CN117594888A - 一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂金属电池优化相关技术领域，其公开了一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统，方法包括：S1：获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；S2：采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压以预设速度下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm‑2。本申请可以在锂金属负极与电解液的固液界面处形成钝化界面，有效缓解锂金属负极的日历老化。
Description
技术领域
本发明属于锂金属电池优化相关技术领域，更具体地，涉及一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统。
背景技术
电动汽车、便携式设备和储能设备对电池的容量需求不断增加，促使人们努力开发用于下一代电池的高能量密度电极材料。由于其超高的理论容量(3860mAh/g)和超低的氧化还原电位(与标准氢电极相比为-3.04V)，锂金属负极在实现能量密度＞400Wh/kg的下一代电池方面具有非凡的潜力。
当前，锂金属负极的商业应用不仅需要多次循环后的高容量保持率，更重要的是还要求在开路存储期间保持低的容量衰减。例如，电动汽车的电池需要承受超过十年的持续使用，包括反复充/放电的循环老化和长期开路储存的日历老化。固体电解质界面的钝化效果不到位导致电解液渗透到锂金属负极表面，使得电解液持续分解从而造成日历老化期间的容量损失。因此，有必要开发一种恒压保持改善锂金属负极日历老化的电化学方法，形成致密且均匀的固体电解质界面更好地保护锂金属负极，为锂金属负极的商业应用开辟新方向。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统，可以在锂金属负极与电解液的固液界面处形成钝化界面，有效缓解锂金属负极的日历老化。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种改善锂金属负极日历老化的方法，包括S1：获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；S2：采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压以预设速度下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
优选的，所述第一电流的电流密度为5～10μA cm-2。
优选的，所述预设速度为0.2-0.5V/min。
优选的，所述电解液为含有双三氟甲磺酰亚胺锂的醚类电解液或者含有六氟磷酸锂的碳酸酯类电解液。
优选的，采用线性扫描伏安法获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位。
优选的，线性扫描伏安法的扫描速率为0.01～0.05mV/s。
优选的，所述预设时间为12～18小时。
本申请第二方面提供了一种改善锂金属负极日历老化的系统，包括：获取模块：用于获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；钝化模块：用于采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压缓慢下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位恒压保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统主要具有以下有益效果：
1.本申请通过对锂金属电池在小电流下放电，并使电池电压从开路电压以预设速度缓慢下降到阴离子的分解电位，利用恒压保持调控阴离子的定向分解，所以在锂金属负极与电解液的固液界面处形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失。
2.本申请的第一电流密度小于或等于10μA cm-2，在该小电流下电池电压曲线会缓慢下降，从而最大程度地减少带负电荷的阴离子从锂金属负极表面逃离，延缓了锂金属电池的日历老化速度，相比于现有技术，相同的日历老化时间电池保有的库伦效率突破了93.5％的限制，可以达到97.6％，显著提高了锂金属电池寿命。
3.本申请以0.2-0.5V/min的速度缓慢下降至阴离子的分解电位，并在分解电位保持12～18小时，使得阴离子有足够的时间进行定向分解，保证了钝化界面的均匀性和稳定性。
4.本申请优选通过线性扫描伏安法获取锂金属电池的电解液中的阴离子分解电位，在电压变化的过程，线性扫描伏安法可以测量阴离子上基团分解时引起的电流波动，从而确定阴离子的分解电位，精准度高。
5.通过恒流-恒压相结合的放电模式，即可形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，并且操作简便，适合大规模应用。
附图说明
图1是本申请实施例改善锂金属负极日历老化的方法的步骤图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种改善锂金属负极日历老化的方法，该方法包括以下步骤S1～S2。
S1：获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位。
首先，选取一种电解液组装锂金属电池。电解液优选为含有双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)的醚类电解液或者含有六氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸酯类电解液。例如组装锂铜电池。
在进一步优选的方案中，优选采用线性扫描伏安法获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位。线性扫描伏安法的扫描速率优选为0.01～0.05mV/s。
S2：采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压缓慢下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
该步骤主要包括电压缓慢下降阶段、恒压保持阶段以及界面钝化阶段，其中：
电压缓慢下降阶段：采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压以预设速度缓慢下降到阴离子的分解电位，本实施例中分解电位为1～1.3V。所述预设速度为0.2-0.5V/min。
第一电流为小电流，一般第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2，优选为5～10μA cm-2。
恒压保持阶段：采用恒压放电模式时电池电压在阴离子分解电位保持预设时间，该预设时间优选为12～18小时。
界面钝化阶段：在锂金属负极与电解液的固液界面处形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失。
对比例1
以1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液为例，采用现有方法，测试锂金属电池日历老化后的状况。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)恒流放电：对锂铜电池以1mA cm-2的电流放电2小时，形成固体电解质界面；
(3)日历老化阶段：在开路电压下静置24小时；
(4)恒流充电：对锂铜电池以1mA cm-2的电流充电，截止电压为1V；
该对比例中，经过测试，锂金属电池日历老化后的库伦效率为93.1％。
对比例2
以1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)的电解液为例，采用现有方法，测试锂金属电池日历老化后的状况。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)恒流放电：对锂铜电池以1mA cm-2的电流放电2小时，形成固体电解质界面；
(3)日历老化阶段：在开路电压下静置24小时；
(4)恒流充电：对锂铜电池以1mA cm-2的电流充电，截止电压为1V；
该对比例中，经过测试，锂金属电池日历老化后的库伦效率为92.4％。
实施例1
以1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子LiTFSI-的分解电位为1.3V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以10μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压以0.2V/min的速度下降到1.3V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.3V保持12小时；
(5)界面钝化：形成TFSI-分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例1相比由93.1％提高到96.3％。
实施例2
以1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子PF6 -的分解电位为1.2V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以10μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压以0.5V/min的速度下降到1.2V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.2V保持12小时；
(5)界面钝化：形成PF6 -分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例2相比由92.4％提高到95.7％。
实施例3
以1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子LiTFSI-的分解电位为1.3V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以5μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压以0.2V/min的速度下降到1.3V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.3V保持12小时；
(5)界面钝化：形成TFSI-分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例1相比由93.1％提高到97.6％。
实施例4
以1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiTFSI(DME/DOL＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子LiTFSI-的分解电位为1.3V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以7μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压0.5V/min的速度下降到1.3V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.3V保持12小时；
(5)界面钝化：形成TFSI-分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例1相比由93.1％提高到97.0％。
实施例5
以1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子PF6 -的分解电位为1.2V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以5μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压0.3V/min的速度下降到1.2V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.2V保持12小时；
(5)界面钝化：形成PF6 -分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例2相比由92.4％提高到96.8％。
实施例6
以1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)电解液为例，采用本发明描述的方法，改善锂金属负极的日历老化。
具体步骤如下：
(1)组装电池：使用1M LiPF6(EC/DEC＝1∶1Vol％)的电解液组装锂铜电池；
(2)识别分解电位：通过电化学工作站对锂铜电池进行测试，采用线性扫描伏安法以0.05mV/s的扫描速率识别出电解液中阴离子PF6 -的分解电位为1.2V；
(3)电压缓慢下降：采用恒流放电模式以8μA cm-2的小电流使电池电压从开路电压0.4V/min的速度下降到1.2V；
(4)恒压保持阶段：采用恒压放电模式使电池电压在1.2V保持12小时；
(5)界面钝化：形成PF6 -分解产物主导的固体电解质界面，提供更好的界面钝化效果。
该实施例中，经过测试，经过以上方法处理后的锂金属电池日历老化后库伦效率与对比例2相比由92.4％提高到96.2％。
本申请另一方面提供了一种改善锂金属负极日历老化的系统，包括获取模块和钝化模块，其中：
获取模块：用于获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；
钝化模块：用于采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压缓慢下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位恒压保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，包括：
S1：获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；
S2：采用恒流放电模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压以预设速度下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
2.根据权利要求1所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，所述第一电流的电流密度为5～10μA cm-2。
3.根据权利要求1或2所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，所述预设速度为0.2-0.5V/min。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，所述电解液为含有双三氟甲磺酰亚胺锂的醚类电解液或者含有六氟磷酸锂的碳酸酯类电解液。
5.根据权利要求1所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，采用线性扫描伏安法获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位。
6.根据权利要求5所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，线性扫描伏安法的扫描速率为0.01～0.05mV/s。
7.根据权利要求1所述的改善锂金属负极日历老化的方法，其特征在于，所述预设时间为12～18小时。
8.一种改善锂金属负极日历老化的系统，其特征在于，包括：
获取模块：用于获取锂金属电池的电解液中阴离子的分解电位；
钝化模块：用于采用恒流模式以第一电流对所述锂金属电池进行放电，使电池电压从开路电压缓慢下降到阴离子的分解电位，并在所述分解电位恒压保持预设时间，以形成阴离子分解产物主导的固体电解质界面，也即钝化界面，进而有效缓解锂金属负极在日历老化期间的容量损失，其中，第一电流的电流密度小于或等于10μA cm-2。
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| CN202311542027.9A Pending CN117594888A (zh) | 2023-11-16 | 2023-11-16 | 一种改善锂金属负极日历老化的方法及系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117594888A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118211431A (zh) * | 2024-05-21 | 2024-06-18 | 华中科技大学 | 一种预测锂离子电池日历老化过程中健康状态的方法 |
-
2023
- 2023-11-16 CN CN202311542027.9A patent/CN117594888A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118211431A (zh) * | 2024-05-21 | 2024-06-18 | 华中科技大学 | 一种预测锂离子电池日历老化过程中健康状态的方法 |
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