CN116516197B - 一种高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，涉及一种复合材料的制备方法。为了解决现有金刚石/金属复合材料的热导率较差的问题。方法：在金刚石颗粒表面制备金属镀层，金刚石颗粒包括两种粒径，将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实得到预制体并进行高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构，进行气压浸渗。本发明从形成金刚石三维连接结构、提高复合材料致密度、保护桥接镀层多个角度出发，实现高热导率金刚石/金属复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
随着交通运输、国防军事、航天航空等领域智能化发展，对大功率电子元件需求骤增。高功率、高电流密度是电子芯片的发展趋势，功率的增加势必产生更多热量，将直接影响到电子芯片运行的稳定性及可靠性。因此，对高导热、高可靠性电子封装材料的需求十分迫切。为了减小热循环过程中封装材料与芯片间热错配应力，两者间应该具有匹配的热膨胀系数。传统的封装材料为单一的金属、陶瓷或者高分子材料，无法兼顾高导热、低膨胀的要求。而SiC/Al复合材料的热导率较低，无法满足日益增长的散热需求。研发新一代电子封装用热管理材料至关重要。
近年来，新一代封装材料涌现。金刚石具有极强的硬度、超高导热性及良好的电绝缘性，其与金属结合制备的金刚石增强金属复合材料由于具有优良的综合性能备受关注。目前，人造单晶金刚石合成工艺日趋成熟，有利于金刚石/金属复合材料的大规模工业化生产与应用。金刚石与金属之间的润湿性差，因此改善界面结合成为提高金刚石/金属复合材料的关键。此外，对于金刚石/铝复合材料，两者在高温下容易形成易水解界面产物Al4C3，大大缩短复合材料的服役寿命。
对金刚石/金属界面改性主要采取以下三种方式：基体金属合金化、金刚石颗粒表面处理以及制备工艺优化。前两种方式是在金刚石/金属界面处引入微纳米尺度的界面相改善界面结合，而制备工艺优化则聚焦于提高复合材料致密度，对于金刚石/铝复合材料而言主要是调控Al4C3的含量。目前的研究主要采用单一的方式对金刚石/金属复合材料进行界面改性，热导率提升效果有限。因此，为了进一步提升金刚石/金属复合材料的导热性能，本发明提出了一种高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有金刚石/金属复合材料的热导率较差的问题，提出了一种高导热金刚石/铝复合材料制备方法。
本发明高导热金刚石/铝复合材料制备方法按照以下步骤进行：
一、在金刚石颗粒表面制备金属镀层；
所述金刚石颗粒包括两种粒径，分别为50～200μm和200～800μm；
所述金属镀层为Ti、Cr、Mo、W、Zr中的一种，镀层厚度为50～500nm；
二、预制体制备
按体积分数称取25～40％的金属和60～75％的金刚石颗粒；粒径为50～200μm的金刚石颗粒和粒径为200～800μm的金刚石颗粒的质量比值1:2～4；将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实，得到预制体；
三、预制体预处理
将步骤二所得预制体置于放电等离子烧结设备中，通过高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构；
具有Ti镀层的金刚石颗粒在700～950℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
具有Cr镀层的金刚石颗粒在750～900℃处理1～2h，升温速率为100～300℃/h；
具有Mo镀层的金刚石颗粒在900～1050℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
具有W镀层的金刚石颗粒在900～1150℃处理1～2h，升温速率为100～300℃/h；
具有Zr镀层的金刚石颗粒在800～1000℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
四、复合材料制备
将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置金属；首先将气压浸渗炉抽至真空状态，然后通入保护气氛对预制体和金属进行预热；将浸渗炉升温至高于金属熔点温度50～150℃并保温10～40min；进行气压浸渗，最后冷却与脱模，即完成。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明在金刚石颗粒表面镀覆金属镀层，并利用放电等离子烧结法对金属镀层金刚石颗粒短时高温处理，通过预先形成碳化物防止金属镀层因扩散到基体中而无法起到桥接作用，同时也促进了金刚石颗粒通过碳化物连接形成三维导热结构，有利于提升热传导效率。
2.本发明通过将不同粒径的金刚石颗粒混合，可以提高金刚石/金属复合材料的致密度；不同粒径金刚石混合也可以增大金刚石间接触的可能性，金刚石颗粒相互接触连接形成导热通道。
3.本发明从形成金刚石三维连接结构、提高复合材料致密度、保护桥接镀层多个角度出发，实现高热导率金刚石/金属复合材料的制备；本发明制备金刚石/金属复合材料，热导率达到650～1100W/(m·K)，热膨胀系数为5×10-6～8×10-6/K；其综合性能满足航空航天及电子封装领域对于热管理材料轻质高导热的要求。
附图说明
图1是粒径为100μm和240μm的两种金刚石颗粒混合的扫描照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高导热金刚石/铝复合材料制备方法按照以下步骤进行：
一、在金刚石颗粒表面制备金属镀层；
所述金刚石颗粒包括两种粒径，分别为50～200μm和200～800μm；
所述金属镀层为Ti、Cr、Mo、W、Zr中的一种，镀层厚度为50～500nm；
二、预制体制备
按体积分数称取25～40％的金属和60～75％的金刚石颗粒；粒径为50～200μm的金刚石颗粒和粒径为200～800μm的金刚石颗粒的质量比值1:2～4；将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实，得到预制体；
三、预制体预处理
将步骤二所得预制体置于放电等离子烧结设备中，通过高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构；
具有Ti镀层的金刚石颗粒在700～950℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
具有Cr镀层的金刚石颗粒在750～900℃处理1～2h，升温速率为100～300℃/h；
具有Mo镀层的金刚石颗粒在900～1050℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
具有W镀层的金刚石颗粒在900～1150℃处理1～2h，升温速率为100～300℃/h；
具有Zr镀层的金刚石颗粒在800～1000℃处理0.5～1h，升温速率为100～300℃/h；
四、复合材料制备
将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置金属；首先将气压浸渗炉抽至真空状态，然后通入保护气氛对预制体和金属进行预热；将浸渗炉升温至高于金属熔点温度50～150℃并保温10～40min；进行气压浸渗，最后冷却与脱模，即完成。
1.本实施方式在金刚石颗粒表面镀覆金属镀层，并利用放电等离子烧结法对金属镀层金刚石颗粒短时高温处理，通过预先形成碳化物防止金属镀层因扩散到基体中而无法起到桥接作用，同时也促进了金刚石颗粒通过碳化物连接形成三维导热结构，有利于提升热传导效率。
2.本实施方式通过将不同粒径的金刚石颗粒混合，可以提高金刚石/金属复合材料的致密度；不同粒径金刚石混合也可以增大金刚石间接触的可能性，金刚石颗粒相互接触连接形成导热通道。
3.本实施方式从形成金刚石三维连接结构、提高复合材料致密度、保护桥接镀层多个角度出发，实现高热导率金刚石/金属复合材料的制备；本实施方式制备金刚石/金属复合材料，热导率达到650～1100W/(m·K)，热膨胀系数为5×10-6～8×10-6/K；其综合性能满足航空航天及电子封装领域对于热管理材料轻质高导热的要求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金刚石颗粒为MBD4或MBD6型人造单晶金刚石颗粒。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述在金刚石颗粒表面制备金属镀层时采用磁控溅射法。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中每层金刚石颗粒的填装量为金刚石颗粒总质量的5％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述金属为铝、铝合金、铜、铜合金、银、银合金中的一种。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述金属进行了酸洗除杂处理。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述金刚石颗粒高温短时处理的升温速率为200℃/h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述的保护气氛为氦气气氛、氩气气氛、氮气气氛中的一种。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述预热温度低于金属基体熔点温度50～100℃。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四气压浸渗时气体压力为0.5～15MPa，所述冷却的速度小于5℃/min。
实施例1：
本实施例高导热金刚石/铝复合材料制备方法按照以下步骤进行：
一、在金刚石颗粒表面制备金属镀层；
所述金刚石颗粒包括两种粒径，平均粒径分别为100μm和240μm；
所述金属镀层为Ti，镀层厚度为50nm；
所述金刚石颗粒为MBD4型人造单晶金刚石颗粒；
所述在金刚石颗粒表面制备金属镀层时采用磁控溅射法；
二、预制体制备
按体积分数称取30％的金属和70％的金刚石颗粒；粒径为100μm的金刚石颗粒和粒径为240μm的金刚石颗粒的质量比值1:3；将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实，得到预制体，每层金刚石颗粒的填装量为金刚石颗粒总质量的5％；
所述金属为纯铝；
所述金属进行了酸洗处理除杂；
三、预制体预处理
将步骤二所得预制体置于放电等离子烧结设备中，通过高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构；
具有Ti镀层的金刚石颗粒在850℃处理0.5h，升温速率为200℃/h；
四、复合材料制备
将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置金属；首先将气压浸渗炉抽至真空状态，然后通入保护气氛对预制体和金属进行预热；将浸渗炉升温至高于金属熔点温度750℃并保温40min；进行气压浸渗，气压浸渗时气体压力为3MPa；最后冷却与脱模，即完成。
所述的保护气氛为氩气气氛；
所述预热温度低于金属基体熔点温度600℃；
所述冷却的速度为4℃/min。
经检测，实施例1得到的金刚石/铝复合材料热导率最高可达到780W/(m·K)，与未进行高温短时烧结处理、粒径为单一的240μm的金刚石/铝复合材料相比，实施例1得到的金刚石/铝复合材料的热导率提升了11％，实现了高热导率金刚石/金属复合材料的制备。图1为实施例1中不同粒径金刚石颗粒混合的扫描照片，100μm的小粒径金刚石填充在240μm大粒径金刚石附近，减少了金刚石间的空隙，有利于金刚石之间的接触传热。
实施例2：
本实施例高导热金刚石/铝复合材料制备方法按照以下步骤进行：
一、在金刚石颗粒表面制备金属镀层；
所述金刚石颗粒包括两种粒径，分别为50μm和240μm；
所述金属镀层为W，镀层厚度为100nm；
所述金刚石颗粒为MBD4型人造单晶金刚石颗粒；
所述在金刚石颗粒表面制备金属镀层时采用磁控溅射法；
二、预制体制备
按体积分数称取30％的金属和70％的金刚石颗粒；粒径为50μm的金刚石颗粒和粒径为240μm的金刚石颗粒的质量比值1:3；将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实，得到预制体，每层金刚石颗粒的填装量为金刚石颗粒总质量的5％；
所述金属为纯铝；
所述金属进行了酸洗处理除杂；
三、预制体预处理
将步骤二所得预制体置于放电等离子烧结设备中，通过高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构；
具有W镀层的金刚石颗粒在900℃处理0.5h，升温速率为300℃/h；
四、复合材料制备
将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置金属；首先将气压浸渗炉抽至真空状态，然后通入保护气氛对预制体和金属进行预热；将浸渗炉升温至高于金属熔点温度800℃并保温10min；进行气压浸渗，气压浸渗时气体压力为5MPa；最后冷却与脱模，即完成。
所述的保护气氛为氩气气氛；
所述预热温度低于金属基体熔点温度600℃；
所述冷却的速度为4℃/min。
经检测，实施例2得到的金刚石/铝复合材料热导率最高可达到727W/(m·K)。与未进行高温短时烧结处理、粒径为单一的240μm的金刚石/铝复合材料相比，实施例2得到的金刚石/铝复合材料的热导率提升了3.6％，实现了高热导率金刚石/金属复合材料的制备。
Claims (9)
1.一种高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：高导热金刚石/金属复合材料制备方法按照以下步骤进行：
一、在金刚石颗粒表面制备金属镀层；
所述金刚石颗粒包括两种粒径，分别为50~200μm和200~800μm；
所述金属镀层为Ti、Cr、Mo、W、Zr中的一种，镀层厚度为50~500nm；
二、预制体制备
按体积分数称取25~40%的金属和60~75%的金刚石颗粒；粒径为50~200μm的金刚石颗粒和粒径为200~800μm的金刚石颗粒的质量比值1:2~4；将两种粒径的金刚石颗粒交替分层填装至预制体模具中并振实，得到预制体；
步骤二所述金属为铝；
三、预制体预处理
将步骤二所得预制体置于放电等离子烧结设备中，通过高温短时烧结处理，使表面金属镀层与金刚石反应形成碳化物，金刚石颗粒之间形成三维连接结构；
具有Ti镀层的金刚石颗粒在700~950℃处理0.5~1h，升温速率为100~300℃/h；
具有Cr镀层的金刚石颗粒在750~900℃处理1~2h，升温速率为100~300℃/h；
具有Mo镀层的金刚石颗粒在900~1050℃处理0.5~1h，升温速率为100~300℃/h；
具有W镀层的金刚石颗粒在900~1150℃处理1~2h，升温速率为100~300℃/h；
具有Zr镀层的金刚石颗粒在800~1000℃处理0.5~1h，升温速率为100~300℃/h；
四、复合材料制备
将预制体吊装于气压浸渗炉中，预制体上方放置金属；首先将气压浸渗炉抽至真空状态，然后通入保护气氛对预制体和金属进行预热；将浸渗炉升温至高于金属熔点温度50~150℃并保温10~40min；进行气压浸渗，最后冷却与脱模，即完成。
2.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金刚石颗粒为MBD4或MBD6型人造单晶金刚石颗粒。
3.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述在金刚石颗粒表面制备金属镀层时采用磁控溅射法。
4.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中每层金刚石颗粒的填装量为金刚石颗粒总质量的5%。
5.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述金属进行了酸洗除杂处理。
6.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述金刚石颗粒高温短时处理的升温速率为200℃/h。
7.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述的保护气氛为氦气气氛、氩气气氛、氮气气氛中的一种。
8.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四预热温度低于金属基体熔点温度50~100℃。
9.根据权利要求1所述的高热导率金刚石/金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四气压浸渗时气体压力为0.5~15MPa，所述冷却的速度小于5℃/min。
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