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CN117535977A - 一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法 - Google Patents

一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法 Download PDF

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CN117535977A
CN117535977A CN202311563053.XA CN202311563053A CN117535977A CN 117535977 A CN117535977 A CN 117535977A CN 202311563053 A CN202311563053 A CN 202311563053A CN 117535977 A CN117535977 A CN 117535977A
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徐玉婷
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张鹏
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An'an China Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，以GRS回收纤维制成GRS回收无纺布，在浸渍添加有机溴化物类阻燃填料的水性生物基聚氨酯工作乳液后，进行烘干开纤制得水性生物基回收阻燃超纤合成革。本发明制得的水性生物基回收阻燃超纤合成革，绿色、节约、环保，还拥有非常优异的力学性能、良好的透气性能、和优秀的阻燃性能。

Description

一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法
【技术领域】
本发明涉及皮革技术领域，具体涉及一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法。
【背景技术】
随着合成革工业的发展，各种合成革产品也层出不穷，人们对合成革产品喜爱的同时，对合成革系列产品的需求量也在增大。伴随着环保意识的增强，合成革的使用就有了绿色环保意义。可再生原料对传统原料进行替代的生态合成革产品越来越受到消费者的青睐，如可回收的生物基合成革不仅绿色环保可回收，并且在性能上可与传统的合成革相媲美，在某些特定性能，如耐溶剂、吸湿排汗等方面表现更加优异。
在当今社会和环保政策的推动下，合成革工业的发展以清洁低能为主流，向着个性化、功能化方面发展。对服装革、鞋革、箱包革、家具革、室内装修革，汽车革等等的需求越来越多，在实现安全、美观、个性的同时还要赋予其功能性。由于超细纤维合成革的阻燃性较差，这使其在使用过程中存在安全隐患方面的弊端，因此开发一种低碳环保的水性生物基回收阻燃超纤是极其有意义的。
鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。
【发明内容】
本发明在于提供一种阻燃性高的低碳环保水性生物基回收阻燃超纤合成革及其制备方法。
本发明是这样实现的：一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：使用GRS回收纤维制造出GRS回收无纺布；
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；
步骤三：使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，得到浸渍基布；
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革。
进一步的，步骤三中，所述水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂0.3-1.2份、有机溴化物类阻燃粉10-20份、滑石粉1-5份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2300-4300r/min，时间40-60min，粘度控制在2000-4000cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
进一步的，所述水性生物基聚氨酯为以生物基二聚酸聚酯二醇、聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为原料，用乳化法制备而成的的水性生物基聚氨酯乳液。
进一步的，步骤一中，GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在600-800g/m2，所述GRS回收纤维中，尼龙PA切片组分占比45％-55％、和聚乙烯PE切片的组分片占比55％-45％。
进一步的，步骤一中，针刺工艺过程中，针密为1750-2250C/cm2。
进一步的，步骤二中，将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定80-90℃、95-105℃、115-125℃、125-135℃、125-135℃、125-135℃和130-140℃，生产车速控制在6.0-8.5m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过8-18℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.33-0.38。
进一步的，步骤四中，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80-90℃、88-98℃、100-110℃、110-120℃、125-130℃、130-135℃和145-150℃；生产车速控制在4.5-6.5m/min，制得浸渍基布。
本发明的优点在于：
1、水性生物基聚氨酯工作乳液以生物基二聚酸聚酯二醇、聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料，用乳化法制备而成的水性生物基聚氨酯乳液；反应过程中不需要挥发性的胺中和反应，解决溶剂污染问题和溶剂残留问题，还提高了产品的实用价值和应用范围。
2、使用海岛纤维为拥有GRS认证的GRS回收纤维制成GRS回收无纺布，进一步制成水性生物基回收阻燃超纤革产品，还达到环保、无污染、可回收的目的。
3、水性生物基聚氨酯工作乳液使用有机溴化物类阻燃粉，通过简单的机械搅拌分散在浆料中，提高水性生物基回收阻燃超纤革整体的阻燃效果，赋予制品阻燃的功能性，可用于汽车革、箱包革、家具革、服装革等领域，降低火灾的风险，提高整体的安全性。
【具体实施方式】
本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：使用GRS回收纤维制造出GRS回收无纺布；
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；
步骤三：使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，得到浸渍基布；
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革。
在本发明的步骤三中，所述水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂0.3-1.2份、有机溴化物类阻燃粉10-20份、滑石粉1-5份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2300-4300r/min，时间40-60min，粘度控制在2000-4000cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
在本发明中，所述水性生物基聚氨酯为以生物基二聚酸聚酯二醇、聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料，用乳化法制备而成的水性生物基聚氨酯乳液。
在本发明中，所述有机溴化物类阻燃粉采用南通雅思阻燃技术有限公司生产的YS-B09S系列聚氨酯专用无卤环保阻燃剂。YS-B09S系列聚氨酯专用无卤环保阻燃剂是一种新型高效环保型无卤阻燃剂，具有优异的热稳定性和化学稳定性以及良好的相容性等特点，而且无毒无味，对环境友好，阻燃效果优异且稳定。
在本发明中，所述聚氨酯缔合型增稠剂使用合肥安科精细化工有限公司的聚氨酯缔合型增稠剂HEUR-01，聚氨酯缔合型增稠剂HEUR-01为固含量40±2％的无色或淡黄色透明体，用于调节粘度、流平性。
在本发明的步骤一中，GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在600-800g/m2。所述GRS回收纤维中，尼龙PA切片的组分占比45％-55％和聚乙烯PE切片的组分片占比55％-45％。该纤维比例制成合成革折纹细腻，有利于剥离物性提升。
先将尼龙PA切片和聚乙烯PE切片混合，通过纺丝工艺制得GRS回收纤维；再将GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布。
在步骤一中，所述GRS回收无纺布克重优选660-720g/m2。
在步骤一中，针刺工艺过程中，针密为1750-2250C/cm2，优选1850-2050C/cm2。
在步骤二中，将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定80-90℃、95-105℃、115-125℃、125-135℃、125-135℃、125-135℃和130-140℃，生产车速控制在6.0-8.5m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过8-18℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.33-0.38。
在步骤四中，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80-90℃、88-98℃、100-110℃、110-120℃、125-130℃、130-135℃和145-150℃；生产车速控制在4.5-6.5m/min，制得浸渍基布。
在步骤六中，开纤后的基布烘干上油工艺，温度为全温区145℃。生产车速控制在8m/min。
使用本发明水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法进行多组实验，下面选取其中几个实施例和对比例，对制得的水性生物基回收阻燃超纤合成革的有益效果进行进一步说明。
实施例一
步骤一：GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在720g/m2，针刺过程中针密为2050C/cm2。
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、95℃、115℃、125℃、125℃、125℃和130℃，生产车速控制在7.0m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过15℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.335-0.359。
步骤三，使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂0.8份、有机溴化物类阻燃粉15份、滑石粉3份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2800r/min，时间60min，粘度控制在2800cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、88℃、100℃、110℃、125℃、130℃和145℃；生产车速控制在5m/min，制得浸渍基布。
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革；基布烘干上油工艺时，温度为全温区145℃，生产车速控制在8m/min。
实施例二
步骤一：GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在720g/m2，针刺过程中针密为2050C/cm2。
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、95℃、115℃、125℃、125℃、125℃和130℃，生产车速控制在7.0m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过15℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.335-0.359。
步骤三，使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型聚氨酯缔合型增稠剂0.5份、有机溴化物类阻燃粉10份、滑石粉2份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2800r/min，时间60min，粘度控制在2800cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、88℃、100℃、110℃、125℃、130℃和145℃；生产车速控制在5m/min，制得浸渍基布。
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革；基布烘干上油工艺时，温度为全温区145℃，生产车速控制在8m/min。
实施例三
步骤一：GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在720g/m2，针刺过程中针密为2050C/cm2。
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、95℃、115℃、125℃、125℃、125℃和130℃，生产车速控制在7.0m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过15℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.335-0.359。
步骤三，使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂1份、有机溴化物类阻燃粉20份、滑石粉1份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2800r/min，时间60min，粘度控制在2800cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、88℃、100℃、110℃、125℃、130℃和145℃；生产车速控制在5m/min，制得浸渍基布。
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革；基布烘干上油工艺时，温度为全温区145℃，生产车速控制在8m/min。
实施例四
步骤一：GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在720g/m2，针刺过程中针密为2050C/cm2。
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、95℃、115℃、125℃、125℃、125℃和130℃，生产车速控制在7.0m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过15℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.335-0.359。
步骤三，使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂1.2份、有机溴化物类阻燃粉15份、滑石粉5份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2800r/min，时间60min，粘度控制在2800cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、88℃、100℃、110℃、125℃、130℃和145℃；生产车速控制在5m/min，制得浸渍基布。
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革；基布烘干上油工艺时，温度为全温区145℃，生产车速控制在8m/min。
对比例一
步骤一：GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在720g/m2，针刺过程中针密为2050C/cm2。
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、95℃、115℃、125℃、125℃、125℃和130℃，生产车速控制在7.0m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过15℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.335-0.359。
步骤三，使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型缔合型增稠剂0.8份、滑石粉2份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2800r/min，时间60min，粘度控制在2800cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80℃、88℃、100℃、110℃、125℃、130℃和145℃；生产车速控制在5m/min，制得浸渍基布。
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革；基布烘干上油工艺时，温度为全温区145℃，生产车速控制在8m/min。
将实施例一至四、以及对比例一制得的水性生物基回收阻燃超纤合成革进行对比测试。得出如下结论：
表1
根据表1可以得出如下结论：
1、在限氧指数法测试中，实施例一至四制得的水性生物基回收阻燃超纤革燃烧状态所需的最低氧浓度(LOI)为27.4-29.3％，对比例一制得的超纤革燃烧状态所需的最低氧浓度(LOI)为16.7％。可见，本发明制得的水性生物基回收阻燃超纤革燃烧状态所需的最低氧浓度(LOI)有明显的提高。
2、在燃烧实验法中，实施例一至四制得的水性生物基回收阻燃超纤革除去火源后6-8s自熄，损毁长度0.7-0.8mm，无滴落现象，阻燃效率高。对比例一制得的超纤合成革除去火源后，仍持续燃烧20s直至完全燃烧殆尽。
将本发明制得的水性生物基回收阻燃超纤合成革和普通水性阻燃超纤进行强度测试，得出如下结论：
表2
根据表2可以得出如下结论：本发明水性生物基回收阻燃超纤合成革的剥离强度、撕裂强度、以及透气度均远远优于普通水性阻燃超纤。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：使用GRS回收纤维制造出GRS回收无纺布；
步骤二：将GRS回收无纺布进行厚度及克重的定型，制造出基布；
步骤三：使用水性生物基聚氨酯工作乳液对基布进行湿法浸渍；
步骤四：对湿法浸渍后的基布进行烘干凝固处理，得到浸渍基布；
步骤五：对浸渍基布的基布进行开纤处理，得开纤后的基布；
步骤六：将开纤后的基布烘干并上油、定型、揉皮；揉皮后的基布经过干法贴面工艺，获得水性生物基回收阻燃超纤合成革。
2.如权利要求1所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述水性生物基聚氨酯工作乳液的制备工艺为：将水性生物基聚氨酯100份、聚氨酯缔合型增稠剂0.3-1.2份、有机溴化物类阻燃粉10-20份、滑石粉1-5份加入反应釜进行搅拌，搅拌机转速为2300-4300r/min，时间40-60min，粘度控制在2000-4000cps，制得水性生物基聚氨酯工作乳液。
3.如权利要求1所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：所述水性生物基聚氨酯为以生物基二聚酸聚酯二醇、聚己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为原料，用乳化法制备而成的的水性生物基聚氨酯乳液。
4.如权利要求1所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：步骤一中，GRS回收纤维通过针刺工艺制造出GRS回收无纺布；GRS回收无纺布克重在600-800g/m2，所述GRS回收纤维中，尼龙PA切片组分占比45％-55％、和聚乙烯PE切片的组分片占比55％-45％。
5.如权利要求4所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：步骤一中，针刺工艺过程中，针密为1750-2250C/cm2。
6.如权利要求1所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：步骤二中，将GRS回收无纺布通过7级烘箱梯度加热，温度分别设定80-90℃、95-105℃、115-125℃、125-135℃、125-135℃、125-135℃和130-140℃，生产车速控制在6.0-8.5m/min，热定型后的GRS回收无纺布通过8-18℃的冷却辊冷却，实现GRS回收无纺布厚度及克重的定型，完成基布的生产制造；GRS回收无纺布定型后的密度范围为0.33-0.38。
7.如权利要求1所述的水性生物基回收阻燃超纤合成革的制备方法，其特征在于：步骤四中，烘干凝固处理采用7级烘箱梯度加热，温度分别设定为80-90℃、88-98℃、100-110℃、110-120℃、125-130℃、130-135℃和145-150℃；生产车速控制在4.5-6.5m/min，制得浸渍基布。
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