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CN116183458A - 页岩油有效孔隙度测定方法 - Google Patents

页岩油有效孔隙度测定方法 Download PDF

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CN116183458A
CN116183458A CN202111434076.1A CN202111434076A CN116183458A CN 116183458 A CN116183458 A CN 116183458A CN 202111434076 A CN202111434076 A CN 202111434076A CN 116183458 A CN116183458 A CN 116183458A
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CN
China
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shale
nuclear magnetic
sample
porosity
effective
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Application number
CN202111434076.1A
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陈挺
邴绍献
孙志刚
马炳杰
贾丽华
贝君平
肖莉
张玉利
陈亚宁
贾刚
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China Petroleum and Chemical Corp
Exploration and Development Research Institute of Sinopec Shengli Oilfield Co
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Exploration and Development Research Institute of Sinopec Shengli Oilfield Co
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Publication date
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    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
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    • GPHYSICS
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    • G01N24/08Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
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Abstract

本发明提供一种页岩油有效孔隙度测定方法,包括:选取研究区块的页岩岩样,称取岩心干重;对该块页岩样品进行抽真空,进行高压饱和煤油;样品在空气中和浸泡在煤油中进行称重;计算页岩连通孔隙体积和孔隙度值;对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量;对页岩样品进行离心实验和核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱;对比页岩饱和状态和离心状态下的T2谱曲线,确定孔隙可动下限;统计页岩饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量;根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙体积和有效孔隙度。该方法能够对发生动用的孔隙进行表征,精确的对能够对页岩油开发产生贡献的页岩油孔隙进行测定。

Description

页岩油有效孔隙度测定方法
技术领域
本发明涉及页岩油勘探开发技术领域,特别是涉及到一种页岩油有效孔隙度测定方法。
背景技术
页岩相对于致密砂岩,微纳尺度孔隙大量发育,并且存在有机孔隙和无机孔隙,在页岩油开发过程中,不是所用的孔隙都能够贡献作用,一部分特别小的孔隙在页岩油开发过程中属于无效孔隙,剩下的孔隙对页岩开发来言才是有效孔隙。准确表征页岩油的有效孔隙体积,弄清页岩油有效孔隙度,对于页岩油的产能预测、开发技术优化、储层甜点选择等具有重要意义。
中国专利申请CN 109285137 A,公开了一种页岩孔隙贡献度的获取方法及装置,通过利用扫描电镜对岩心样品进行扫描,获得岩心样品的扫描电镜图像,对所述扫描电镜图像进行灰度化处理,根据预设的各组分的灰度阈值区间对灰度化处理后的图像进行二值化处理,获得各组分的二值图像,其中,所述各组分包括有机质孔隙、有机质、无机矿物孔隙和无机矿物,根据所述各组分的二值图像的各组分的像素数,计算获得有机质孔隙度、无机矿物孔隙度和总孔隙度,根据所述有机质孔隙度、所述无机矿物孔隙度和所述总孔隙度,计算获得有机质孔隙的贡献度和无机矿物孔隙的贡献度,从而能够实现对不同类型的页岩孔隙的贡献度进行获取,进而为后续对油气藏储量的准确评估提供了评估依据。该方法主要是通过扫描电镜获得页岩图片,对图片中的孔隙进行识别,该方法无法对三维样品孔隙进行识别,同时孔隙间的连通性也无法表征。
中国专利申请CN 106483056 B,公开了一种基于纵波波速的页岩孔隙度测量方法及测量装置,,旨在克服常规岩石孔隙度测量方法需要测量介质且测量介质无法充满页岩所有孔隙的问题,该方法基于“地层声波因素公式”建立孔隙度与纵波波速之间的联系,通过沉积物压实理论得到页岩的孔隙度;该装置由加压系统、声波发射系统、声波采集系统和数据处理系统组成,该装置的加压系统由计算机进行控制,实现自动加压,采用本发明测量页岩的孔隙度,不需要测量介质,不损害岩样性质;增压系统设定压力后增压泵能实现自动增压,自动化程度高,降低了操作者的劳动强度。该方法和装置无法对页岩的有效孔隙进行表征。
中国专利申请CN 110849785 A,公开了一种利用多次压汞实验表征页岩孔隙连通性的方法,,包括以下步骤:S 1、称取一定重量的样品,并对样品进行预处理;S 2、对S1中经过预处理后的样品进行第一次压汞实验,第一次压汞实验结束后,分别获取样品不同孔隙直径对应的第一增量进汞体积;S3、对S2中经过第一次压汞实验后的样品进行第二次压汞实验,第二次压汞实验结束后,分别获取样品不同孔隙直径对应的第二增量进汞体积;S4、根据同一孔隙直径,将S2中得到的第一增量进汞体积与S 3中得到的第二增量进汞体积进行做差处理,即可得到两次压汞实验后同一孔隙直径的残余汞量,所述残余汞量即用来表征样品的孔隙连通性。该方法可以获得页岩样品的连通孔隙,但无法得到可以动用的有效孔。
目前,对于页岩孔隙度的测试主要分为氦孔法、流体饱和法,对于页岩孔隙结构的测试主要有压汞法、氮气吸附法、核磁共振法,以上方法可以表征页岩油样品中的连通孔隙体积或者孔隙度,但对于能够对页岩开发能够做出贡献的有效孔隙体积或者孔隙度无法进行表征,同时针对页岩油有效孔隙度的系统的研究且成熟的方法较少。
以上现有技术均与本发明有较大区别,未能解决我们想要解决的技术问题,为此我们发明了一种新的页岩油有效孔隙度测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种精确的对页岩油有效连通孔隙进行测定的页岩油有效孔隙度测定方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现:页岩油有效孔隙度测定方法,该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
步骤1,选取某个研究区块的页岩岩样,称取岩心干重;
步骤2,对该块页岩样品进行抽真空,进行高压饱和煤油;
步骤3,对高压饱和过的页岩样品在空气中和浸泡在煤油中进行称重;
步骤4,计算页岩连通孔隙体积和孔隙度值;
步骤5,对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量;
步骤6,对页岩样品进行离心实验和核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱;
步骤7,对比页岩饱和状态和离心状态下的T2谱曲线,确定孔隙可动下限;
步骤8,统计页岩饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量;
步骤9,根据前后两次核磁信号量的比值计算有效孔隙体积和有效孔隙度。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现:
在步骤1中,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg
在步骤2中,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
在步骤3中,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms,对饱和样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml
在步骤4中,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo
Figure BDA0003381082090000031
式中:mg为页岩岩心干样重量,g;Vp为页岩孔隙体积,cm3;ρo为煤油密度,g/cm3;φ为页岩孔隙度,%。
在步骤5中,对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量A。
在步骤6中,对页岩样品进行离心实验,在离心转速为1万转/分钟下离心30分钟,对离心后页岩样品进行核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱。
在步骤7中,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd
在步骤8中,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量Ad
在步骤9中,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe和有效孔隙体积Vd
在步骤9中,计算有效孔隙度和有效孔隙体积的计算公式为:
Figure BDA0003381082090000041
Vd=φe×Vp
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
本发明中的页岩油有效孔隙度测定方法,在测定页岩油有效孔隙度时,将页岩用流体在高压状态下进行饱和获得页岩有效连通孔隙体积,之后再将饱和好的页岩样品进行核磁共振实验获得T2谱,之后将页岩岩心进行1万转/分钟下进行离心实验,将离心后的页岩岩心进行核磁共振实验,对比饱和状态和离心状态下页岩核磁T2谱,获得页岩孔隙体积动用下限,大于等于动用下限的孔隙体积为页岩油有效孔隙,有效孔隙体积除以总孔隙体积为页岩油有效孔隙度。本发明对于页岩油连通孔隙的基础上,进一步细分,将页岩油连通孔隙分为有效连通孔隙和无效连通孔隙,通过高压饱和、离心、核磁共振等实验手段,精确的对页岩油有效连通孔隙进行测定,计算得到页岩油有效孔隙度值,克服了现有技术的不足。
附图说明
图1为本发明的页岩油有效孔隙度测定方法的一具体实施例的流程图;
图2为本发明一具体实施例中饱和状态下页岩油T2谱图;
图3为本发明一具体实施例中离心状态下页岩油T2谱图;
图4为本发明一具体实施例中页岩油孔隙可动下限确定图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
如图1所示,图1为本发明的页岩油有效孔隙度测定方法的流程图。该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
在步骤1中,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg
在步骤2中,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
在步骤3中,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms,对饱和样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml
在步骤4中,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo
Figure BDA0003381082090000051
式中:mg为页岩岩心干样重量,g;Vp为页岩孔隙体积,cm3;ρo为煤油密度,g/cm3;φ为页岩孔隙度,%。
在步骤5中,对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量A。
在步骤6中,对页岩样品进行离心实验,在离心转速为1万转/分钟下离心30分钟,对离心后页岩样品进行核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱。
在步骤7中,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd
在步骤8中,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量Ad
在步骤9中,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe,计算计算有效孔隙体积Vd
计算页岩有效孔隙度,其计算公式为:
Figure BDA0003381082090000061
Vd=φe×Vp
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
以下为应用本发明的几个具体实施例。
实施例1
在应用本发明的一具体实施例1中,该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
步骤101,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg,mg=27.309g。
步骤201,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
步骤301,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms=27.322,对饱和样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml=17.577。
步骤401,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo=(27.372-27.039)/0.8088=0.412cm3
Figure BDA0003381082090000071
步骤501,对饱和页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心饱和状态下的T2谱,见图2,获得页岩饱和状态下页岩核磁信号量A=1951.69。
步骤601,之后对页岩样品开展离心实验,在1万转/分钟下离心30min,之后对离心页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心离心状态下的T2谱,见图3。
步骤701,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd=27.83nm,见图4。
步骤801,根据页岩岩心饱和状态下的T2谱,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限直径的核磁信号量Ad=704.94。
步骤901,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe,计算计算有效孔隙体积Vd
计算页岩有效孔隙度,其计算公式为:
Figure BDA0003381082090000072
Figure BDA0003381082090000073
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
本发明的一具体实施例的页岩油有效孔隙度大小为1.23%。
实施例2:
在应用本发明的一具体实施例2中,该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
步骤101,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg,mg=32.083g。
步骤201,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
步骤301,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms=32.913,对饱和样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml=22.895。
步骤401,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo=(32.913-32.083)/0.8088=1.027cm3
Figure BDA0003381082090000081
步骤501,对饱和页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心饱和状态下的T2谱,获得页岩饱和状态下页岩核磁信号量A=1748.22。
步骤601,之后对页岩样品开展离心实验,在1万转/分钟下离心30min,之后对离心页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心离心状态下的T2谱。
步骤701,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd=21.54nm。
步骤801,根据页岩岩心饱和状态下的T2谱,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限直径的核磁信号量Ad=1496.48。
步骤901,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe,计算有效孔隙体积Vd
计算页岩有效孔隙度,其计算公式为:
Figure BDA0003381082090000082
Figure BDA0003381082090000091
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
本发明的一具体实施例的页岩油有效孔隙度大小为7.10%。
实施例3:
在应用本发明的一具体实施例3中,该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
步骤101,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg,mg=21.2g。
步骤201,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
步骤301,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms=21.72,对饱和样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml=13.386。
步骤401,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo=(21.72-21.2)/0.8088=0.642cm3
Figure BDA0003381082090000092
步骤501,对饱和页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心饱和状态下的T2谱,获得页岩饱和状态下页岩核磁信号量A=1086.30。
步骤601,之后对页岩样品开展离心实验,在1万转/分钟下离心30min,之后对离心页岩样品进行核磁共振实验,获得岩心离心状态下的T2谱。
步骤701,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd=35.94nm。
步骤801,根据页岩岩心饱和状态下的T2谱,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限直径的核磁信号量Ad=676.15。
步骤901,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe,计算有效孔隙体积Vd
计算页岩有效孔隙度,其计算公式为:
Figure BDA0003381082090000101
Figure BDA0003381082090000102
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
本发明的一具体实施例的页岩油有效孔隙度大小为3.86%。
本方法在测定页岩有效孔隙度时,将页岩连通孔隙分为有效孔隙和无效孔隙,通过高压饱和、离心实验、核磁共振实验技术对能够发生动用的孔隙下限进行确定,能够对发生动用的孔隙进行表征,精确的对能够对页岩油开发产生贡献的页岩油孔隙进行测定,本发明方法为纹层状页岩油田产能预测、开发方案的制定提供有效的技术支撑。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域技术人员来说,其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
除说明书所述的技术特征外,均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (11)

1.页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,该页岩油有效孔隙度测定方法包括:
步骤1,选取某个研究区块的页岩岩样,称取岩心干重;
步骤2,对该块页岩样品进行抽真空,进行高压饱和煤油;
步骤3,对高压饱和过的页岩样品在空气中和浸泡在煤油中进行称重;
步骤4,计算页岩连通孔隙体积和孔隙度值;
步骤5,对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量;
步骤6,对页岩样品进行离心实验和核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱;
步骤7,对比页岩饱和状态和离心状态下的T2谱曲线,确定孔隙可动下限;
步骤8,统计页岩饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量;
步骤9,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙体积和有效孔隙度。
2.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤1中,选取某个研究区块的页岩岩样,利用电子天平对柱状页岩岩心进行称重,获得页岩岩心干样重量mg
3.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤2中,对该页岩样品进行抽真空,在真空度为-0.1MPa抽真空2个小时,之后对页岩样品进行高压饱和煤油,在30MPa下高压饱和煤油24小时。
4.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤3中,对高压饱和过的页岩样品进行在空气中称重,获得页岩湿样重量ms,对高压饱和过的页岩样品完全浸泡在煤油中进行称重,获得质量ml
5.根据权利要求4所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤4中,计算页岩孔隙体积Vp和孔隙度φ,其计算公式为:
Vp=(ms-mg)/ρo
Figure FDA0003381082080000021
式中:mg为页岩岩心干样重量,g;Vp为页岩孔隙体积,cm3;ρo为煤油密度,g/cm3;φ为页岩孔隙度,%。
6.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤5中,对页岩样样品进行核磁共振实验,获得页岩T2谱和页岩岩心饱和状态下的核磁信号量A。
7.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤6中,对页岩样品进行离心实验,在离心转速为1万转/分钟下离心30分钟,对离心后页岩样品进行核磁共振实验,获得离心后岩心T2谱。
8.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤7中,对比饱和状态和离心状态的T2谱,分析两次T2谱发生变化的最小横向驰豫时间,确定页岩孔隙可动下限直径Rd
9.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤8中,统计饱和状态下大于等于孔隙可动下限的核磁信号量Ad
10.根据权利要求1所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤9中,根据前后两次核磁信号量的比值,计算有效孔隙度φe和有效孔隙体积Vd
11.根据权利要求10所述的页岩油有效孔隙度测定方法,其特征在于,在步骤9中,计算有效孔隙度和有效孔隙体积的计算公式为:
Figure FDA0003381082080000022
Vd=φe×Vp
式中,φe为有效孔隙度,%;A,饱和状态下核磁信号量,无因次;Ad为饱和状态下大于等于可动下限直径下核磁信号量,无因次;φ为页岩孔隙度,%;Vd为有效孔隙体积,cm3;Vp为页岩孔隙体积,cm3
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CN117129509B (zh) * 2023-10-27 2023-12-26 东北石油大学三亚海洋油气研究院 一种基于ki-ct计算页岩裂缝核磁共振测井t2截止值的方法

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