CN118284660A - 用于超支化多元醇聚合物加工添加剂的增效剂 - Google Patents
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Abstract
增效剂与超支化聚酯多元醇组合以形成聚合物加工添加剂组合物。这些增效剂选自由聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚己内酯以及它们的组合组成的组。还描述了含有热塑性聚合物和此类聚合物加工添加剂组合物的组合物，以及挤出含有此类聚合物加工添加剂组合物的热塑性聚合物的方法。
Description
技术领域
本公开涉及与超支化多元醇聚合物加工添加剂一起使用的增效剂和含有这些增效剂的热塑性聚合物组合物。
发明内容
简言之，在一个方面，本公开提供了包含大量热塑性聚合物和添加剂组合物的组合物，该添加剂组合物包含超支化聚酯多元醇和选自由聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚己内酯以及它们的组合组成的组的增效剂。
在另一个方面，本公开提供了用于形成膜的方法，这些方法包括将热塑性聚合物与超支化聚酯多元醇和选自由聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚己内酯以及它们的组合组成的组的增效剂共混，以形成组合物，并挤出该组合物。
本公开上面的概述不旨在描述本发明的每个实施方案。在下面的具体实施方式中还列出了本发明的一个或多个实施方案的细节。本发明的其他特征、目的和优点从具体实施方式和权利要求书中将显而易见。
附图说明
图1示出了各种增效剂对用超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂获得的熔体破裂减少的影响。
图2示出了添加各种量的聚乙二醇增效剂对用超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂获得的熔体破裂减少的影响。
图3示出了添加聚己内酯增效剂对用超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂获得的熔体破裂减少的影响。
图4示出了添加各种聚(环氧乙烷)增效剂对用超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂获得的熔体破裂减少的影响。
图5示出了添加超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂和增效剂作为组合母料加工添加剂对熔体破裂减少的影响。
具体实施方式
制品形成和成型中聚合物材料的挤出是塑性制品或聚合物制品工业中的主要部分。挤出制品的质量以及挤出方法的总体成功受流体材料与挤出模头的交互作用影响。使挤出物表面平滑这一要求与以尽可能最快的速度(例如最高剪切速率)挤出聚合物组合物的经济优势相竞争，并且必须相对于该经济优势进行优化。
对于任何可熔融加工的热塑性聚合物组合物而言，都存在临界剪切速率，高于该临界剪切速率的挤出物的表面变得粗糙或变形，而低于该临界剪切速率的挤出物将是平滑的。在略高于临界剪切速率的剪切速率下，挤出热塑性塑料中的缺陷可为“鲨鱼皮”的形式，这是一种表面光泽损失，更严重的表现看起来是有点横向于挤出方向延伸的脊。在高剪切速率下，挤出物可发生“连续熔体破裂”，成为严重扭曲。在低于刚刚观察到连续熔体破裂的速率下，某些热塑性材料还可经历“环形熔体破裂”，这过程中挤出物表面由光滑变至粗糙。
热塑性聚合物挤出期间遇到的其他问题包括：聚合物积聚在模头的孔口处(称为模头积料或模头流涎)、在进行挤出过程中高的背压，以及由于需要使用较高的挤出温度来克服这些问题而导致的聚合物的过度降解或低的熔体强度。这些问题使挤出工艺减慢，这或者是因为必须停止工艺来清洁设备或者是因为该工艺必须在较低的速度下进行。
用于聚合物加工的添加剂(也称为“聚合物加工添加剂”或“PPA”)已被用于解决此类问题。PPA可减少模头处的熔体停滞，并且增加可挤出热塑性聚合物而没有可见的熔体缺陷的剪切速率。
含氟聚合物通常用作聚合物加工添加剂。在一些情况下，可通过掺入“增效剂”来增强氟化PPA的性能。例如，美国专利6,818,695B2号(“可挤出热塑性塑料组合物(Extrudable Thermoplastic Compositions)”,Dillon等人)描述了超支化聚酯和超支化聚酯酰胺作为与各种氟化聚合物加工添加剂一起使用的增效剂的用途。尽管增效剂在减少所需氟化材料的量方面是有效的，但在一些应用中，希望消除氟化PPA的使用。
Hong等人描述了官能化的超支化聚酯作为聚合物加工添加剂的用途。(《流变学杂 志(J.Rheol.)》43(3)1999年5月/6月，第781-93页)。超支化聚酯的羟基与C-14烷烃反应形成十六烷基封端的聚合物，或者羟基与二十烷酸和二十二烷酸的混合物反应，使得50％至90％的基团被C-20/22烷烃封端。Hong和Coombs等人还描述了用二十烷酸和二十二烷酸官能化的超支化聚酯作为聚合物加工添加剂的用途。(《聚合物(Polymer)》,41(2000)，第7705-13页)。
本发明人发现，当与增效剂组合时，超支化聚酯的羟基不需要被官能化就能提供聚合物加工添加剂的益处，例如，减少熔体缺陷。
超支化聚合物在本领域中是已知的。超支化聚合物与树枝状聚合物的类似之处在于，两者均以高度支化的3维结构为特征。所有键都源自芯，其中分支接合点是每个单体单元和多个反应链末端。一个分支代由径向地连接到芯或连接到前代的结构单元的结构单元组成，这些结构单元向外伸出。结构单元具有至少两个单官能基团和/或至少一个单官能基团和一个多富能基团。术语多官能应理解为具有2或更高的官能度。在各官能团上可连接新的结构单元，结果产生更高的分支代。与树枝状聚合物不同，超支化聚合物具有不规则的结构以及它们的官能团的定位；因此，当树枝状聚合物被描述为具有精确的“代”时，超支化聚合物被描述为具有“伪代”。由此产生的超支化聚合物具有芯、至少一个分支伪代以及由官能端基构成的外表面。
聚酯类型的超支化聚合物描述于例如国际公开WO 96/12754号和美国专利6,300,424B1号中。
如本文所用，“超支化聚酯多元醇”是指羟基官能的超支化聚酯，其中至少90摩尔％的官能端基为羟基，例如，在一些实施方案中，至少95摩尔％或甚至100摩尔％的官能端基为羟基。术语“超支化聚酯多元醇”将本公开的羟基官能的超支化聚酯与其中更高百分比(例如，50％、90％或甚至100％)的羟基被例如脂肪酸或胺官能团替代的官能化的超支化聚酯区分开。合适的超支化聚酯多元醇可以以商品名BOLTRON购自柏斯托有限公司(Perstorp AB)，例如BOLTON H20(据报道为具有16个羟基官能团的伪2代)、H30(据报道为具有32个羟基官能团的伪3代)和H40(据报道为具有64个羟基官能团的伪4代)。这些超支化聚酯多元醇被描述为具有2,2-双(羟甲基)丙酸(“bis-MPA”)支化单元。
如实施例中所示，当与热塑性聚合物组合时，本公开的超支化聚酯多元醇充当聚合物加工添加剂。即，超支化聚酯多元醇缩短清除熔体破裂的时间。在一些实施方案中，超支化聚酯多元醇还降低挤出的压降。
本发明人发现，超支化聚酯多元醇作为聚合物加工添加剂的性能可通过添加增效剂以形成聚合物加工添加剂组合物来改善。在一些实施方案中，增效剂进一步缩短熔体破裂的时间。在一些实施方案中，增效剂进一步降低挤出的压降。在一些实施方案中，增效剂可用于减少超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂的量，同时维持相同或类似的性能。
合适的增效剂包括聚乙二醇、聚(环氧乙烷)和聚己内酯。在一些实施方案中，聚乙二醇具有1000道尔顿至50,000道尔顿，例如4000道尔顿至25,000道尔顿的数均分子量。在一些实施方案中，聚(环氧乙烷)具有10,000道尔顿至500,000道尔顿，例如15,000道尔顿至400,000道尔顿的数均分子量。在一些实施方案中，聚己内酯具有2,000道尔顿至200,000道尔顿，例如50,000道尔顿至150,000道尔顿的数均分子量。数均分子量可通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用聚乙二醇和聚(环氧乙烷)标准品进行测量。GPC设备和标准品可获自安捷伦科技公司(Agilent Technologies,Inc)。
通常，聚合物加工添加剂组合物中的超支化聚酯多元醇与增效剂的重量比为90:10至10:90。在一些实施方案中，该重量比为75:25至25:75，或甚至60:40至40:60。
在一些实施方案中，向其中添加超支化聚酯多元醇和增效剂的热塑性聚合物包括通过烯烃的均聚或共聚获得的聚合物。合适的烯烃具有通式结构CH2＝CHR，其中R为氢或烷基，并且通常，该烷基含有不超过10个碳原子，并且优选一个至四个碳原子。代表性烯烃为乙烯、丙烯和丁烯-1。烯烃聚合物的代表性示例包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯-1、聚(3-甲基丁烯)、聚(4-甲基戊烯)以及乙烯与丙烯、丁烯-1、己烷-1、辛烯-1、癸烯-1,4-甲基-1-戊烯和十八碳烯-1的共聚物。
在一些实施方案中，热塑性聚合物是一种或多种烯烃与至多约30重量％(但优选20重量％或更少)的一种或多种可与此类烯烃共聚的单体的共聚物。能够与烯烃共聚的代表性单体为乙烯基酯单体，诸如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、氯乙酸乙烯酯、氯丙酸乙烯酯、丙烯酸和α-烷基丙烯酸单体；和它们的烷基酯、酰胺和腈，诸如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯睛；乙烯基芳基单体，诸如苯乙烯、邻甲氧基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯和乙烯基萘；卤代乙烯和偏二卤乙烯单体，诸如氯乙烯、偏二氯乙烯、偏二溴乙烯；马来酸和富马酸的烷基酯单体，诸如马来酸二甲酯、马来酸二乙酯；乙烯基烷基醚单体，诸如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基异丁基醚、2-氯乙基乙烯基醚；以及乙烯基吡啶单体、N-乙烯基咔唑单体和N-乙烯基吡咯烷酮单体。
在一些实施方案中，热塑性聚合物还包括烯烃共聚物的金属盐，或其共混物，它们包含游离羧酸基团。可用于提供所述羧酸聚合物盐的金属的说明性例子是一价、二价或三价金属，如钠、锂、钾、钙、镁、铝、钡、锌、锆、铍、铁、镍和钴。
对本发明有用的热塑性烃聚合物的代表性共混物是聚乙烯和聚丙烯的共混物、低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的共混物、聚乙烯和含有可共聚单体的烯烃共聚物的共混物，其中一些已在上面描述，例如，乙烯和丙烯酸共聚物；乙烯和丙烯酸甲酯共聚物；乙烯和丙烯酸乙酯共聚物；乙烯和醋酸乙烯基酯共聚物；乙烯、丙烯酸和丙烯酸乙酯共聚物，以及乙烯、丙烯酸和乙酸乙烯酯共聚物。
热塑性聚合物可以以粉末、粒料、颗粒或任何其他可挤出形式使用。在一些实施方案中，热塑性聚合物含有其他添加剂，诸如例如，防结块剂、防滑剂、光稳定剂和填料。
通常，热塑性组合物中所含的聚合物加工添加剂组合物的量(即，超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂和增效剂的组合量)没有特别限制。然而，对于旨在挤出成成品制品的组合物而言，可能令人期望的是，使聚合物加工添加剂组合物的量最小化，同时维持期望的加工性能。在一些实施方案中，基于组合物的总重量，此类组合物和制品包含不大于5000ppm的聚合物加工添加剂组合物。例如，在一些实施方案中，基于组合物的总重量，此类组合物或制品包含100ppm至3000ppm，例如500ppm至1500ppm的聚合物加工添加剂组合物。
在一些实施方案中，可将聚合物加工添加剂组合物的每种组分分别添加到热塑性聚合物中。在一些实施方案中，可将超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂和增效剂例如按所需比率共混，然后一起添加到热塑性聚合物中。例如，可通过物理混合或熔融共混来共混聚合物加工添加剂组合物的组分。在此类实施方案中，可将附加量的超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂或增效剂添加到热塑性聚合物中以调节它们的量。
由于可能难以将聚合物加工添加剂组合物的量控制在如此低的水平，因此在一些实施方案中，可以使用母料。此类母料在主体树脂中含有较高比例的聚合物加工添加剂组合物的一种或多种组分。主体树脂被选择为与热塑性聚合物相容，并且可以与热塑性聚合物相同或不同。
在一些实施方案中，可以使用单独的母料，其中一种含有超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂，一种含有增效剂。例如，当可能期望调整超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂和增效剂的比率时，这可能是有用的。同样，母料中特定组分的量不是关键的。在一些实施方案中，母料含有0.2重量％至10重量％，例如0.5重量％至5重量％的存在于母料中的聚合物加工添加剂组合物的那些组分。在一些实施方案中，单个组合母料含有超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂和增效剂两者。
可使用已知的设备和方法将聚合物加工添加剂组合物配混到热塑性聚合物中，并对配混后的组合物进行加工。例如，本公开的聚合物加工添加剂组合物可用于热塑性聚合物的加工，其包括例如膜挤出、挤坯吹塑、注射成型、管材、线材或缆材挤出以及纤维生产。
实施例：用于制备以下实施例中所用的聚合物加工添加剂组合物的材料汇总于表1中。
表1：实施例的制备中所使用的材料汇总。
制备超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂(PPA)和每种增效剂的单独母料。通过将60克(g)所需材料(即，PPA或增效剂)与2935g2MI LLDPE(购自埃克森美孚公司(ExxonMobil)的EM 1002.09)、3.0g IRGANOX B900热稳定剂(购自巴斯夫公司(BASF))和2.1g硬脂酸锌在袋子中混合并剧烈振荡来制备每种母料。将所得混合物给料到前内径为33mm的实验室规模、相互啮合、反向旋转、未通气、空气冷却的锥形双螺杆(HaakeBuchler Rheomix TW-100)。将混合物重力给料到挤出机的喉部，以55g/min的速率暴露于空气。3个圆筒区域(给料、测量、混合)和模头区域的挤出机具体温度分布分别为170℃/190℃/200℃/200℃。使挤出机在150RPM下运行以便进行第一遍“配混”。第二遍配混以相同的温度分布运行但转速为90RPM，同时灌注给料该材料。在每一遍配混开始时，省略4分钟材料“吹扫”步骤。基于母料的总重量，每种母料含有2.0重量％的所需组分(即，PPA或增效剂)。
通过在0.9MI ZN LLDPE(获自雪佛龙菲利普斯化工有限公司(Chevron PhillipsChemicals)的MARFLEX 7109)中共混所需母料来制备可挤出组合物。参考样品仅含有超支化聚酯多元醇聚合物加工添加剂。比较例仅含有增效剂。实施例含有超支化聚酯多元醇PPA和增效剂。所有可挤出组合物还含有6000ppm的防结块添加剂(ABT 2500，AMPACET MB#101558)和1000ppm的滑爽剂(ERUCAMIDE，Ampacet MB#10090)。
使用Kiefel吹塑膜生产线评估熔体破裂和压降，该生产线采用40mm、24/1的带有凹槽的喂料挤出机。模头为具有40mm直径、14L/D和0.9mm模头间隙的螺旋设计。在210℃、10.5kg/小时和220/s下进行挤出。
每10分钟记录压力并且收集膜的样品。检查膜是否存在熔体破裂(MF)，并表示为用MF覆盖的膜面积的百分比。记录对应于最后MF条带消失的时间或清除熔体破裂的时间(TTC)，在该点停止测试。如果在两小时结束时保留任何MF，则停止测试并记录最终的MF水平。在这种情况下，根据曲线的形状估计TTC。
通过比较含有1000ppm超支化聚酯多元醇PPA的样品(REF-1)与含有500ppm超支化聚酯多元醇PPA和500ppm增效剂的样品(实施例EX-1至EX-3)来评估各类增效剂的效果，其中所有量均基于挤出组合物的总重量按重量计以ppm报告。对于每种增效剂，运行仅含有1000ppm增效剂的比较例(CE-1至CE-3)。熔体破裂结果汇总于表2中并且在图1中示出。压降结果也报告于表2中。
表2：与超支化多元醇PPA组合的各种增效剂的性能。
如所示，单独的增效剂中没有一种有效减少熔体破裂(CE-1至CE-3)。然而，当与超支化聚酯多元醇PPA组合时，每种增效剂提供良好的结果，同时将所需的超支化聚酯多元醇PPA的量降低50％(与REF-1中1000ppm的超支化多元醇PPA相比，EX-1至EX-3中500ppm的超支化聚酯多元醇PPA)。
通过改变超支化聚酯多元醇PPA与PEG 8K增效剂的相对量来制备附加的样品。熔体破裂结果汇总于表3中并且在图2中示出。压降结果也报告于表3中。
表3：PEG增效剂与超支化聚酯多元醇PPA。
基于挤出组合物的总重量，用500ppm的超支化聚酯多元醇PPA制备参考实施例3(REF-3)。用500ppm的超支化聚酯多元醇PPA与500ppm的聚己内酯(PCL)或聚(环氧乙烷)(PO)增效剂的组合来制备实施例EX-9、EX-10和EX-11。如表4、图3(PCL)和图4(PEO)中所示，在每种情况下，增效剂的添加改善了熔体破裂减少，结果与使用1000ppm的超支化聚酯多元醇PPA(REF-2)相当。
表4：用各种增效剂改善熔体破裂。
在前述实施例中，将超支化聚酯多元醇PPA和增效剂作为单独的母料添加，以形成可挤出组合物。在以下实施例中，制备组合母料。以与其他母料相同的方式制备该组合母料(CMB)，不同之处在于，由30g超支化聚酯多元醇PPA和30g PEG 8K增效剂制备CMB，得到基于CMB的总重量，2.0重量％的组合PPA和增效剂。
该CMB用于形成实施例EX-12的可挤出组合物，其含有500ppm的超支化聚酯多元醇PPA和500ppm的PEG 8K增效剂，二者各自基于可挤出组合物的总重量以重量计。使用吹塑膜生产线进行测试。结果示于表5和图4中，与使用超支化聚酯多元醇PPA和PEG 8K增效剂的单独母料制备的EX-6比较。
表4：使用超支化多元醇PPA和增效剂的组合母料的结果。
Claims (17)
1.一种组合物，所述组合物包含大于50重量％的热塑性聚合物和聚合物加工添加剂组合物，所述聚合物加工添加剂组合物包含：
(i)超支化聚酯多元醇，和
(ii)增效剂，所述增效剂选自聚乙二醇、聚(环氧乙烷)、聚己内酯以及它们的组合。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中基于所述热塑性聚合物的重量，所述组合物包含以重量计100ppm至3000ppm的所述聚合物加工添加剂组合物。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中基于所述热塑性聚合物的重量，所述聚合物加工添加剂组合物包含至少100ppm的所述超支化聚酯多元醇和至少100ppm的所述增效剂。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的组合物，其中所述超支化聚酯多元醇与所述增效剂的重量比为10:90至90:10。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述超支化聚酯多元醇与所述增效剂的重量比为25:75至75:25。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的组合物，其中所述增效剂包含聚乙二醇。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中通过凝胶渗透色谱法使用聚乙二醇和聚(环氧乙烷)标准品所测量，所述聚乙二醇具有1000道尔顿至50,000道尔顿的数均分子量。
8.根据权利要求1至5中的任一项所述的组合物，其中所述增效剂包含聚(环氧乙烷)。
9.根据权利要求8所述的组合物，其中通过凝胶渗透色谱法使用聚乙二醇和聚(环氧乙烷)标准品所测量，所述聚(环氧乙烷)具有10,000道尔顿至500,000道尔顿的数均分子量。
10.根据权利要求1至5中的任一项所述的组合物，其中所述增效剂包含聚己内酯。
11.根据权利要求10所述的组合物，其中通过凝胶渗透色谱法使用聚乙二醇和聚(环氧乙烷)标准品所测量，所述聚己内酯具有2,000道尔顿至200,000道尔顿的数均分子量。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的组合物，其中所述超支化聚酯多元醇包含2,2-双(羟甲基)丙酸支化单元。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的组合物，其中所述超支化聚酯多元醇是具有16个羟基官能团的伪2代超支化聚酯多元醇。
14.根据前述权利要求中的任一项所述的组合物，其中所述热塑性聚合物包含聚烯烃。
15.根据权利要求14所述的组合物，其中所述聚烯烃包含线性低密度聚乙烯。
16.一种形成膜的方法，所述方法包括：
A)将热塑性聚合物与超支化聚酯多元醇和选自聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚己内酯以及它们的组合的增效剂共混，以形成组合物，以及
B)挤出所述组合物。
17.根据权利要求16所述的方法，其中将所述热塑性聚合物与所述超支化聚酯多元醇和所述增效剂共混以形成所述组合物包括将所述超支化聚酯多元醇和所述增效剂共混以形成聚合物加工添加剂组合物，并将所述聚合物加工添加剂组合物与所述热塑性聚合物共混。
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