CN1179022C - 伴有催化剂低温再生的轻质石油烃催化改质方法 - Google Patents
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Abstract
一种伴有催化剂低温再生的轻质石油烃催化改质方法，是将轻质石油烃注入催化裂化反应器中，与再生剂接触，并在下列条件下反应：反应温度200～450℃，反应压力0.1～0.5Mpa，剂油比2～15，反应时间1～20秒；分离反应产物；汽提后的催化剂在下列条件下再生：再生温度400～600℃，再生压力0.1～0.6Mpa，再生时间10～50分钟；再生后的催化剂返回反应器循环使用。该方法可降低汽油烯烃含量、提高柴油十六烷值，并可使硫、氮含量有所降低。
Description
本发明属于在不存在氢的情况下石油烃的催化转化方法，更具体地说，是一种伴有催化剂低温再生的轻质石油烃催化改质方法。
为了保护环境、给人类创造一个更加清洁美好的生存空间，世界各国都制定了相应的环保法规，以严格控制各种污染物的排放。机动车尾气作为主要污染源之一，对环境有着不可估量的破坏作用。而治理机动车尾气污染的关键在于改善燃油的品质，因此，许多国家对汽、柴油的质量都提出了越来越严格的要求，对汽、柴油中某些组分的含量进行限制。
我国的情况也是如此，从2000年7月1日起执行的新的燃油标准中，除了原有的对汽、柴油质量的要求外，还增加了以下限制条件：汽油中苯含量不大于2.5v％、芳烃含量不大于40v％、烯烃含量不大于35v％、硫含量不大于800ppm；柴油的硫含量不大于500ppm、实际胶质含量不大于140mg/100ml。
与上述标准相比较，目前我国炼油企业所生产的燃油主要存在以下几方面的问题：(1)成品汽油中催化裂化汽油所占比例较大，汽油烯烃含量比较高；(2)直馏汽油、焦化汽油以及部分催化裂化汽油的辛烷值较低，难以直接作为调合组分使用；(3)汽、柴油中硫、氮等杂质含量高；(4)我国柴油需求量较大，而柴油的凝点、馏程、实际胶质等指标的控制将影响柴油产量。
在现有技术中，提高汽油品质的方法很多。例如，USP5043522和USP5846403是采用汽油回炼的方法，将催化裂化汽油注入原料油进料喷嘴的上游，利用高温、高活性的再生催化剂，对其进行催化转化。该方法在提高汽油辛烷值的同时，还可以增产丙烯、丁烯等轻烯烃。
CN1160746A也披露了一种提高汽油辛烷值的催化转化方法。该方法是将直馏汽油、焦化汽油等低品质汽油注入提升管反应器下部，使其优先与再生催化剂接触并反应；反应温度为600～730℃、重时空速1～180h-1、剂油比6～180。该方法可提高低品质汽油的辛烷值，并在一定程度上降低汽油烯烃含量。
CN1069054A和USP3784463都是采用带有双提升管反应器的催化裂化装置进行反应的。将包括催化裂化粗汽油在内的低品质汽油注入汽油提升管反应器，利用高温、大剂油比的反应条件实现对低品质汽油的催化改质，以提高液化气产率和汽油辛烷值；而常规的催化裂化原料在原料油提升管反应器中进行反应。该方法的工艺流程复杂、操作难度大。
USP5372704公开了一种利用待生催化剂进行汽油催化改质的方法。该方法是在常规的催化裂化工艺流程中增设一汽油裂化反应器，汽提后的待生剂与需要改质的汽油馏分在汽油裂化反应器中接触，并在常规的催化裂化反应条件下进行反应；反应后的催化剂循环至提升管反应器，与再生催化剂混合后，进行常规的催化裂化反应。该方法可提高汽油辛烷值，对降低汽油烯烃含量也有一定效果。
在现有技术中，提高柴油质量主要采取加氢精制的方法，在氢压下实现油品的催化改质，达到脱硫、脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和的目的。此外，石油化工科学研究院开发的非临氢降凝方法(参见《炼油工程师手册》第271页)，可使高凝点的蜡分子进入含有ZSM-5分子筛的催化剂的孔道中，在一定的温度下，选择性地裂化为汽油及其它低分子烃，从而达到降低柴油凝点的目的。
通过上述分析，我们可以看出，现有技术中解决汽、柴油质量问题的手段大多比较复杂，且涉及到多个反应过程。目前，还没有一种简便而有效的方法能够同时解决汽油和柴油的质量问题。
本发明的目的就是在上述现有技术的基础上，提供一种能够提高汽、柴油质量的有效方法，以帮助炼油企业解决燃油质量问题。
本发明提供的方法是：将轻质石油烃注入催化裂化反应器中，与再生催化剂接触，并在下列条件下发生反应：反应温度为200～450℃，剂油比为2～15，反应时间为1～20秒，反应压力为0.1～0.5MPa；分离反应产物，汽提反应后积炭的催化剂；汽提后的催化剂送入再生器，并在下列条件下烧焦再生：再生温度为400～600℃，再生时间为10～50分钟，再生压力为0.1～0.6Mpa；再生后的催化剂返回反应器循环使用。
本发明提供方法的具体内容如下：
本发明提供的方法既适用于流化床、提升管、下行式等常用的催化裂化反应器，也适用于在上述反应器基础上改进的催化裂化反应器。
本发明提供方法的主要反应条件如下：反应温度为200～450℃，优选200～400℃；剂油比为2～15，优选3～10；反应时间为1～20秒，优选2～10秒；反应压力(绝压)0.1-0.5MPa，优选0.15-0.4Mpa。
雾化蒸汽的注入量与常规的催化裂化方法相同。雾化蒸汽与轻质石油烃的重量比(以下简称注水量)为0.01～0.2，优选0.02～0.05。
本发明适用的汽提器可以是任何形式的催化裂化汽提器。由于在本发明中催化剂的汽提温度较低，因此，应注意提高汽提效率。在装置的设计和操作过程中，汽提时间、汽提蒸汽量、汽提器中催化剂的质量流率以及汽提温度等参数应尽可能地进行优化。此外，还可以选用高效汽提器或多段汽提器等装置型式。汽提器的操作条件如下：汽提温度为200～450℃，优选300～400℃；汽提蒸汽与轻质石油烃的重量比为0.005～0.05，优选0.01～0.05；汽提器中催化剂的质量流率为100～300t/m2.h，优选100～200t/m2.h；汽提时间为0.5～10min，优选1～5min。当采用较低的反应温度对轻质石油烃进行催化改质时，例如，反应温度为200℃，可以采用高温过热蒸汽进行汽提，以便提高汽提温度、改善提起效果；也可以将部分高温再生剂引入汽提器中，与低温的待生剂混合，用以提高汽提温度。
本发明所采用的再生条件较常规的催化裂化过程缓和得多。再生密相温度为400～600℃，优选450～550℃；再生时间为10～60分钟，优选10～30分钟；再生压力为0.1～0.6MPa，优选0.15～0.45MPa。为了确保再生器达到上述条件，应使再生烟气中过剩氧的含量小于5v％，最好小于1v％。再生催化剂的碳含量可以控制在0.7重％以下，最好在0.5重％以下。此外，为了使本发明提供的方法操作更加灵活，可以在再生器的下游设置催化剂冷却器，使部分或全部的再生催化剂经冷却器降温后再返回反应器。
本发明所采用的催化剂可以是适用于催化裂化过程的任何固体酸催化剂，优选含有五元环结构高硅沸石的催化剂，例如，含有ZSM-5沸石或ZRP沸石的催化剂。五元环结构高硅沸石可以在催化剂的制备过程中加入，也可以单独地制备成含五元环结构高硅沸石的助剂，并以助剂的形式加入催化裂化装置中。本发明所采用的催化剂中五元环结构高硅沸石的含量最好大于2重％，大于5重％更为理想。本发明所采用的催化剂中还可以含有催化裂化领域常用的Y型沸石以及经离子交换或各种物化方法处理后得到的改性沸石，例如HY、REY、REHY、USY、REUSY等。本发明所采用的催化剂的基质为催化裂化催化剂中常用的各种基质，例如SiO2·Al2O3、Al2O3-粘土、SiO2-粘土等。在本发明提供的方法中，还可以采用一种或多种助剂，如助辛烷值剂、助燃剂、脱硫剂等。
本发明提供的方法适用于各种需要改质的轻质石油烃，其恩氏蒸馏馏程范围可以在初馏点～400℃之内，最好是在初馏点～360℃之内。需要改质的轻质石油烃既可以是一次加工过程生产的直馏汽油、直馏柴油，也可以是二次加工过程生产的汽、柴油，例如焦化汽油、焦化柴油、催化汽油、催化柴油、加氢汽油等，也可以是上述的两种以上油品的混合物。
下面将以采用提升管反应器的催化裂化装置为例，结合附图进一步说明本发明提供的方法，但并不因此而限制本发明。
图1是本发明提供方法的流程示意图。
如图1所示，预热后的轻质石油烃原料经管线1注入提升管反应器2，与来自管线15的再生催化剂接触，并在水蒸汽存在下进行反应；反应油气、水蒸汽和反应后的待生剂在沉降器7中进行气固分离；反应产物经油气管线8输送至后续分离系统，进一步分离为各种产品。而积有一定量焦炭的待生剂落入汽提器3中，水蒸汽经管线4引入汽提器，汽提后的待生剂由管线5输送到再生器13烧焦再生。含氧气体由管线14引入再生器13，再生烟气经管线12进入后续的能量回收系统。再生后炭含量符合本发明要求的催化剂返回反应器2循环使用。
与现有技术相比较，本发明具有以下几方面的特点：
本发明所提供的方法以较成熟的催化裂化技术为依托，通过连续的反应-再生过程实现轻质石油烃的催化改质。因此，该方法简便易行，且对催化裂化装置的改动较小。
本发明提供的方法，其原料范围广泛，既可用于提高直馏汽油、焦化汽油、催化汽油等汽油馏分的品质，又可对催化柴油、焦化柴油等柴油馏分进行改质，也可以处理汽、柴油的混合油。
采用本发明提供的方法处理不同的轻质石油烃可以得到不同的改质效果，例如，直馏汽油经该方法处理后可提高其辛烷值、降低硫、氮等杂质含量；催化汽油经该方法处理后可降低其烯烃含量以及硫、氮等杂质含量；催化柴油、焦化柴油等柴油馏分经该方法处理后可降低其硫、氮含量，且凝点降低。
本发明提供的方法，其产品选择性好，高价值产品的收率在90重％以上。
本发明提供的方法采用较低的再生温度对催化剂进行再生，减轻了催化剂的水热失活，因而，可延长催化剂的使用寿命，降低装置的操作剂耗。此外，由于本发明采用了较低的再生温度，在装置建设过程中，可降低对再生器材质的要求，减少建设投资。
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
本实施例说明：待生催化剂在本发明所述的再生条件下进行再生后，其碳含量可满足本发明所述方法的要求。
为了考察再生温度、再生时间对催化剂再生效果的影响，该试验采用马弗炉和炭含量为1.22重％的待生催化剂进行试验。试验步骤简述如下：用坩埚取10克上述待生催化剂置于温度稳定在400℃的马弗炉中，维持该温度50分钟后取出，在氮气保护下自然降温；待催化剂的温度接近常温后，取样分析其碳含量和微反活性。按照上述试验步骤继续考察表1中所列的其它再生条件。
主要操作条件及试验结果见表1。由表1可以看出，待生催化剂在本发明所述的再生条件下进行再生后，催化剂的碳含量明显降低，其催化活性可以得到恢复。
表1
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 待生剂 |
| 再生温度，℃ | 400 | 450 | 500 | 550 | 600 | / |
| 再生时间，min | 50 | 40 | 30 | 20 | 10 | / |
| 催化剂炭含量，重％ | 0.77 | 0.67 | 0.34 | 0.25 | 0.12 | 1.22 |
| 微反活性，MA | 46 | 48 | 54 | 57 | 61 | 38 |
实施例2
本实施例说明：催化汽油经本发明提供方法处理后，其质量得到明显改善，可以作为较理想的汽油调合组分。
该试验所用催化剂是由齐鲁石化公司催化剂厂工业生产的，商品牌号为CIP-3，其主要物化性质见表2。该催化剂中含有ZRP沸石和Y型沸石。试验所用催化汽油原料的性质见表3。本实施例是在中型提升管催化裂化装置上进行的，该装置包括进料、反应、再生和分馏四个部分，处理量为0.036t/d。
主要试验步骤如下：在中型提升管催化裂化装置上，预热后的上述催化汽油经水蒸气雾化、注入提升管反应器内与再生剂接触，并按照表3所示的反应条件进行反应。反应油气由反应器顶部引出、送入后续分离装置，反应后的催化剂经水蒸汽汽提后送入再生器烧焦再生，再生后的催化剂返回反应器循环使用。收集各种反应产物，并分析其物化性质。
主要的反应条件及试验结果见表3。由该表可以看出，汽油产品的收率为90.73重％；与作为原料的催化汽油相比，汽油产品的烯烃含量下降约13个百分点，且汽油的硫、氮含量均有所降低。
实施例3
本实施例说明：焦化柴油经本发明提供方法处理后，其质量得到明显改善，可以作为柴油调合组分。
试验装置、试验步骤以及所用的催化剂均与实施例2相同。本实施例以管输油的焦化柴油为原料，其性质见表4。
主要的反应条件及试验结果见表4。由该表可以看出，焦化柴油经上述反应后，液化气+汽油+柴油的收率达96.62重％，其中，柴油产品的收率为81.62重％；与作为原料的焦化柴油相比，反应后柴油产品的硫、氮含量大幅度降低，硫脱除率约为88％，氮脱除率约为97％，实际胶质由189mg/100ml下降到92mg/100ml，凝点从-3℃下降到-13℃。
实施例4
本实施例说明：轻质石油烃经本发明提供方法处理后，其汽、柴油产品的质量可以得到明显改善，可作为汽、柴油调合组分使用。
本实施例以催化汽油和加氢柴油的混合油为原料。在该原料中，催化汽油占80重％，加氢柴油占20重％，原料油性质见表6。所用催化剂是齐鲁石化公司催化剂厂工业生产的RMG催化剂(商品牌号)，其物化性质见表2。RMG催化剂是一种多产液化气和汽油的催化剂，含有Y型沸石和ZSM-5沸石。新鲜RMG催化剂在试验前经过常压、760℃、100％水蒸汽、8小时的老化处理，老化后催化剂的微反活性为76。
试验步骤如下：在中型提升管催化裂化装置上，上述预热后的轻质石油烃通过雾化喷咀注入提升管反应器中，与催化剂接触、反应；反应油气和催化剂的混合物沿提升管上行，到达反应器出口处后，反应油气与催化剂快速分离，油气经转油线进入后续分离系统；而积炭催化剂落入汽提器，经水蒸汽汽提后送入再生器烧焦再生，再生后的催化剂返回提升管反应器循环使用。对各种反应产物进行计量，并分析其物化性质。
主要操作条件及试验结果见表5、表6。由表5和表6可以看出，直馏的轻质石油烃经本发明提供方法处理后，汽、柴油产品的收率在90重％以上，且汽、柴油产品的硫、氮含量大幅度下降，汽油的烯烃含量明显降低，柴油凝点降低。
表2
| 商品牌号 | CIP-3 | RMG |
| 化学组成，重％ | ||
| 氧化铝 | 52.0 | 42.5 |
| 氧化钠 | 0.09 | 0.16 |
| 氧化铁 | 0.40 | 0.49 |
| 表观密度，千克/米3 | 0.81 | 0.79 |
| 孔体积，毫升/克 | 0.30 | 0.31 |
| 比表面积，米2/克 | 210 | 206 |
| 磨损指数，重％时-1 | 1.6 | 0.9 |
| 筛分组成，重％ | ||
| 0～40微米 | 21.0 | 14.2 |
| 40～80微米 | 60.5 | 54.8 |
| ＞80微米 | 18.5 | 31.0 |
| 水热老化条件 | 790℃4h | 760℃ 8h |
| 微反活性MA | 66 | 76 |
表3
| 试验编号 | 实施例2 | 催化汽油原料 |
| 反应压力，MPa反应温度，℃剂油比床层空速，h-1雾化水，重％再生温度，℃再生时间，min待生剂碳含量，重％再生剂碳含量，重％ | 常压3002.2860.448.6500201.260.38 | ///////// |
| 物料平衡，重％干气液化气汽油柴油焦炭总计 | 0.054.3090.733.201.72100.00 | ////// |
| 汽油性质S，mg/lN，mg/l辛烷值(实测)RONMON正构烷烃含量，重％异构烷烃含量，重％环烷烃含量，重％烯烃含量，重％芳烃含量，重％ | 803.389.378.64.3132.759.9825.7527.17 | (原料性质)913089.278.34.5025.698.7238.2122.89 |
| 密度，g/cm3(20℃) | 0.7361 | 0.7295 |
| 实际胶质，mg/100ml | ＜2.0 | 3.0 |
| 二烯值，gI2/100ml | 1.2 | 1.8 |
| 诱导期，min | 516 | 409 |
表4
| 试验编号 | 实施例3 | 焦化柴油原料 |
| 反应压力，MPa反应温度，℃剂油比床层空速，h-1雾化水，重％ | 0.11380616.72.8 | ///// |
| 再生温度，℃再生时间，min待生剂碳含量，重％再生剂碳含量，重％ | 530400.720.17 | //// |
| 物料平衡，重％干气液化气汽油柴油焦炭总计柴油性质S，ppmN，ppm密度(20℃)，g/cm3凝点，℃实际胶质，mg/100ml十六烷值指数 | 0.284.3610.6481.623.10100.009781290.866l-139243 | //////(原料性质)822550180.8520-318947 |
表5
| 试验编号 | 实施例4 |
| 反应压力，MPa(绝压)反应温度，℃剂油比雾化水，重％反应时间，sec再生温度，℃再生时间，min待生剂碳含量，重％再生剂碳含量，重％ | 0.113506.23.22.2510360.830.24 |
| 物料平衡，重％干气液化气汽油柴油焦炭总计 | 0.174.5673.8718.263.14100.00 |
表6
| 试验编号 | 汽油原料 | 柴油原料 | 汽油产品 | 柴油产品 |
| 密度(20℃)，g/cm3粘度(20℃)，mm2/s酸度，mgKOH/100mlS，ppmN，ppm凝点，℃实际胶质，mg/100ml烯烃，v％二烯值，gI2/100g汽油RONMON | 0.7461/0.86178664/4.654.81.690.279.4 | 0.86474.781.910.80.5-123.0//// | 0.7574/0.838638/2.133.90.590.079.5 | 0.86623.651.6748.07.2-182.6//// |
| 十六烷值 | / | 48 | / | 45 |
| 馏程，℃初馏点10％30％50％70％90％终馏点 | 406084116143169195 | 187221243261289326363 | 436485119145175198 | 183219244262294330367 |
Claims (9)
1、一种伴有催化剂低温再生的轻质石油烃催化改质方法，其特征在于将轻质石油烃注入催化裂化反应器中，与再生催化剂接触，并在下列条件下反应：反应温度200～450℃，反应压力0.1～0.5Mpa，剂油比2～15，反应时间1～20秒；分离反应产物；汽提反应后积炭的催化剂；汽提后的催化剂送入再生器，并在下列条件下再生：再生温度400～600℃，再生压力0.1～0.6Mpa，再生时间10～50分钟；再生后的催化剂返回反应器循环使用，其中，汽提温度为200～450℃，汽提蒸汽与轻质石油烃的重量比为0.005～0.05，汽提器中催化剂的质量流率为100～300t/m2.h，汽提时间为0.5～10min。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的轻质石油烃选自：一次加工馏分油、二次加工馏分油或它们的混合物，且该轻质石油烃的恩氏蒸馏馏程为初馏点～400℃。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的轻质石油烃选自：直馏汽油、直馏柴油、焦化汽油、焦化柴油、催化汽油、催化柴油、加氢汽油中的一种或一种以上的馏分所组成的混合物。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于该方法适用于流化床反应器、提升管反应器、下行式反应器以及在常规催化裂化装置基础上改进的装置。
5、按照权利要求1的方法，其特征所述的轻质石油烃催化改质反应的条件为：反应温度为200～400℃，剂油比为3～10，反应时间为2～10秒，反应压力0.15-0.4Mpa，雾化蒸汽与轻质石油烃的重量比为0.01～0.2。
6、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的汽提后的催化剂在下列条件下再生：再生温度为450～550℃，再生时间为10～30分钟，再生压力为0.15～0.45Mpa；再生烟气中过剩氧的含量小于5v％；再生催化剂的碳含量为小于0.7重％。
7、按照权利要求1的方法，其特征在于所述催化剂中含有五元环结构的高硅沸石。
8、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的再生后的催化剂部分或全部经冷却器降温后返回反应器循环使用。
9、按照权利要求1的方法，其特征在于在所述的催化剂汽提过程中，采用过热蒸汽作为汽提介质；也可将部分再生剂引入汽提器中，与待生剂混合。
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