CN116607344B - 高得率竹纤维素制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及竹纤维素技术领域，具体涉及一种高得率竹纤维素制备方法。该方法为：(1)竹材与酸液进行第一接触得到竹材产物；(2)步骤(1)所得竹材产物与碱液进行至少一次第二接触，洗涤、干燥得到竹纤维素；竹材为竹龄在15天‑180天的毛竹；第二接触条件包括：温度为60‑80℃，时间为4‑8h。采用竹龄在6个月内的毛竹，结合本申请的制备方法，仅需经过简单的酸处理、碱处理即能够达到高纤维得率，能够在温和的条件下控制竹纤维素的品质，且得率可高达51.3％，制备的竹纤维素ɑ‑纤维素达到90.08％。
Description
技术领域
本发明涉及竹纤维素技术领域，具体涉及一种高得率竹纤维素制备方法。
背景技术
纤维素是地球上储量最丰富的一种可再生天然高分子，它主要来源于生物质，是植物细胞壁的主要组成成分。竹子富含纤维素，根据不同竹龄其含量可高达40-60％。我国具有丰富的竹资源，竹林面积为641.16万公顷，占世界总面积三分之一，素有“竹子王国”的美誉。竹子有40属700余种，其中毛竹林467.78万公顷、占竹林面积的72.96％。在纤维素提取过程中，竹类植物中纤维素大多数属中长纤维，从纤维形态和化学成分分析，竹材纤维素质量相当于、甚至优于针叶材。因此，开发以竹子制备纤维素溶解浆是解决国内溶解浆不足和木资源匮乏的有效途径。以世界第二大森林资源竹为原料，发展竹浆造纸的绿色新技术，实现竹纤维素品质可控，是实现“以竹代木”的有效途径，也是国内制浆造纸行业的可持续发展之路。
然而，由于竹材中杂细胞较多(20-50％)、纤维胞壁厚且壁腔比小等原因，导致在提取纤维素的过程中蒸煮时间长、条件苛刻和制取纤维素得率低，而且难以去杂和精制提纯。由此，竹纤维素仅占国内制浆消耗总量的2％左右。因此，竹纤维素的分离提取与功能化改性是开发高附加值竹产品、提高竹产品技术含量和市场竞争力的有效途径之一。
竹纤维素具有优越的性能和广泛的应用前景，很多科研工作者对其进行了相关研究。刘一山等以漂白硫酸盐竹浆为原料，用保尔筛分仪进行筛分去除杂细胞组分，然后再通过水解处理、冷碱精制进一步提高其纯度，获得竹纤维素的ɑ-纤维素达到95.91％，能够满足高纯度溶解浆的要求(Paper and Paper Making Vol.39No.6Nov 2020)。CN107988643B、CN101565906A、CN110965382A、CN111021123B等提出竹纤维素的提取方法。但现有竹纤维素提取方法均未设计纤维素得率的控制工艺和方法，且大部分都需要硫酸盐蒸煮和漂白等复杂工艺，此外，还需要专用高温高压设备，提取效率不高，很难提高其性价比。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高得率竹纤维素制备方法，采用竹龄在6个月内的毛竹，结合本申请的制备方法，竹纤维素得率可高达51.3％，制备的竹纤维素中，ɑ-纤维素含量可达到90.08％。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种高得率竹纤维素制备方法，该方法为：
(1)竹材与酸液进行第一接触得到竹材产物；
(2)步骤(1)所得竹材产物与碱液进行至少一次第二接触，洗涤、干燥得到竹纤维素；
竹材为竹龄在15天-180天的毛竹；
第二接触条件包括：温度为60-80℃，时间为4-8h。
通过上述技术方案，采用竹龄在6个月内的毛竹，结合本申请的制备方法，仅需经过简单的酸处理、碱处理即能够达到高纤维得率，能够在温和的条件下控制竹纤维素的品质，且得率可高达51.3％，制备的竹纤维素ɑ-纤维素达到90.08％。
附图说明
图1是实施例1-3制备的竹纤维样品的红外光谱图；
图2是实施例1制备的竹纤维样品的外观图；
图3是实施例2制备的竹纤维样品的外观图；
图4是实施例3制备的竹纤维样品的外观图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，竹材的竹龄指的是：竹笋从土中冒出至被砍伐取用的时间。
本发明提供一种高得率竹纤维素制备方法，该方法为：
(1)竹材与酸液进行第一接触得到竹材产物；
(2)步骤(1)所得竹材产物与碱液进行至少一次第二接触，洗涤、干燥得到竹纤维素；
竹材为竹龄在15天-180天的毛竹；
第二接触条件包括：温度为60-80℃，时间为4-8h。采用竹龄在6个月内的毛竹，结合本申请的制备方法，仅需经过简单的酸处理、碱处理即能够达到高纤维得率，能够在温和的条件下控制竹纤维素的品质，且得率可高达51.3％，制备的竹纤维素ɑ-纤维素达到90.08％。
本发明中，第一接触的条件可选的范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，第一接触的条件包括：温度为15-40℃，时间为4-8h。
根据本发明的一种优选实施方式，第一接触、第二接触后，各自将竹材洗涤至中性。
根据本发明的一种优选实施方式，竹材为竹龄在10天-90天的毛竹，有利于进一步提高竹纤维素得率，提高竹纤维素的α纤维素含量。
根据本发明的一种优选实施方式，酸液的质量浓度为4-8wt％；酸液中，酸选自盐酸、硫酸中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式，碱液的质量浓度为4-8wt％；碱液中，碱选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物。
根据本发明的一种优选实施方式，碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明中，竹材与酸液的质量比可选的范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，竹材与酸液的质量比为1：8-20。
本发明中，竹材与碱液的质量比可选的范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，竹材与碱液的质量比为1：5-15。
根据本发明的一种优选实施方式，步骤(1)所得竹材产物与碱液进行1-4次第二接触。
根据本发明的一种优选实施方式，步骤(1)所得竹材产物与碱液进行3次第二接触。
根据本发明的一种优选实施方式，第1次第二接触，碱液的质量浓度为6-8wt％。
根据本发明的一种优选实施方式，第2次第二接触，碱液的质量浓度为5-6wt％。
根据本发明的一种优选实施方式，第3次第二接触，碱液的质量浓度为4-5wt％。
根据本发明的一种优选实施方式，第1次第二接触的温度为80-90℃，时间为6-8h。
根据本发明的一种优选实施方式，第2次第二接触的温度为60-80℃，时间为6-8h。
根据本发明的一种优选实施方式，第3次第二接触的温度为60-80℃，时间为4-8h。
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
纤维素、半纤维素和木质素的含量测试方法分别是根据《制浆造纸检验技术》中纤维素的测定(硝酸乙醇法)，多戊糖的测定(四溴法)，化学浆木素的测定方法测定的。
竹纤维得率计算方法：ω得率＝(m1/m2)*100％式中m2为起始原料的质量；m1为样品处理完后烘干的质量。
以下实施例中，嫩毛竹来源为自主砍伐的赣南毛竹；竹龄在30-35天。
实施例1
(1)将嫩毛竹粉碎并烘干，与质量分数为5wt％的盐酸水溶液以固液质量比为1:10混合，在室温下搅拌6小时。
(2)将步骤(1)所得产物洗至中性后，与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌7小时。再用去离子水洗至中性并烘干，得到竹纤维。
所得竹纤维样品如图2所示。竹纤维素得率51.3％。
所得竹纤维中，α-纤维素、半纤维素和木质素的含量见表1。
实施例2
(1)将嫩毛竹粉碎并烘干，与质量分数为5wt％的盐酸水溶液以固液质量比为1:10混合，在室温下低速搅拌7小时。
(2)将步骤(1)所得样品洗至中性后，与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌7小时，再用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)所得产物与与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌7小时。最后用去离子水洗至中性并烘干，得到竹纤维。
所得竹纤维样品如图3所示，其红外光谱如图1所示，说明1730cm-1处有一个明显的峰，归因与半纤维素和木质素的C＝O的伸缩振动，经过2次的碱处理之后，1730cm-1处的峰强有明显的减弱，说明经过进一步的碱处理后半纤维素和木质素得到了进一步的去除。
竹纤维素得率为45.5％。
所得竹纤维中，纤维素、半纤维素和木质素的含量见表1。
实施例3
(1)将嫩毛竹粉碎并烘干，与质量分数为5wt％的盐酸水溶液以固液质量比为1:10混合，在室温下低速搅拌7小时；
(2)将步骤(1)所得样品洗至中性后，与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液比为1:10混合均匀，并升温至60℃保温搅拌7小时；完成后用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)所得产物与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌7小时，最后用去离子水洗至中性；
(4)将步骤(3)所得产物与质量分数为5wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌7小时。
最后用去离子水洗至中性，烘干，得到竹纤维。
所得竹纤维样品如图4所示，其红外光谱如图1所示，说明在约1730cm-1处有一个明显的峰，归因与半纤维素和木质素的C＝O的伸缩振动，经过3次的碱处理之后，1730cm-1处的峰强有明显的减弱，说明经过进一步的碱处理后半纤维素和木质素得到了进一步的去除。
竹纤维得率为39.8％。
所得竹纤维中，纤维素、半纤维素和木质素的含量见表1。
实施例4
(1)将嫩毛竹粉碎并烘干，与质量分数为5wt％的盐酸水溶液以固液质量比为1:10混合，在室温下低速搅拌7小时；
(2)将步骤(1)所得样品洗至中性后，与质量分数为4wt％的氢氧化钠水溶液以固液比为1:10混合均匀，并升温至90℃保温搅拌6小时；完成后用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)所得产物与质量分数为6wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至70℃保温搅拌7小时，最后用去离子水洗至中性；
(4)将步骤(3)所得产物与质量分数为4wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌6小时。
最后用去离子水洗至中性，烘干，得到竹纤维。
竹纤维得率为39.5％。
实施例5
(1)将嫩毛竹粉碎并烘干，与质量分数为5wt％的盐酸水溶液以固液质量比为1:10混合，在室温下低速搅拌7小时；
(2)将步骤(1)所得样品洗至中性后，与质量分数为7wt％的氢氧化钠水溶液以固液比为1:10混合均匀，并升温至90℃保温搅拌6小时；完成后用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)所得产物与质量分数为7wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至70℃保温搅拌7小时，最后用去离子水洗至中性；
(4)将步骤(3)所得产物与质量分数为7wt％的氢氧化钠水溶液以固液质量比为1:10混合，并升温至60℃保温搅拌6小时。
最后用去离子水洗至中性，烘干，得到竹纤维。
竹纤维得率为39.2％。
实施例6
按照实施例1的方法，不同之处在于，嫩毛竹来源为自主砍伐的赣南毛竹；竹龄在120-130天，其余条件同实施例1。
竹纤维得率为43.2％。
所得竹纤维中，α-纤维素、半纤维素和木质素的含量见表1。
对比例1
按照实施例1的方法，不同之处在于，竹材的竹龄为9个月，其余条件同实施例1。
竹纤维素得率为39.4％。
所得竹纤维中，α-纤维素、半纤维素和木质素的含量见表1。
表1
由表1可知，采用竹龄为180天以内的竹材，采用本申请所述的制备方法，竹纤维素得率高，且竹纤维素中，α-纤维素含量高。
尤其是，通过本申请的优选实施方式，如实施例4，在保持高竹纤维素得率的同时，还能够使得竹纤维素中具有高含量的α-纤维素。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高得率竹纤维素制备方法，其特征在于，该方法为：
(1)竹粉与酸液进行第一接触得到竹材产物；
(2)步骤(1)所得竹材产物与碱液进行2-4次第二接触，洗涤、干燥得到竹纤维素；
竹材为竹龄在15天-180天的毛竹；
第一接触的条件为：温度为15-40℃，时间为4-8h；
第二接触条件包括：温度为60-80℃，时间为4-8h；
碱液的质量浓度为4-8wt％；碱液中，碱选自碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物；
竹材与碱液的质量比为1：5-15。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
第一接触、第二接触后，各自将竹材洗涤至中性；和/或
竹材为竹龄在10天-90天的毛竹。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
酸液的质量浓度为4-8wt％；酸液中，酸选自盐酸、硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
竹材与酸液的质量比为1：8-20。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
步骤(1)所得竹材产物与碱液进行3次第二接触。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，
第1次第二接触，碱液的质量浓度为6-8wt％；
第2次第二接触，碱液的质量浓度为5-6wt％；
第3次第二接触，碱液的质量浓度为4-5wt％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，
第1次第二接触的温度为80-90℃，时间为6-8h；第2次第二接触的温度为60-80℃，时间为6-8h；第3次第二接触的温度为60-80℃，时间为4-8h。
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