CN117903084A - 一种合成丙烯酰吗啉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合成丙烯酰吗啉的方法，属于丙烯酰吗啉加工技术领域；包括以下步骤：S1、准备丙烯醛和氨水的混合物，通常使用二甲基亚砜或乙腈作为溶剂，将丙烯醛缓慢滴入搅拌的氨水中；S2、将得到的混合溶液在低温下进行搅拌反应，目的是使丙烯醛与氨水发生缩合反应，生成丙烯酰吗啉；S3、通过蒸馏或结晶等方法对产物进行纯化和提取，得到纯度较高的丙烯酰吗啉。本发明在合成丙烯酰吗啉的过程中，严格控制反应条件，合理设计反应路线，获得高纯度的产物，同时，不断优化反应条件，提高反应的产率和选择性，满足不同应用领域的需求，工序简洁合理，获取的丙烯酰吗啉质量高，对化工行业具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酰吗啉加工技术领域，特别涉及一种合成丙烯酰吗啉的方法。
背景技术
合成丙烯酰吗啉的方法主要包括自由基聚合、交联聚合和缩合反应三种，自由基聚合是一种常见的合成丙烯酰吗啉的方法。聚丙烯酰吗啉可以通过丙烯酰胺的聚合反应得到。在聚合反应中，丙烯酰胺分子之间的双键进行开环反应，生成自由基，随后自由基之间发生重复反应，生成聚合物。聚丙烯酰吗啉具有较高的分子量和热稳定性，是一种重要的合成方法，交联聚合是另一种合成丙烯酰吗啉的方法。在这种方法中，丙烯酰胺分子通过交联剂进行交联反应，形成三维网络结构的交联聚合物。这种聚合物具有较高的机械强度和耐磨性，在工业上广泛应用，缩合反应是制备丙烯酰吗啉的另一种重要方法。这种方法通过丙烯酸和胺类化合物进行缩合反应，生成丙烯酰吗啉。在反应过程中，丙烯酸和胺类化合物先发生缩合反应生成酰胺化合物，随后进行酰胺化反应，生成丙烯酰吗啉。这种方法需要较高的温度和压力，但是可以得到纯度较高的产物，
总的来说，合成丙烯酰吗啉的方法包括自由基聚合、交联聚合和缩合反应三种，这些方法在工业上得到广泛应用，通过不同的反应条件和控制参数，可以得到不同性能和用途的丙烯酰吗啉产物，对设备要求很高，具有较高的生产成本和安全风险，而且反应条件苛刻，因此导致过程中难以避免加成副产物的发生，对产物纯化带来很大的麻烦。
因此，本申请提供了一种合成丙烯酰吗啉的方法来满足需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种合成丙烯酰吗啉的方法以解决现有对设备要求很高，具有较高的生产成本和安全风险，而且反应条件苛刻，因此导致过程中难以避免加成副产物的发生，对产物纯化带来很大的麻烦的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种合成丙烯酰吗啉的方法，包括以下步骤：
S1、准备丙烯醛和氨水的混合物，通常使用二甲基亚砜或乙腈作为溶剂，将丙烯醛缓慢滴入搅拌的氨水中；
S2、将得到的混合溶液在低温下进行搅拌反应，目的是使丙烯醛与氨水发生缩合反应，生成丙烯酰吗啉；
S3、通过蒸馏或结晶等方法对产物进行纯化和提取，得到纯度较高的丙烯酰吗啉。
优选地，S1中，使用搅拌器，搅拌功率优选为100r/min-150r/min，在搅拌工程中，每搅拌过3-5min设置一个暂停间隔，20-30/s，供丙烯醛和氨水混合物相反应。
优选地，S1中，将丙烯加入含有水和盐酸的冰醋酸中，然后将得到的丙烯酸溶液通过干燥剂去除水分，接着，使用氯化磷或三氯氧磷将丙烯和溴化镁反应制备丙烯酰氯，获得丙烯酰氯。
优选地，将制备好的丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺反应，生成丙烯酰吗啉，这一步反应通常在无水条件下进行，可以使用干燥剂去除水分。
优选地，丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺中的氨基发生亲核取代反应，生成一个共轭阳离子中间体，中间体中的氯离子被N-甲基甲酰胺的氨基攻击，形成了丙烯酰吗啉。
优选地，反应条件包括：
a.温度：在室温下进行；
b.反应时间：反应时间较短，通常在数小时内完成；
c.溶剂：选择无水的溶剂，例如二甲基亚砜、二甲基甲醚；
d.催化剂：有时候需要添加碱性催化剂来促进反应的进行。
优选地，在进行合成丙烯酰吗啉的反应时，要考虑各种因素来优化反应条件，包括温度、反应时间、催化剂的种类和用量，根据反应情况选用适当的溶剂和干燥剂来优化反应。
优选地，S3中，提取步骤包括：
a.使用溶剂提取法来从原始混合物中提取丙烯酰吗啉；
b.将混合物溶解在适当的溶剂中，然后利用溶剂的选择性和亲和力来分离丙烯酰吗啉。
优选地，S3中，结晶步骤包括：
a.通过加热溶剂提取得到的溶液，使丙烯酰吗啉晶体逐渐析出并沉淀下来；
b.通过过滤或离心的方法进行分离。
优选地，在结晶物的纯化过程中，得到的丙烯酰吗啉晶体可能仍然含有杂质，因此需要进一步的纯化步骤，使用再结晶或柱层析等方法来分离丙烯酰吗啉，并去除残留的杂质；
蒸馏步骤包括：对纯化的丙烯酰吗啉通过蒸馏等方法进行精细提纯，得到高纯度的产物。
本发明与现有技术相比，至少具有如下有益效果：
上述方案中，在合成丙烯酰吗啉的过程中，严格控制反应条件，合理设计反应路线，获得高纯度的产物，同时，不断优化反应条件，提高反应的产率和选择性，满足不同应用领域的需求，工序简洁合理，获取的丙烯酰吗啉质量高，可以用于制备各种聚合物、医药品和农药等化学品，其应用领域广泛，对化工行业具有重要意义。
附图说明
并入本文中并且构成说明书的部分的附图示出了本公开的实施例，并且与说明书一起进一步用来对本公开的原理进行解释，并且使相关领域技术人员能够实施和使用本公开。
图1为合成丙烯酰吗啉的方法示意图；
图2为获取丙烯酰氯方法示意图；
图3为反应获得丙烯酰吗啉示意图；
图4为丙烯酰吗啉获取原理示意图；
图5为反应条件示意图；
图6为提取步骤示意图。
如图所示，为了能明确实现本发明的实施例的结构，在图中标注了特定的结构和器件，但这仅为示意需要，并非意图将本发明限定在该特定结构、器件和环境中，根据具体需要，本领域的普通技术人员可以将这些器件和环境进行调整或者修改，所进行的调整或者修改仍然包括在后附的权利要求的范围中。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的一种合成丙烯酰吗啉的方法进行详细描述。同时在这里做以说明的是，为了使实施例更加详尽，下面的实施例为最佳、优选实施例，对于一些公知技术本领域技术人员也可采用其他替代方式而进行实施；而且附图部分仅是为了更具体的描述实施例，而并不旨在对本发明进行具体的限定。
需要指出的是，在说明书中提到“一个实施例”、“实施例”、“示例性实施例”、“一些实施例”等指示所述的实施例可以包括特定特征、结构或特性，但未必每个实施例都包括该特定特征、结构或特性。另外，在结合实施例描述特定特征、结构或特性时，结合其它实施例(无论是否明确描述)实现这种特征、结构或特性应在相关领域技术人员的知识范围内。
通常，可以至少部分从上下文中的使用来理解术语。例如，至少部分取决于上下文，本文中使用的术语“一个或多个”可以用于描述单数意义的任何特征、结构或特性，或者可以用于描述复数意义的特征、结构或特性的组合。另外，术语“基于”可以被理解为不一定旨在传达一组排他性的因素，而是可以替代地，至少部分地取决于上下文，允许存在不一定明确描述的其他因素。
可以理解的是，本公开中的“在……上”、“在……之上”和“在……上方”的含义应当以最宽方式被解读，以使得“在……上”不仅表示“直接在”某物“上”而且还包括在某物“上”且其间有居间特征或层的含义，并且“在……之上”或“在……上方”不仅表示“在”某物“之上”或“上方”的含义，而且还可以包括其“在”某物“之上”或“上方”且其间没有居间特征或层的含义。
此外，诸如“在…之下”、“在…下方”、“下部”、“在…之上”、“上部”等空间相关术语在本文中为了描述方便可以用于描述一个元件或特征与另一个或多个元件或特征的关系，如在附图中示出的。空间相关术语旨在涵盖除了在附图所描绘的取向之外的在设备使用或操作中的不同取向。设备可以以另外的方式被定向，并且本文中使用的空间相关描述词可以类似地被相应解释。
如图1-图6所示的，本发明的实施例提供一种合成丙烯酰吗啉的方法，包括以下步骤：
S1、准备丙烯醛和氨水的混合物，通常使用二甲基亚砜或乙腈作为溶剂，将丙烯醛缓慢滴入搅拌的氨水中；
S2、将得到的混合溶液在低温下进行搅拌反应，目的是使丙烯醛与氨水发生缩合反应，生成丙烯酰吗啉；
S3、通过蒸馏或结晶等方法对产物进行纯化和提取，得到纯度较高的丙烯酰吗啉。
S1中，使用搅拌器，搅拌功率优选为100r/min-150r/min，在搅拌工程中，每搅拌过3-5min设置一个暂停间隔，20-30/s，供丙烯醛和氨水混合物相反应。
S1中，将丙烯加入含有水和盐酸的冰醋酸中，然后将得到的丙烯酸溶液通过干燥剂去除水分，接着，使用氯化磷或三氯氧磷将丙烯和溴化镁反应制备丙烯酰氯，获得丙烯酰氯。
将制备好的丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺反应，生成丙烯酰吗啉，这一步反应通常在无水条件下进行，可以使用干燥剂去除水分。
丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺中的氨基发生亲核取代反应，生成一个共轭阳离子中间体，中间体中的氯离子被N-甲基甲酰胺的氨基攻击，形成了丙烯酰吗啉。
反应条件包括：
a.温度：在室温下进行；
b.反应时间：反应时间较短，通常在数小时内完成；
c.溶剂：选择无水的溶剂，例如二甲基亚砜、二甲基甲醚；
d.催化剂：有时候需要添加碱性催化剂来促进反应的进行。
在进行合成丙烯酰吗啉的反应时，要考虑各种因素来优化反应条件，包括温度、反应时间、催化剂的种类和用量，根据反应情况选用适当的溶剂和干燥剂来优化反应。
S3中，提取步骤包括：
a.使用溶剂提取法来从原始混合物中提取丙烯酰吗啉；
b.将混合物溶解在适当的溶剂中，然后利用溶剂的选择性和亲和力来分离丙烯酰吗啉。
S3中，结晶步骤包括：
a.通过加热溶剂提取得到的溶液，使丙烯酰吗啉晶体逐渐析出并沉淀下来；
b.通过过滤或离心的方法进行分离。
在结晶物的纯化过程中，得到的丙烯酰吗啉晶体可能仍然含有杂质，因此需要进一步的纯化步骤，使用再结晶或柱层析等方法来分离丙烯酰吗啉，并去除残留的杂质；
蒸馏步骤包括：对纯化的丙烯酰吗啉通过蒸馏等方法进行精细提纯，得到高纯度的产物。
在合成丙烯酰吗啉的过程中，严格控制反应条件，合理设计反应路线，获得高纯度的产物，同时，不断优化反应条件，提高反应的产率和选择性，满足不同应用领域的需求，工序简洁合理，获取的丙烯酰吗啉质量高，可以用于制备各种聚合物、医药品和农药等化学品，其应用领域广泛，对化工行业具有重要意义。
本发明涵盖任何在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以完全理解本发明。另外，为了避免对本发明的实质造成不必要的混淆，并没有详细说明众所周知的方法、过程、流程、元件和电路等。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于计算机可读取存储介质中，如：ROM/RAM、磁碟、光盘等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备丙烯醛和氨水的混合物，通常使用二甲基亚砜或乙腈作为溶剂，将丙烯醛缓慢滴入搅拌的氨水中；
S2、将得到的混合溶液在低温下进行搅拌反应，目的是使丙烯醛与氨水发生缩合反应，生成丙烯酰吗啉；
S3、通过蒸馏或结晶等方法对产物进行纯化和提取，得到纯度较高的丙烯酰吗啉。
2.根据权利要求1所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，S1中，使用搅拌器，搅拌功率优选为100r/min-150r/min，在搅拌工程中，每搅拌过3-5min设置一个暂停间隔，20-30/s，供丙烯醛和氨水混合物相反应。
3.根据权利要求1所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，S1中，将丙烯加入含有水和盐酸的冰醋酸中，然后将得到的丙烯酸溶液通过干燥剂去除水分，接着，使用氯化磷或三氯氧磷将丙烯和溴化镁反应制备丙烯酰氯，获得丙烯酰氯。
4.根据权利要求3所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，将制备好的丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺反应，生成丙烯酰吗啉，这一步反应通常在无水条件下进行，可以使用干燥剂去除水分。
5.根据权利要求4所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，丙烯酰氯与N-甲基甲酰胺中的氨基发生亲核取代反应，生成一个共轭阳离子中间体，中间体中的氯离子被N-甲基甲酰胺的氨基攻击，形成了丙烯酰吗啉。
6.根据权利要求5所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，反应条件包括：
a.温度：在室温下进行；
b.反应时间：反应时间较短，通常在数小时内完成；
c.溶剂：选择无水的溶剂，例如二甲基亚砜、二甲基甲醚；
d.催化剂：有时候需要添加碱性催化剂来促进反应的进行。
7.根据权利要求6所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，在进行合成丙烯酰吗啉的反应时，要考虑各种因素来优化反应条件，包括温度、反应时间、催化剂的种类和用量，根据反应情况选用适当的溶剂和干燥剂来优化反应。
8.根据权利要求1所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，S3中，提取步骤包括：
a.使用溶剂提取法来从原始混合物中提取丙烯酰吗啉；
b.将混合物溶解在适当的溶剂中，然后利用溶剂的选择性和亲和力来分离丙烯酰吗啉。
9.根据权利要求8所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，S3中，结晶步骤包括：
a.通过加热溶剂提取得到的溶液，使丙烯酰吗啉晶体逐渐析出并沉淀下来；
b.通过过滤或离心的方法进行分离。
10.根据权利要求9所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于，在结晶物的纯化过程中，得到的丙烯酰吗啉晶体可能仍然含有杂质，因此需要进一步的纯化步骤，使用再结晶或柱层析等方法来分离丙烯酰吗啉，并去除残留的杂质；
蒸馏步骤包括：对纯化的丙烯酰吗啉通过蒸馏等方法进行精细提纯，得到高纯度的产物。
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| CN202311850547.6A CN117903084A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 一种合成丙烯酰吗啉的方法 |
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Family Applications (1)
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2023
- 2023-12-29 CN CN202311850547.6A patent/CN117903084A/zh active Pending
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