CN117983987B - 激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法及多孔扩散层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法及多孔扩散层，属于氢能源领域，具体包括获取多孔扩散层的预定浸润性数据和预定传质能力数据；根据所述预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，所述微孔连通所述极板和所述电极；基于所述尺寸参数确定所述激光的加工参数；参照所述加工参数，利用激光在所述多孔扩散层上沿所述分布数据进行激光烧蚀，获得微孔化的多孔扩散层。通过本申请的处理方案，采用激光控制多孔扩散层的微孔尺寸、分布、内部孔隙结构和表面浸润性来调控毛细力，使膜电极内部气泡更容易被移除，从而降低电解槽的传质损失，提升性能和耐久。
Description
技术领域
本发明涉及氢能源领域，具体涉及一种激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法及多孔扩散层。
背景技术
氢气具有热值高、可再生和易储存等优点，可广泛应用于电力储能、交通、工业和建筑等行业，是未来构建以清洁能源为主的多元能源供给系统的重要载体。不断提升氢能利用的技术水平，是新一轮世界能源技术变革的重要方向。目前，使用电解水技术的绿氢制取仅占世界产氢总额的4%，大部分氢气来源于石化原料和工业副产氢，污染严重，产能有限，无法满足未来氢能可持续性发展的需求。
质子交换膜（PEM）电解水技术具有高产氢速率、高产氢效率、高安全性、高设备集成度、高产氢纯度和高产氢压力等特点，并且能够有效适配波动性可再生能源，是未来直接耦合风光水电制氢的理想技术方案。不过，高昂的设备投资成本限制了PEM电解水技术的大规模商业化。因此，为降低PEM电解水的设备投资成本和后续的运营成本，需要在维持制氢效率的同时提升产氢速率。不过，当产氢速率提升时，尤其在大电流密度运行工况下（例如>3A/cm2），电解槽阳极侧会产生大量气泡，从而堵塞多孔扩散层（PTL）内部的孔隙结构，阻碍液态水从流场到催化层的传输，造成催化层局部或整体缺水和传质损失，进而降低电解槽的性能，严重时会产生热点，显著影响电解槽的耐久性。PTL可以起到输送阳极侧水、移除氧气、散热以及传导电子等功能，所以，夹在阳极催化层和流场之间的PTL是PEM电解水的核心零部件。如何使得PTL加速气泡移除、缓解催化层缺水，是提升PEM膜电极和电解槽性能和耐久的重要研究方向。
发明内容
因此，为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种通过采用激光控制PTL的内部孔隙结构和表面浸润性来调控毛细力，使气泡更容易被移除的激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法及多孔扩散层。
为了实现上述目的，本发明提供一种激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法，所述多孔扩散层设置在水电解槽的极板和电极之间，也可以是膜电极的组成部分，包括：获取多孔扩散层的预定浸润性数据和预定传质能力数据；根据所述预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，所述微孔连通所述极板和所述电极；基于所述尺寸参数确定所述激光的加工参数；参照所述加工参数，利用激光在所述多孔扩散层上沿所述分布数据进行激光烧蚀，获得微孔化的多孔扩散层。
在一个实施例中，所述根据所述预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，包括：根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定所述多孔扩散层上微孔的分布数据；基于所述分布数据确定微孔的尺寸参数。
在一个实施例中，所述微孔的孔径在与极板和电极垂直的方向上呈梯度变化，靠近电极一侧的孔径小，靠近极板一侧的孔径大。
在一个实施例中，所述微孔的形貌为圆形、方形、多边形中的至少一种。
在一个实施例中，所述加工参数为：激光脉宽为600fs-20ps，平均输出功率为0W-100W，脉冲频率为100-2000kHz，激光波长范围为3343-1064nm，扫描速率为0-20m/s，场镜焦深为50-200mm。
在一个实施例中，所述多孔扩散层放置在x-y移动台上，z移动台和扫描振镜系统设置在一起；所述x-y移动台的行程为0-1200mm，所述x-y移动台的移动速率为0-0.5m/s；所述z移动台的行程为0-100mm，所述z移动台的移动速率为0-0.2m/s。
在一个实施例中，所述微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的2％～20％。
在一个实施例中，相邻所述微孔的间距连续可调，间距取值为50μm - 2 mm。
在一个实施例中，所述多孔扩散层的厚度在0.1mm～2mm范围之间。
一种水电解槽用的多孔扩散层，用于设置在水电解槽的极板和电极之间，也可以是膜电极的组成部分，所述多孔扩散层是采用上述的方法制备得到的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过激光在多孔扩散层上快速加工微孔阵列，且该微孔阵列中的微孔还可以调控多孔扩散层的孔隙结构和浸润性，使电化学反应产生的气泡从催化层通过毛细力更加有效的传输到双极板流道内，减少多孔扩散层内部气泡的积聚，避免电解水膜电极在大电密工况条件下的性能和寿命衰减。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的实施例中激光微孔制备多孔扩散层的方法的流程示意图；
图2是本发明的实施例中激光微孔制备多孔扩散层的设备简图；
图3是本发明的实施例中多孔扩散层的断面图；
图4是气泡在本发明的实施例中多孔扩散层中流动示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
如图1所示，本申请实施例提供一种激光微孔制备膜电极的多孔扩散层的方法，多孔扩散层设置在水电解槽的极板和电极之间，包括以下步骤：
步骤S1，获取多孔扩散层的预定浸润性数据和预定传质能力数据。
多孔扩散层可以包含多孔钛毡基底材料和附着在基底材料表面的耐腐蚀层。多孔扩散层的基底材料可以为钛或者钛合金等材料，耐腐蚀层可以包括金、铂、铌等材料。获取多孔扩散层的预定浸润性数据。预定浸润性数据可以用去离子水在多孔扩散层的接触角数值进行表达。表面浸润性越亲水，越有利于移除气泡，超亲水表面最佳，而超亲水性表面接触角数值范围一般在0-5°内。获取多孔扩散层得预定传质数据。预定传质能力数据可用微孔面积占总表面积比例进行表达。根据不同运行工况，最佳微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的2％～20％之间。
步骤S2，根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，微孔连通极板和电极。
根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，微孔连通极板和电极。多孔扩散层（可以为钛基PTL）的气泡一般通过浮力和毛细力传输到双极板流道，其中毛细力占主导。可以通过控制多孔扩散层的内部孔隙结构（孔隙结构包含激光生成的微孔以及多孔扩散层自带的孔隙）和表面浸润性来调控多孔扩散层和其内部微孔的毛细力，从而使气泡更容易被移除。故而根据预定浸润性数据可以确定毛细力的范围值，从而确定微孔的分布数据及尺寸参数。微孔可以直接连通极板和电极，也可以通过多孔扩散层自带的孔隙连通极板和电极。
步骤S3，基于尺寸参数确定激光的加工参数。
基于尺寸参数确定激光的加工参数。加工参数可以包括烧蚀速度、功率、时长等内容，可以分别对烧蚀质量和烧蚀效率进行分析，分析不同类型的影响，确定不同激光烧蚀组合实现最佳配置所需的各种参数。
步骤S4，参照加工参数，利用激光在多孔扩散层上沿分布数据进行激光烧蚀，获得微孔化的多孔扩散层。
参照加工参数，利用激光在多孔扩散层上沿分布数据进行激光烧蚀，获得微孔化的多孔扩散层。在一个实施例中，如图2所示，将多孔扩散层10放置在可移动台7上并定位，而后激光2从高功率超快激光器1中发射，光束通过扩束器3、反射镜4进入扫描振镜系统5，然后通过调节扫描振镜系统5的场镜6的焦距将光斑聚焦。调节z轴移动台8的位置实现对扫描振镜系统5的振镜6竖直方向的移动，从而将聚焦后光斑定位到多孔扩散层表面附近。通过z轴移动台8和x-y轴移动台7的精准联动，可以在多孔扩散层上精确扫描加工多孔扩散层。x-y轴移动台7、z轴移动台8的移动均可以通过电脑端7进行控制。通过振镜和x-y轴移动台的联动，可以在不小于1200mm × 800mm范围内的钛基多孔扩散层上，根据输入的图案精确加工微孔阵列。
且通过激光在钛材表面按照设计好的路径进行烧蚀加工，可获得所需的微孔阵列。微孔的形貌包括但不限于圆形、方形和多边形。如图3所示，多孔扩散层10包含本体11以及微孔13。微孔13特征尺寸不小于25μm，最大厚度可与多孔扩散层厚度相当。在一个实施例中，微孔的形貌为圆形、方形、多边形中的至少一种。微孔的尺寸精度取决于激光加工参数（如脉宽、功率、脉冲频率等）。在一个实施例中，相邻的微孔间距连续可调，一般为50μm -2mm之间。调控激光参数（如激光功率和脉冲频率），可加工通孔和不同深度的盲孔。激光在烧蚀材料的过程中导致钛金属气化，而气化的钛颗粒一部分会消散到周围环境，还有一部分会落到微孔内壁凝固形成微纳结构12。因为钛金属本征亲水，基于表面微纳结构12的浸润性放大作用，会使微孔内壁表面转化成超亲水/超疏气状态，进一步促进了气泡的移除。
如图4所示，通过精细设计、加工和电解槽装配，多孔扩散层10微孔阵列中的微孔13位于双极板20流场的流道21下方，因此气泡可以从多孔扩散层直接传输到流道中，进而被流道中的液态水冲刷走，不会积聚在脊背22下方，避免气泡在双极板脊下多孔扩散层中的堵塞。虚线为气泡流进流道的示意。
上述方法，通过激光在多孔扩散层上快速加工微孔阵列，且该微孔阵列中的微孔还可以调控多孔扩散层的孔隙结构和浸润性，使电化学反应产生的气泡从催化层通过毛细力更加有效的传输到双极板流道内，减少多孔扩散层内部气泡的积聚，避免电解槽在大电密工况条件下的性能和寿命衰减。
在一个实施例中，根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，包括：
根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定多孔扩散层上微孔的分布数据；
基于分布数据确定微孔的尺寸参数。
在一个实施例中，微孔的孔径在与极板和电极垂直的方向上呈梯度变化，靠近电极一侧的孔径小，靠近极板一侧的孔径大。微孔可以为锥孔。微孔通常带有10-20°的锥度，且锥孔促进气泡通过毛细力的定向传输。因此，当孔径尺寸随着催化层到流场方向增加时，毛细力会自驱气泡传输到流场中。
在钛基多孔扩散层上加工具有锥度的微孔阵列，多孔扩散层内部的气泡从多孔扩散层的孔隙中转移到孔径更大的微孔阵列中，微孔阵列的锥角促进气泡从催化层侧到流场侧的运动，并且，微孔阵列内壁因为具有激光烧蚀导致的微纳米结构，从而形成超亲水表面，进一步提升PEM电解水的气泡移除能力。微孔阵列位于流场的流道下方，移除到流场的气泡可以在流道中被水流直接被冲刷走，而不会积聚在脊背下方。该方法可大幅缓解大电流密度工况下因为气体阻塞液态水传输导致的缺水现象，提升电解槽的性能和寿命。
在一个实施例中，加工参数为：激光脉宽为600fs-20ps，平均输出功率为0W-100W，脉冲频率为100-2000kHz，激光波长范围为343-1064nm，扫描速率为0-20m/s，场镜焦深为50-200mm。
在一个实施例中，所多孔扩散层放置在x-y移动台上，z移动台和扫描振镜系统设置在一起；x-y移动台的行程为0-1200mm，x-y移动台的移动速率为0-0.5m/s；z移动台的行程为0-100mm，z移动台的移动速率为0-0.2m/s。
在一个实施例中，微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的2％～20％。
在一个实施例中，多孔扩散层的厚度在0.1mm～2mm范围之间。
一种水电解槽用的多孔扩散层，用于设置在水电解槽的极板和电极之间，其特征在于，多孔扩散层是上述的方法制备得到的。
实施例一
获取预定浸润性数据，该预定浸润性数据为0-5°。
获取预定传质数据，微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的5%。
根据预定浸润性数据确定激光的加工数据，具体的加工参数为：激光脉宽：10-12ps；激光器平均输出功率：80-100 W；激光波长：1064 nm；重复频率：1000-2000 kHz；场镜焦深： 200 mm；聚焦前光斑直径： 6 mm；聚焦后光斑直径：55-60 μm；振镜扫描速率：10 m/s；x-y轴移动台行程：0-1200 mm；x-y轴移动台速率 0.5 m/s；z轴移动台行程：0-100 mm；z轴移动台速率： 0.2 m/s。
将多孔扩散层10放置在可移动台7上并定位，而后直径为3 mm的脉冲激光光斑2从高功率飞秒或者皮秒激光器1中发射，光束2通过扩束器3、反射镜4进入扫描振镜系统5，然后通过调节扫描振镜系统5的场镜6的焦距将光斑聚焦，然后通过调节场镜的焦距将光斑聚焦到55-60μm。调节z轴移动台8的位置实现对扫描振镜系统5的振镜6竖直方向的移动，从而将聚焦后光斑定位到多孔扩散层表面附近。通过z轴移动台8和x-y轴移动台7的精准联动，可以在多孔扩散层上精确扫描加工多孔扩散层。x-y轴移动台7、z轴移动台8的移动均可以通过电脑端7进行控制。通过振镜和x-y轴移动台的联动，可以在不小于1200mm × 800mm范围内的钛基多孔扩散层上，根据输入的图案精确加工微孔阵列。
多孔扩散层的实际浸润性为超亲水，接触角小于5°，微孔为通孔，直径为200-300μm，间距为1mm，微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的3-7%。在大电流密度（3A/cm2）运行工况下电位低于1.8V，且传质损失降低了10%以上。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种激光微孔制备膜电极多孔扩散层的方法，所述多孔扩散层设置在水电解槽的极板和电极之间，其特征在于，包括：
获取多孔扩散层的预定浸润性数据和预定传质能力数据；所述预定浸润性数据用去离子水在多孔扩散层的接触角数值进行表达，超亲水性表面接触角数值范围在0-5°内；所述预定传质能力数据用微孔面积占总表面积比例进行表达，微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的2％～20％之间；
根据所述预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，所述微孔连通所述极板和所述电极；所述微孔的孔径在与极板和电极垂直的方向上靠近电极一侧的孔径小，靠近极板一侧的孔径大；所述微孔有10-20°的锥度；
基于所述尺寸参数确定所述激光的加工参数；
参照所述加工参数，利用激光在所述多孔扩散层上沿所述分布数据进行激光烧蚀，获得微孔化的多孔扩散层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述预定浸润性数据和预定传质能力数据确定微孔的分布数据及尺寸参数，包括：
根据预定浸润性数据和预定传质能力数据确定所述多孔扩散层上微孔的分布数据；浸润性数据用水的接触角表征，传质能力用微孔面积占总表面积比例表征；
基于所述分布数据确定微孔的尺寸参数。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微孔的形貌为圆形、方形、多边形中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加工参数为：激光脉宽为600fs-20ps，平均输出功率为0W-100W，脉冲频率为100-2000kHz，激光波长范围为343-1064nm，扫描速率为0-20m/s，场镜焦深为50-200mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔扩散层放置在x-y移动台上，z移动台和扫描振镜系统设置在一起；
所述x-y移动台的行程为0-1200mm，所述x-y移动台的移动速率为0-0.5m/s；所述z移动台的行程为0-100mm，所述z移动台的移动速率为0-0.2m/s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微孔的总几何面积占整个多孔扩散层表面积的2％～20％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相邻所述微孔的间距连续可调，间距取值为50μm - 2 mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔扩散层的厚度在0.1mm～2mm范围之间。
9.一种水电解槽用的多孔扩散层，用于设置在水电解槽的极板和电极之间，其特征在于，所述多孔扩散层是采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的。
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