CN1177918C - 用于漂洗过程的含有单硬脂酸甘油酯辅助软化剂的织物软化剂组合物 - Google Patents
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Abstract
用于漂洗过程的织物软化剂，其是稳定的和可倾倒的，其中含有，季铵二酯织物软化剂如N-甲基-N，N，N-三乙醇胺二牛油酯季铵盐，以及共用的单硬脂酸甘油酯，以及作为乳化剂的脂肪醇乙氧基化非离子表面活性剂，该乳化剂的HLB值高于7.5。
Description
发明领域
本发明涉及用于自动洗衣机漂洗过程及用于手洗的液体织物软化剂组合物。本发明尤其涉及含水织物软化剂组合物，它能改善织物的柔软性，同时还能改善产品的稳定性，稳定性由以下特性来表征：产品在较大的温度变化范围内具有均匀粘度，并且能避免出现相分离。
含有季铵盐的组合物常用于在洗涤漂洗操作中提供织物软化作用。已授权了许多这类化合物和组合物的专利。
最近，出于对季铵化合物软化剂的环保安全性(例如可生物降解性)的考虑，出现了许多部分或全部替代常规“季铵”(“quat”)织物软化剂的提议，其中例如采用了二甲基二硬脂基(或二牛油基)氯化铵。
例如，美国专利5133885(L.Contor等人，相应于欧洲专利0423894，也转让给本发明的受让人Colgate-Palmolive公司)中述及的织物软化剂组合物是如下式所示的脂肪酸酯季铵盐的含水分散体：
其中一个或两个R基团是含12-30个碳原子的脂族酯残基，剩余的R基团是低级脂族、芳族基团或羟烷基，X-是阴离子，并且“a”是阴离子的离子化合价，组合物中还含有下式所示的脂肪酰氨基胺软化剂：
其中R1是C12-C30烷基或链烯基，R2是R1，R1CONH(CH2)m或CH2CH2OH；R3是氢、甲基，或(CH2CH2O)pH，m是1-5的数，p是1-5的数，酯季铵盐与酰氨基胺的重量比为10∶1-1∶10。
美国专利4844823(Jacques等人)公开的织物软化剂组合物中优选的软化剂是二酯化长链脂肪酸季铵化合物。
单硬脂酸甘油酯(GMS)是用于上述酯化季铵盐软化剂(常被称为ester quat)中的一种已知的乳化剂。美国专利5066414(Chang)描述的织物软化组合物中含有酯化季铵盐，该酯化季铵盐是二牛油基二甲基氯化铵(DTDMAC)的单或二酯变体与单硬脂酸甘油酯和选自C8-C18直链脂肪醇与1至约10mol环氧乙烷的缩聚产物的直链烷氧基化醇共用。
美国专利5545350(Baker等人)中述及的织物软化剂组合物中含有二酯季铵化合物，其中还任选地含有非离子软化剂(如脱水山梨醇酯)作为附加软化剂。在13栏22-24行中，专利权人指出“HLB值低的单硬脂酸甘油酯对组合物的稳定性产生不利影响”。此外，在第14栏65-67行中，专利权人述及“本发明的组合物基本不含单硬脂酸甘油酯(GMS)”。这是因为GMS的低HLB值会导致该专利的组合物出现相分离和/或稳定性问题。
尽管现有技术所公开的内容涉及二酯季铵化合物软化剂与辅助软化剂的混合物，但仍需既改进二酯季铵盐软化组合物软化性又不会对产品的稳定性和粘度产生不利影响。
本发明概述
本发明提供了一种稳定的、可倾倒的、水可分散的织物软化剂组合物，其中含有：
(a)约1％(重量)-约25％(重量)的织物软化组分(A)和(B)的混合物，其中(A)是式(I)所示的可生物降解的脂肪酯季铵盐化合物：
其中R4彼此独立地为含8-22个碳原子的脂族烃基，
R5是(CH2)s-R7，其中R7是含8-22个碳原子的烷氧羰基，苄基、苯基，(C1-C4)-烷基取代的苯基，OH或H；R6是(CH2)tR8，其中R8是苄基、苯基，(C1-C4)-烷基取代的苯基，OH或H；q，r，s和t彼此独立地为1-3的数；x是离子化合价为a的阴离子；(B)是单硬脂酸甘油酯；
(b)有效量的乳化剂，其中含有亲水亲油平衡(HLB)值约大于7.5的脂肪醇乙氧基化非离子表面活性剂，该亲水亲油平衡值是经Davies Group数字法测定出的；以及
(c)含水溶剂，所述的织物软化剂组合物不含无机酸和有机酸。
本发明还提供了一种织物软化方法，其中是通过将软化有效量的本发明的织物软化剂组合物与织物相接触；一般及优选在自动洗衣机的漂洗过程中采用该方法。
本发明是基于发现如本发明所述单硬脂酸甘油酯(GMS)能作为辅助软化剂有效地与二酯季铵盐化合物共用，不会对粘度和整个产品稳定性产生不利影响，条件是本发明所选用的乳化剂的HLB值大于7.5。本发明中采用Davies group数值(参见第二届表面活性国际会议论文集，Butterworths，London(1957))来计算HLB值。根据该计算方法，HLB值为7表示表面活性剂对水相和对油相具有相同的亲和力。规定负值表示分子中的亲油基团，正值表示亲水基团。计算给定表面活性剂的HLB时是在7上加代表亲水基团的正值，以及扣除代表亲油基团的负值。
例如，在本发明组合物中用作乳化剂的脂肪醇乙氧基化非离子表面活性剂的分子中各基团的Davies group数值如下：
基团
数值
-CH2- -0.475
-CH3- -0.475
-(CH2-CH2-O)- +0.33
-O- +1.3
通过说明，按下述方法计算适用于本发明的非离子表面活性剂乳化剂C13-C15 EO 20∶1的HLB值。该非离子表面活性剂是平均含13-15个碳原子的脂肪醇，其中每mol醇经20mol环氧乙烷乙氧基化。
为了简化，认为烷基链的平均链长为C14。因此所得分子含有以下基团：
1CH3-；13-CH2-；1-O-；和20-(CH2-CH2-O)-
根据上述内容，如下计算HLB：
HLB＝7+[1×(-0.475)]+
[13×(-0.475)]+[1×(1.3)]+[20×(0.33)]HLB＝8.25
本发明详细说明
本发明中主要的软化化合物是如下式所示的脂肪酯季铵化合物：
各R4彼此独立地为含8-22个碳原子、优选14-18个碳原子的脂族烃基。R5是(CH2)s-R7，视R7的情况，其可以是长链烷基酯基团(R7＝含8-22个碳原子的烷氧羰基)，此时式(I)化合物是三酯季铵化合物。R6是上述的(CH2)tR8。
优选脂肪酯季铵化合物是二酯化合物，即R7为苄基、苯基，经(C1-C4)-烷基取代的苯基，羟基(OH)或氢(H)。最优选R7为OH或H，特别优选是OH，例如R5是羟乙基。
q，r和s彼此独立地为1-3的数。
x是具有离子化合价为a的反离子，如Cl-，Br-，CH3OSO3 -，CH3CH2OSO3 -等。例如，式(II)所示的二酯季铵盐就可以是以下通式化合物之一：
其中R4例如可以衍生自硬质或软质牛油、椰油，可以是硬脂基、油基等。这类化合物是可商购的，例如是购自花王公司(日本)的Tetranyl AT-75，该产品是二牛油酯三乙醇胺季铵硫酸甲酯。Tetranyl AT-75由约25％硬质牛油和约75％的软质牛油的混合物构成。因此该产品约含34％不饱和烷基链。另一实例是购自HighPoint化学公司的Hipochem X-89107；其是Tetranyl AT-75的类似物，其中约含100％饱和牛油基。但式(III)的季铵盐酯化合物可含有约5％-75％的不饱和(长链)烷基。
单硬脂酸甘油酯(GMS)是与上述脂肪酯季铵化合物软化剂共用的辅助软化剂。组合物中脂肪酯季铵盐的用量一般约占组合物的1-20％(重量)；优选约为1-12％(重量)；最优选约为2-10％(重量)。组合物中GMS的用量可约为0.1-8％(重量)；优选约为0.5-8％(重量)，最优选约为0.5-5％(重量)。
适用于本发明织物软化组合物的乳化剂要求能稳定该组合物，并且应能防止相分离和/或防止在至少数月内或较大温度变化范围内出现粘度不稳定，其中该组合物还可能因不含该乳化剂而含GMS导致不稳定。适用于本发明的脂肪醇乙氧基化物相应于高级脂肪醇的环氧乙烷缩合产物，其中高级脂肪醇约含9-15个碳原子，环氧乙烷基团的数目约为10-30/mol。在适用于此的优选脂肪醇乙氧基化物中，烷基链长约为13-15个碳原子，亚乙基的数目约为15-20/mol。特别优选适用于本发明的是由ICI Chemicals出品的Synperonic A20，该非离子表面活性剂是乙氧基化C13-C15脂肪醇，其中每mol醇含20mol环氧乙烷，该产品的HLB为8.25。
非离子脂肪醇乙氧基化物的HLB一般约为7.5-10，优选HLB约为8-9。它们以足量应用于本发明组合物中，用于乳化，其用量一般占组合物的约1-5％(重量)。
本发明的组合物是含水分散体形式，其中织物软化剂化合物以细分形式稳定地分散于水相中。分散颗粒的平均颗粒尺寸一般低于约25微米(μm)，优选低于20微米，特别优选不高于10微米，其应是在软化性和稳定性方面均适用的，从而颗粒尺寸能在实际应用、特别是在自动洗衣机的漂 洗过程中应用时保持。
分散体的水相中主要是水，通常是去离子水或蒸馏水。可采用少量(例如至多约5％(重量))助溶剂用于调节粘度。所用的助溶剂一般是低级单羟基醇或多羟基醇，其在组合物中的用量一般至多约为5％(重量)。优选的醇和含水溶剂是含2-4个碳原子的醇，例如乙醇、丙醇、异丙醇和丙二醇，或者乙二醇。特别优选异丙醇(2-丙醇)。但助溶剂并不是必需的，并且一般不用。
本发明的组合物中含有用于降低分散体粘度的电解质。碱金属或碱土金属的无机酸盐一般均可用作电解质。出于对实用性、溶解性和低毒性的考虑，优选采用氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸镁和类似的碱金属和碱土金属盐，特别优选采用氯化钙。应对电解质的用量进行选择，以确保组合物不会形成凝胶。电解质盐的用量约为0.05-2.0％(重量)、优选0.1-1.5％(重量)、特别优选0.25-1.4％(重量)时能有效防止凝胶产生。
配制本发明的织物软化剂组合物时应不采用无机酸和有机酸，因为这些酸性成分的加入会对组合物所需的流变学特性和/或稳定性产生不利影响。
可加入少量常用于织物软化剂组合物中的任选成分，用于增进本发明液体织物软化剂组合物的外观或性能。这类组分中常用的包括：着色剂，例如染料或颜料，流变学改性剂，护色剂，去污剂，防腐剂，杀菌剂和香精，但并非仅限于此。
无论最终产品是浓缩或稀释形式的，均应是在最终应用时易于倾倒的。因此通常最终产品的粘度(对于刚制备的试样)应不超过约400厘泊，优选不超过300厘泊，但也不应太低，例如不应低于约50厘泊。优选本发明浓缩产品的粘度为120-300厘泊。在本发明中，除非特别指出，所用粘度均是在25℃(22-26℃)下采用Brookfield RVTD数字粘度计、2号转子在转速为50rpm条件下测定出的。
实施例1
以下所述的是本发明组合物(组合物D)的制备方法。
组合物D
组分
重量百分比
二牛油酯三乙醇胺季铵盐硫酸甲酯 7.33
单硬脂酸甘油酯 1.38
C13-C15醇∶环氧乙烷20∶1 0.6
Dequest 2000(1) 0.1
染料 0.002
氯化钙 0.05-0.5(视粘度需要而定)
香精 0.2-0.8
水 余量
(1)由Monsanto化学公司销售的膦酸酯螯合剂
将水加热至60℃，然后将染料、Dequest螯合剂和非离子乳化剂溶解在热水中，制成第一部分。
在第二个容器中将二酯季铵盐软化剂和单硬脂酸甘油酯熔化，在60℃下用混合器混合。经搅拌将所得的均匀共混物分散于上述第一部分中。持续混合约10分钟，直至形成均质乳液。持续搅拌下将所得的乳液冷却至25℃。
在冷却的乳液中搅拌加入香精。通过加入氯化钙将该软化剂的粘度调节至100-200厘泊之间。
实施例2
为说明同现有技术中与季铵盐软化剂共用的乳化剂相比采用本发明的乳化剂在产品稳定性方面的显著作用，进行了以下老化试验。
由实施例1中所述的二酯季铵盐制备三种软化剂组合物，分别称为组合物A，B和C。
| 表1 | |||
| 组合物A | 组合物B | 组合物C | |
| 二酯季铵盐 | 7.33 | 7.33 | 7.33 |
| GMS | 1.38 | 1.38 | 1.38 |
| 香精 | 0.2-0.8 | 0.2-0.8 | 0.2-0.8 |
| Synperonic A20 | 0.60 | ||
| C16-18 19EO | 0.60 | ||
| C12-15 3EO | 0.60 | ||
| 着色剂 | 0.0018 | 0.0018 | 0.0018 |
| 防腐剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 水 | 加至100 | 加至100 | 加至100 |
组合物A是本发明组合物，其中含有Synperonic A20作为乳化剂；组合物B是含有C16-C10脂肪醇与19mol环氧乙烷的脂肪醇乙氧基化物作为乳化剂的对照组合物，该乳化剂的HLB值为6.5。组合物C是含有C12-C13脂肪醇与3mol环氧乙烷的脂肪醇乙氧基化物作为乳化剂的对照组合物，该乳化剂的HLB值为1.81。
按如上所述制备三种组合物，分别在制备后；1天后；和6周后、在温度为4℃；室温；35℃；和43℃下测定粘度。结果见表2。
| 表2 | |||
| 作为乳化剂HLB函数的软化剂组合物的老化粘度数据 | |||
| 组合物A | 组合物B | 组合物C | |
| 乳化剂的HLB | 8.25 | 6.5 | 1.81 |
| 刚制备后 | 84厘泊 | 107厘泊 | ＞800 |
| 1天 | 116 | 164 | ＞800 |
| 6周后 | |||
| 4℃ | 176 | 240 | ＞800 |
| 室温 | 133 | 178 | ＞800 |
| 35℃ | 165 | 248 | ＞800 |
| 43℃ | 250 | 436 | ＞800 |
如表2所述，仅本发明的组合物A仍能保持稳定，在43℃下，经6周老化，粘度低于300厘泊。组合物B和C均因不稳定而不适用。
实施例3
为说明乳化剂的HLB对如实施例2中表1所示的二酯季铵盐和GMS组合物的稳定性方面的显著作用，制备了6种组合物，不同之处仅在于选用了不同的乳化剂。在35℃下经6周老化。
用于6种被测组合物的乳化剂分别列于下表3中，其中列出了其HLB值，以及经老化试验后所得的组合物的稳定性。
| 表3 | ||
| 作为乳化剂HLB(Davies)的函数的软化剂组合物的老化稳定性 | ||
| 乳化剂 | HLB | 老化结果 |
| C13-C15 20EO | 8.25 | 令人满意的稳定性 |
| C13-C15 25EO | 9.9 | 满意 |
| C16-C18 30EO | 9.7 | 满意 |
| C16-C18 15EO | 4.7 | 粘度不稳定 |
| C10 EO 15∶1 | 8.5 | 满意 |
| C10 EO 5∶1 | 4.2 | 粘度不稳定 |
Claims (7)
1.一种稳定的、可倾倒的、水可分散的液体织物软化剂组合物，其中含有：
(a)约1％(重量)-约25％(重量)的织物软化组分(A)和(B)的混合物，其中(A)是式(II)所示的可生物降解的脂肪酯季铵盐化合物：
其中R4彼此独立地为含8-22个碳原子的脂族烃基，
(B)是单硬脂酸甘油酯；
(b)有效量的乳化剂，其中含有亲水亲油平衡(HLB)值约大于8.25的脂肪醇乙氧基化非离子表面活性剂，该亲水亲油平衡值是经DaviesGroup Number法测定出的；以及
(c)含水溶剂。
2.权利要求1的织物软化剂组合物，其中二酯季铵盐化合物是N-甲基-N，N，N-三乙醇胺二牛油酯季铵甲硫酸酯。
3.权利要求1的织物软化剂组合物，其中所述的乳化剂是每molC13-C15脂肪醇与20mol乙氧化物形成的C13-C15脂肪醇乙氧基化物。
4.权利要求1的织物软化剂组合物，其中组合物中组分(A)的用量约为1-20％(重量)，组分(B)的用量约为0.1-8％(重量)。
5.一种令织物柔软的方法，其中包括将织物与有效量的权利要求1所述的织物软化剂组合物相接触。
6.权利要求5的方法，其中是在自动洗衣机的漂洗过程中将组合物与织物接触。
7.权利要求5的方法，其中是在手洗或漂洗过程中将组合物与织物接触。
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