CN116727684A - 一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料及其制备方法，TiAl基复合粉体成分包括了纳米陶瓷颗粒增强相、Ti6Al4V合金粉末稀释相、TiAl合金粉末基体相，其中纳米陶瓷颗粒增强相为Si3N4或LaB6两者之一，所选的纳米陶瓷增强相在激光诱导形成的高温动态熔池中可作为晶粒异质形核剂和除氧剂，一方面通过促进基体晶粒大量形核，有助于实现柱状晶向等轴晶转变，并细化晶粒，提升基体强度，另一方面通过原位反应消耗熔池中溶解的氧成分，有助于提升熔道界面润湿性和结合强度，同时形成的纳米氧化颗粒可进一步强化基体，避免加入过多导致性能恶化；Ti6Al4V合金粉末作为稀释相加入基体粉末，提升凝固组织中塑性较好的β相的稳定性，降低基体组织的脆性。
Description
技术领域
本发明属于激光3D打印技术领域，具体涉及到一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料及其制备方法。
背景技术
TiAl基合金具有低密度、高熔点、高比强度与比刚度、优异的抗蠕变、抗氧化及抗疲劳性能等，是一类性能优异的轻质高温合金结构材料，综合性能优于传统镍基高温合金，目前已逐步应用于航空航天、车辆工程中的耐高温部件和超高速飞行器的翼、壳体等。然而，TiAl合金由于其较低的室温塑性和韧性显著地降低了其加工成形性能，严重限制了TiAl合金的实际应用。增材制造(或3D打印)技术自上个世纪80年代萌芽以来，历经数十年发展，已成为当前国际先进制造技术前沿和智能制造技术体系的重要组成部分。作为金属增材制造技术的主流之一，基于逐层铺粉、逐线扫描、逐层熔化/凝固的粉床型激光选区熔化技术为三维复杂构件的精密成形提供了一条高效可持续的技术途径，可有效解决如TiAl合金之类难加工材料复杂构件的精密成形难题。
在TiAl基合金激光增材制造研究中，目前主要的难点在于成形过程中显著的裂纹倾向问题。Ti、Al组分在激光熔化过程中会形成多种金属间化合物，如TiAl、Ti3Al、Ti5Al3等，这些相兼具金属键和共价键特性，具有较大硬脆性以及针状生长形貌，极易诱发裂纹的形成与扩展，特别在具有极高温度梯度以及冷却速率的激光成形过程中，裂纹敏感性更加显著。通过缓和温度梯度和冷却速率是抑制激光成形过程裂纹产生的一种有效途径，主要的方法包括优化工艺参数和提升基板预热温度，然而前者改善效果较为有限，后者则往往需要提升至800℃及以上，需要定制专门的预热装置，成形成本骤升，同时还会引起Al元素发生严重烧损。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：TiAl基轻质高温材料是由TiAl基复合粉体经粉床型激光3D打印成形获得；所述TiAl基复合粉体包括纳米陶瓷颗粒增强相、Ti6Al4V合金粉末稀释相和TiAl合金粉末基体相，其中纳米陶瓷颗粒增强相添加量在2wt.％范围内，Ti6Al4V合金粉末稀释相含量在25wt.％范围内；激光成形工艺参数为：激光功率在150-250W之间，扫描速度在200-375mm/s之间，扫描间距为100μm以及铺粉层厚为50μm；体能量密度控制在133-150J/mm3；其中，体能量密度η＝P/(vdh)，其中P为激光功率，v为扫描速度，d为铺粉层厚，h为扫描间距。
作为本发明所述TiAl基轻质高温材料的一种优选方案，其中：所述纳米陶瓷颗粒增强相含量在0.3-2wt.％，Ti6Al4V合金粉末稀释相含量在15-25wt.％，其余为TiAl合金粉末基体相。
作为本发明所述TiAl基轻质高温材料的一种优选方案，其中：所述纳米陶瓷颗粒增强相为Si3N4或LaB6，平均粒径范围为50nm，纯度在99.9％以上。
作为本发明所述TiAl基轻质高温材料的一种优选方案，其中：所述Ti6Al4V合金粉末稀释相平均粒径范围为25μm，球形度>95％，其他元素杂质控制在0.1wt.％以下。
作为本发明所述TiAl基轻质高温材料的一种优选方案，其中：所述TiAl合金粉末基体相为近等原子比钛铝合金，其中Al的摩尔分数在45-48at.％，其他元素杂质控制在0.1wt.％以下，其余为Ti成分，平均粒径范围为20-30μm，球形度>95％。
本发明的再一个目的是，解决现有技术中的不足，提供一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种如权利要求1所述的基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括
将纳米陶瓷颗粒、Ti6Al4V合金粉末以及TiAl合金粉末进行配比混合，并置于球磨机中，对球磨机进行抽真空并通入氩气，气压控制在0.4-0.6MPa；随后对混合粉体进行间歇式球磨，得到TiAl基复合粉体，再进行激光成形固化。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述球磨采用的是行星式球磨机，球磨介质为刚玉陶瓷球，球磨罐采用刚玉陶瓷罐，球磨过程中的球料比为1～2.5:1，球磨转速在200～300r/min，球磨时间在2-4h；球磨输入能量和总旋转圈数分别控制在1544～3016J/g和24～48×103r。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述球磨输入能量Et
其中f为碰撞频率，wd和wt分别是球磨机主盘和罐体的角速度，Eb是磨球的动能，Mp是粉末质量，mb和vb是磨球的质量和绝对速度，Rd和Rt分别是球磨机主盘和罐体的回转半径，rb和db是磨球的半径和直径，Dt和Ht分别是罐体的直径和高度，Nb是磨球个数，k和ε是常数(分别等于1和1.134)；
其中，总旋转圈数λ为球磨机主盘旋转圈数，λ＝nt，其中n为球磨转速，t为球磨时间。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述TiAl基复合粉体的激光成形固化：主要包括三维实体建模、路径规划、切片和逐层铺粉及激光扫描固化过程；
其中，所述的逐层铺粉涉及的铺粉层厚设定为50μm；
其中，所述的激光扫描固化涉及主要激光工艺参数设定包括激光功率在150～250W之间，扫描速度在200～-600mm/s之间，扫描间距为100μm；体能量密度控制在133～150J/mm3。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述激光扫描固化还涉及激光扫描策略，这里选用岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为5～10mm，层间旋转角度为45～90°；
其中，激光扫描固化还涉及基板预热，基板温度设定在200℃。
本发明有益效果：
(1)本发明提供的TiAl基复合材料是由TiAl基复合粉体通过粉床型激光3D打印成形获得，其中优化的粉末成分设计以及激光成形工艺保证了最终成形件实现近全致密、没有明显裂纹产生。TiAl基复合粉体成分包括了纳米陶瓷颗粒增强相、Ti6Al4V合金粉末稀释相、TiAl合金粉末基体相，其中纳米陶瓷颗粒增强相为Si3N4或LaB6两者之一，所选的纳米陶瓷增强相在激光诱导形成的高温动态熔池中可作为晶粒异质形核剂和除氧剂，一方面通过促进基体晶粒大量形核，有助于实现柱状晶向等轴晶转变，并细化晶粒，提升基体强度，另一方面通过原位反应消耗熔池中溶解的氧成分，有助于提升熔道界面润湿性和结合强度，同时形成的纳米氧化颗粒可进一步强化基体，其含量控制在0.3-2wt.％，避免加入过多导致性能恶化；Ti6Al4V合金粉末作为稀释相加入基体粉末，用以降低基体中的Al成分含量，提升凝固组织中塑性较好的β相的稳定性，降低基体组织的脆性，其含量控制在15-25wt.％，以保证TiAl基体物相的主体地位。
(2)本发明提供的TiAl基复合粉体通过机械球磨方法制备获得，区别于传统单一因素的调控方法，本发明提出了基于球磨输入能量和主盘旋转总圈数共同控制的综合参数调控策略，有效实现了满足粉床型激光3D打印工艺的高质量复合粉体制备，所获复合粉体球形度高、成分均匀、氧含量低、粉床质量高。
(3)本发明提供的激光3D打印高性能无裂纹TiAl基复合材料是进一步通过优化激光成形体能量密度和激光扫描成形策略来实现良好的成形质量和高致密度，体能量密度和扫描成形策略的作用体现在对动态熔池温度场、溶质场及应力场等多物理场的有效调控，避免局部大量热量累积和超高温度梯度形成，可对热裂纹的形成起到很好的抑制作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1本发明实施例1所制备的TiAl基复合粉体SEM照片；
图2本发明实施例1中激光3D打印TiAl基复合材料试样截面的金相照片；
图3本发明实施例2所制备的TiAl基复合粉体SEM照片；
图4本发明实施例2中激光3D打印TiAl基复合材料试样截面的金相照片；
图5本发明实施例3所制备的TiAl基复合粉体SEM照片；
图6本发明实施例3中激光3D打印TiAl基复合材料试样截面的金相照片；
图7本发明对比例所制备的TiAl基合金粉体SEM照片；
图8本发明对比例中激光3D打印TiAl基合金试样截面的金相照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本发明的目的在于提供一种基于激光3D打印的无裂纹TiAl基轻质高温材料，所述TiAl基轻质高温材料是由TiAl基复合粉体经粉床型激光3D打印成形获得
将纳米Si3N4颗粒(含量0.3wt.％)、Ti6Al4V合金粉末(含量为15wt.％)以及TiAl合金粉末(Al摩尔含量为45at.％)进行配比混合，并置于球磨机中，对球磨机进行抽真空并通入氩气，气压控制在0.4MPa；随后对混合粉体进行间歇式球磨，球料比采用2.5:1，球磨转速在250r/min，球磨时间在2h，此时球磨输入能量和总旋转圈数分别为3016J/g和30×103r；最终获得的TiAl基复合粉体如图1所示，颗粒依然保持较高的球形度，同时纳米陶瓷颗粒均匀分布在基体粉末表面；
在随后的激光3D打印成形过程中，激光成形工艺参数优化如下：激光功率在150W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为100μm以及铺粉层厚为50μm，此时体能量密度为150J/mm3；基板预热200℃，激光扫描策略为岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为10mm，层间旋转角度为45°。所成形试样截面金相照片如图2所示，可以看到试样内部没有显著裂纹形成，试样致密度也相对较高。
实施例2
本发明的目的在于提供一种基于激光3D打印的无裂纹TiAl基轻质高温材料，所述TiAl基轻质高温材料是由TiAl基复合粉体经粉床型激光3D打印成形获得
将纳米Si3N4颗粒(含量0.8wt.％)、Ti6Al4V合金粉末(含量为20wt.％)以及TiAl合金粉末(Al摩尔含量为47at.％)进行配比混合，并置于球磨机中，对球磨机进行抽真空并通入氩气，气压控制在0.5MPa；随后对混合粉体进行间歇式球磨，球料比采用1:1，球磨转速在300r/min，球磨时间在2h，此时球磨输入能量和总旋转圈数分别为2084J/g和36×103r；最终获得的TiAl基复合粉体如图3所示，颗粒依然保持较高的球形度，同时纳米陶瓷颗粒均匀分布在基体粉末表面；
在随后的激光3D打印成形过程中，激光成形工艺参数优化如下：激光功率在250W，扫描速度为375mm/s，扫描间距为100μm以及铺粉层厚为50μm，此时体能量密度为133J/mm3；基板预热200℃，激光扫描策略为岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为6mm，层间旋转角度为67°。所成形试样截面金相照片如图4所示，可以看到试样内部基本没有裂纹形成，试样致密度也相对较高。
实施例3
本发明的目的在于提供一种基于激光3D打印的无裂纹TiAl基轻质高温材料，所述TiAl基轻质高温材料是由TiAl基复合粉体经粉床型激光3D打印成形获得
将纳米LaB6颗粒(含量2wt.％)、Ti6Al4V合金粉末(含量为25wt.％)以及TiAl合金粉末(Al摩尔含量为48at.％)进行配比混合，并置于球磨机中，对球磨机进行抽真空并通入氩气，气压控制在0.6MPa；随后对混合粉体进行间歇式球磨，球料比采用1.5:1，球磨转速在200r/min，球磨时间在4h，此时球磨输入能量和总旋转圈数分别为2779J/g和48×103r；最终获得的TiAl基复合粉体如图5所示，颗粒依然保持较高的球形度，同时纳米陶瓷颗粒均匀分布在基体粉末表面；
在随后的激光3D打印成形过程中，激光成形工艺参数优化如下：激光功率在225W，扫描速度为300mm/s，扫描间距为100μm以及铺粉层厚为50μm，此时体能量密度为150J/mm3；基板预热200℃，激光扫描策略为岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为5mm，层间旋转角度为90°。所成形试样截面金相照片如图6所示，可以看到试样内部没有显著裂纹形成，试样致密度也相对较高。
对比例1
本发明提供的对比例采用与实施例3相同工艺参数条件下成形制备的TiAl合金材料，所述的TiAl合金材料为Al摩尔含量为48at.％的TiAl合金，图7显示了TiAl合金粉体形貌，粉末颗粒显示出较高的球形度；
在随后的激光3D打印成形过程中，激光成形工艺参数采用如下：激光功率在225W，扫描速度为300mm/s，扫描间距为100μm以及铺粉层厚为50μm，此时体能量密度为150J/mm3；基板预热200℃，激光扫描策略为岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为5mm，层间旋转角度为90°。所成形试样截面金相照片如图8所示，可以看到试样内部存在明显的显微裂纹，同时伴随有一些残余孔隙。
从本发明实施例1-3及图1-6可以看出，随着Ti6Al4V加入量的增加，会使TiAl合金材料中Al摩尔含量提高，从而降低了对Al含量的稀释效果，而Si3N4的加入促进基体晶粒大量形核，但继续增加Si3N4的使用量则会导致合金性能恶化，可能导致金属腐蚀敏感性增加。
而对比例1明显的体现了纳米陶瓷颗粒增强相在提高TiAl合金材料中的效果，并且，从实施例1～3与对比例1中都可以看到，只有在特定的配比与激光参数下，本发明才能达到最优效果。
本发明所提供的TiAl基复合粉体成分包括了纳米陶瓷颗粒增强相、Ti6Al4V合金粉末稀释相、TiAl合金粉末基体相，其中纳米陶瓷颗粒增强相为Si3N4或LaB6两者之一，所选的纳米陶瓷增强相在激光诱导形成的高温动态熔池中可作为晶粒异质形核剂和除氧剂，一方面通过促进基体晶粒大量形核，有助于实现柱状晶向等轴晶转变，并细化晶粒，提升基体强度。
另一方面通过原位反应消耗熔池中溶解的氧成分，有助于提升熔道界面润湿性和结合强度，同时形成的纳米氧化颗粒可进一步强化基体，其含量控制在0.3-2wt.％，避免加入过多导致性能恶化；Ti6Al4V合金粉末作为稀释相加入基体粉末，用以降低基体中的Al成分含量，提升凝固组织中塑性较好的β相的稳定性，降低基体组织的脆性，其含量控制在15-25wt.％，以保证TiAl基体物相的主体地位。
Ti6Al4V合金粉末的含量偏低则对TiAl基体成分中的Al含量稀释效果不明显，从Ti-Al相图来看，凝固组织物相成分变化不大，仍存在高裂纹敏感性；但含量太高，则会导致Al含量偏低，凝固组织中具有较好韧性的γ相含量减少明显，同时材料的比强度和高温性能也会有所弱化。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料，其特征在于：所述TiAl基轻质高温材料由TiAl基复合粉体经粉床型激光3D打印成形获得，其中TiAl基材料复合粉体包括纳米陶瓷颗粒增强相、Ti6Al4V合金粉末稀释相和TiAl合金粉末基体相。
2.如权利要求1所述的TiAl基复合粉体，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒增强相含量在0.3～2wt.％，Ti6Al4V合金粉末稀释相含量在15～25wt.％，其余为TiAl合金粉末基体相。
3.如权利要求1所述的TiAl基复合粉体，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒增强相为Si3N4或LaB6，平均粒径范围为50nm，纯度在99.9％以上。
4.如权利要求1所述的TiAl基复合粉体，其特征在于：所述Ti6Al4V合金粉末稀释相平均粒径范围为25μm，球形度>95％，其他元素杂质控制在0.1wt.％以下。
5.如权利要求1所述的TiAl基复合粉体，其特征在于：所述TiAl合金粉末基体相为近等原子比钛铝合金，其中Al的摩尔分数在45～48at.％，其他元素杂质控制在0.1wt.％以下，其余为Ti成分，平均粒径范围为20-30μm，球形度>95％。
6.一种如权利要求1所述的基于激光3D打印的TiAl基轻质高温材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括
将纳米陶瓷颗粒、Ti6Al4V合金粉末以及TiAl合金粉末进行配比混合，并置于球磨机中，对球磨机进行抽真空并通入氩气，气压控制在0.4～0.6MPa；随后对混合粉体进行间歇式球磨，得到TiAl基复合粉体，再进行激光成形固化。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：包括，球磨采用的是行星式球磨机，球磨介质为刚玉陶瓷球，球磨罐采用刚玉陶瓷罐，球磨过程中的球料比为1～2.5:1，球磨转速在200～300r/min，球磨时间在2～4h；球磨输入能量和总旋转圈数分别控制在1544～3016J/g和24～48×103r。
8.如权利要求7所述的球磨输入能量，其特征在于：所述的球磨输入能量Et
其中f为碰撞频率，wd和wt分别是球磨机主盘和罐体的角速度，Eb是磨球的动能，Mp是粉末质量，mb和vb是磨球的质量和绝对速度，Rd和Rt分别是球磨机主盘和罐体的回转半径，rb和db是磨球的半径和直径，Dt和Ht分别是罐体的直径和高度，Nb是磨球个数，k和ε是常数(分别等于1和1.134)；
其中，总旋转圈数λ为球磨机主盘旋转圈数，λ＝nt，其中n为球磨转速，t为球磨时间。
9.如权利要求6所述的激光成形固化，其特征在于：包括，TiAl基复合粉体的激光成形固化：主要包括三维实体建模、路径规划、切片和逐层铺粉及激光扫描固化过程；
其中，所述的逐层铺粉涉及的铺粉层厚设定为50μm；
其中，所述的激光扫描固化涉及主要激光工艺参数设定包括激光功率在150～250W之间，扫描速度在200～-600mm/s之间，扫描间距为100μm；体能量密度控制在133～150J/mm3。
10.如权利要求9所述的激光扫描固化过程，其特征在于：包括，激光扫描固化还涉及激光扫描策略，这里选用岛状扫描+层间扫描矢量旋转复合策略；其中岛状区域边长为5～10mm，层间旋转角度为45～90°；
其中，激光扫描固化还涉及基板预热，基板温度设定在200℃。
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