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CN116365032A - 一种电解液及二次电池和用电设备 - Google Patents

一种电解液及二次电池和用电设备 Download PDF

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CN116365032A
CN116365032A CN202310314880.9A CN202310314880A CN116365032A CN 116365032 A CN116365032 A CN 116365032A CN 202310314880 A CN202310314880 A CN 202310314880A CN 116365032 A CN116365032 A CN 116365032A
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CN
China
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electrolyte
additive
battery
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secondary battery
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CN202310314880.9A
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蔡涛涛
乔飞燕
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Sunwoda Electric Vehicle Battery Co Ltd
Original Assignee
Sunwoda Electric Vehicle Battery Co Ltd
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Abstract

本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种电解液及二次电池和用电设备。一种电解液，包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括环状含硫化合物，所述第二添加剂包括如式Ⅰ所示结构的化合物中的至少一种；X1～X20各自独立地选自氢、甲基、甲氧基和卤素；Y1和Y2各自独立地选自氢和甲基。本发明的第一添加剂可形成稳定的界面保护层并抑制产气等副反应；第二添加剂能与电解液中溶解的金属离子配位，降低其在负极沉积所引起的过电位等；在二者的协同下，可全方位提升电池电化学性能以及安全性能，为高比能电池赋能。

Description

一种电解液及二次电池和用电设备
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种电解液及二次电池和用电设备。
背景技术
富镍正极材料是当前最有希望实现高比能电池体系的材料之一。然而，富镍正极材料在高电压下处于高脱锂态时，容易出现Ni2+/Li+混排，造成Li+传输通道的堵塞，导致电池性能衰减。同时，Ni4+在正极/电解液界面处对电解液氧化分解具有催化作用，加剧副反应发生，消耗材料中的Li存量，同时恶化界面稳定性。此外，过渡金属离子溶解在电解液中后，将向负极扩散，在SEI表面沉积，导致电解液持续分解并钝化SEI界面，增加界面阻抗。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种电解液，可促进在正、负极表面形成均一、稳定的界面膜，有效抑制界面副反应抑制电池产气等。
本发明的另一目的在于提供一种二次电池，含有上述电解液。
本发明的又一目的在于提供一种用电设备，含有上述二次电池。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种电解液，包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括环状含硫化合物，所述第二添加剂包括如式Ⅰ所示结构的化合物中的至少一种；
Figure BDA0004151772110000021
X1～X20各自独立地选自氢、甲基、甲氧基和卤素；
Y1和Y2各自独立地选自氢和甲基。
进一步地，所述环状含硫化合物包含如式Ⅱ～Ⅴ所示结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000022
M和N各自独立地选自碳或氧，且M和N之中至少有一个为氧，a为0或1，b为1、2或3，c为1或2，d和e各自独立地选自1或2。
进一步地，所述第二添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000023
Figure BDA0004151772110000031
进一步地，所述第一添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000032
进一步地，所述第一添加剂与所述第二添加剂的质量比为(2～20)﹕1。
进一步地，所述第一添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.1％～6％；所述第二添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.05％～3％。
进一步地，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯；以电解液总质量为基准，所述氟代碳酸乙烯酯的含量为3％～35％。
本发明还提供了一种二次电池，包括正极片、负极片、隔膜和上述任意一项所述的电解液。
进一步地，所述正极片包括正极活性材料，所述正极活性材料包括LigNixCoyMnzO2和/或LigNixAlyMnzO2，其中，0.95≤g≤1.2，0.8≤x<1，0<y<0.2，0<z<0.2，且x+y+z＝1。
进一步地，所述负极片中的负极材料包括石墨和硅基材料中的至少一种；所述硅基材料包括硅单质、硅碳、硅氧和硅金属化合物中的至少一种。
本发明还提供了一种用电设备，包括上述任意一种所述的二次电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的电解液中采用一定的第一添加剂和第二添加剂，第一添加剂可优先于电解液溶剂在电极/电解液界面分解，在正、负极均匀成膜，形成稳定的界面保护层并抑制产气等副反应；第二添加剂提供的配体能与电解液中溶解的Ni2+配位，可以有效捕获电解液中溶解的Ni2+，降低其在负极沉积所引起的过电位，同时可以显著抑制含镍正极的严重结构转变；
(2)本发明的电解液中采用的添加剂所形成的SEI中富含Li2SO4、Li2SO3等物质，表现出低界面阻抗，有利于界面传质；并且第二添加剂作为Lewis碱可以使PF5和POF3等Lewis酸性副产物作用后失效，从而保护SEI和CEI，并缓解有Lewis酸性副产物诱发的副反应；
(3)采用本发明的电解液的二次电池，能够有效改善电池的电化学性能及安全性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种电解液，包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括环状含硫化合物，所述第二添加剂包括如式Ⅰ所示结构的化合物中的至少一种；
Figure BDA0004151772110000051
X1～X20各自独立地选自氢、甲基、甲氧基和卤素；
Y1和Y2各自独立地选自氢和甲基。
本发明的电解液中所采用的添加剂，在第二添加剂中，双苯基磷类化合物为双齿配体，可以与溶出的过渡金属(TM)螯合，减少或避免TM在负极沉积，破坏SEI界面以及催化负极电解液副反应，具体地，第二添加剂提供的配体能与电解液中溶解的Ni2+配位，可以有效捕获电解液中溶解的Ni2+，降低其在负极沉积所引起的过电位，同时可以显著抑制含镍正极的严重结构转变，包括颗粒开裂和向岩盐相的不可逆相变，赋予正极材料更高的结构稳定性。除此之外，双苯基磷类化合物也为Lewis碱，可以使PF5和POF3等Lewis酸性副产物作用后失效，从而保护SEI和CEI，并缓解有Lewis酸性副产物诱发的副反应，抑制酸性物质对界面(SEI与CEI)的腐蚀。
而在第一添加剂中，第一添加剂可优先于电解液溶剂在电极/电解液界面分解，在正、负极均匀成膜，形成稳定的界面保护层并抑制产气等副反应；并且，第一添加剂所形成的SEI膜成分中富含Li2SO4、Li2SO3等物质，相较于EC生成的无机产物Li2O等阻抗显著降低，有利于界面传质。
此外，第二添加剂作为Lewis碱可以使PF5和POF3等Lewis酸性副产物作用后失效，从而保护SEI和CEI，并缓解有Lewis酸性副产物诱发的副反应。
在上述两者的协同下，可全方位提升电池电化学性能以及安全性能，为高比能电池赋能。
在本发明的一些具体实施方式中，所述环状含硫化合物包含如式Ⅱ～Ⅴ所示结构中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000061
M和N各自独立地选自碳或氧，且M和N之中至少有一个为氧，a为0或1，b为1、2或3，c为1或2，d和e各自独立地选自1或2。
比如，当a～e分别取不同值时，对应的环状含硫化合物的结构式可示例性的如下：
Figure BDA0004151772110000062
在本发明的一些具体实施方式中，所述第二添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000071
在本发明的一些具体实施方式中，所述第一添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0004151772110000081
上述第一添加剂可优先于溶剂分解而在正、负极界面均匀成膜，有效抑制界面副反应，对抑制产气作用尤为显著。
在本发明的一些具体实施方式中，所述第一添加剂与所述第二添加剂的质量比为(2～20)﹕1。
第一添加剂含硫环状化合物作为主要的成膜添加剂可以在电极/电解液界面形成钝化层，作为成膜牺牲添加剂，在电解液中的消耗量一般相对较大；而双苯基磷类化合物在此基础上，抑制过渡金属离子在负极沉积以及抑制酸性副产物腐蚀界面，两者协同提高界面稳定性。第一添加剂与第二添加剂的质量比控制在本申请的范围内，有利于锂离子的传导，提高电池的综合性能。
如在不同实施方式中，所述第一添加剂和所述第二添加剂的质量比可以为2﹕1、5﹕1、8﹕1、10﹕1、12﹕1、15﹕1、18﹕1、20﹕1或其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些具体实施方式中，所述第一添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.1％～6％；所述第二添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.05％～3％。
如在不同实施方式中，所述第一添加剂的用量可以为所述电解液的总质量的0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％或其中任意两者组成的范围；所述第二添加剂的用量可以为所述电解液的总质量的0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％或其中任意两者组成的范围。
第一添加剂和第二添加剂的质量在本申请的范围内，有利于形成合适厚度的钝化膜，所形成的界面钝化层的机械强度能够支撑正负极在循环过程中因体积膨胀产生的应力，有利于促进锂离子在界面层的传导，降低电池的阻抗和极化。
在本发明的一些具体实施方式中，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯；以电解液总质量为基准，所述氟代碳酸乙烯酯的含量为3％～35％。氟代碳酸乙烯酯的含量控制在本申请的范围内，有利于提高成膜的性能，提高电池的循环稳定性。
如在不同实施方式中，以电解液总质量为基准，所述氟代碳酸乙烯酯的含量可以为3％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％或其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些具体实施方式中，所述有机溶剂还包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二苯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、γ-丁内酯、乙腈和环丁砜中的至少一种。
比如，有机溶剂中可包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯的组合方式，不局限于此。
在本发明的一些具体实施方式中，所述电解液还包括锂盐。进一步地，所述锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)和/或第二锂盐；所述第二锂盐包括四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、高氯酸锂、二氟磷酸锂、五氟乙基三氟硼酸锂和4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑锂中的至少一种。
在本发明的一些具体实施方式中，所述六氟磷酸锂的质量为所述电解液的总质量的10％～20％；所述第二锂盐的质量为所述电解液的总质量的0％～15％。
如在不同实施方式中，所述六氟磷酸锂的质量可以为所述电解液总质量的12％、12.5％、15％、18％、20％或其中任意两者组成的范围；所述第二锂盐的质量可以为所述电解液的总质量的0％、1％、2％、5％、8％、10％、12％、15％等。
采用适宜的锂盐的浓度以保证电解液的电导率，通过配合第二锂盐，以提高电解液稳定性的作用，采用适宜浓度的锂盐以保证适宜的电导率。
本发明还提供了一种二次电池，包括正极片、负极片、隔膜和上述任意一项所述的电解液。
在本发明的一些具体实施方式中，所述正极片包括正极活性材料。
在本发明的一些具体实施方式中，所述正极活性材料包含镍元素。
在本发明的一些具体实施方式中，所述正极活性材料包括LigNixCoyMnzO2和/或LigNixAlyMnzO2，其中，0.95≤g≤1.2，0.8≤x<1，0<y<0.2，0<z<0.2，且x+y+z＝1。优选地，x的取值为：0.8≤x≤0.9。
在本发明的一些具体实施方式中，所述负极片中的负极材料包括石墨和硅基材料中的至少一种；所述硅基材料包括硅单质、硅碳、硅氧和硅金属化合物中的至少一种。
在本发明的一些具体的实施方式中，所述二次电池的电解液的注液系数为2～2.5。电池电解液的注液系数控制在本申请的范围内，有利于提高电池的能量密度、降低电池的内阻，使电池的性能得到良好的保障。
本发明还提供了一种用电设备，包括上述任意一种所述的二次电池。
下面结合具体的实施例对本发明进行详细是介绍。
实施例和对比例分别提供一种电解液及包含电解液的锂离子电池，电解液的组成见表1所示。
其中，锂离子电池的制备方法可包括如下步骤：
(1)正极极片的制备：将正极活性材料Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2(NMC811)、导电剂乙炔黑(Super P)和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比NCM811﹕Super P﹕PVDF＝94﹕3﹕3混合均匀，并于1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中均匀分散制成均匀的浆料，将混制的浆料涂布在铝箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到正极极片。
(2)负极极片的制备：将负极活性材料氧化亚硅(SiO)、人造石墨(AG)、导电剂乙炔黑(Super P)和粘结剂SBR按质量比SiO﹕AG﹕Super P﹕SBR＝18﹕76﹕3﹕3混合均匀，并于去离子水中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的黑色浆料涂布在铜箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到负极极片。
(3)锂离子电池的制作：将制得的正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，经卷绕，热压整形，极耳焊接得到裸电芯，将裸电芯置于外包装铝塑膜中，置于85±10℃的烘箱中烘烤24h，将电解液注入到干燥后的电池中，静置、化成、分容，完成锂离子电池的制备。
其中，电解液的制备方法，包括如下步骤：
在室温下，在充满氩气的手套箱中(H2O<1ppm，O2<1ppm)，将锂盐和添加剂加入有机溶剂中，确保电解液温度升高不超过2℃时，搅拌均匀得到电解液。
电化学性能测试项目包括：
(1)常温DCR测试：在25±2℃下，将实施例与对比例所得的锂离子电池1C充电至4.25V，再以1C容量放电30min，调至50％ SOC后，5C恒流脉冲放电10s再充电10s，计算DCR＝(脉冲放电前电压–脉冲放电后电压)/放电电流×100％。进行60℃高温储存30天后，待电池完全冷却到25±2℃时，再次测试DCR，内阻变化率＝(30天后的DCR–30天前的DCR)/30天前的DCR×100％。
(2)常温循环性能测试：在25±2℃下，将实施例与对比例所得的锂离子电池以1C/1C的充放电倍率在2.5V～4.25V范围内进行充放电循环测试，并记录电池的首周放电比容量及500周循环后的放电比容量。500周的容量保持率＝500周的放电比容量/首周放电比容量×100％。
(3)高温储存性能：将实施例与对比例所得的锂离子电池置于60±2℃下，以1C/1C的充放电倍率在2.5V～4.25V范围内进行充放电测试，并记录电池的首周放电比容量，之后在60±2℃条件下储存30天，再次进行充放电测试并记录放电比容量。高温储存容量保持率＝30天后的放电比容量/首周放电比容量×100％。
(4)高温产气测试：将实施例与对比例所得的锂离子电池，在25±2℃下以1C倍率恒流充电至4.25V，再4.25V恒压充电至电流低于0.05C，使其处于4.25V满充状态。测试存储前的满充电池体积并记为V0；然后将满充状态的电池置于70±2℃烘箱中，2天后将电池取出，立即测试其存储后的体积并记为V1。体积膨胀率＝(V1–V0)/V0×100％。
表1电解液的组成信息及其锂离子电池性能
Figure BDA0004151772110000121
Figure BDA0004151772110000131
Figure BDA0004151772110000141
备注：其中，锂盐和各添加剂对应的用量是指各自占电解液总质量的百分含量。
通过实施例1～19和对比例1对比可知，当电解液添加剂中含有环状含硫化合物和双苯基磷类化合物时，电池的性能得到了明显的提升，尤其在产气性能。从中可以得知，环状含硫物质和双苯基磷类化合物用作电解液添加剂时，可促进在正、负极表面形成均一、稳定的界面膜，有效抑制界面副反应抑制电池产气。
通过实施例1～19、对比例2和3的对比可知，当电解液的添加剂仅含有环状含硫物质或双苯基磷类物质时，电池的产气性能以及循环性能都低于含有上述两种添加剂的实施例，由此可以得知，电解液中含有环状含硫化合物和双苯基磷类化合物时，这两种添加剂能够发挥协同作用，共同提高电池的性能。
从实施例1～7的对比可知，当环状含硫化合物的质量与双苯基磷类化合物的质量比为(2～20)﹕1时，电池的产气性能和循环性能均优于不在本申请范围的实施例。由此可以得知，将环状含硫化合物的质量与双苯基磷类化合物的质量比控制在本申请的范围内，有利于协调环状含硫化合物和双苯基磷类化合物，达到合适厚度，性能优异的钝化膜，有利于提升电池的产气和循环性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种电解液，包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括环状含硫化合物，所述第二添加剂包括如式Ⅰ所示结构的化合物中的至少一种；
Figure FDA0004151772060000011
X1～X20各自独立地选自氢、甲基、甲氧基和卤素；
Y1和Y2各自独立地选自氢和甲基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述环状含硫化合物包含如式Ⅱ～Ⅴ所示结构的化合物中的至少一种：
Figure FDA0004151772060000012
M和N各自独立地选自碳或氧，且M和N之中至少有一个为氧，a为0或1，b为1、2或3，c为1或2，d和e各自独立地选自1或2。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第二添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure FDA0004151772060000013
Figure FDA0004151772060000021
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂包括如下结构的化合物中的至少一种：
Figure FDA0004151772060000022
5.根据权利要求1～4任一项所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂与所述第二添加剂的质量比为(2～20)﹕1。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.1％～6％；所述第二添加剂的用量为所述电解液的总质量的0.05％～3％。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯；以电解液总质量为基准，所述氟代碳酸乙烯酯的含量为3％～35％。
8.一种二次电池，其特征在于，包括正极片、负极片、隔膜和权利要求1～7任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述二次电池，其特征在于，所述正极片包括正极活性材料，所述正极活性材料包括LigNixCoyMnzO2和/或LigNixAlyMnzO2，其中，0.95≤g≤1.2，0.8≤x<1，0<y<0.2，0<z<0.2，且x+y+z＝1。
10.一种用电设备，其特征在于，包括权利要求8或9所述的二次电池。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN118412539A (zh) * 2024-06-28 2024-07-30 比亚迪股份有限公司 电解液、锂离子电池和用电设备

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