CN118109230A - 一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于脱硫剂技术领域，公开了一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：S1、NaOH溶液制备；S2、调配水玻璃模数：称取NaOH溶液调配水玻璃溶液；S3、干混固体颗粒粉体材料：称取偏高岭土、铁酸锌或粉煤灰、铁酸锌，一同倒入搅拌机中干拌得到混合干料；S4、半成品的制备：称取铝粉或锌粉加入配置好的水玻璃溶液中，搅拌，静置后倒入搅拌机内与混合干料一起搅拌，制得半成品浆体；S5、成品的制备：将发泡后半成品浆料倒入模具内，放入恒温恒湿试验箱内养护后压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。本发明吸附性增强，同时可使H2S气体在地聚物载体内部的滞留时间延长，从而显著提高了铁酸锌颗粒的脱硫效果。
Description
技术领域
本发明涉及脱硫剂技术领域，尤其涉及一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法。
背景技术
目前，我国能源仍然主要依靠煤炭资源，煤炭资源的消耗量大约占总资源消耗量的三分之二，并且有一半左右是用于发电。整体煤气化联合循环发电(IGCC)技术是目前被认为最有发展前景的发电技术。然而，IGCC系统中产生的高温煤气中含有大量的含硫气体，其中90％是H2S，这些气体不仅会腐蚀设备、使催化剂中毒，还会造成严重的环境污染，危害人们的身心健康，因此在利用高温煤气之前脱除H2S是必不可少的关键步骤。
大多数金属氧化物均可作为高温煤气脱硫剂，但是每一种金属氧化物作为脱硫剂都有其自身的优点及缺陷，例如：Fe2O3的硫化速率快，易再生；ZnO脱硫精度高；CaO脱硫性能良好，价廉易得；铜氧化物作为高温煤气脱硫剂具有较高的脱硫效率，且易再生，但在高温下CuO易被还原为Cu单质且易烧结；CeO2硫化后的产物Ce2O2S与SO2反应可直接生成单质S等。近年来，为提高金属氧化物的脱硫性能，研究重点已从单一金属氧化物转向复合金属氧化物，而铁酸锌脱硫剂作为一种复合金属氧化物脱硫剂，因其兼备了Fe2O3的反应速率快、硫容高和ZnO的脱硫精度高、制备成本低廉等特点，具有良好的脱硫效果而备受国内外关注，各种关于铁酸锌脱硫剂的专利层出不穷，其中中国专利文献CN101440313A公开了一种中、高煤气抗粉化的铁酸锌脱硫剂及其制备方法，主要是通过硝酸锌和铁酸锌，在pH为9-10的氨水环境体系下共沉淀制备活性铁酸锌，再将活性铁酸锌以15-30wt％粘土为载体和6-12wt％的造孔剂为助剂在600-800℃下焙烧制备脱硫剂；其中助剂的作用是粘结作用，均匀分散铁酸锌颗粒，避免铁酸锌颗粒团聚，增大比表面积，有利于提高脱硫效率及硫容量。
地聚物，英文名为geopolymer，是在1978年由法国的Davidovits提出并展开研究，是由富含硅铝活性原料如偏高岭土、粉煤灰、矿渣、尾矿等由碱激发剂(氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠、硅酸钾混合液)激发而得到的一种具有三维空间网络结构的新型无机高分子凝胶材料。地聚物的水化反应是一种完全不同于硅酸盐水泥的水化反应，它是一种无机聚合反应，其制备不需要硅酸盐水泥那样高的温度，能耗远低于硅酸盐水泥，生产过程中也不会排放那么多的有害气体和粉尘和几乎无CO2的排放，几乎无环境污染，而且这种凝胶体不仅力学性能优异，还具有比硅酸盐水泥更强的耐酸碱、耐高温、耐火等特性。
地聚物还具有类似于沸石的多孔结构，作为铁酸锌脱硫剂载体可有效的吸附和分散铁酸锌脱硫剂，而且地聚物制备工艺简单，设备单一，由其自身粘性和强度无需高温焙烧就能使铁酸锌牢固在地聚物载体内部。因其在强碱性环境下合成的，且内部又是多孔结构，研究表明地聚物的细孔含量较多，吸附性强，基于这些特点，地聚物本身就极可能具有一定的脱硫效果。因此，本发明通过地聚物进一步的发泡造孔，强化其孔隙构造，使铁酸锌颗粒更加均匀的分布在地聚物载体内部，同时通过造孔来增强其吸附性，使H2S气体滞留时间延长，以上种种都能够促进铁酸锌颗粒的脱硫效果。
发明内容
本发明意在提供一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，通过地聚物进一步的发泡造孔，强化其孔隙构造，使铁酸锌颗粒更加均匀的分布在地聚物载体内部，同时通过造孔来增强其吸附性，使H2S气体滞留时间延长，以提高铁酸锌颗粒的脱硫效果。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、NaOH溶液制备
称取适量粒状或片状NaOH倒入水中，搅拌至完全溶解，配置成NaOH强碱溶液，密封静置冷却24小时后，装瓶备用；
S2、调配水玻璃模数
称取适量步骤S1中的NaOH强碱溶液，将其倒入市售钠水玻璃溶液中，静置冷却至室温，得到调配后的水玻璃溶液，装瓶备用；
S3、干混固体颗粒粉体材料
称取适量偏高岭土、铁酸锌或粉煤灰、铁酸锌，将上述两种物质一同倒入搅拌机中干拌，充分拌匀后得到混合干料，放置备用；
S4、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品的制备
称取适量的铝粉或锌粉加入步骤S2中的配置好的水玻璃溶液中，使用玻璃棒搅拌3-5分钟，静置3-5分钟后倒入搅拌机内与步骤S3中的混合干料一起搅拌6-10分钟，最后制得地聚物载体，负载铁酸锌的形式的一种以地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品浆体，静置发泡后备用；
S5、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品的制备
将步骤S4中的半成品浆料倒入具有一定尺寸的模具内，放入可程式恒温恒湿试验箱内养护3-6小时，最后将养护好后的样品压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。
优选地，步骤S1中所述水为去离子水，所述粒状或片状NaOH的纯度≥96％，所述NaOH强碱溶液的浓度为8-12mol/L。
优选地，步骤S2中所述调配后的水玻璃溶液水玻璃模数在1.2-2.0之间；所述市售钠水玻璃溶液水玻璃模数为3.25，含水量为64.18％。
优选地，步骤S3中所述偏高岭土：铁酸锌或者粉煤灰：铁酸锌的质量比为0.2-1.0：1。
优选地，步骤S3和步骤S4中所述搅拌机为行星式搅拌机，步骤S3中所述干拌具体是指以120-180r/min的转速低速搅拌5-10分钟。
优选地，步骤S4中所述铝粉或锌粉的质量为占步骤S3中混合干料的0.5-1.0wt％。
优选地，步骤S4中所述搅拌6-10分钟具体是指先以120-180r/min的转速低速搅拌3-5分钟，再以200-300r/min的转速高速搅拌3-5分钟。
优选地，步骤S4中所述地聚物载体的水胶比为0.38-0.5。
优选地，步骤S4中所述发泡的时间不少于90min。
优选地，步骤S5中所述可程式恒温恒湿试验箱的养护温度为40-80℃，湿度为50-80％。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的制备方法通过发泡造孔，可强化地聚物的孔隙构造，使铁酸锌颗粒均匀的分布在地聚物载体内部，使得本发明制备的多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂吸附性增强，同时使H2S气体在地聚物载体内部的滞留时间延长，从而显著提高了铁酸锌颗粒的脱硫效果。
附图说明
图1为本发明一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
S1、NaOH溶液制备
称取适量粒状或片状的市售分析纯NaOH(NaOH含量≥96％)倒入去离子水水中，搅拌至完全溶解，配置成浓度为12mol/L的NaOH强碱溶液，密封静置冷却24小时后，装瓶备用；
S2、调配水玻璃模数
称取适量步骤S1中的NaOH强碱溶液，将其倒入市售钠水玻璃溶液(水玻璃模数为3.25，含水量为64.18％)中，搅拌均匀，使调配后新制的水玻璃溶液水玻璃模数为1.2，含水量为64.50wt％，静置冷却至室温，装瓶备用；
S3、干混固体颗粒粉体材料
称取偏高岭土、铁酸锌各100g，将称好的偏高岭土、铁酸锌一同倒入行星式搅拌机(FY-681型水泥砂胶搅拌机)中以120r/min的转速低速干拌3分钟，充分拌匀后得到混合干料，放置备用；
S4、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品的制备
称取步骤S2中配置好的水玻璃溶液100g，将称取占步骤S3中混合干料的0.5wt％的铝粉加入该配置好的水玻璃溶液中，使用玻璃棒搅拌5分钟，静置3分钟后倒入行星式搅拌机内(FY-681型水泥砂胶搅拌机)与步骤S3中的混合干料先以120r/min的转速低速搅拌3分钟，再以280r/min的转速高速搅拌3分钟，最后制得水胶比为0.38的地聚物载体，负载铁酸锌的形式的一种以地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品浆体，室温静置发泡90分钟，备用；
S5、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品的制备
将步骤S4中的发泡好的半成品浆料倒入具有模具内，放入温度为80℃，湿度为60％的可程式恒温恒湿试验箱内养护3小时，最后将养护好后的样品压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。
实施例2
S1、NaOH溶液制备
称取适量粒状或片状的市售分析纯NaOH(NaOH含量≥96％)倒入去离子水水中，搅拌至完全溶解，配置成浓度为10mol/L的NaOH强碱溶液，密封静置冷却24小时后，装瓶备用；
S2、调配水玻璃模数
称取适量步骤S1中的NaOH强碱溶液，将其倒入市售钠水玻璃溶液(水玻璃模数为3.25，含水量为64.18％)中，搅拌均匀，使调配后新制的水玻璃溶液水玻璃模数为1.8，含水量为66.78wt％，静置冷却至室温，装瓶备用；
S3、干混固体颗粒粉体材料
称取偏高岭土、铁酸锌各100g，将称好的偏高岭土、铁酸锌一同倒入行星式搅拌机(FY-681型水泥砂胶搅拌机)中以145r/min的转速低速干拌10分钟，充分拌匀后得到混合干料，放置备用；
S4、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品的制备
称取步骤S2中配置好的水玻璃溶液100g，将称取占步骤S3中混合干料的1.0wt％的锌粉加入该配置好的水玻璃溶液中，使用玻璃棒搅拌5分钟，静置5分钟后倒入行星式搅拌机内(FY-681型水泥砂胶搅拌机)与步骤S3中的混合干料先以160r/min的转速低速搅拌5分钟，再以250r/min的转速高速搅拌5分钟，最后制得水胶比为0.45的地聚物载体，负载铁酸锌的形式的一种以地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品浆体，室温静置发泡90分钟，备用；
S5、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品的制备
将步骤S4中的发泡好的半成品浆料倒入具有模具内，放入温度为80℃，湿度为60％的可程式恒温恒湿试验箱内养护3小时，最后将养护好后的样品压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。
实施例3
S1、NaOH溶液制备
称取适量粒状或片状的市售分析纯NaOH(NaOH含量≥96％)倒入去离子水水中，搅拌至完全溶解，配置成浓度为12mol/L的NaOH强碱溶液，密封静置冷却24小时后，装瓶备用；
S2、调配水玻璃模数
称取适量步骤S1中的NaOH强碱溶液，将其倒入市售钠水玻璃溶液(水玻璃模数为3.25，含水量为64.18％)中，搅拌均匀，使调配后新制的水玻璃溶液水玻璃模数为1.2，含水量为64.50wt％，静置冷却至室温，装瓶备用；
S3、干混固体颗粒粉体材料
称取偏高岭土60g、铁酸锌100g，将称好的偏高岭土、铁酸锌一同倒入行星式搅拌机(FY-681型水泥砂胶搅拌机)中以145r/min的转速低速干拌10分钟，充分拌匀后得到混合干料，放置备用；
S4、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品的制备
称取步骤S2中配置好的水玻璃溶液100g，将称取占步骤S3中混合干料的0.5wt％的铝粉加入该配置好的水玻璃溶液中，使用玻璃棒搅拌5分钟，静置3分钟后倒入行星式搅拌机内(FY-681型水泥砂胶搅拌机)与步骤S3中的混合干料先以145r/min的转速低速搅拌3分钟，再以280r/min的转速高速搅拌3分钟，最后制得水胶比为0.38的地聚物载体，负载铁酸锌的形式的一种以地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品浆体，室温静置发泡90分钟，备用；
S5、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品的制备
将步骤S4中的发泡好的半成品浆料倒入具有模具内，放入温度为80℃，湿度为60％的可程式恒温恒湿试验箱内养护3小时，最后将养护好后的样品压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。
实施例4
除步骤S4中的铝粉替换为锌粉外，其余步骤的内容均与实施例3相同。
实施例5
除步骤S3中的偏高岭土60g替换为偏高岭土40g外，其余步骤的内容均与实施例1相同。
实施例6
除步骤S4中的铝粉替换为锌粉外，其余步骤的内容均与实施例5相同。
上述实施例1-6所制的多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂，均结构稳定，具有一定强度，不易粉碎，且铁酸锌固体颗粒分布均匀，脱硫效果较好。
试验例1
利用上述实施例1-6所制的多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂进行脱硫测试，具体步骤如下：
S1、含硫溶液制备
称取适量的含硫化合物倒入水中，搅拌至完全溶解，配置成含硫溶液(溶液中硫的初始浓度为300mg/g)，密封，装瓶备用。
S2、利用多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂吸附脱硫
实施例1-6制得的已破碎的多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫吸附剂分别称取60g，分别置于6个250ml锥形瓶中，同时加入100ml S1步骤所制备的含硫溶液。置于恒温(20℃)震荡器中震荡(转速160-260r/min)，于10min后取样记录对应的吸附溶度，计算吸附剂对硫的吸附量。
多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂脱吸硫量见表1，由表1可以看出，多孔型低聚物负载铁酸锌脱硫剂脱硫效果随着时间的延长脱硫量也随之增加，但是在后期脱硫量开始变缓，这是由于吸附剂已逐渐达到饱和。
表1实施例1-6中多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的脱吸硫量
以上所述仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、NaOH溶液制备
称取适量粒状或片状NaOH倒入水中，搅拌至完全溶解，配置成NaOH强碱溶液，密封静置冷却24小时后，装瓶备用；
S2、调配水玻璃模数
称取适量步骤S1中的NaOH强碱溶液，将其倒入市售钠水玻璃溶液中，静置冷却，得到调配后的水玻璃溶液，装瓶备用；
S3、干混固体颗粒粉体材料
称取适量偏高岭土、铁酸锌或粉煤灰、铁酸锌，将上述两种物质一同倒入搅拌机中干拌，充分拌匀后得到混合干料，放置备用；
S4、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品的制备
称取适量的铝粉或锌粉加入步骤S2中的配置好的水玻璃溶液中，使用玻璃棒搅拌3-5分钟，静置3-5分钟后倒入搅拌机内与步骤S3中的混合干料一起搅拌6-10分钟，最后制得地聚物载体，负载铁酸锌的形式的一种以地聚物负载铁酸锌脱硫剂半成品浆体，静置发泡后备用；
S5、多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品的制备
将步骤S4中的发泡好的半成品浆料倒入模具内，放入可程式恒温恒湿试验箱内养护3-6小时，最后将养护好后的样品压碎，制得小颗粒多孔地聚物负载铁酸锌脱硫剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水为去离子水，所述粒状或片状NaOH的纯度≥96％，所述NaOH强碱溶液的浓度为8-12mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述调配后的水玻璃溶液水玻璃模数在1.2-2.0之间；所述市售钠水玻璃溶液水玻璃模数为3.25，含水量为64.18％。
4.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述偏高岭土：铁酸锌或者粉煤灰：铁酸锌的质量比为0.2-1.0：1。
5.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法的其制备方法，其特征在于，步骤S3和步骤S4中所述搅拌机为行星式搅拌机，步骤S3中所述干拌具体是指以120-180r/min的转速低速搅拌5-10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述铝粉或锌粉的质量为占步骤S3中混合干料的0.5-1.0wt％。
7.根据权利要求1或5所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述搅拌6-10分钟具体是指先以120-180r/min的转速低速搅拌3-5分钟，再以200-300r/min的转速高速搅拌3-5分钟。
8.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述地聚物载体的水胶比为0.38-0.5。
9.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述发泡的时间不少于90min。
10.根据权利要求1所述的一种多孔型地聚物负载铁酸锌脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述可程式恒温恒湿试验箱的养护温度为40-80℃，湿度为50-80％。
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