CN117964254A - 一种高比表面积氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化钙的制备方法，尤其涉及一种具有高比表面积氢氧化钙的制备方法。本发明通过消化、干燥、粉碎、分级、超细磨步骤进行制备高比表面积氢氧化钙，具体通过氢氧化钙的特殊处理并配合纳米纤维素作为异质晶种来提升氢氧化钙的结晶速率，从而提升了了氢氧化钙的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化钙的制备方法，尤其涉及一种具有高比表面积氢氧化钙的制备方法。
技术背景
氢氧化钙是一种无机化合物，俗称熟石灰或消石灰，具有杀菌与防腐能力，对皮肤，织物有腐蚀作用。氢氧化钙在工业中有广泛的应用，特别是在建筑材料、杀菌剂、脱硫剂等领域。而其中，具有高比表面积的氢氧化钙的需求量越来越高，因此如何制备具有高比表面积氢氧化钙是该领域的研发重点。
现有技术中常在消化反应中添加晶型控制剂或者表面活性剂的方式提高比表面积，例如CN110818287A公开了在消化反应过程中加入具有丰富含氧基团的天然纳米纤维素和作为表面活性的剂羧甲基纤维素钠，但是其并未给出具体的比表面积数值。而申请人在重复上述方案时发现其能够改善程度有限，而且其整个过程需要超声，显著增加了生产成本。另外，在结晶过程中添加同质晶种以加快晶化速率从而降低比表面积是常见的，但是现有技术尚未有在生石灰消化结晶过程中添加晶种。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高比表面积氢氧化钙的制备方法，所制备的氢氧化钙的比表面积≥65m2/g。
具体的，本发明提供了一种高比表面积氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)取氢氧化钙与乙醇进行混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理，并静置2-20min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素进行混合，随后将混合物与水按照质量比1-10：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液；
(4)将生石灰和水按照质量比为1：3-7的比例混合在消化罐体内，待消化2-5min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为1-5：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在80-110℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行第三次超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，即高比表面积的氢氧化钙。
优选的，步骤(1)中氢氧化钙的粒径为4-7μm。
优选的，步骤(1)中氢氧化钙与乙醇按照质量比为1-5：100的比例混合。
优选的，步骤(1)中第一次超细磨的超细磨时间为4-6h，超细磨转速为400-600rpm。
优选的，步骤(2)中超声处理时间为3-10min。
优选的，步骤(2)中纤维素的颗粒长度为200-500nm，直径为50-100nm。
优选的，步骤(3)中所述混合物中高细度氢氧化钙和纳米纤维素的质量比为0.1-1：1。
优选的，步骤(3)中第二次超细磨的超细磨时间为0.5-2h，超细磨转速为100-300rpm。
优选的，步骤(4)中控制消化温度为60-80℃。
优选的，步骤(7)中第三次超细磨的超细磨时间为1-3h，超细磨转速为100-300rpm。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
首先，本发明利用超细磨使得纳米纤维素表面的羟基和氢氧化钙的羟基形成氢键，而后续纤维素表面的羟基又与生石灰表面羟基结合，从而使得氢氧化钙通过纳米纤维素固定在尚未消化的生石灰颗粒表面从而发挥同质晶种的作用，且纳米纤维素也发挥了异质晶种的作用，共同提升了氢氧化钙的结晶速率，从而提升了了比表面积；其次，本发明的第一次超细磨过程不仅降低了氢氧化钙的粒径，更重要的是超细磨使得氢氧化钙晶体表面产生缺陷，更利于与纳米纤维素键合以及利于后续的结晶过程；最后，本发明制备的氢氧化钙的比表面积≥65m2/g，具有较高的应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)取氢氧化钙(平均粒径为6.2μm)与乙醇按照质量比为4：100的比例混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨，设定超细磨时间为4h，超细磨转速为500rpm；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理5min，并静置10min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液，设定超细磨时间为1h，超细磨转速为200rpm；
(4)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行第三次超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
实施例2
本实施例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)取氢氧化钙(粒径为4.5μm)与乙醇按照质量比为4：100的比例混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨，设定超细磨时间为4h，超细磨转速为500rpm；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理5min，并静置10min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液，设定超细磨时间为1h，超细磨转速为200rpm；
(4)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行第三次超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
实施例3
本实施例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)取氢氧化钙(粒径为6.2μm)与乙醇按照质量比为4：100的比例混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨，设定超细磨时间为4h，超细磨转速为500rpm；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理5min，并静置10min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素(颗粒平均长度为220nm，平均直径为46nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液，设定超细磨时间为1h，超细磨转速为200rpm；
(4)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行第三次超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
对比例1
本对比例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)将氢氧化钙(平均粒径为6.2μm)、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行次超细磨以获得晶种液，设定超细磨时间为1h，超细磨转速为200rpm；
(2)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
对比例2
本对比例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)取氢氧化钙(平均粒径为6.2μm)与乙醇按照质量比为4：100的比例混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨，设定超细磨时间为4h，超细磨转速为500rpm；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理5min，并静置10min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行搅拌混合以获得晶种液；
(4)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
对比例3
本对比例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)将氢氧化钙(平均粒径为6.2μm)、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行搅拌混合以获得晶种液；
(2)将生石灰和水按照质量比为1：5.3的比例混合在消化罐体内，待消化4min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
对比例4
本对比例例的氢氧化钙通过以下步骤制备：
(1)取氢氧化钙(平均粒径为6.2μm)与乙醇按照质量比为4：100的比例混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨，设定超细磨时间为4h，超细磨转速为500rpm；
(2)取超细磨后的悬浮液进行超声处理5min，并静置10min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
(3)将高细度氢氧化钙、纳米纤维素(颗粒平均长度为300nm，平均直径为80nm)按照质量比为0.8：1进行混合，随后将混合物与水按照质量比8：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液，设定超细磨时间为1h，超细磨转速为200rpm；
(4)将所述晶种液按照与生石灰质量比为3：50的比例混合后，继续以生石灰和水质量比为1：5.3的比例添加水到消化罐体内进行消化反应；
(5)将消化反应后的料浆在100℃的温度下进行干燥后粉碎；
(6)将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体；
(7)将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，超细磨时间为2h，超细磨转速为200rpm。
表征
将上述实施例和对比例的氢氧化钙样品进行表面积、中值粒径和纯度进行测试，结果如下表所示：
表1上述实施例和对比例的样品表征结果
| 样品 | 比表面积(m2/g) | 中值粒径(μm) | 纯度(％) |
| 实施例1 | 62.51 | 4.3 | 95.5 |
| 实施例2 | 61.02 | 4.4 | 95.2 |
| 实施例3 | 62.22 | 4.3 | 94.9 |
| 对比例1 | 45.65 | 5.4 | 94.3 |
| 对比例2 | 38.36 | 5.7 | 95.0 |
| 对比例3 | 31.27 | 7.5 | 94.5 |
| 对比例4 | 37.58 | 6.9 | 96.1 |
由上述结果可知，采用本发明实施例的方法可以制备出具有高比表面积的氢氧化钙，具有较高的应用潜力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高比表面积氢氧化钙的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）取氢氧化钙与乙醇进行混合，并置于超细磨罐体中进行第一次超细磨；
（2）取超细磨后的悬浮液进行超声处理，并静置2-20min，取上层清液并烘干得到高细度氢氧化钙；
（3）将高细度氢氧化钙、纳米纤维素进行混合，随后将混合物与水按照质量比1-10：50的比例进行混合，并再次置于超细磨罐体中进行第二次超细磨以获得晶种液；
（4）将生石灰和水按照质量比为1：3-7的比例混合在消化罐体内，待消化2-5min后，将所述晶种液按照与生石灰质量比为1-5：50的比例添加到消化罐体内继续消化反应；
（5）将消化反应后的料浆在80-110℃的温度下进行干燥后粉碎；
（6）将粉碎好的氢氧化钙对氢氧化钙进行筛分分级处理以得到细氢氧化钙粉体和粗氢氧化钙粉体;
（7）将粗氢氧化钙粉体至于超细磨罐体中进行第三次超细磨从而得到细氢氧化钙粉体，即高比表面积的氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中氢氧化钙的粒径为4-7μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中氢氧化钙与乙醇按照质量比为1-5：100的比例混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中第一次超细磨的超细磨时间为4-6h，超细磨转速为400-600rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中超声处理时间为3-10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中纤维素的颗粒长度为200-500nm，直径为50-100nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述混合物中高细度氢氧化钙和纳米纤维素的质量比为0.1-1：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中第二次超细磨的超细磨时间为0.5-2h，超细磨转速为100-300rpm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中控制消化温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（7）中第三次超细磨的超细磨时间为1-3h，超细磨转速为100-300rpm。
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