扩散增重比为1：(0-0.2)，较佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.02或1：0.05。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述易退磁区的Dy的含量比为(0.05-0.9)：(0-0.05)，更佳地为1：(0-0.9)，进一步更佳地为1：(0-0.8)，例如为8：1、37：5或23：5。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述易退磁区的Dy的扩散增重比为(0.05-0.9)：(0-0.05)，更佳地为1：(0-0.9)，进一步更佳地为1：(0-0.8)，例如为8：1、37：5或23：5。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的含量比为(0.05-0.9)：1，更佳地为0.57：1、0.58：1或0.67：1。
本发明中，较佳地，所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为(0.05-0.9)：1，更佳地为0.57：1、0.58：1或0.67：1。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区和所述易退磁区的Tb的含量比为(0-0.05)：1，更佳地为(0-0.03)：1，例如为0.01：1或0.02：1。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区和所述易退磁区的Tb的扩散增重比为(0-0.05)：1，更佳地为(0-0.03)：1，例如为0.01：1或0.02：1。
本发明中，较佳地，所述易退磁区和所述非易退磁区的Dy的含量比为(0-0.05)：(0.3-1)，且不为0，更佳地为(0-0.03)：(0.3-0.7)，且不为0，例如为0.07：1、0.09：1或0.13：1。
本发明中，较佳地，所述易退磁区和所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为(0-0.05)：(0.3-1)，且不为0，更佳地为(0-0.03)：(0.3-0.7)，且不为0，例如为0.07：1、0.09：1或0.13：1。
本发明中，较佳地，所述易退磁区的Tb的含量为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.4wt％、0.55wt％或0.7wt％。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区的Tb的含量为0-1.6wt％，例如为0.015wt％或0.01wt％。
本发明中，较佳地，所述过渡区的Tb的含量为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.33wt％、0.4wt％或0.5wt％。
本发明中，较佳地，所述易退磁区的Dy的含量为0-3.1wt％，例如为0.05wt％。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区的Dy的含量为0.1wt％-4wt％，更佳地为0.4wt％-0.7wt％，例如为0.5wt％或0.55wt％。
本发明中，较佳地，所述过渡区的Dy的含量为0.05wt％-3.9wt％，更佳地为0.05wt％-0.4wt％，例如为0.23wt％或0.37wt％。
本发明中，所述易退磁区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比较佳地为20％-80％，更佳地为29％-70％，例如为54.6％或42.48％。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区任意两点的Tb的扩散增重相等。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区任意两点的Dy的扩散增重相等。
本发明中，较佳地，所述易退磁区任意两点的Tb的含量相等。
本发明中，较佳地，所述非易退磁区任意两点的Dy的含量相等。
本发明中，所述过渡区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比较佳地为5％-15％，更佳地为10％-14％，进一步更佳地为10.6％-13.65％。
本发明中，所述非易退磁区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比较佳地为20％-75％，更佳地为24.18％-70.66％，进一步更佳地为34.27％-57.5％。
本发明中，所述易退磁区和所述非易退磁区的矫顽力比较佳地为1：(0.7-0.96)，更佳地为1：(0.8-0.9)，例如为1：0.85。
在一些具体实施方式中，垂直于取向方向的任一平面上，所述易退磁区的形状为矩形外缘环形区域。
在一些具体实施方式中，垂直于取向方向的任一平面上，所述非易退磁区的形状为矩形。
在一些具体实施方式中，所述钕铁硼磁体为长方体。
本发明中，所述钕铁硼磁体的长度与厚度的比值较佳地为(3-25)：1，更佳地为(3.64-24.27)：1，进一步更佳地为(8.74-24.27)：1，例如为12.85：1；所述长度是指上表面的一边沿X轴正方向的延伸距离；所述厚度是指所述长方体从上表面沿Z轴正方向的延伸距离。
本发明中，较佳地，所述易退磁区的宽度较佳地为0-5mm且不为0，更佳地为2-4mm；所述宽度的含义为易退磁区沿原点垂直于四周的方向上覆盖的长度。
本发明中，所述过渡区与相应所述易退磁区之间存在交界面A，所述交界面A为环形。
其中，所述交界面A的Tb的含量较佳地为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％或0.55wt％。
其中，所述交界面A的Tb的扩散增重较佳地为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％或0.55wt％。
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Tb的含量比较佳地为(0.9-1)：1。
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Tb的扩散增重比为较佳地为(0.9-1)：1。
其中，所述交界面A的Dy的含量较佳地为0.01wt％-3.5wt％，例如为0.05wt％。
其中，所述交界面A的Dy的扩散增重较佳地为0.01wt％-3.5wt％，例如为0.05wt％。
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Dy的含量比较佳地为(0.02-0.2)：(0-0.05)，更佳地为1：(0.8-1)，例如为1：1。
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Dy的扩散增重比较佳地为(0.02-0.2)：(0-0.05)，更佳地为1：(0.8-1)，例如为1：1。
本发明中，所述过渡区与相应所述非易退磁区之间存在交界面B，所述交界面B为环形。
其中，所述交界面B的Tb的含量较佳地为0.05wt％-2.4wt％，例如为0.22wt％或0.23wt％。
其中，所述交界面B的Tb的扩散增重较佳地为0.05wt％-2.4wt％，例如为0.22wt％或0.23wt％。
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Tb的含量比较佳地为1：(0-0.94)，更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.04或1：0.045。
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Tb的含量比较佳地为1：(0-0.94)，更佳地为1：(0-0.2)，进一步更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.04或1：0.045。
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Tb的扩散增重比为较佳地为1：(0-0.94)，更佳地为1：(0-0.2)，进一步更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.04或1：0.045。
其中，所述交界面B的Dy的含量较佳地为0.08wt％-4wt％，例如为0.37wt％或0.23wt％。
其中，所述交界面B的Dy的扩散增重为0.05wt％-1wt％，例如为0.37wt％。
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Dy的含量比较佳地为(0.5-1)：1，例如为0.57：1、0.67：1或0.58：1。
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为较佳地为(0.1-0.7)：1，例如为0.13：1、0.14：1、0.22：1或0.4：1。
本发明中，所述钕铁硼磁体可采用化学式R1-R2-T-B-M表示，其中，R1包括Pr、Nd、Ce、Er、Tm、Y、Lu、Gd和Ho中的一种或多种；R2为Dy和/或Tb；T包括Zn、Si、V、Cr、Mn、Ni、Ge、Ti、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sb、Hf、Ta、W、O、C、N、S、F和P中的一种或多种；M元素包含Cu、Al、Co、Ga、Zr和Ti中的一种或多种。
在一些实施方案中，所述M元素全部来自钕铁硼基材。
在另一些实施方案中，所述M元素包含扩散引入的M元素，其中，由扩散引入的M元素占所述钕铁硼磁体的质量百分比较佳地为0％-0.4％。
在本发明某些优选实施方案中，所述钕铁硼磁体的晶界结构包括Re2Fe14B主相晶粒和富Re相晶界；所述Re2Fe14B主相晶粒包含核层和壳层；所述Re为Dy和/或Tb。所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层的含义为本领域常规的含义，即(Nd，Re)2Fe14B硬磁层；所述富Re相晶界的含义为本领域常规的含义，即Re>95％的二粒子间晶界区域。
在本发明某些具体实施方案中，所述易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层包括(Nd，Tb)2Fe14B硬磁层。
在本发明某些具体实施方案中，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层包括(Nd，Dy)2Fe14B硬磁层。
在本发明某些具体实施方案中，所述易退磁区任意两处的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的差值不超过1-8μm。
在本发明某些具体实施方案中，所述过渡区任意两处的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的差值不超过1-8μm。
在本发明一些具体实施方案中，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小相等，其中，所述表层的含义为垂直于取向方向的表面。
在本发明一些具体实施方案中，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小相等，其中，所述中心的含义为沿取向方向的中位面。
本发明中，晶粒的粒径大小均指某一区域所有晶粒的粒径大小的平均值。例如，易退磁区的主相晶粒的粒径大小的含义为在易退磁区中所有晶粒的粒径大小的平均值。
在本发明某些优选实施方案中，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中所述Re2Fe14B主相晶粒的核层和所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层满足以下条件：所述核层中R1含量大于等于所述壳层中R1含量；所述核层中R2含量小于所述壳层中R2含量；其中，R1包括Pr、Nd、Ce、Er、Tm、Y、Lu、Gd和Ho中的一种或多种；R2为Dy和/或Tb。
在本发明某些具体实施方案中，所述易退磁区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度相等。其中，距离相等的含义为所述易退磁区中任意一点距离所述交界面的垂直距离相等，其中，厚度相等的含义为在所述面上任意两点的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度的差值小于0.1μm。
在本发明某些具体实施方案中，所述易退磁区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述富Re相晶界的厚度相等。其中，距离相等的含义为所述易退磁区中任意一点距离所述交界面的垂直距离相等，其中，厚度相等的含义为在所述面上任意两点的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度的差值小于0.1μm。
在本发明某些具体实施方案中，所述过渡区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度相等。其中，距离相等的含义为所述过渡区中任意一点距离所述交界面的垂直距离相等，其中，厚度相等的含义为在所述面上任意两点的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度的差值小于0.1μm。
在本发明某些具体实施方案中，所述过渡区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述富Re相晶界的厚度相等。其中，距离相等的含义为所述过渡区中任意一点距离所述交界面的垂直距离相等，其中，厚度相等的含义为在所述面上任意两点的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度的差值小于0.1μm。
在本发明一具体实施方案中，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小比值为1：1：1。
其中，较佳地，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区中，表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小为中心Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的1-1.5倍。
其中，较佳地，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小为1-12μm。
其中，当所述R2为Tb时，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中，R2的含量满足以下条件：易退磁区≥过渡区＞非易退磁区。
其中，当所述R2为Dy时，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中，R2的含量满足以下条件：非易退磁区≥过渡区＞易退磁区。
其中，较佳地，所述易退磁区的富Re相晶界和Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度比为(0-1)：(0.5-1.5)，且不为0。
其中，所述易退磁区的主相晶粒的壳层的厚度较佳地为0-4μm，更佳地为0-2μm，进一步更佳地为0.5-1.5μm。
其中，所述易退磁区的富Re相晶界的厚度较佳地为0-1μm且不为0。
在本发明一具体实施方案中，所述易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述易退磁区的富Re相晶界的厚度为0.3μm。
其中，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层和富Re相晶界的厚度比较佳地为(0-2.5)：(0-1)，且Re2Fe14B主相晶粒的壳层和富Re相晶界的厚度均不为0。
其中，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度较佳地为0-4μm，更佳地为0-2.5μm。
其中，所述过渡区的富Re相晶界的厚度较佳地为0-1μm且不为0。
在本发明一具体实施方案中，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述过渡区的富Re相晶界的厚度为0.4μm。
其中，较佳地，所述非易退磁区的富Re相晶界和Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度比为(0-1)：(0.5-1.5)，且不为0。
其中，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度较佳地为0-4μm，更佳地为0-2μm，进一步更佳地为0.5-1μm。
其中，所述非易退磁区的富Re相晶界的厚度较佳地为0-1μm且不为0。
在本发明一具体实施方案中，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述非易退磁区的富Re相晶界的厚度为0.2μm。
本发明中，所述非易退磁区、过渡区和易退磁区较佳地可通过工况下仿真模拟云图获得。
本发明还提供了一种上述钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：在钕铁硼基材上，在垂直于取向方向的上表面和/或下表面的四周环形边缘向中心方向分别施加第一扩散源、第二扩散源和第三扩散源并进行晶界扩散，形成易退磁区、过渡区和非易退磁区；所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地含有Dy和/或Tb。
本发明中，本领域技术人员已知，晶界扩散时扩散源中的Dy或Tb未完全扩散至磁体中，其利用率一般为85％-95％，因此在实际制备过程中，一般会施加更多量的Dy或Tb。
本发明中，较佳地，所述第一扩散源为含Tb的扩散源，更佳地，所述第三扩散源为含Dy的扩散源。本发明中第一扩散源为含Tb的扩散源，第三扩散源为含Dy的扩散源，经过扩散，施加的第一扩散源中的少量Tb可能会向所述非易退磁区扩散。
在本发明一些具体实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为单质Dy。
在本发明另一些实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Dy-M合金，M包含Cu、Al、Co、Ga、Zr和Ti中的一种或多种。其中，所述M占所述Dy-M的质量百分比较佳地为0-40％，且不为0。
在本发明另一些实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Dy的氢化物或Dy的氟化物。
在本发明一些具体实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为单质Tb。
在本发明另一些实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Tb-M合金，M包含Cu、Al、Co、Ga、Zr和Ti中的一种或多种。其中，所述M占所述Tb-M的质量百分比较佳地为0-40％，且不为0。
在本发明另一些实施方案中，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Tb的氢化物或Tb的氟化物。
本发明中，所述施加的方式可采用本领域常规的方法进行，例如为涂覆。
本发明中，本领域技术人员一般均了解，不同的晶界扩散方法在使相同量的Dy或Tb扩散至磁体中时，会存在不同的涂覆厚度，因此本发明中不对涂敷厚度进行限定，只要实现相应的含量即可。
其中，所述涂覆的方式较佳地为喷涂或印刷。
其中，所述喷涂的脱蜡温度较佳地为200-400℃。
其中，所述印刷的脱蜡温度较佳地为100-500℃。
在本发明某些具体实施方案中，当采用所述涂覆的方式施加所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源时，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源还包括溶剂和粘结剂。
其中，所述溶剂可为本领域常规，例如为水、醇、酮或酯。
本发明中，较佳地，所述第三扩散源的Dy占所述第三扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第一扩散源的Tb占所述第一扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第二扩散源的Tb占所述第二扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第二扩散源的Dy占所述第二扩散源的质量百分比为0.3％-1％。
本发明中，较佳地，所述晶界扩散的温度为750-950℃，例如为900℃。
本发明中，较佳地，所述晶界扩散的时间为5-30h，例如为10h。
本发明中，较佳地，在所述晶界扩散后还包括时效处理。
其中，所述时效处理的温度较佳地为300-600℃，例如为500℃。
其中，所述时效处理的时间较佳地为1-10h，例如为3h。
本发明还提供了一种由上述钕铁硼磁体的制备方法制得的钕铁硼磁体。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明通过设置环形的易退磁区、过渡区和非易退磁区并通过控制上述三个区域由扩散引入的Tb和Dy含量，能够减少由于过渡区Tb浓度梯度差造成的Tb或Dy跨区互扩散，从而导致的交界区性能呈现梯度下降、造成抗退磁效果减弱的问题，能够在保证钕铁硼磁体剩磁的前提下，降低钕铁硼磁体表磁和磁通的衰减，提升钕铁硼磁体的抗退磁能力。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1-2的钕铁硼磁体的结构示意图。
附图标记如下：
1-非易退磁区；2-过渡区；3-易退磁区。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1-3和对比例1
实施例1-3和对比例1提供的钕铁硼磁体为长方体，钕铁硼磁体的结构示意图如图1所示，其中，以取向方向为Z轴正方向，X轴平行于所述上表面的一边，所述三维直角坐标系的原点位于所述钕铁硼磁体内；
所述钕铁硼磁体包括非易退磁区、过渡区和易退磁区；所述易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的矩形外缘环形区域，所述非易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的中心区域，且为矩形；所述过渡区为位于所述易退磁区和所述非易退磁区之间的交界区域；各区域中的重稀土的含量情况列于表2。由于基材中重稀土金属的含量为0，因此实施例1-3和对比例1中的重稀土的含量等于其扩散增重。
易退磁区、过渡区、非易退磁区的体积占钕铁硼磁体的体积的百分比、易退磁区和非易退磁区的矫顽力比等参数列于表3中。
实施例1-3和对比例1中，过渡区与相应易退磁区之间存在交界面A，所述交界面A为环形；过渡区与相应所述非易退磁区之间存在交界面B，所述交界面B为环形。交界面A、B和易退磁区的含量比列于表4。
实施例1-3和对比例1的基材中各元素的质量浓度相同，列于表5。
实施例1-3和对比例1的微观结构为列于表1中：
表1
表2
表3
表4
表5
实施例1-3和对比例1的制备方法包括以下步骤：在钕铁硼基材上，在垂直于取向方向的上表面的四周环形边缘向中心方向分别涂覆第一扩散源、第二扩散源和第三扩散源并进行晶界扩散，形成易退磁区、过渡区和非易退磁区；第一扩散源、第二扩散源和第三扩散源各自独立地为单质Dy和单质Tb；
其中，晶界扩散的温度为900℃；晶界扩散的时间为10h；在晶界扩散后还包括时效处理；其中，时效处理的温度为500℃；其中，时效处理的时间为3h；涂覆的方式为喷涂；喷涂的脱蜡温度为300℃；
效果实施例1
对实施例1-3和对比例1的钕铁硼磁体进行下述测试：
1、矫顽力测试：将实施例1-3和对比例1制样，制样规格为W2～3±0.1*L19±0.1*T4±0.1mm，两片叠测，采用尺寸W3*L19～20*T2.7mm线圈于永磁精密测量系统NIM-62000进行常温测试(温度≤200℃)。
2、退磁率测试：采用电磁仿真软件，型号为Ansys Workbench，输入转速13000rmp，后将其温度调整至对应温度工况下，同等时间下收集电机下反电动势数据以及观察磁钢云图变化，辨别磁钢是否发生退磁。退磁率的计算公式：退磁率＝(高温反电势-常温反电势)/常温反电势。
3、线扫图的测试方法和测试仪器为：分别对选定区域磁体表面于设备EMMA下进行微观拍摄，设备型号为JEOL 8530f，拍摄倍率为X3000，对两颗主相进行拉线线扫，表征Dy/Nd等元素分布。
实施例1-3和对比例1的技术效果列于下表6：
表6
由上表6可知，实施例1-3制得的钕铁硼磁体的过渡区与所述易退磁区的矫顽力比值为(0.94-0.99)：1之间，易退磁区和非易退磁区的矫顽力差值在2.0-5kOe之间，具有优异的抗退磁能力，实施例1-3的钕铁硼磁体在130℃下的退磁率仅为2.0％-5.2％。
对比例1的易退磁区Tb含量比过低，而非易退磁区Dy的含量略高，具体为4：1，对比例1的钕铁硼磁体的易退磁区与所述非易退磁区的矫顽力比值约为0.96：1，易退磁区和非易退磁区的矫顽力差值为-1kOe，对比例1制得的钕铁硼磁体的抗退磁能力较差，其在130℃下的退磁率为8.1％，高于实施例1-3。
以上所述的实施例仅是本发明较好的实施例，便于本领域内的技术人员能够理解和使用本发明。显然，任何熟悉本领域的技术人员能够对本实施例稍加修改或者变动而不经过创造性劳动应用于其他实施例中。因此，本发明并不限于上述实施例，凡是在本发明范围内做出的任何均等变化、简单修改与修饰仍然归属于本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，建立三维直角坐标系，其中，以取向方向为Z轴正方向，X轴平行于上表面，所述三维直角坐标系的原点位于所述钕铁硼磁体内；
所述钕铁硼磁体包括非易退磁区、过渡区和易退磁区；所述易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的外缘环形区域，所述非易退磁区为位于所述钕铁硼磁体上沿Z轴方向的中心区域；所述过渡区为位于所述易退磁区和所述非易退磁区之间的交界区域；
所述过渡区与所述易退磁区的Tb的含量比为(0.7-1)：1；
所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的含量比为1：(0-0.9)；
所述过渡区与所述易退磁区的Dy的含量比为(0-1)：(0-0.9)；
所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的含量比为(0-0.98)：1。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述过渡区与所述易退磁区的Tb的含量比为0.71：1、0.8：1或0.83：1；
和/或，所述过渡区与所述易退磁区的Tb的扩散增重比为(0.7-1)：1，较佳地为0.71：1、0.8：1或0.83：1；
和/或，所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的含量比为1：(0-0.2)，较佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.02或1：0.05；
和/或，所述过渡区与所述非易退磁区的Tb的扩散增重比为1：(0-0.2)，较佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.02或1：0.05；
和/或，所述过渡区与所述易退磁区的Dy的含量比为(0.05-0.9)：(0-0.05)，较佳地为1：(0-0.9)，更佳地为1：(0-0.8)，例如为8：1、37：5或23：5；
和/或，所述过渡区与所述易退磁区的Dy的扩散增重比为(0.05-0.9)：(0-0.05)，较佳地为1：(0-0.9)，更佳地为1：(0-0.8)，例如为8：1、37：5或23：5；
和/或，所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的含量比为(0.05-0.9)：1，较佳地为0.57：1、0.58：1或0.67：1；
和/或，所述过渡区与所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为(0.05-0.9)：1，较佳地为0.57：1、0.58：1或0.67：1；
和/或，所述非易退磁区和所述易退磁区的Tb的含量比为(0-0.05)：1，较佳地为(0-0.03)：1，例如为0.01：1或0.02：1；
和/或，所述非易退磁区和所述易退磁区的Tb的扩散增重比为(0-0.05)：1，较佳地为(0-0.03)：1，例如为0.01：1或0.02：1；
和/或，所述易退磁区和所述非易退磁区的Dy的含量比为(0-0.05)：(0.3-1)，且不为0，较佳地为(0-0.03)：(0.3-0.7)，且不为0，例如为0.07：1、0.09：1或0.13：1；
和/或，所述易退磁区和所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为(0-0.05)：(0.3-1)，且不为0，较佳地为(0-0.03)：(0.3-0.7)，且不为0，例如为0.07：1、0.09：1或0.13：1；
和/或，所述易退磁区的Tb的含量为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.4wt％、0.55wt％或0.7wt％；
和/或，所述非易退磁区的Tb的含量为0-1.6wt％，例如为0.015wt％或0.01wt％；
和/或，所述过渡区的Tb的含量为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.33wt％、0.4wt％或0.5wt％；
和/或，所述易退磁区的Dy的含量为0-3.1wt％，例如为0.05wt％；
和/或，所述非易退磁区的Dy的含量为0.1wt％-4wt％，较佳地为0.4wt％-0.7wt％，例如为0.5wt％或0.55wt％；
和/或，所述过渡区的Dy的含量为0.05wt％-3.9wt％，较佳地为0.05wt％-0.4wt％，例如为0.23wt％或0.37wt％；
和/或，所述易退磁区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比较佳地为20％-80％，更佳地为29％-70％，例如为54.6％或42.48％；
和/或，所述易退磁区任意两点的Tb的含量相等；
和/或，所述非易退磁区任意两点的Tb的扩散增重相等；
和/或，所述非易退磁区任意两点的Dy的含量相等；
和/或，所述非易退磁区任意两点的Dy的扩散增重相等。
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述易退磁区的宽度较佳地为0-5mm且不为0，更佳地为2-4mm；所述宽度的含义为易退磁区沿原点垂直于四周的方向上覆盖的长度；
和/或，所述过渡区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比为5％-15％，较佳地为10％-14％，更佳地为10.6％-13.65％；
和/或，所述非易退磁区的体积占所述钕铁硼磁体的体积的百分比为20％-75％，较佳地为24.18％-70.66％，更佳地为34.27％-57.5％；
和/或，所述易退磁区和所述非易退磁区的矫顽力比为1：(0.7-0.96)，较佳地为1：(0.8-0.9)，例如为1：0.85；
和/或，垂直于取向方向的任一平面上，所述易退磁区的形状为矩形外缘环形区域；
和/或，垂直于取向方向的任一平面上，所述非易退磁区的形状为矩形；
和/或，所述钕铁硼磁体为长方体；
和/或，所述钕铁硼磁体的长度与厚度的比值为(3-25)：1，较佳地为(3.64-24.27)：1，更佳地为(8.74-24.27)：1，例如为12.85：1；所述长度是指上表面的一边沿X轴正方向的延伸距离；所述厚度是指所述长方体从上表面沿Z轴正方向的延伸距离。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述过渡区与所述易退磁区之间存在交界面A，所述交界面A为环形；
其中，所述交界面A的Tb的含量较佳地为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％或0.55wt％；
其中，所述交界面A的Tb的扩散增重较佳地为0.1wt％-2.5wt％，例如为0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％或0.55wt％；
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Tb的含量比较佳地为(0.9-1)：1；
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Tb的扩散增重比为较佳地为(0.9-1)：1；
其中，所述交界面A的Dy的含量较佳地为0.01wt％-3.5wt％，例如为0.05wt％；
其中，所述交界面A的Dy的扩散增重较佳地为0.01wt％-3.5wt％，例如为0.05wt％；
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Dy的含量比较佳地为(0.02-0.2)：(0-0.05)，更佳地为1：(0.8-1)，例如为1：1；
其中，所述交界面A与所述易退磁区的Dy的扩散增重比较佳地为(0.02-0.2)：(0-0.05)，更佳地为1：(0.8-1)，例如为1：1；
和/或，所述过渡区与相应所述非易退磁区之间存在交界面B，所述交界面B为环形；
其中，所述交界面B的Tb的含量较佳地为0.05wt％-2.4wt％，例如为0.22wt％或0.23wt％；
其中，所述交界面B的Tb的扩散增重较佳地为0.05wt％-2.4wt％，例如为0.22wt％或0.23wt％；
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Tb的含量比较佳地为1：(0-0.94)，更佳地为1：(0-0.2)，进一步更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.04或1：0.045；
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Tb的扩散增重比为较佳地为1：(0-0.94)，更佳地为1：(0-0.2)，进一步更佳地为1：(0-0.05)，例如为1：0.04或1：0.045；
其中，所述交界面B的Dy的含量较佳地为0.08wt％-4wt％，例如为0.37wt％或0.23wt％；
其中，所述交界面B的Dy的扩散增重为0.05wt％-1wt％，例如为0.37wt％；
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Dy的含量比较佳地为(0.5-1)：1，例如为0.57：1、0.67：1或0.58：1；
其中，所述交界面B与所述非易退磁区的Dy的扩散增重比为较佳地为(0.1-0.7)：1，例如为0.13：1、0.14：1、0.22：1或0.4：1。
5.如权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体的晶界结构包括Re2Fe14B主相晶粒和富Re相晶界；所述Re2Fe14B主相晶粒包含核层和壳层；所述Re为Dy和/或Tb；
其中，较佳地，所述易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层包括(Nd，Tb)2Fe14B硬磁层；
其中，较佳地，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层包括(Nd，Dy)2Fe14B硬磁层；
其中，较佳地，所述易退磁区任意两处的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的差值不超过1-8μm；
其中，较佳地，所述过渡区任意两处的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的差值不超过1-8μm；
其中，较佳地，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小相等，其中，所述表层的含义为垂直于取向方向的表面；
其中，较佳地，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的中心Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小相等，其中，所述中心的含义为沿取向方向的中位面；
其中，较佳地，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中所述Re2Fe14B主相晶粒的核层和所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层满足以下条件：所述核层中R1含量大于等于所述壳层中R1含量；所述核层中R2含量小于所述壳层中R2含量；其中，R1包括Pr、Nd、Ce、Er、Tm、Y、Lu、Gd和Ho中的一种或多种；R2为Dy和/或Tb；
其中，较佳地，所述易退磁区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度相等；
其中，较佳地，所述易退磁区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述富Re相晶界的厚度相等；
其中，较佳地，所述过渡区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度相等；
其中，较佳地，所述过渡区中，距离所述过渡区和所述易退磁区的交界面相等的面上，所述富Re相晶界的厚度相等。
6.如权利要求5所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小比值为1：1：1；
和/或，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区中，表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小为中心Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小的1-1.5倍；
和/或，所述易退磁区、所述过渡区和所述非易退磁区的表层Re2Fe14B主相晶粒的粒径大小为1-12μm；
和/或，当所述R2为Tb时，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中，R2的含量满足以下条件：易退磁区≥过渡区＞非易退磁区；
和/或，当所述R2为Dy时，所述易退磁区、过渡区和所述非易退磁区中，R2的含量满足以下条件：非易退磁区≥过渡区＞易退磁区。
7.如权利要求5所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述易退磁区的富Re相晶界和Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度比为(0-1)：(0.5-1.5)，且不为0；
和/或，所述易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为0-4μm，较佳地为0-2μm，更佳地为0.5-1.5μm；
和/或，所述易退磁区的富Re相晶界的厚度为0-1μm且不为0；
和/或，所述易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述易退磁区的富Re相晶界的厚度为0.3μm；
和/或，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层和富Re相晶界的厚度比为(0-2.5)：(0-1)，且Re2Fe14B主相晶粒的壳层和富Re相晶界的厚度均不为0；
和/或，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为0-4μm，较佳地为0-2.5μm；
和/或，所述过渡区的富Re相晶界的厚度为0-1μm且不为0；
和/或，所述过渡区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述过渡区的富Re相晶界的厚度为0.4μm；
和/或，所述非易退磁区的富Re相晶界和Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度比为(0-1)：(0.5-1.5)，且不为0；
和/或，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为0-4μm，较佳地为0-2μm，更佳地为0.5-1μm；
和/或，所述非易退磁区的富Re相晶界的厚度为0-1μm且不为0；
和/或，所述非易退磁区的Re2Fe14B主相晶粒的壳层的厚度为1μm，所述非易退磁区的富Re相晶界的厚度为0.2μm。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：在钕铁硼基材上，在垂直于取向方向的上表面和/或下表面的四周环形边缘向中心方向分别施加第一扩散源、第二扩散源和第三扩散源并进行晶界扩散，形成易退磁区、过渡区和非易退磁区；所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地含有Dy和/或Tb。
9.如权利要求8所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述第一扩散源为含Tb的扩散源，较佳地，所述第三扩散源为含Dy的扩散源；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为单质Dy；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Dy-M合金，M包含Cu、Al、Co、Ga、Zr和Ti中的一种或多种；其中，所述M占所述Dy-M的质量百分比较佳地为0-40％，且不为0；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Dy的氢化物或Dy的氟化物；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为单质Tb；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Tb-M合金，M包含Cu、Al、Co、Ga、Zr和Ti中的一种或多种；其中，所述M占所述Tb-M的质量百分比较佳地为0-40％，且不为0；
和/或，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源各自独立地为Tb的氢化物或Tb的氟化物；
和/或，所述第三扩散源的Dy占所述第三扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第一扩散源的Tb占所述第一扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第二扩散源的Tb占所述第二扩散源的质量百分比为0.3％-1.2％，所述第二扩散源的Dy占所述第二扩散源的质量百分比为0.3％-1％；
和/或，所述晶界扩散的温度为750-950℃，例如为900℃；
和/或，所述晶界扩散的时间为5-30h，例如为10h；
和/或，在所述晶界扩散后还包括时效处理；其中，所述时效处理的温度较佳地为300-600℃，例如为500℃；其中，所述时效处理的时间较佳地为1-10h，例如为3h；
和/或，所述施加的方式例如为涂覆；其中，
较佳地，所述涂覆的方式为喷涂或印刷；其中，所述喷涂的脱蜡温度较佳地为200-400℃；其中，所述印刷的脱蜡温度较佳地为100-500℃；
较佳地，所述第一扩散源、所述第二扩散源和所述第三扩散源还包括溶剂和粘结剂；其中，所述溶剂例如为水、醇、酮或酯。
10.一种如权利要求8或9所述的钕铁硼磁体的制备方法制得的钕铁硼磁体。
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