CN117773098A - 一种用于铁基非晶耐磨涂层的合金粉末及涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于铁基非晶耐磨涂层的合金粉末及涂层制备方法，合金粉末的组成为：B:3‑8％；Si:1‑5％；Nb:2‑10％；Fe为余量。制备方法：①进行混料；②将获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭；③制备铁基非晶合金粉末，粒度为150～350目。本发明的优点：①大大降低了制备非晶粉末的成本；②减少了制备非晶粉末过程中的复杂程序；③在超音速火焰喷涂过程中，避免了非晶粉末在焰流中被氧化及发生晶化的现象。
Description
技术领域
本发明涉及铁基非晶合金领域，更具体地说，涉及一种用于超音速火焰喷涂制备FeBSiNb非晶涂层的合金粉末及制备方法。
背景技术
随着我国表面工程及再制造工业的蓬勃发展，表面与再制造技术也越来越来成熟，例如等离子熔覆技术、激光熔覆技术、超音速等离子喷涂技术和超音速火焰喷涂技术等。将再制造高新技术应用于高端装备表面维修与保障领域是当今研究的热点，美国、德国、加拿大等国家均大力开展了表面快速成形与再制造技术的研究与开发。其中，先进表面维修与再制造应用较广的超音速火焰喷涂技术，需要使用粉末作为喷涂成形材料。因此，选择高性能的材料是实施优质表面维修与再制造的关键，直接决定了最终成形层性能的好坏。
与传统合金材料相比，非晶纳米晶亚稳态合金材料具有很高的强度和优良的耐磨性、耐蚀性。但是，由于亚稳态合金的制备需要快速凝固的工艺，对工艺条件要求较为苛刻，使得制备大块非晶纳米晶三维合金技术难度较大。性能优异的非晶纳米晶材料以涂覆层的形式推广应用是本世纪初备受瞩目的研究热点。目前有关铁基非晶合金涂层的报道中涉及较多的是高速电弧喷涂、超音速等离子喷涂和超音速火焰喷涂(HVAF)等制备技术。其中高速电弧喷涂技术中采用的喷涂材料为粉芯丝材，与本发明中所述不同；超音速等离子喷涂技术制备的涂层中非晶含量偏低，且存在较多氧化物；超音速火焰喷涂技术采用的喷涂材料常为非晶粉体，要求粉末制备过程中具有极高的冷却速度(＞105K/s)，工艺较难控制，且不易获得。
超音速火焰喷涂技术在提供动能方面具有潜在优势，可以赋予熔滴很高的撞击速度，使涂层硬度、致密性、耐磨性和耐蚀性都得到较好的改善，各方面性能均优于其它热喷涂技术。而且，此技术是利用丙烷等燃气或燃料与高压氧气在燃烧室内燃烧产生高温、高速燃烧焰流，不仅可将喷涂粒子加热至熔化或半熔化状态，还尽量避免了熔滴在飞行过程中发生氧化反应，使涂层中非晶形成能力大幅提高。此外，只要铁基非晶合金成分配方设计合理，即使制备的合金粉末为晶化状态而不是非晶状态，利用超音速火焰喷涂技术具有极高冷却速度(105-107K/s)的技术特征，也可制备出具有较高非晶含量的铁基非晶涂层。这样可以解决非晶合金粉末制备工艺繁琐、难以控制等问题。目前未见关于采用超音速火焰喷涂技术制备FeBSiNb非晶涂层的晶化态合金粉末的专利报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的超音速等离子喷涂技术制备的涂层中非晶含量偏低，且存在较多氧化物；超音速火焰喷涂技术采用的喷涂材料常为非晶粉体，要求粉末制备过程中具有极高的冷却速度(＞105K/s)，工艺较难控制，且不易获得等不足之处，提供可用于超音速火焰喷涂制备FeBSiNb非晶涂层的合金粉末，以获得具有较高非晶含量的FeBSiNb非晶涂层，该涂层结构致密，硬度高，具有良好的耐磨、耐蚀性能，可实现高端装备表面防护与维修再制造。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明的一种用于超音速火焰喷涂制备FeBSiNb非晶涂层的晶化态合金粉末，其特征在于，所述合金粉末的组成(质量百分比)如下所示：B:3％～8％；Si:1％～5％；Nb:2％～10％；Fe为余量。
所述粉末为球形、近球形，粒径为150～350目。
本发明所述晶化态合金粉末通过如下方法来制备：
S1.将含B质量百分比为20％的FeB合金锭、含Si质量百分比为75％的FeSi合金锭、含Nb质量百分比为60％的FeNb合金锭及Fe锭进行混料；
S2.将步骤S1获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭，母合金铸锭反复熔炼3次；
S3.将步骤S2获得的铁基合金铸锭采用真空气体雾化法制备铁基非晶合金粉末，通过筛分工艺筛选出适于超音速火焰喷涂工艺的粒度为150～350目的合金粉末。
S4.将碳钢基体表面进行除油、去锈及吹砂预处理；
S5.采用HVAF方法将粉末喷涂至基体表面得到铁基非晶合金涂层。
所说的喷涂工艺参数：乙炔1.5m3/h～1.6m3/h，氧气1.3m3/h～1.4m3/h，喷涂距离150mm～200mm。
所说的真空雾化所采用的雾化气体为氩气。
所述的粉末按质量百分比各个元素所占最佳含量为：B:6％；Si:2.25％；Nb:4.2％；Fe为余量。
本发明的有益效果：是采用合金锭直接熔炼和制备高速火焰喷涂铁基非晶涂层用的晶化态合金粉末。该粉末不含非晶，或非晶含量少于10％；经过高速火焰喷涂形成涂层后，涂层非晶含量高于90％。其优势在于；1)采用合金锭制备粉末，大大降低了制备非晶粉末的成本，为大范围工业推广应用提供可能；2)减少了制备非晶粉末过程中的复杂程序，可以简单有效地制备粉末。3)合金粉末中没有非晶成分，在高速火焰喷涂过程中，避免了非晶粉末在焰流中被氧化及发生晶化的现象。
附图说明
本发明共有5幅附图,其中图5为摘要附图。
图1.为实施例制备的晶化态FeBSiNb合金粉末的SEM形貌；
其中(a)、(b)、(c)分别代表实施例1、实施例2、实施例3的合金粉末的SEM形貌
图2.为实施例制备的晶化态FeBSiNb合金粉末的X射线衍射图；
图3.为实施例制备的FeBSiNb非晶合金涂层的X射线衍射图；
图4.为实施例制备的FeBSiNb非晶合金涂层的透射电镜照片；
其中其中(a)、(b)、(c)分别代表实施例1、实施例2、实施例3的非晶合金涂层的透射电镜照片；
图5.为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
本发明添加B、Si元素的主要作用有：一是降低合金的熔点，从现有的研究表明Si与B是两种被广泛使用的降低熔点的合金元素。纯Fe的熔点为1535℃，纯B的熔点为2092℃，而Fe-B共晶的最低熔点温度为1174℃，比二者都低很多。B的加入大大降低看液相的形成温度，使熔池可以在较低的温度下形成，而原子在液相中的扩散速度远远高于其在固相中的扩散速度，加速了合金化与均匀化过程。二是适量的加入B、Si可以促进非晶相、纳米晶相的形成，在熔池的快速冷却过程中，纯Fe在冷却过程中很难形成非晶相，而在熔池中添加的Si原子在凝固过程中固溶于Fe中，造成Fe基体的晶格发生畸变，当畸变增大到一定的程度，Fe基体就会失稳而形成非晶相；Si与Fe会形成原子团簇，增加了异质形核的几率，在快速冷却下也容易形成纳米晶相。三是B、Si是大多数自熔剂合金中不可缺少的元素。B、Si的加入能降低合金熔点，使得共晶固相线和液相线距离变宽，增加液固温度区间，提高液态金属的流动性；B、Si元素能降低表面张力，减少润湿角，增加润湿性；B、Si对氧的亲和力强，与氧作用分别生成B2O3和SiO2。B2O3和SiO2同时存在可以形成低熔点的硼硅酸盐，它的密度小、黏度小，流动性好，易于浮在涂层表面。而Nb作为大原子加入合金体系中，使组元之间具有较大的原子半径差，Nb/Fe、Nb/B和Nb/Si的原子尺寸差分别为13％、59％和22％；而且Nb-Fe、Nb-B和Nb-Si之间有大混合焓，Nb和组元之间具有强烈的相互作用。Nb元素的加入增加了合金的混乱度，有效地增强了原子堆垛密度，形成骨架结构，提高合金熔体的粘度和稳定性，降低了合金熔体中原子可动性，抑制了晶化反应所需要的原子重排，从而提高了合金的玻璃形成能力。
实施例1
本发明的制备方法如图5所示。
1.在本具体实施例中，首先将含B质量百分比为20％的FeB合金锭、含Si质量百分比为75％的FeSi合金锭、含Nb质量百分比为60％的FeNb合金锭和Fe锭以质量百分比为15％、1.5％、3.5％和80％进行配料。
B的含量计算为：FeB合金锭×质量百分比，即20％×15％＝3％；
Si的含量计算为：FeSi合金锭×质量百分比，即75％×1.5％＝1.13
Nb的含量计算为：Nb合金锭×质量百分比，即60％×3.5％＝2.1％
即：B:3％；Si:1.13％；Nb:2.1％；Fe为余量。
2.将1获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭，母合金铸锭反复熔炼3次；
3.将2获得的母合金锭投入到中频真空气雾化炉中，加热到1350℃，保温5min，经氩气雾化制备形成如图1(a)所示实施例1的晶化态合金粉末。从图1(a)中可以看出，所得粉末球形度高，大部分为球形和近球形，粒度分布均匀，为150～350目。图2为实施例1制备的晶化态合金粉末的XRD图谱。可以看出粉末中没有非晶态的漫散射峰存在，说明粉末为晶化态。
4.将碳钢基体表面进行除油、去锈及吹砂预处理。
5.采用超音速火焰喷涂制备铁基非晶合金涂层，采用的喷涂参数为：乙炔1.5m3/h～1.6m3/h，氧气1.3m3/h～1.4m3/h，喷涂距离150mm～200mm。图3为实施例1制备的铁基非晶合金涂层的XRD图谱。从图3中可以看出，涂层在2θ角为45°左右的位置有较宽的漫散射峰，可以肯定涂层由非晶相组成；涂层中仍有少量的晶体峰，说明涂层中有少量的晶体相存在。经测定，涂层中非晶含量为91％(体积分数)。图4(a)为实施例1制备的铁基非晶合金涂层的透射电镜照片，可以发现涂层中存在较高的非晶含量，且存在完全非晶区域。
实施例2
本发明的制备方法如图5所示。
1.在本具体实施例中，首先将含B质量百分比为20％的FeB合金锭、含Si质量百分比为75％的FeSi合金锭、含Nb质量百分比为60％的FeNb合金锭和Fe锭以质量百分比为30％、3％、7％和60％进行配料。
B的含量计算为：FeB合金锭×质量百分比，即20％×30％＝6％；
Si的含量计算为：FeSi合金锭×质量百分比，即75％×3％＝2.25％
Nb的含量计算为：Nb合金锭×质量百分比，即60％×7％＝4.2％
即：B:6％；Si:2.25％；Nb:4.2％；Fe为余量。
2.将1获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭，母合金铸锭反复熔炼3次；
3.将2获得的母合金锭投入到中频真空气雾化炉中，加热到1350℃，保温5min，经氩气雾化制备形成如图1(b)所示实施例2的晶化态合金粉末。从图1(b)中可以看出，所得粉末球形度高，大部分为球形和近球形，粒度分布均匀，为150～350目。图2为实施例2制备的晶化态合金粉末的XRD图谱。可以看出粉末中没有非晶态的漫散射峰存在，说明粉末为晶化态。
4.将碳钢基体表面进行除油、去锈及吹砂预处理。
5.采用超音速火焰喷涂制备铁基非晶合金涂层，采用的喷涂参数为：乙炔1.5m3/h～1.6m3/h，氧气1.3m3/h～1.4m3/h，喷涂距离150mm～200mm。图3为实施例2制备的铁基非晶合金涂层的XRD图谱。从图中可以看出，涂层在2θ角为45°左右的位置有较宽的漫散射峰，可以肯定涂层由非晶相组成；涂层中仍有少量的晶体峰，说明涂层中有少量的晶体相存在。经测定，涂层中非晶含量为94％(体积分数)。图4(b)为实施例2制备的铁基非晶合金涂层的透射电镜照片，可以发现涂层中存在较高的非晶含量，且存在完全非晶区域。
实施例3
本发明的制备方法如图5所示。
1.在本具体实施例中，首先将含B质量百分比为20％的FeB合金锭、含Si质量百分比为75％的FeSi合金锭、含Nb质量百分比为60％的FeNb合金锭和Fe锭以质量百分比为40％、5％、15％和40％进行配料。
B的含量计算为：FeB合金锭×质量百分比，即20％×40％＝8％；
Si的含量计算为：FeSi合金锭×质量百分比，即75％×6％＝4.5％
Nb的含量计算为：Nb合金锭×质量百分比，即60％×15％＝9％
即：B:8％；Si:4.5％；Nb:9％；Fe为余量。
2.将1获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭，母合金铸锭反复熔炼3次；
3.将2获得的母合金锭投入到中频真空气雾化炉中，加热到1350℃，保温5min，经氩气雾化制备形成如图1所示实施例3的晶化态合金粉末。从图中可以看出，所得粉末球形度高，大部分为球形和近球形，粒度分布均匀，为150～350目。图2为实施例3制备的晶化态合金粉末的XRD图谱。可以看出粉末中没有非晶态的漫散射峰存在，说明粉末为晶化态。
4.将碳钢基体表面进行除油、去锈及吹砂预处理。
5.采用超音速火焰喷涂制备铁基非晶合金涂层，采用的喷涂参数为：乙炔1.5m3/h～1.6m3/h，氧气1.3m3/h～1.4m3/h，喷涂距离150mm～200mm。图3为实施例3制备的铁基非晶合金涂层的XRD图谱。从图中可以看出，涂层在2θ角为45°左右的位置有较宽的漫散射峰，可以肯定涂层由非晶相组成；涂层中仍有少量的晶体峰，说明涂层中有少量的晶体相存在。经测定，涂层中非晶含量为93％(体积分数)。图4(c)为实施例3制备的铁基非晶合金涂层的透射电镜照片，可以发现涂层中存在较高的非晶含量，且存在完全非晶区域。
Claims (6)
1.一种用于铁基非晶耐磨涂层的合金粉末，其特征在于：粉末按质量百分比各个元素所占含量为：B:3％～8％；Si:1％～5％；Nb:2％～10％；Fe为余量。
2.根据权利要求1所述的一种用于铁基非晶耐磨涂层的合金粉末，其特征在于，所述粉末为球形、近球形，粒径为150～350目。
3.一种用于铁基非晶耐磨涂层的制备方法，其特征在于：该方法具体按以下步骤进行：
S1.将含B质量百分比为20％的FeB合金锭、含Si质量百分比为75％的FeSi合金锭、含Nb质量百分比为60％的FeNb合金锭及Fe锭进行混料；得到球形、近球形粉末；
S2.将步骤S1获得的混料采用真空电弧熔炼炉熔炼得到母合金锭，母合金铸锭反复熔炼3次；
S3.将步骤S2获得的铁基合金铸锭采用真空气体雾化法制备铁基非晶合金粉末，通过筛分工艺筛选出适于超音速火焰喷涂工艺的粒度为150～350目的合金粉末；
S4.将碳钢基体表面进行除油、去锈及吹砂预处理；
S5.采用超音速火焰喷涂技术将粉末喷涂至基体表面得到铁基非晶合金涂层。
4.根据权利要求3所述的一种用于热喷涂铁基非晶耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所说的超音速火焰喷涂技术的工艺参数：乙炔1.5m3/h～1.6m3/h，氧气1.3m3/h～1.4m3/h，喷涂距离150mm～200mm。
5.根据权利要求3所述的一种用于铁基非晶耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所说的真空气体雾化所采用的雾化气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种用于铁基非晶耐磨涂层的合金粉末，其特征在于，所述的粉末按质量百分比各个元素所占最佳含量为：B:6％；Si:2.25％；Nb:4.2％；Fe为余量。
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