CN117510098A - 一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，属于玻璃材料脱碱技术领域，与传统药玻脱碱方式对比，本发明通过用不同的酸对玻璃瓶内表面进行酸洗，可以实现在玻璃瓶表面形成粗糙的微纳结构，有利于提高后续镀膜操作中膜层与玻璃表面之间的结合力。经酸洗后的玻璃瓶在530℃～580℃下脱碱5～15分钟后玻璃瓶内表面碱金属离子含量下降最高可达60％，可以满足光刻胶用玻璃存储瓶对金属离子析出控制严格的要求。
Description
技术领域
本发明属于玻璃材料脱碱技术领域，具体的，涉及一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法。
背景技术
作为半导体制造的核心流程，光刻工艺对于芯片制造来说至关重要，而光刻胶正是光刻工艺最重要的耗材，在光刻过程中起到防腐蚀的保护作用，对光刻精度至关重要，是半导体产业最关键的材料。高端光刻胶对光照和温度十分敏感，易老化，且极其微小的杂质也会使其性能发生变化，因此包装和储存的要求十分苛刻。其原材料-光敏剂、树脂以及溶剂都很容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质，因此对包装材料金属离子以及其他杂质的析出要求极高。
目前常见的药用玻璃瓶内表面处理方式主要包括霜化(脱碱)处理和硅化处理两种，但由于光刻胶用存储瓶对离子析出控制要求非常严格，传统的霜化工艺已经不能满足内表面金属离子以及其他杂质的析出的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，解决现有技术中霜化工艺已经不能满足玻璃存储瓶内表面金属离子以及其他杂质的析出要求的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，包括：
步骤1，对玻璃存储瓶的内壁进行酸洗，然后水洗烘干；
步骤2，将硫酸铵加入玻璃存储瓶中，封闭瓶口后高温脱碱；
步骤3，冷却后的玻璃瓶加入去离子水中超声处理，完成对玻璃存储瓶的脱碱。
进一步的，步骤1中在酸洗时采用的酸溶液为氢氟酸。
进一步的，步骤1中在酸洗时采用的酸溶液为氢氟酸与硫酸或盐酸的任意比混合物。
进一步的，酸洗方法为：在室温条件下通过酸溶液接触玻璃存储瓶的内壁3-10min。
进一步的，步骤2中加入的硫酸铵为玻璃存储瓶容量的0.8％～4％。
进一步的，高温脱碱的方法为：密封玻璃存储瓶瓶口后在温度530℃～580℃的条件下进行脱碱。
进一步的，脱碱时间为5～15分钟。
本发明的有益效果：
1、本发明在脱碱前采用氢氟酸等酸溶液对玻璃瓶内表面进行处理，可以打开玻璃网络通道，有利于脱碱的进行；通过氢氟酸处理可以在光滑的玻璃瓶内壁表面形成粗糙的微纳结构，有利于提高后续镀膜工艺中膜层与玻璃瓶内壁的结合力。
2、本发明在脱碱前进行酸洗，大大降低了脱碱后玻璃瓶内表面碱金属离子含量百分比，能满足光刻胶用存储瓶对金属离子析出控制严格的要求。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为不同酸处理玻璃瓶内表面脱碱后的SEM图，(a)原瓶(b)氢氟酸(c)氢氟酸+盐酸(d)氢氟酸+硫酸。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用玻璃瓶为中建材凯盛集团生产的光刻胶用存储瓶，玻璃瓶容量为4L，瓶口直径为35mm，高度为340mm，其组成质量百分比如下：SiO2 60-70％，Al2O3 1-3％，B2O30.1-1％，Na2O 7-15％，K2O0.1-1％，MgO 1-5％，CaO 7-15％，BaO 0.1％-1％，Fe2O3 0.1-1％。
本发明实施例1不做任何酸洗，仅进行硫酸铵脱碱处理。
本发明实施例2～4通过如下方法制备：
首先，向洗净烘干后的玻璃瓶中加入表1所述不同种类的酸，在室温下静置3～10分钟，将酸洗好的玻璃瓶用去离子水超声10分钟后取出烘干。
用电子天平称取玻璃瓶容量0.8％～4％的硫酸铵投入到酸洗过的玻璃瓶中，瓶口用载玻片进行封闭，将封闭好的玻璃瓶放入温度为T0的马弗炉中，530℃≤T0≤580℃，脱碱时间为5～15分钟。
待玻璃瓶冷却至室温后，用去离子水超声30分钟，清洗掉残留的硫酸铵以及脱碱过程中析出的硫酸钠等碱金属离子化合物，烘干后进行性能测试。
玻璃瓶内表面酸处理脱碱后扫描电子显微镜(SEM)结果如图1所示，X射线能谱仪(EDS)结果如表1所示。
表1酸洗硫酸铵脱碱后结果对比
从图1可以看出，原瓶经硫酸铵脱碱后玻璃瓶内表面依然光滑；经氢氟酸酸洗用硫酸铵脱碱后玻璃瓶内表面变得粗糙且出现微小颗粒，经EDS测试发现颗粒主要元素为F、Si、Na，原因可能是玻璃表面结构不断地被氢氟酸侵蚀，生成难溶且尺寸十分微小的氟硅酸盐晶体附着在玻璃表面，这些被晶体附着的表面不会再遭到氢氟酸的侵蚀；经氢氟酸和盐酸酸洗用硫酸铵脱碱后，玻璃瓶内表面变得粗糙，这是因为生成的氟硅酸盐晶体被盐酸溶解，玻璃瓶内表面能够继续被氢氟酸腐蚀；经氢氟酸和硫酸酸洗用硫酸铵脱碱后玻璃瓶内表面变得轻微粗糙，这是因为氢氟酸属于弱酸，硫酸生成的氢离子抑制了氢氟酸的分解。
从表1可以看出，经酸洗后的玻璃瓶用硫酸铵脱碱后表面碱金属离子百分比含量均有所下降，其中使用氢氟酸和盐酸酸洗过的玻璃瓶因为硅氧骨架腐蚀的更深，表面碱金属离子更容易析出；经EDS测试，使用玻璃瓶体积1％～2％的硫酸铵可达到较好的脱碱效果。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，包括：
步骤1，对玻璃存储瓶的内壁进行酸洗，然后水洗烘干；
步骤2，将硫酸铵加入玻璃存储瓶中，封闭瓶口后高温脱碱；
步骤3，冷却后的玻璃瓶加入去离子水中超声处理，完成对玻璃存储瓶的脱碱。
2.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，步骤1中在酸洗时采用的酸溶液为氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，步骤1中在酸洗时采用的酸溶液为氢氟酸与硫酸的任意比混合物。
4.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，步骤1中在酸洗时采用的酸溶液为氢氟酸与盐酸的任意比混合物。
5.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，酸洗方法为：在室温条件下通过酸溶液接触玻璃存储瓶的内壁3-10min。
6.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，步骤2中加入的硫酸铵为玻璃存储瓶容量的0.8％～4％。
7.根据权利要求1所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，步骤2中加入的硫酸铵为玻璃存储瓶容量的1％～2％。
8.根据权利要求7所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，高温脱碱的方法为：密封玻璃存储瓶瓶口后在温度530℃～580℃的条件下进行脱碱。
9.根据权利要求8所述的一种光刻胶用玻璃存储瓶脱碱方法，其特征在于，脱碱时间为5～15分钟。
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