CN117327398B - 一种双组分快固中性脱醇型rtv硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法,该双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶包括A组分和B组分,所述A组分包括如下质量份数计的成分:二甲基硅油100份、填料10‑20份、第一催化剂0.2‑0.4份;所述B组分包括如下质量份数计的成分:107硅橡胶100份、填料10‑20份、交联剂4‑8份、偶联剂1份。本发明提供的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶在生产中具有无爬杆现象,使用过程中挤出性好、固化快、粘接性强、使用方便、力学韧性好、保质期长,且对储存环境要求较低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子新材料领域,具体的说,是涉及一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。
背景技术
室温硫化橡胶拥有较好的耐候性和耐高温、耐酸碱性,其固化时脱出的物质为小分子醇类无害物质挥发快、对金属器件、塑胶制品等无腐蚀性,自诞生以来迅速成为电子制造、家具装修行业的新宠。
目前市场在售的脱醇型RTV产品主要以单组分为主,多数使用封端107作为基胶,纳米碳酸钙作为填料,原因是有机硅烷水解形成的硅羟基活性很大,若使用普通107硅橡胶作为基胶,在催化剂或酸碱性条件下发生107硅橡胶自缩合,且作为交联剂使用的甲基三甲氧基硅烷,但其水解活性较低,所以导致在生产过程中107硅橡胶自交联导致无法使用,故而生产过程中一般选用钛酸酯类物质进行催化,但加入催化剂后存在一个黏度高峰期,具体情况为:加入催化剂后胶体十分黏稠,需要通过搅拌2小时以上才能使其黏度下降,期间带来的爬杆现象导致后续难以清理机器,另外固化效率也较低,通常需要72-96小时才能完全固化。
目前最新的脱醇型RTV产品是封端107是由普通107硅橡胶进行封端反应制得,但目前工艺问题无法保证百分百的转换率,所以导致存在部分107硅橡胶,长期以往也会产生自交联凝胶颗粒,而白炭黑基质表面存在大量的硅羟基,一般选择纳米碳酸钙作为补强料,粘接方面所使用的一般为氨类偶联剂(如kh-550、kh-792)具有较好的粘接性、但本身为碱性,所以脱醇型RTV产品保质期一般低于平类产品。
在特殊自动化生产制造业和光伏产业要求在室温环境下,对产品进行快速的密封粘接固化,而通常的单组分脱醇型RTV硅橡胶一般需要12-48小时固化,并且使用碳酸钙的韧性和耐候性不如白炭黑好,所以一般使用双组分RTV进行施工,一般市面在售的缩合型双组分有机硅密封胶,其A组分主要以107硅橡胶与填料混合而成,B组分主要由107硅橡胶、交联剂、偶联剂、催化剂等配合而成,AB组分的体积比多为1∶1混合,容易出现黏度差混合不均匀,粘接、灌封效果不理想、无法固化的情况,从而限制了其在某些领域的应用。
针对上述相关技术,本申请人认为亟需研发出一种双组分快固化中性脱醇型RTV硅橡胶。
发明内容
为了解决现有脱醇型RTV硅橡胶存在的固化速度慢、保质期短、力学韧性较差等问题,本发明提供了一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶及其制备方法。
本发明技术方案如下所述:
第一方面,本发明提供一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,包括A组分和B组分,
所述A组分包括如下质量份数计的成分:二甲基硅油100份、填料10-20份、第一催化剂0.2-0.4份;
所述B组分包括如下质量份数计的成分:107硅橡胶100份、填料10-20份、交联剂4-8份、偶联剂1份。
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,利用第一催化剂和交联剂单独分装,并且二甲基硅油无法和第一催化剂反应的特性、在使用储存过程当中提高产品的存储性,同时二甲基硅油还有利于提高胶体的挤出性,在混合使用时发生两步反应(107硅橡胶自缩合反应、107硅橡胶和交联剂水解交联反应),同时提高其固化速率,利用填料增强RTV硅橡胶的力学强度韧性,利用交联剂链接107硅橡胶分子,使其胶体固化,加入催化剂可以提高其固化效率,利用偶联剂水解,产生的x、y基团达到与各类基材粘性的效果。
107硅橡胶自缩合反应的公式如下:
107硅橡胶和交联剂水解交联反应的公式如下:
式中的R可为甲基、乙基、乙烯基
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述二甲基硅油的黏度为1000-20000mPa·s,所述107硅橡胶的黏度为1000-20000mPa·s。
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,可根据不同工艺所需要二甲基硅油和107硅橡胶的黏度,达到更换使用的需求改动。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述填料为疏水白炭黑,所述疏水白炭黑的表面积≥150m2/g。
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,采用疏水型白炭黑,避免储存运输中,空气中的水分和白炭黑接触后凝结成块,另外,疏水白炭黑的表面积在不低于150m2/g情况下,可有效保证得到强度较高胶体。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述第一催化剂为螯合锡催化剂,螯合锡催化剂为其中一种有机锡催化剂。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述交联剂由以下原料组成:甲基三甲氧基硅烷和第一缓冲剂以及第二催化剂;
所述第一缓冲剂为丙二醇,所述第二催化剂为质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;
按重量份甲基三甲氧基硅烷:丙二醇:氢氧化钠=6.8:1:0.001。
所述交联剂的合成公式如下:
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,采用甲基三甲氧基硅烷形成的低聚物交联剂,与传统的交联剂(四甲基硅烷、正硅酸乙酯等)相比,具有更好的力学强度和粘接性能,同时,与烷氧基封端107硅橡胶结合后,极大的提高了107硅橡胶的固化效率。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述偶联剂为硅烷偶联剂,硅烷偶联剂一般化学结构式为:Y-R-SiX3,其中X是结合在硅原子上的水解性基团,如:氯基、甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等;Y为有机官能团,如氨基、环氧基、乙烯基、巯基等;水解产生的X基团可以利于无机物粘接,水解得到的Y基团可以利于有机物粘接。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,所述偶联剂由以下原料组成:丙烯酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和第二缓冲剂;
所述第二缓冲剂为丙酮;
按重量份丙烯酸:3-氨基丙基三甲氧基硅烷:丙酮=3:10:1。
所述偶联剂的合成公式如下:
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,采用的偶联剂为中性偶联剂,与传统的偶联剂相比(如偶联剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等为碱性),对硅胶、pvc、abs等基材具有更好的粘接性。
第二方面,本发明提供一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
将二甲基硅油、填料在真空度为-0.1~0.1MPa下,以800-1200rpm转速搅拌20-40min,接着加入第一催化剂继续在真空度为-0.1~0.1MPa下搅拌40-60min,得到A组分;
将107硅橡胶、填料在真空度为-0.1~0.1MPa下,以800-1200rpm转速搅拌20-40min,接着加入交联剂、偶联剂继续在真空度为-0.1~0.1MPa下搅拌40-60min,得到B组分。
上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,使用107硅橡胶和二甲基硅油,然后再分别依次加入填料以及各类调节剂在行星搅拌机真空环境下搅拌即得;在生产中具有无爬杆现象,工艺可行简单、生产成本低;在使用过程中挤出性好、固化快、粘接性强、使用方便、力学韧性好,且在特种行业要求快速固化定位时能满足条件,保质期长且对储存环境要求较低。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,所述交联剂的制备方法包括以下步骤:
将甲基三甲氧基硅烷和丙二醇混合均匀,加入质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为催化剂,在100℃温度下反应6h,得到所述交联剂。
根据上述方案的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,所述偶联剂的制备方法包括以下步骤:
将丙烯酸和丙酮在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,最后进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
根据上述方案的本发明,其有益效果在于:
1、本发明采用的107硅橡胶由于在使用过程中无催化剂添加,所以不存在爬杆现象,双组分混合固化具有较好的储存性;
2、通过将传统A组分的107硅橡胶替换成二甲基硅油,二甲基硅油本身不和有机锡催化剂反应,混合之后同时发生两步反应(107硅橡胶自缩合反应、107硅橡胶和交联剂水解交联反应),固化更快,挤出性更好;同时二甲基硅油作为市面上常见的润滑剂,也能起到提高胶体挤出性的作用;
3、采用自制交联剂,其优化方向为增加烷氧基的数量,比市购交联剂多2N以上的烷氧基,由于特殊的多硅氧烷官能团特性,具有固化效果好,活性高的特点,可以水解更多的羟基和更多的107分子,从而达到和更多107硅橡胶链接反应,起到更好的固化速率和更强的胶体强度;
4、采用自制中性偶联剂,由于特殊的加成长链结构,具有在胶体中型、粘接效果好的特点,其水解基团无氨根,对硅胶、金属、pc、abs、pvc、尼龙等基材粘接较好。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合具体实施例,对本发明进行更详细的说明。本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
此外,下面所描述的本发明不同实施例中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1(制备双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得的偶联剂1份,得到B组分。
实施例2(双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为5000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为5000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得的偶联剂1份,得到B组分。
实施例3(双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为10000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑18份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为10000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑18份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得的偶联剂1份,得到B组分。
实施例4(双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为20000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为20000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得的偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例1(107硅橡胶单组分)
在行星式搅拌机中,加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份,交联剂为甲基三甲氧基硅烷6份,偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,钛酸丁酯催化剂0.2份抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到单组分RTV产品。
对比实施例2(封端107胶单组分)
在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的封端107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份,交联剂为甲基三甲氧基硅烷6份,偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到单组分RTV产品。
对比实施例3(双组分封端107无二甲基硅油)
(1)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的封端107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.22份,得到A组分。
(2)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后加入交联剂甲基三甲氧基硅烷6份、偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份,得到B组分。
对比实施例4(无自制交联剂)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入所得交联剂甲基三甲氧基硅烷8份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例5(无自制偶联剂)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(2)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分.
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(1)所得交联剂8份、加入偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份,得到B组分。
对比实施例6(碳酸钙作为填料)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的二甲基硅油100份、纳米碳酸钙20份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分.
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、纳米碳酸钙20份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例7(自制交联剂多于8份)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为1000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂10份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例8(自制交联剂小于4份)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂。
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为20000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为20000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂2份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例9(107硅橡胶黏度小于1000)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为500mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为500mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑10份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂8份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
对比实施例10(107硅橡胶黏度大于20000)
(1)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入丙烯酸72g,丙酮50g在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基)三甲氧基硅烷221g,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,并进行减压蒸馏以脱除作为缓冲剂的丙酮以及小分子产物,得到偶联剂
(2)在25℃室温环境下三口烧瓶当中加入甲基三甲氧基硅烷136g,丙二醇20g,称取4克氢氧化钠固体,用少量蒸馏水溶于小烧杯中;将烧杯中的氢氧化钠溶液转移到1000mL的容量瓶中;用蒸馏水润洗烧杯和玻璃棒2-3次,润洗液也转移到容量瓶中;用洗瓶给容量瓶加蒸馏水,直到离刻度线2-3厘米;用滴管滴加蒸馏水,直到液面到达刻度线;盖好塞子,上下颠倒摇匀,得到质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;取5g氢氧化钠溶液加入三口烧瓶当中,然后加热升温至100℃,反应6h,得到甲基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂。
(3)在行星式搅拌机中加入黏度为50000mPa·s的二甲基硅油100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份、螯合锡催化剂0.2份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,得到A组分。
(4)在行星式搅拌机中加入黏度为50000mPa·s的107硅橡胶100份、表面积150m2/g疏水白炭黑20份,抽真空高速搅拌40min,真空度为-0.08MPA,转速1000rpm,然后依次加入(2)所得交联剂3份、加入(1)所得偶联剂1份,得到B组分。
性能测试:
对本发明方案上述双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶实施例1-4以及对比实施例1-10分别进行性能测试,测试内容包括基材粘接测试、初始表干测试、2mm深度固化测试、拉伸强度测试、撕裂强度测试、保质期测试、邵氏硬度测试、挤出性测试以及储存稳定性测试。
表干时间:按照GB/T 13477.5-2002进行测试。
邵氏硬度A:GB/T 531.2-2009进行测试。
粘接性按照:GB/T 16776-2005进行测试。
拉伸强度、撕裂率:按照GB/T 528-2009进行测试。
2mm固化测试:准备环装聚四氟乙烯容器若干,内径2cm,厚度2mm。将待测硅橡胶注入容器中,直至约高容器边缘,沿容器边缘采用刮刀一次性刮平,将试样放置于温度25℃,湿度50%RH的环境中固化,每隔2小时取样品切开观察内部固化情况
挤出性测试:在60psi标准气压下,去100cc点胶管,使用0.5mm标准点胶头,测试1min内挤出的待测硅橡胶挤出质量。
储存稳定性测试:将所得硅橡胶放置70℃烤箱72H,放置阴凉存储处,每月取样打胶条观察表干和固化情况。
测试结果如下表所示:
由上表可知,根据本发明方案制备获得的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶由于加入了自制中性偶联剂,对硅胶、金属、pc、abs、pvc、尼龙等基材具有较好粘接作用;且通过对比实施例1、对比实施例7、对比实施例8,自制中性偶联剂用量过大或小均会影响双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的固定速率、抗撕裂强度和保质期,因此需要严格把控自制中性偶联剂的用量。
由实施例1、对比实施例1的测试结果可知,107硅橡胶单组分无法实现粘接硅胶、金属、pc、abs、pvc、尼龙等基材,且固化速率慢,保质期短,挤出性低。
由实施例1、对比实施例2的测试结果可知,封端107胶单组分无法实现粘接硅胶、金属、pc、abs、pvc、尼龙等基材,且固化速率慢,保质期短。
由实施例1、对比实施例3的测试结果可知,双组分封端107无二甲基硅油无法实现粘接硅胶、abs、pvc、尼龙等基材,且固化速率慢,保质期短。
由实施例1、对比实施例4的测试结果可知,若不加入自制交联剂,会减慢双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的固化速率,也会降低拉伸强度和抗撕裂强度。
由实施例1、对比实施例5的测试结果可知,若不加入自制中性偶联剂,则无法实现粘接硅胶、金属、pc、abs、pvc、尼龙等基材。
由实施例1、对比实施例6的测试结果可知,双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶采用疏水白炭黑填料与传统的碳酸钙填料相比有更快的固化速率、很好的抗撕裂强度、邵氏硬度和挤出性。
由实施例1-4的测试结果可知,随着107硅橡胶和二甲基硅油的黏度增加,双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶拉伸强度、抗撕裂强度和邵氏硬度也在逐渐增强,但挤出性逐渐降低。由实施例1、对比实施例9的测试结果可知,107硅橡胶和二甲基硅油的黏度小于1000mPa·s,会减慢双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的固化速率,也会使拉伸强度和撕裂强度无法达标。由实施例4、对比实施例10的测试结果可知,107硅橡胶和二甲基硅油的黏度大于20000mPa·s,会严重双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的挤出性。
综上所述,按照本发明方案制备获得的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,在生产中具有无爬杆现象,使用过程中挤出性好、固化快、粘接性强、使用方便、力学韧性好,且在特种行业要求快速固化定位时能满足条件,保质期长且对储存环境要求较低。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面对本发明专利进行了示例性的描述,显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,包括A组分和B组分,其特征在于,
所述A组分包括如下质量份数计的成分:二甲基硅油100份、填料10-20份、第一催化剂0.2-0.4份;
所述B组分包括如下质量份数计的成分:107硅橡胶100份、填料10-20份、交联剂4-8份、偶联剂1份;
其中,所述二甲基硅油的黏度为1000-20000mPa·s,所述107硅橡胶的黏度为1000-20000mPa·s,所述填料为疏水白炭黑,所述疏水白炭黑的表面积≥150m²/g;
所述交联剂由以下原料组成:甲基三甲氧基硅烷和第一缓冲剂以及第二催化剂;
所述第一缓冲剂为丙二醇,所述第二催化剂为质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;
按重量份甲基三甲氧基硅烷:丙二醇:氢氧化钠=6.8:1:0.001;
所述偶联剂由以下原料组成丙烯酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和第二缓冲剂;
所述第二缓冲剂为丙酮;
按重量份丙烯酸:3-氨基丙基三甲氧基硅烷:丙酮=3:10:1。
2.根据权利要求1所述的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶,其特征在于,所述第一催化剂为螯合锡催化剂。
3.一种双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将二甲基硅油100份、填料10-20份在真空度为-0.1~0.1MPa下,以800-1200rpm转速搅拌20-40min,接着加入第一催化剂0.2-0.4份继续在真空度为-0.1~0.1MPa下搅拌40-60min,得到A组分;
将107硅橡胶100份、填料10-20份在真空度为-0.1~0.1MPa下,以800-1200rpm转速搅拌20-40min,接着加入交联剂4-8份、偶联剂1份继续在真空度为-0.1~0.1MPa下搅拌40-60min,得到B组分;
其中,所述二甲基硅油的黏度为1000-20000mPa·s,所述107硅橡胶的黏度为1000-20000mPa·s,所述填料为疏水白炭黑,所述疏水白炭黑的表面积≥150m²/g;
所述交联剂由以下原料组成:甲基三甲氧基硅烷和第一缓冲剂以及第二催化剂;
所述第一缓冲剂为丙二醇,所述第二催化剂为质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液;
按重量份甲基三甲氧基硅烷:丙二醇:氢氧化钠=6.8:1:0.001;
所述偶联剂由以下原料组成:丙烯酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和第二缓冲剂;
所述第二缓冲剂为丙酮;
按重量份丙烯酸:3-氨基丙基三甲氧基硅烷:丙酮=3:10:1。
4.根据权利要求3所述的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述交联剂的制备方法包括以下步骤:
将甲基三甲氧基硅烷和丙二醇混合均匀,加入质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为催化剂,在100℃温度下反应6h,得到所述交联剂。
5.根据权利要求3所述的双组分快固中性脱醇型RTV硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述偶联剂的制备方法包括以下步骤:
将丙烯酸和丙酮在氮气范围下用滴定漏斗加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加搅拌至完全,然后加热升温至80℃,最后进行减压蒸馏,得到偶联剂。
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