CN117406817A - 一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统及方法。所述系统包括：控制器，所述控制器包括：优化模型建立模块，用于建立一氟甲烷氟化反应优化模型；指标数据设定模块，用于设定一氟甲烷氟化反应指标数据；进程数据采集模块，用于采集一氟甲烷氟化反应进程数据；控制参数指标数据生成模块，用于基于所述产出指标数据和反应进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；控制模块，用于基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
Description
技术领域
本发明属于智能检测技术领域，具体涉及一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统及方法。
背景技术
一氟甲烷也称氟甲烷、甲基氟、氟利昂41、HFC– 41、R41， 英文名称fluoromethane、methyl fluoride，其臭氧消耗潜值（ODP）为0，全球变暖潜值（GWP）为97，CAS 号593 – 53 – 3，UN 号2454， 分子式CH3F。一氟甲烷常温常压下是一种无色无毒的易燃气体，可液化，具有醚类的气味，易溶于乙醇、乙醚等，化学稳定性好。一氟甲烷在半导体工业中可作为氮化膜的蚀刻气体，用于3D NAND 闪存芯片的制造过程,对硅化物薄膜的蚀刻选择性好。
一氟甲烷的合成方法主要有气相加氢脱氯法、气相催化氟化法、甲醇氟化法、含氟醚反应法和二甲酯类反应法。现有技术CN100562510C公开了一种氟甲烷的制备方法，其通过氯甲烷和氟化氢在气相中在氟化催化剂存在下反应，将所得的含有氟甲烷和氯化氢的混合物加入蒸馏塔中，用于作为塔顶馏分分离和提纯氟甲烷。如附图1所示，现有技术CN106542959B公开了一种一氟甲烷的制备方法，其以一氯甲烷为原料，在氟化催化剂存在的条件下，与氟化氢发生气相催化氟化反应得到一氟甲烷，并将产物流中未反应的一氯甲烷以及氟化氢循环至装填有氟化氢催化剂的反应器中继续反应，并采用水吸附氯化氢，具体包括，在氟化催化剂存在下，一氯甲烷(HCC-40)与氟化氢发生气相催化氟化反应，产物流中包括甲烷、一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢，通过蒸馏得到一氟甲烷，所述蒸馏步骤包括：(1)第一次蒸馏，第一蒸馏塔塔釜组分为一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢，塔顶组分为甲烷，塔釜组分可进入第二蒸馏塔进行分离，塔顶组分采出体系；(2)第二次蒸馏，第二蒸馏塔塔釜组分为一氯甲烷、氟化氢，塔顶组分为一氟甲烷、氯化氢，塔顶组分进入氯化氢吸收塔进行分离，氯化氢被吸收，收集一氟甲烷气体，塔釜组分则循环至气相催化氟化反应器继续反应，所述氯化氢吸收塔的塔釜装有水，氯化氢被吸收后的塔釜组分是盐酸，而塔顶组分是一氟甲烷。
现有技术中，缺乏对气相催化氟化反应器、蒸馏塔、氯化氢吸附塔的有效优化控制方法，导致一氟甲烷的产出效率不高以及能源的浪费。因此，如何克服现有技术的缺陷，成为本技术领域亟待解决的课题。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统及方法，具体采用如下技术方案：
一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，所述系统包括：控制器，与控制器连接的第一流量传感器、第二流量传感器、第一温度传感器、第二温度传感器、第一浓度传感器、第一电控阀门、第二电控阀门、第三电控阀门、第一温控器、第二温控器;
所述第一流量传感器用于检测进入反应器的一氯甲烷流量；
所述第二流量传感器用于检测进入反应器的氟化氢流量；
所述第一温度传感器用于检测第一蒸馏塔塔顶温度；
所述第二温度传感器用于检测第二蒸馏塔塔顶温度；
所述第一浓度传感器用于检测吸收塔产出一氟甲烷浓度；
所述第一电控阀门用于控制进入反应器的一氯甲烷控制流量；
所述第二电控阀门用于控制进入反应器的氟化氢控制流量；
所述第三电控阀门用于控制从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量；
所述第一温控器用于控制第一蒸馏塔塔底温度；
所述第二温控器用于控制第二蒸馏塔塔底温度；
所述控制器包括：优化模型建立模块，用于建立一氟甲烷氟化反应优化模型，具体为：
；
其中，表示优化函数，t表示测量时刻，/>表示测量时刻的进程数据，/>表示指标数据，m表示进程数据的数量，/>表示进程数据一阶权重系数，/>表示进程数据二阶权重系数，/>表示控制量，n表示控制量的数量，/>表示控制量一阶权重系数；
指标数据设定模块，用于设定一氟甲烷氟化反应指标数据；
进程数据采集模块，用于采集一氟甲烷氟化反应进程数据；
控制参数指标数据生成模块，用于基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；
控制模块，用于基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
本发明还涉及一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制方法，所述方法用于如上所述的系统，包括下列步骤：
S1.建立一氟甲烷氟化反应优化模型；
S2.设定一氟甲烷氟化反应指标数据；
S3.采集一氟甲烷氟化反应进程数据；
S4.基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；
S5.基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
本发明的技术方案实现了对一氟甲烷的氟化反应的多参数优化控制，提高了一氟甲烷的生产效率并降低了能量消耗。
附图说明
图1为现有技术中的一氟甲烷制备设备示意图。
图2为本发明控制系统的结构框图。
图3为本发明控制系统中控制器的结构框图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。
除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的实施例1涉及一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，所述系统可用于控制现有的如附图1所示的一氟甲烷制备工艺流程。
参见附图1，现有的一氟甲烷制备工艺，参与反应的一氯甲烷和无水氟化氢分别通过管线1和管线2汇入管线3进入装有氟化催化剂的气相催化氟化反应器5中进行反应，反应产物通过管线6进入第一蒸馏塔7进行分离；第一蒸馏塔7的塔釜组分为一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢的混合物，其通过管线9进入第二蒸馏塔10进行分离，塔顶组分为甲烷，通过管线8排出；第二蒸馏塔10的塔釜组分为无水氟化氢和一氯甲烷的混合物，其通过管线4汇入管线3进入装有氟化催化剂的气相催化氟化反应器5中进行反应，塔顶组分为氯化氢和一氟甲烷，其通过管线11进入装有水的吸收塔12；水通过管线13通过喷淋的方式进入吸收塔12吸收氯化氢，塔釜组分是盐酸，通过管线15排出，塔顶组分是一氟甲烷通过管线14产出。
本发明具体实施例1的用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，如附图2所示，包括：控制器21，以及，与控制器连接的用于检测进入反应器的一氯甲烷流量的第一流量传感器31、用于检测进入反应器的氟化氢流量/>的第二流量传感器32、用于检测第一蒸馏塔塔顶温度/>的第一温度传感器33、用于检测第二蒸馏塔塔顶温度/>的第二温度传感器34、用于检测吸收塔产出一氟甲烷浓度/>的第一浓度传感器35、用于控制进入反应器的一氯甲烷控制流量/>的第一电控阀门41、用于控制进入反应器的氟化氢控制流量/>的第二电控阀门42、用于控制从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量/>的第三电控阀门43、用于控制第一蒸馏塔塔底温度/>的第一温控器44、用于控制第二蒸馏塔塔底温度/>的第二温控器45。
所述控制器接收上述各传感器检测的数据，并发出控制信号用于控制上述各电控阀门和温控器。
参见附图3所示，所述控制器21包括：优化模型建立模块51，用于建立一氟甲烷氟化反应优化模型；指标数据设定模块52，用于设定一氟甲烷氟化反应指标数据；进程数据采集模块53，用于采集一氟甲烷氟化反应进程数据；控制参数指标数据生成模块54，用于基于所述产出指标数据和反应进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；控制模块55，用于基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
所述优化模型建立模块51建立一氟甲烷氟化反应优化模型，具体为：
其中，表示优化函数，t表示测量时刻，/>表示测量时刻的进程数据，/>表示指标数据，m表示进程数据的数量，/>表示进程数据一阶权重系数，/>表示进程数据二阶权重系数，/>表示控制量，n表示控制量的数量，/>表示控制量一阶权重系数。
所述指标数据设定模块52设定一氟甲烷氟化反应指标数据，具体包括：为各个进程数据设定目标值，形成指标数据/>。
所述进程数据采集模块53采集一氟甲烷氟化反应进程数据，其中所述进程数据包括进入反应器的一氯甲烷流量、进入反应器的氟化氢流量/>、第一蒸馏塔塔顶温度/>、第二蒸馏塔塔顶温度/>、吸收塔产出一氟甲烷浓度/>。
所述控制参数指标数据生成模块54，基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据，具体包括：求解所述优化模型，具体可以采用子空间信赖域（Subspace Trust Region）的方法进行求解，获取m个进程数据与n个控制量/>之间的m×n的状态响应矩阵：
所述矩阵中的元素为与/>之间的传递函数/>，对状态响应矩阵进行寻优运算，具体可采用鲁棒多变量预估控制技术RMPCT进行寻优运算，得到所述控制参数指标数据。
所述控制量包括进入反应器的一氯甲烷控制流量、进入反应器的氟化氢控制流量/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量/>、第一蒸馏塔塔底温度/>、第二蒸馏塔塔底温度/>。
所述控制参数指标数据包括进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>。
所述控制模块55基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程，具体包括所述控制模块使用进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>分别控制所述第一电控阀门41、第二电控阀门42、第三电控阀门43、第一温控器44、第二温控器45。
本发明的实施例2涉及一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制方法，包括下列步骤：
S1.建立一氟甲烷氟化反应优化模型。具体为：
其中，表示优化函数，t表示测量时刻，/>表示测量时刻的进程数据，/>表示指标数据，m表示进程数据的数量，/>表示进程数据一阶权重系数，/>表示进程数据二阶权重系数，/>表示控制量，n表示控制量的数量，/>表示控制量一阶权重系数。
S2.设定一氟甲烷氟化反应指标数据。为各个进程数据设定目标值，形成指标数据/>。
S3.采集一氟甲烷氟化反应进程数据。进程数据包括进入反应器的一氯甲烷流量、进入反应器的氟化氢流量/>、第一蒸馏塔塔顶温度/>、第二蒸馏塔塔顶温度/>、吸收塔产出一氟甲烷浓度/>。
S4.基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据。具体包括：求解所述优化模型，具体可以采用子空间信赖域（Subspace Trust Region）的方法进行求解，获取m个进程数据与n个控制量/>之间的m×n的状态响应矩阵：
所述矩阵中的元素为与/>之间的传递函数/>，对状态响应矩阵进行寻优运算，具体可采用鲁棒多变量预估控制技术RMPCT进行寻优运算，得到所述控制参数指标数据。
所述控制量包括进入反应器的一氯甲烷控制流量、进入反应器的氟化氢控制流量/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量/>、第一蒸馏塔塔底温度/>、第二蒸馏塔塔底温度/>。
所述控制参数指标数据包括进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>。
S5.基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。具体包括所述控制模块使用进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>分别控制所述第一电控阀门41、第二电控阀门42、第三电控阀门43、第一温控器44、第二温控器45。
如上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述系统包括：控制器（21），与控制器连接的第一流量传感器（31）、第二流量传感器（32）、第一温度传感器（33）、第二温度传感器（34）、第一浓度传感器（35）、第一电控阀门（41）、第二电控阀门（42）、第三电控阀门（43）、第一温控器（44）、第二温控器（45）;
所述第一流量传感器（31）用于检测进入反应器的一氯甲烷流量；
所述第二流量传感器（32）用于检测进入反应器的氟化氢流量；
所述第一温度传感器（33）用于检测第一蒸馏塔塔顶温度；
所述第二温度传感器（34）用于检测第二蒸馏塔塔顶温度；
所述第一浓度传感器（35）用于检测吸收塔产出一氟甲烷浓度；
所述第一电控阀门（41）用于控制进入反应器的一氯甲烷控制流量；
所述第二电控阀门（42）用于控制进入反应器的氟化氢控制流量；
所述第三电控阀门（43）用于控制从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量；
所述第一温控器（44）用于控制第一蒸馏塔塔底温度；
所述第二温控器（45）用于控制第二蒸馏塔塔底温度；
所述控制器（21）包括：优化模型建立模块（51），用于建立一氟甲烷氟化反应优化模型，具体为：
；
其中，表示优化函数，t表示测量时刻，/>表示测量时刻的进程数据，/>表示指标数据，m表示进程数据的数量，/>表示进程数据一阶权重系数，/>表示进程数据二阶权重系数，/>表示控制量，n表示控制量的数量，/>表示控制量一阶权重系数；
指标数据设定模块（52），用于设定一氟甲烷氟化反应指标数据；
进程数据采集模块（53），用于采集一氟甲烷氟化反应进程数据；
控制参数指标数据生成模块（54），用于基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；
控制模块（55），用于基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述指标数据设定模块（52）设定一氟甲烷氟化反应指标数据，具体包括：为各个进程数据设定目标值，形成指标数据/>。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述进程数据采集模块（53）采集一氟甲烷氟化反应进程数据，其中所述进程数据包括进入反应器的一氯甲烷流量、进入反应器的氟化氢流量/>、第一蒸馏塔塔顶温度/>、第二蒸馏塔塔顶温度/>、吸收塔产出一氟甲烷浓度/>。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述控制参数指标数据生成模块（54），基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据，具体包括：求解所述优化模型，获取m个进程数据与n个控制量/>之间的m×n的状态响应矩阵：
；
所述矩阵中的元素为与/>之间的传递函数/>，对状态响应矩阵进行寻优运算，得到所述控制参数指标数据/>。
5.根据权利要求4所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，求解所述优化模型具体包括：采用子空间信赖域（Subspace Trust Region）的方法进行求解。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述控制量包括进入反应器的一氯甲烷控制流量、进入反应器的氟化氢控制流量/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量/>、第一蒸馏塔塔底温度/>、第二蒸馏塔塔底温度。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述控制参数指标数据包括进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制系统，其特征在于，所述控制模块（55）基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程，具体包括所述控制模块使用进入反应器的一氯甲烷控制流量指标、进入反应器的氟化氢控制流量指标/>、从第二蒸馏塔进入反应器的混合物控制流量指标/>、第一蒸馏塔塔底温度指标/>、第二蒸馏塔塔底温度指标/>分别控制所述第一电控阀门（41）、第二电控阀门（42）、第三电控阀门（43）、第一温控器（44）、第二温控器（45）。
9.一种用于制备一氟甲烷的氟化反应控制方法，所述方法用于如权利要求1-8任意一项所述的系统，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
S1.建立一氟甲烷氟化反应优化模型；
S2.设定一氟甲烷氟化反应指标数据；
S3.采集一氟甲烷氟化反应进程数据；
S4.基于所述指标数据和进程数据运行所述优化模型，进而生成一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据；
S5.基于所述一氟甲烷氟化反应控制参数指标数据控制一氟甲烷氟化反应进程。
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