CN118107033A - 一种阻燃中密度纤维板及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃中密度纤维板及其制备方法，按重量份计，包括以下原料：改性木纤维100‑120份、改性阻燃剂30‑40份、胶黏剂50‑60份、填料5‑10份、硅酸钠5‑9份、固化剂15‑20份。本发明提供的阻燃中密度纤维板，通过对预处理木纤维进行氧化活化处理，再对其进行接枝改性，提高木纤维的阻燃性，同时加入改性阻燃剂，并辅以填料、硅酸钠、环氧树脂和固化剂，使得到的中密度纤维板具有良好的力学性能和阻燃性能，具有良好的应用前景。

Description

一种阻燃中密度纤维板及其制备方法

技术领域

本发明属于人造板技术领域，具体涉及一种阻燃中密度纤维板及其制备方法。

背景技术

纤维板是人造板材的一种，按密度大致分为硬质密度纤维板、中密度纤维板和软质纤维板(低密度纤维板)等。纤维板是以木质纤维或其他植物纤维为原料，木材、树枝等物体放在水中浸泡后打碎压制而成，施加胶粘剂，经过纤维分离、成型、热压等工序制成的人造板材。中密度纤维板(Medium Density Fiberboard，MDF)的密度通常在500-880kg/m³，厚度通常为5-30mm。其主要优点是相对原木价格低廉，容易加工，材质均匀，物理性能好，在添加石蜡等物品后能防水防潮。

然而中密度纤维板采用的原料主要为木质纤维或秸秆纤维，属于易燃材料，在室内的大量应用会增加火灾隐患，并且该天然纤维材料未经处理，耐水性差，会导致纤维板的尺寸稳定性和耐候性不佳，同时会引起纤维板的力学性能不高等一系列问题。

目前对纤维板的阻燃处理主要是以在板材中添加化学阻燃剂为主要方法，但这种方法使得纤维板的成本大幅度提高，而且板材耐久性差，长时间使用阻燃剂容易发生流失现象，进而失去阻燃效果，过多地添加阻燃剂又会显著影响纤维板的各项物理力学性能。上述这些因素使得传统阻燃纤维板的推广应用，尤其是在家具和室内装饰装修材料上的应用受到了很大限制。

中国专利申请号为201710864209.6公开了一种阻燃纤维板及其制作方法，该阻燃纤维板是由木料板层、喷涂在木料板层上的阻燃涂料层以及设在木料板层之间的阻燃材料层构成；阻燃涂料层是由阻燃涂料制成，该阻燃涂料是由树脂、偏二氯乙烯共聚物乳液、聚磷酸铵、有机卤代磷酸酯、钛白粉、锑白粉和SiO₂制成；阻燃材料层是由磷酸三甲苯酯、β-三氯乙烯磷酸酯、氢氧化镁、氢氧化铝、十溴联苯酸、四溴双酚A、氯化石蜡和SiO₂制成。本发明的阻燃纤维板具有板材较厚，不易破损，隔热效果较好，阻燃效果好的优点。该专利是通过设置双层式木料板结构，增加阻燃纤维板厚度，增加隔热能力；通过在木料板层之间设置阻燃材料层，提高阻燃纤维板的阻燃能力，然而多层设置可能导致阻燃层与木料板层之间的结合强度不高，纤维板层力学性能差且易分层，且从该专利说明书中无法知晓该纤维板的阻燃效果如何。中国专利申请号为202311430274.X公开了一种高密度阻燃纤维板及其制备方法，包括高密度阻燃纤维板，按质量百分数计，高密度阻燃纤维板的制备原料由40％木纤维、针叶木浆20％、阻燃剂30％、防霉剂5％组成。本发明中，通过在木纤维纸板的制作过程中加入阻燃剂，从而初步的使木纤维纸板具有良好的阻燃性能，且通过木纤维纸板的两侧喷涂机喷涂有阻燃涂料而最终制成阻燃限位板，从而进一步的增强其阻燃纤维板的阻燃性能。然而该专利中阻燃剂的含量高达30％以上，可能会导致纤维板的力性能变差。

因此，本领域亟需开发一种阻燃性能好、力学性能优良的中密度纤维板。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃中密度纤维板及其制备方法，该中密度纤维板具有良好的阻燃性能，同时还具有尺寸稳定性好、强度高，具有良好的应用前景。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种阻燃中密度纤维板，按重量份计，包括以下原料：

改性木纤维100-120份、改性阻燃剂30-40份、胶黏剂50-60份、填料5-10份、硅酸钠5-9份、固化剂15-20份。

优选的，一种阻燃中密度纤维板，按重量份计，包括以下原料：

改性木纤维110-120份、改性阻燃剂35-40份、胶黏剂55-60份、填料8-10份、硅酸钠7-9份、固化剂17-20份。

优选的，所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将预处理木纤维加入去离子水中，接着加入过氧化氢溶液、高锰酸钾，进行活化反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的活化木纤维加入乙醇水溶液中，接着加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将固体产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、浓硫酸，进行恒温反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

优选的，步骤S1中的预处理纤维具体包括如下步骤：将70-80份木纤维、20-30份秸秆粉混合均匀，随后加入800-1000份质量浓度为7-10％的氢氧化钠溶液中，于40-50℃下浸渍0.5-1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维。

优选的，所述秸秆粉为玉米秸秆、高粱秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆中的一种或几种。

在本发明中，预处理可使木纤维与秸秆粉表面的纤维素部分溶解，同时去除木质纤维表面的杂质和非纤维物质，从而改变纤维的表面性质，并且碱性溶液可以渗透到纤维内部，部分溶解木质纤维的部分纤维素，使纤维内部孔隙结构的改变，有利于后续反应的进行。

优选的，步骤S1中所述过氧化氢的质量分数为15-20％，所述预处理纤维、去离子水、过氧化氢溶液、高锰酸钾的质量比为100:800-1000:100-200:5-8；所述活化反应的温度为80-90℃，时间为1-2h。

更优选的，步骤S1中所述过氧化氢的质量分数为15-20％，所述预处理纤维、去离子水、过氧化氢溶液、高锰酸钾的质量比为100:800-900:150-200:6-8；所述活化反应的温度为85-90℃，时间为1-1.5h。

在本发明中，氧化活化反应可使木纤维表面发生氧化反应，增加木纤维表面的反应位点，为后续的接枝反应提供更好的条件。

优选的，步骤S2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为7-8:2-3，所述活化木纤维、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:5-10，所述搅拌反应的温度为50-60℃，时间为2-4h；所述固体产物、5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、浓硫酸的质量比为100:10-15:5-10，所述恒温反应的温度为90-100℃，时间为4-6h。

在本发明中，加入的γ-氨丙基三乙氧基硅烷中含有硅元素的化合物，可以在高温下形成硅氧化物层，硅氧化物层可以形成一层密封的保护层，减少氧气和热量的传导，从而延缓燃烧速度。

在本发明中，加入的5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸，其羧基可与氨基进行反应，将其中的含有氮磷元素引入木纤维表面，纤维板在高温下分解产生氮磷化合物，形成保护层，减缓燃烧速度。

优选的，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将硅藻土加入盐酸溶液中，常温下浸渍4-6h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土加入乙醇水溶液中，接着加入乙烯基三乙氧基硅烷，进行恒温反应，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将固体产物加入二甲基亚砜中，接着加入三烯丙基磷酸酯、双(邻苯二甲酰)过氧化苯，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

在本发明中，通过对硅藻土进行改性，可提高硅藻土在胶黏剂中的分散性，同时引入的磷元素也可与硅藻土起到协同增效的作用，提高改性阻燃剂的阻燃效果。

优选的，所述盐酸溶液的质量浓度为5-10％，所述煅烧温度为300-350℃，时间为1-2h；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3:1-2，所述预处理硅藻土、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为50:5-10，所述恒温反应的温度为60-70℃，时间为2-4h；所述固体产物、三烯丙基磷酸酯、双(邻苯二甲酰)过氧化苯的质量比为50:4-8:0.3-0.5，所述加热反应的温度为90-100℃，时间为3-5h。

优选的，所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂，所述填料为轻质碳酸钙、滑石粉、珍珠岩、重晶石中的一种或几种，所述固化剂为乙二胺、三乙烯四胺、马来酸酐、乙酸酐中的一种或几种。

本发明还保护一种如上所述阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将改性阻燃剂、胶黏剂、填料、硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入改性木纤维、固化剂，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于60-70℃、3-5MPa下预压40-60s，随后在140-150℃、5-7MPa下热压3-5min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明提供的阻燃中密度纤维板，先将木纤维、秸秆粉进行碱处理，使纤维内部氢键破坏、木质素降解、纤维比表面积增加，一方面有利于后续反应，另一方面提高了木纤维与胶黏剂的粘结强度，从而改善纤维板的力学性能和耐久性；随后再将木纤维与过氧化氢、高锰酸钾进行氧化活化处理，使木纤维表面的羟基、羰基等官能团会发生氧化反应，形成更多的活性官能团和氧化物，从而增加木纤维的比表面积和反应活性，同时氧化活化过程中产生的气体可以改变木纤维表面的化学性质，使其表面变得更容易粗糙化，产生微观的凹凸结构，增加粗糙度，进一步提高胶黏剂与木纤维之间的结合力；接着再将活化木纤维与γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化木纤维，一方面可将硅元素引入木纤维表面，另一方面也有利于后续反应的进行，然后再将氨基化木纤维与5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸进行反应，使木纤维表面引入氮、磷元素，使木纤维在高温下分解释放磷氮化合物，形成保护层，阻止火焰蔓延，并且5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸中的氮磷元素也可与硅元素可以起到协同增效的作用，可显著提高木纤维的阻燃性能，同时引入的氟元素也可提高木纤维的耐水性；本发明通过化学接枝的方法将硅、氮、磷素引入木纤维表面，可具著提高中密度纤维板的阻燃性能。

(2)本发明提供的阻燃中密度纤维板，加入的改性阻燃剂以硅藻土为基体，硅藻土具有独特的硅藻壳体结构、强吸附性、大比表面积、高孔隙度及耐高温等优良性质，在燃烧过程中能保持骨架稳定，起到保护炭层的作用，而且硅藻土中含有大量的硅元素，本身就是极好的非卤阻燃元素，具有优良的阻燃效果；先将硅藻土进行酸处理，疏通硅藻土内部孔道，从而增大它的比表面积与吸附能力，有利于后续反应，同时也可起到阻燃抑烟效果；接着将乙烯基三乙氧基硅烷对预处理硅藻土进行改性，从而在硅藻土表面引入双键基团，也可改善硅藻土在胶黏剂中的分散性，随后再将三烯丙基磷酸酯与其反应，将三烯丙基磷酸酯引入硅藻土表面，三烯丙基磷酸酯作为一种含磷的表面活性剂，可以提高硅藻土的表面能，提高硅藻土与环氧树脂的粘附性，从而避免由于阻燃剂的加入导致纤维板力学性能的下降，同时三烯丙基磷酸酯与硅藻土可以起到协同增效的作用，从而改善中密度纤维板的阻燃性。

(3)本发明提供的阻燃中密度纤维板，通过对预处理木纤维进行氧化活化处理，再对其进行接枝改性，提高木纤维的阻燃性，同时加入改性阻燃剂，并辅以填料、硅酸钠、环氧树脂和固化剂，使得到的中密度纤维板具有良好的力学性能和阻燃性能，具有良好的应用前景。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

所述硅藻土购自成都宇昂化工有限公司，目数为325目；所述环氧树脂购自万青化学科技有限公司，牌号为E-51。

实施例1

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将35g改性阻燃剂、55g环氧树脂、8g轻质碳酸钙、7g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入110g改性木纤维、20g乙二胺，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于65℃、4MPa下预压50s，随后在145℃、6MPa下热压4min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将50g硅藻土加入300g质量分数为10％的盐酸溶液中，常温下浸渍5h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥，于320℃下煅烧1.5h，得到预处理硅藻土；将50g预处理硅藻土加入800g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:1)中，接着加入8g乙烯基三乙氧基硅烷，于65℃下恒温反应3h，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将50g固体产物加入600mL二甲基亚砜中，接着加入6g三烯丙基磷酸酯、0.4g双(邻苯二甲酰)过氧化苯，于95℃下反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将75g木纤维、25g玉米秸秆粉混合均匀，随后加入900g质量浓度为8％的氢氧化钠溶液中，于45℃下浸渍1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入900g去离子水中，接着加入150g质量分数为20％的过氧化氢溶液、7g高锰酸钾，于85℃下活化反应1.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的100g活化木纤维加入1300g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为7:3)中，接着加入8gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，于55℃下搅拌反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将100g固体产物加入1000g N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入13g 5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、8g浓硫酸，于95℃下恒温反应5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

实施例2

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将35g改性阻燃剂、55g环氧树脂、7g滑石粉、7g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入110g改性木纤维、15g三乙烯四胺，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于65℃、4MPa下预压50s，随后在15℃、6MPa下热压4min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将50g硅藻土加入300g质量分数为5％的盐酸溶液中，常温下浸渍5h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥，于330℃下煅烧1.5h，得到预处理硅藻土；将50g预处理硅藻土加入800g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:2)中，接着加入8g乙烯基三乙氧基硅烷，于65℃下恒温反应3h，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将50g固体产物加入600mL二甲基亚砜中，接着加入6g三烯丙基磷酸酯、0.4g双(邻苯二甲酰)过氧化苯，于95℃下反应3-5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将75g木纤维、25g高粱秸秆粉混合均匀，随后加入900g质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，于45℃下浸渍0.5h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入900g去离子水中，接着加入150g质量分数为15％的过氧化氢溶液、7g高锰酸钾，于85℃下活化反应1.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的100g活化木纤维加入1300g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为8:2)中，接着加入8gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，于55℃下搅拌反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将100g固体产物加入1000g N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入13g 5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、8g浓硫酸，于95℃下恒温反应5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

实施例3

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将30g改性阻燃剂、50g环氧树脂、5g珍珠岩、5g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入100g改性木纤维、18g马来酸酐，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于60℃、3MPa下预压60s，随后在140℃、5MPa下热压5min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将50g硅藻土加入300g质量分数为5％的盐酸溶液中，常温下浸渍6h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥，于300℃下煅烧2h，得到预处理硅藻土；将50g预处理硅藻土加入800g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:1)中，接着加入5g乙烯基三乙氧基硅烷，于60℃下恒温反应4h，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将50g固体产物加入600mL二甲基亚砜中，接着加入4g三烯丙基磷酸酯、0.3g双(邻苯二甲酰)过氧化苯，于90℃下反应5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将70g木纤维、30g小麦秸秆粉混合均匀，随后加入800g质量浓度为7％的氢氧化钠溶液中，于40℃下浸渍1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入800g去离子水中，接着加入100g质量分数为20％的过氧化氢溶液、5g高锰酸钾，于80℃下活化反应2h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的100g活化木纤维加入1300g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为7:3)中，接着加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，于50℃下搅拌反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将100g固体产物加入1000g N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入10g 5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、5g浓硫酸，于90℃下恒温反应6h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

实施例4

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将40g改性阻燃剂、60g环氧树脂、10g重晶石、9g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入120g改性木纤维、20g乙酸酐，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于70℃、5MPa下预压40s，随后在150℃、7MPa下热压3min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将50g硅藻土加入300g质量分数为10％的盐酸溶液中，常温下浸渍4h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥，于350℃下煅烧1h，得到预处理硅藻土；将50g预处理硅藻土加入800g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:2)中，接着加入10g乙烯基三乙氧基硅烷，于70℃下恒温反应2h，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将50g固体产物加入600mL二甲基亚砜中，接着加入8g三烯丙基磷酸酯、0.5g双(邻苯二甲酰)过氧化苯，于100℃下反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将80g木纤维、20g水稻秸秆粉混合均匀，随后加入1000g质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中，于50℃下浸渍0.5h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入1000g去离子水中，接着加入200g质量分数为15％的过氧化氢溶液、8g高锰酸钾，于90℃下活化反应1h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的100g活化木纤维加入1300g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为8:2)中，接着加入10gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，于60℃下搅拌反应2h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将100g固体产物加入1000g N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入15g 5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、10g浓硫酸，于100℃下恒温反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

对比例1

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将35g改性阻燃剂、55g环氧树脂、8g轻质碳酸钙、7g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入110g活化木纤维、20g乙二胺，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于65℃、4MPa下预压50s，随后在145℃、6MPa下热压4min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将50g硅藻土加入300g质量分数为10％的盐酸溶液中，常温下浸渍5h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥，于320℃下煅烧1.5h，得到预处理硅藻土；将50g预处理硅藻土加入800g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:1)中，接着加入8g乙烯基三乙氧基硅烷，于65℃下恒温反应3h，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将50g固体产物加入600mL二甲基亚砜中，接着加入6g三烯丙基磷酸酯、0.4g双(邻苯二甲酰)过氧化苯，于95℃下反应4h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

所述活化木纤维的制备方法，包括以下步骤：

将75g木纤维、25g玉米秸秆粉混合均匀，随后加入900g质量浓度为8％的氢氧化钠溶液中，于45℃下浸渍1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入900g去离子水中，接着加入150g质量分数为20％的过氧化氢溶液、7g高锰酸钾，于85℃下活化反应1.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维。

对比例2

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，包括以下步骤：

按配方称取原料，将35g阻燃剂、55g环氧树脂、8g轻质碳酸钙、7g硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入110g改性木纤维、20g乙二胺，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于65℃、4MPa下预压50s，随后在145℃、6MPa下热压4min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。

其中，所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将75g木纤维、25g玉米秸秆粉混合均匀，随后加入900g质量浓度为8％的氢氧化钠溶液中，于45℃下浸渍1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维；将100g预处理木纤维加入900g去离子水中，接着加入150g质量分数为20％的过氧化氢溶液、7g高锰酸钾，于85℃下活化反应1.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的100g活化木纤维加入1300g乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为7:3)中，接着加入8gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，于55℃下搅拌反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将100g固体产物加入1000g N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入13g 5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、8g浓硫酸，于95℃下恒温反应5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

所述阻燃剂由50g硅藻土与6g三烯丙基磷酸酯混合而成。

将本发明实施例1-4和对比例1-2制备得到的阻燃中密度纤维板进行性能测试，其中，内结合强度、静曲强度根据标准LY/T 1611—2023《地板基材用纤维板》进行测试，吸水厚度膨胀率根据标准GB/T 17657-2022《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中吸水厚度膨胀率测试——方法1进行，极限氧指数根据标准GB/T 2406.2-2009进行测试；测试结果如下表1：

表1

从上表1可以看出，本发明提供的阻燃中密度纤维板具有优良的内结合强度、静曲强度、耐水性和阻燃性，具有良好的应用前景。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种阻燃中密度纤维板，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：

改性木纤维100-120份、改性阻燃剂30-40份、胶黏剂50-60份、填料5-10份、硅酸钠5-9份、固化剂15-20份。

2.根据权利要求1所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：

改性木纤维110-120份、改性阻燃剂35-40份、胶黏剂55-60份、填料8-10份、硅酸钠7-9份、固化剂17-20份。

3.根据权利要求1所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，所述改性木纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、木纤维的预处理及活化：将预处理木纤维加入去离子水中，接着加入过氧化氢溶液、高锰酸钾，进行活化反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到活化木纤维；

S2、木纤维的改性：将步骤S1中的活化木纤维加入乙醇水溶液中，接着加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到固体产物，随后将固体产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，接着加入5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、浓硫酸，进行恒温反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性木纤维。

4.根据权利要求3所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，步骤S1中的预处理纤维具体包括如下步骤：将70-80份木纤维、20-30份秸秆粉混合均匀，随后加入800-1000份质量浓度为7-10％的氢氧化钠溶液中，于40-50℃下浸渍0.5-1h，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理木纤维。

5.根据权利要求3所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，步骤S1中所述过氧化氢的质量分数为15-20％，所述预处理纤维、去离子水、过氧化氢溶液、高锰酸钾的质量比为100:800-1000:100-200:5-8；所述活化反应的温度为80-90℃，时间为1-2h。

6.根据权利要求3所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，步骤S2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为7-8:2-3，所述活化木纤维、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:5-10，所述搅拌反应的温度为50-60℃，时间为2-4h；所述固体产物、5-[(二乙氧基膦基)二氟甲基]-1H-吲哚-2-羧酸、浓硫酸的质量比为100:10-15:5-10，所述恒温反应的温度为90-100℃，时间为4-6h。

7.根据权利要求1所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，所述改性阻燃剂的制备方法如下：

将硅藻土加入盐酸溶液中，常温下浸渍4-6h，浸渍处理完成后过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土加入乙醇水溶液中，接着加入乙烯基三乙氧基硅烷，进行恒温反应，反应完成后过滤、洗涤干燥，得到固体产物；然后将固体产物加入二甲基亚砜中，接着加入三烯丙基磷酸酯、双(邻苯二甲酰)过氧化苯，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述改性阻燃剂。

8.根据权利要求7所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为5-10％，所述煅烧温度为300-350℃，时间为1-2h；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3:1-2，所述预处理硅藻土、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为50:5-10，所述恒温反应的温度为60-70℃，时间为2-4h；所述固体产物、三烯丙基磷酸酯、双(邻苯二甲酰)过氧化苯的质量比为50:4-8:0.3-0.5，所述加热反应的温度为90-100℃，时间为3-5h。

9.根据权利要求1所述的阻燃中密度纤维板，其特征在于，所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂，所述填料为轻质碳酸钙、滑石粉、珍珠岩、重晶石中的一种或几种，所述固化剂为乙二胺、三乙烯四胺、马来酸酐、乙酸酐中的一种或几种。

10.一种如权利要求1-9任一项所述阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按配方称取原料，将改性阻燃剂、胶黏剂、填料、硅酸钠搅拌混合均匀，接着加入改性木纤维、固化剂，继续搅拌均匀，得到预混料，然后将预混料加入模具中，铺装后于60-70℃、3-5MPa下预压40-60s，随后在140-150℃、5-7MPa下热压3-5min成型，成型后进行裁边、抛光处理，得到阻燃中密度纤维板。