CN118164902A - 一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶化合物的制备方法 - Google Patents
一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶化合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶化合物的制备方法，反应釜先投入2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶、甲苯，再加入定量催化剂，最后向釜内投入氟化钾，升温至210～230℃，保温8～12hr；反应降温至60～80℃经抽滤分离固相盐和油相，回收副产氯化钾，含量大于90％，油相经负压回收甲苯，负脱保温后得粗2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶，再精馏得到精2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶。本发明的2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法为常压一锅法，操作简单，工艺安全，收率高，三废低，符合绿色生产理念。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶化合物的制备方法，属于化合物制备技术领域。
背景技术
2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶是一种精细有机合成的重要中间体，常用作农药、医药与染料的合成。Howard J,Lillian HT.Herbicidal等人在论文《Trifluoromethylpyridinyloxyphenoxy propanols and derivatives thereof》中提到，将106.2g的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶和180g的无水氟化氢加入到聚乙烯反应器中，控温-20℃，缓慢加入氧化汞，控制体系反应温度不超过35℃，加毕后搅拌反应约22hr至体系呈灰白色。过滤，滤液用碳酸氢钠中和后用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，减压脱除二氯甲烷后即得产品2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，工工艺简单但反应收率低，经济效益低，不适用于工业化生产。
EginhardS F，PierreMr.等人在专利《Process for the Production ofchloropyridines substituted by methyl，Trichloromethyl or trifluoromethylgroups》中提到一锅法合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。36g 3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛，80ml丙烯腈，80ml乙腈和0.5g氯化亚铜在高压釜中150℃保温2hr，续升温至180℃保温2hr，冷却后蒸除溶剂，残余物用水蒸汽蒸馏得产品，收率低。高压闭环法操作比较简单，但反应条件比较苛刻，对设备的要求较高，必须用特殊材质(如钽材)的高压釜才能满足工艺要求，且目前原料3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛在国内市场未见有销售，反应的收率低。
本发明公开了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的新型制备方法，是以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料，一锅法常压制备2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，工艺简单、安全，设备投资少，操作方便，成本低，容易实现工业化生产；本发明的工艺过程产生的三废少，在催化剂的作用下反应选择性高、时间短，具有安全经济的优点，因此，本发明的制备方法具有非常好的工业化前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶化合物的制备方法，本发明采用该方法合成的产品纯度高，异构体杂质低，大大节约生产成本，降低三废的产生，符合绿色化学的理念。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料，经常压一锅法反应，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，具体包括以下步骤：
(1)将原料2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、氟化钾、甲苯、催化剂投入反应器(装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及酸气吸收装置)中，升温进行氟化反应，反应结束后降温，固相与油相经离心分离，得副产氯化钾和甲苯油层；
(2)将步骤(1)中的得到的油相经负压脱溶回收甲苯，并负压保温一定时间后，得到粗2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，再经过精馏后得到精2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；
反应工艺路线如下所示：
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、催化剂、氟化钾的摩尔比为1：0.0005～0.003：1.03～1.20。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的甲苯用量为2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶质量的3～7倍。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的氟化钾，纯度大于等于98％。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的催化剂为CF3CH2CF3、SbF5、NbF5、SnCl4中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的氟化反应，氟化温度为210～230℃，氟化保温时间为8～12小时；所述的降温，降至60～80℃后再离心分离。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的负压，压强为-0.090～-0.085MPa；所述的负压脱溶保温，保温温度85～105℃，保温时间为0.5～4hr；所述的精馏，精馏条件为负压-0.10～-0.095MPa，温度100～120℃。
与现有技术相比，具有以下特点：
(1)本发明采用一锅法，反应时间短，操作简单，工艺安全，产生的三废少，符合绿色化学的发展方向；
(2)本发明后处理反应后固相与油相经抽滤分离，得副产氯化钾和甲苯油层；油相经负压脱溶回收甲苯后得粗2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，再精馏得到精2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；
综上可知，本发明的方法产品收率为83.17％～88.69％，其适用于农药、医药与染料的合成，工艺安全，操作简单，成本低，容易实现工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
实施例1
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1061.6g甲苯、0.0015mol(0.23g)CF3CH2CF3、1.03mol(60.96g)氟化钾，升温至215～220℃保温9小时，反应降温至62～65℃抽滤分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.090～-0.088MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr后得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，再负压-0.098～-0.095MPa、温度116～117℃条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率83.47％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
实施例2
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1327g甲苯、0.0025mol(0.38g)CF3CH2CF3、1.05mol(62.14g)氟化钾，升温至225±2℃保温9小时，反应降温至62～65℃经抽滤分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.088～-0.086MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr后得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.10～-0.098MPa、温度112～115℃条件下精馏，得精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率85.17％。负压脱溶回收得甲苯套用至下批次合成。
实施例3
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1327g甲苯、0.0004mol(1.04g)SnCl4、0.0002mol(0.04g)NbF5、1.10mol(65.10g)氟化钾，升温至225±2℃保温10小时，反应降温至62～65℃经抽滤分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.088～-0.086MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在-0.10～-0.098MPa、温度112～115℃条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率84.39％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
实施例4
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1592.4g甲苯、0.0015mol(0.28g)NbF5、1.07mol(63.33g)氟化钾，升温至210～215℃保温12小时，反应降温至66～68℃经离心机分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.089～-0.087MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr，得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.098～-0.095MPa、温度116～117℃条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率84.77％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
实施例5
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1592.4g甲苯、0.002mol(0.43g)SbF5、1.05mol(62.14g)氟化钾，升温至220～225℃保温12小时，反应降温至70～72℃经离心机分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.089～-0.087MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.098～-0.095MPa、温度116～117℃的条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率85.17％。负压脱溶回收甲苯套用至下批次合成。
实施例6
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1327g甲苯、0.001mol(0.27g)SbF5、0.001mol(0.22g)NbF5、1.10mol(62.14g)氟化钾，升温至220～225℃保温12小时，反应降温至68～70℃经离心机分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.090～-0.087MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr，得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.098～-0.095MPa、温度116～117条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率88.69％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
实施例7
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1327g甲苯、0.001mol(0.27g)SbF5、0.0015mol(0.23g)CF3CH2CF3、1.05mol(62.14g)氟化钾，升温至220～225℃保温12小时，反应降温至65～68℃经离心机分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.090～-0.088MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温1hr后得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.10～-0.098MPa、温度112～115℃的条件下精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率88.69％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
实施例8
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及碱吸收装置的反应器中，加入1.0mol(265.50g)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、1327g甲苯、0.001mol(0.18g)NbF5、0.0015mol(0.23g)CF3CH2CF3、1.05mol(62.14g)氟化钾，升温至220～225℃保温12小时，反应降温至60～65℃经离心机分离固相盐和油相，得副产氯化钾，含量大于90％；
(2)油相经负压-0.090～-0.088MPa回收甲苯，并在90～95℃负压保温拉1hr得粗2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，在负压-0.10～-0.098MPa、温度112～115℃精馏，得到精2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，收率86.21％。负压脱溶回收的甲苯套用至下批次合成。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料，经常压一锅法反应，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将原料2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、氟化钾、甲苯、催化剂投入反应器(装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及酸气吸收装置)中，升温进行氟化反应，反应后固相与油相经抽滤分离，得副产氯化钾和甲苯油层；
(2)将步骤(1)中的得到的油相经负压脱溶回收甲苯，负压保温后得到粗2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，再经精馏得到精2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；
反应工艺路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、催化剂、氟化钾的摩尔比为1：0.0005～0.003：1.03～1.20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的甲苯用量为2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶质量的3～7倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氟化钾，纯度大于等于98％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为CF3CH2CF3、SbF5、NbF5、SnCl4中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氟化反应，氟化温度为210～230℃，氟化保温时间为8～12小时；所述的降温，降至60～80℃后再抽滤分离。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的负压，压强为-0.090～-0.085MPa；所述的负压脱溶保温，负压脱溶保温温度85～105℃，负压保温时间为0.5～4hr；所述的精馏，精馏条件为负压-0.10～-0.095MPa，温度100～120℃。
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