CN116271675B - 全氟己酮微胶囊灭火介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全氟己酮微胶囊灭火介质及其制备方法，属于消防技术领域。包括囊壳和囊芯，所述囊芯与囊壳的质量比为40‑65：30‑45，所述囊芯包括全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈，所述全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈的质量比为100：1.0‑3.5：0.1‑0.3；所述囊壳由壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾制成，所述壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾的质量比为125‑160：8‑14：20‑50：7‑15：10‑30。调整氢氧化铝和硝酸钾的配比可得到不同触发温度的产品，而不同配方下粒径变化不大，且还具有成型圆润和包裹效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于消防技术领域，特别涉及一种全氟己酮微胶囊灭火介质及其制备方法。
背景技术
全氟己酮通常条件下为液体，沸点49℃，常温下可快速气化挥发，难以保存与应用，将全氟己酮制备为微胶囊，包埋在高分子材料中，形成固态塑型，是一种良好的固化与应用方案。
现有技术中，将全氟己酮制成胶囊（包括囊壳和囊芯），通过调整配方（胶囊体的粒径通常会随着配方的调整而改变）可得到不同触发温度的胶囊体。申请人发现，全氟己酮的稳定性和灭火效果也与其粒径有关，圆润的颗粒、一定硬度的囊壳和相对稳定的颗粒大小能保证产品的稳定性和灭火效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质及其制备方法，调整氢氧化铝和硝酸钾的配比可得到不同触发温度的产品，而不同配方下粒径变化不大，且还具有成型圆润和包裹效果好等优点。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质，全氟己酮微胶囊灭火介质，包括囊壳和囊芯，囊芯与囊壳的质量比为40-65：30-45。其中，囊芯包括全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈等，全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈的质量比为100：1.0-3.5：0.1-0.3。囊壳由壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾等制成，壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾的质量比为125-160：8-14：20-50：7-15：10-30。其中，二氧化硅和偶氮二异丁腈为稳定剂，用于提升囊芯的稳定性。壳聚糖是囊壳的主要成分。加入少量的丙烯酸树脂，可改善囊壳的硬度，且让囊壳更加圆润和粒径大小分布更加稳定。硝酸钾作为氧化剂，增加用量可提升触发温度，降低用量可减小触发温度。氢氧化铝的作用有多个：一是作为提升触发调节剂，增加用量可减小触发温度，降低用量可提升触发温度；二是作为填料，提升囊壳的硬度；三是作为絮凝剂让产品更快析出且让析出温度可控。
其中，该全氟己酮微胶囊灭火介质的粒径为40-100μm，40μm以下和100μm以上的占比均小于5%，调整氢氧化铝（按推理来说，氢氧化铝作为絮凝剂和填料，它的用量改变对粒径的影响应该较大，实际上是影响非常小）和硝酸钾的用量对粒径的影响非常小。
其中，该全氟己酮微胶囊灭火介质的触发温度为135-150℃，触发温度可通过调整氢氧化铝和硝酸钾的用量来实现以适应不同的场景。
其中，本发明实施例中的乳化剂选自SR-20、ER-30或ER-10等。优选地，乳化剂包括SR-20与ER-10， SR-20与ER-10的质量比为1：1-3。更优选地，乳化剂包括SR-20与ER-10，SR-20与ER-10的质量比为1：2。其中，SR-20为阴离子乳化剂，ER-30或ER-10为非离子乳化剂。
优选地，本发明实施例提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质，包括囊壳和囊芯，囊芯与囊壳的质量比为50：33。其中，囊芯包括全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈，全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈的质量比为100：2：0.2。其中，囊壳由壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾制成，壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾的质量比为150：10：20-50：12：10-30。其中，乳化剂包括SR-20与ER-10， SR-20与ER-10的质量比为1：2。
另一方面，本发明实施还提供了前述全氟己酮微胶囊灭火介质的制备方法，方法包括：
(1)室温下，按配比将全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈混匀得到灭火剂液，搅拌速度为2000-3000r/min，搅拌时间大于1h。
(2)室温下，按配比将硝酸钾溶于壳聚糖乙酸水溶液中制成水相；其中，乙酸的浓度为1-2%（体积浓度），壳聚糖的浓度尽量高。
(3)于20-45℃条件下，在水相中缓慢加入灭火剂液、丙烯酸树脂和乳化剂并高速乳化得到乳化液；搅拌速度大于3500r/min，乳化时间为2.0-3.5h。
(4)于20-45℃条件下，按配比加入氢氧化铝，于200-500r/min搅拌速度下，搅拌30-60min，再静置1-2h。
(5)将步骤(4)的产物进行过滤（具体可以为抽滤）、水洗和真空干燥（温度最好小于40°）后得到全氟己酮微胶囊灭火介质。
本发明具有如下优点：
(1)通过调整氢氧化铝和硝酸钾即可调整触发温度，如可将触发温度调整至140℃和150℃，主要用于防火贴片；
(2)产品质量稳定，保管温度-30℃至60℃，有效时间为安装后60个月；
(3)胶囊颗粒大小稳定（太大容易破裂，且成型不稳定；太小容易板结且壁厚较大影响灭火效果），硬度适中，表面圆润，保证了灭火效果和稳定性；
(4)灭火效果好，在建议的使用量下，灭火时间均小于10s。
附图说明
图1是实施例1生产的全氟己酮微胶囊灭火介质的电镜图；
图2是图1的局部放大图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
实施例1提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质的制备方法，方法包括：
(1)室温下，按配比将全氟己酮490重量份、二氧化硅10重量份和偶氮二异丁腈1重量份混匀得到灭火剂液，搅拌速度为2500r/min，搅拌时间2h。
(2)室温下，按配比将硝酸钾溶于壳聚糖乙酸水溶液中制成水相；其中，硝酸钾的用量为42重量份，壳聚糖的用量为225重量份，乙酸微量，本实施例不计入乙酸的用量。
(3)于30℃条件下，在步骤(2)得到的水相中缓慢加入步骤(1)得到的灭火剂液、丙烯酸树脂15重量份、SR-20 6重量份和ER-10 12重量份并高速乳化得到乳化液；搅拌速度为4000r/min，乳化时间为3h。
(4)于30℃条件下，按配比加入氢氧化铝30重量份，于300r/min搅拌速度下，搅拌50min，再静置2h。
(5)将步骤(4)的产物进行抽滤、水洗和真空干燥（温度30℃）后得到全氟己酮微胶囊灭火介质。
实施例2
实施例2提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质的制备方法，方法包括：
(1)室温下，按配比将全氟己酮490重量份、二氧化硅10重量份和偶氮二异丁腈1重量份混匀得到灭火剂液，搅拌速度为2500r/min，搅拌时间2h。
(2)室温下，按配比将硝酸钾溶于壳聚糖乙酸水溶液中制成水相；其中，硝酸钾的用量为15重量份，壳聚糖的用量为225重量份，乙酸微量，本实施例不计入乙酸的用量。
(3)于25℃条件下，在步骤(2)得到的水相中缓慢加入步骤(1)得到的灭火剂液、丙烯酸树脂15重量份、SR-20 6重量份和ER-10 12重量份并高速乳化得到乳化液；搅拌速度为4000r/min，乳化时间为3h。
(4)于25℃条件下，按配比加入氢氧化铝58重量份，于300r/min搅拌速度下，搅拌50min，再静置2h。
(5)将步骤(4)的产物进行抽滤、水洗和真空干燥（温度35℃）后得到全氟己酮微胶囊灭火介质。
实施例3
实施例3提供了一种全氟己酮微胶囊灭火介质的制备方法，方法包括：
(1)室温下，按配比将全氟己酮490重量份、二氧化硅10重量份和偶氮二异丁腈1重量份混匀得到灭火剂液，搅拌速度为2500r/min，搅拌时间2.5h。
(2)室温下，按配比将硝酸钾溶于壳聚糖乙酸水溶液中制成水相；其中，硝酸钾的用量为27重量份，壳聚糖的用量为225重量份，乙酸微量，本实施例不计入乙酸的用量。
(3)于40℃条件下，在步骤(2)得到的水相中缓慢加入步骤(1)得到的灭火剂液、丙烯酸树脂15重量份、SR-20 6重量份和ER-10 12重量份并高速乳化得到乳化液；搅拌速度为4200r/min，乳化时间为2.5h。
(4)于30℃条件下，按配比加入氢氧化铝45重量份，于200r/min搅拌速度下，搅拌50min，再静置1.5h。
(5)将步骤(4)的产物进行抽滤、水洗和真空干燥（温度30℃）后得到全氟己酮微胶囊灭火介质。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：不加入丙烯酸树脂，而直接加入壳聚糖225重量份。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，不同之处在于：不加入丙烯酸树脂，而直接加入壳聚糖225重量份。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(4)中，加入氧化铝30重量份，静置时间5h。
粒径大小占比试验，结果如表1所示：
表1
从实施例1-3和对比例1-2可以看出，本实施例中的颗粒大小基本不随氢氧化铝的用量的影响；从对比例1和对比例2可以看出，不加入丙烯酸树脂，颗粒大小变动较大；从对比例3可以看出，不加入氢氧化铝，颗粒的大小分布范围较大且粒径较小。从图1-2（经过处理，让图像更加清楚）可以看出，本实施例制备的颗粒表面圆润，基本无破碎的颗粒。
灭火试验
将产品制成灭火贴片，尺寸为34mm*24mm*3mm，防护体积70L，重量60g。结果如表2所示：
表2
从表2可以看出，在本专利中，由于颗粒大小稳定，调整配比可调整触发温度，但是对灭火效果影响不大。从实施例1-2和对比例1-2可以看出，丙烯酸树脂的加入对触发温度和灭火效果均有影响，从实施例1与对比例1和实施例2与对比例2来看，由于胶囊粒径不一样，触发温度的趋势发生了改变，灭火效果发生的改变。从对比例3可以看出，由于氧化铝的絮凝效果非常差，导致颗粒分布非常分散，申请人怀疑部分胶囊破裂，导致触发温度较高，灭火效果较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.全氟己酮微胶囊灭火介质，包括囊壳和囊芯，其特征在于，包括囊壳和囊芯，所述囊芯与囊壳的质量比为50：33，所述囊芯包括全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈，所述全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈的质量比为100：2：0.2；所述囊壳由壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾制成，所述壳聚糖、丙烯酸树脂、氢氧化铝、乳化剂和硝酸钾的质量比为150：10：20-50：12：10-30；所述乳化剂包括SR-20与ER-10，所述SR-20与ER-10的质量比为1：2；
该全氟己酮微胶囊灭火介质的粒径为40-100μm；
该全氟己酮微胶囊灭火介质的触发温度为135-150℃。
2.如权利要求1所述的全氟己酮微胶囊灭火介质的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)按配比将全氟己酮、二氧化硅和偶氮二异丁腈混匀得到灭火剂液；
(2)按配比将硝酸钾溶于壳聚糖乙酸水溶液中制成水相；
(3)于20-45℃条件下，在水相中缓慢加入灭火剂液、丙烯酸树脂和乳化剂并高速乳化得到乳化液；
(4)于20-45℃条件下，按配比加入氢氧化铝混匀后静置；
(5)将步骤(4)的产物进行过滤、水洗和真空干燥后得到全氟己酮微胶囊灭火介质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，搅拌时间大于1h；步骤(3)中，乳化时间为2.0-3.5h；在步骤(4)中，搅拌反应30-60min，再静置1-2h。
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