CN116120031A - 一种固化效果好的无机固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固化效果好的无机固化剂及其制备方法，涉及固化剂领域，所述无机固化剂，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料20‑30份、金属氧化物0.1‑5份、功能助剂0.1‑0.5份、水60‑72份。本发明制备的无机固化剂与水泥，石膏等原材料组合复配实现良好的固化效果，经过长时间使用后不会产生裂纹，固化的密实性和强度较高。
Description
技术领域
本发明涉及固化剂领域，具体涉及一种固化效果好的无机固化剂及其制备方法。
背景技术
由于我国土地类型多样化，这给多雨地区的地基带来极大的挑战，雨水的冲刷对地基产生极大的负面影响，影响其使用周期。固化剂是一种新型的环保节能材料，由一种或多种有机、无机材料合成，其可以对各类土体进行固化，从而增加被固化土体的各项性能，提高土体的使用周期和抗压强度。一般固化剂可分为为无机类固化剂、有机类固化剂、生物酶类固化剂和离子类固化剂四大类。
现有固体废弃物磷石膏的有效利用率较低，主要原因在于磷石膏力学性能不足且水稳定性较差，极大的限制了其在道路工程建设领域的应用；为了实现大宗固废磷石膏的充分利用，以二氧化硅为主要原料制备无机固化剂，通过对磷石膏的有效固化改善磷石膏的力学性能，克服磷石膏应用于道路工程建设的不足。专利CN111138099A公开了一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法，其通过添加活化剂成分和组分互相反应，达到减少对环境的污染，但是存在长时间固化后产生裂纹的情况。专利CN108585576B公开了一种磷石膏固化剂，其通过添加还原剂和胶凝剂的形式，将材料中有害成分还原并包裹，从而达到对磷石膏的再利用，但存在固化效果不佳的问题。为了克服上述问题，本发明提供一种固化效果好的无机固化剂及其制备方法，具有良好的固化效果，且长时间使用后不会产生裂纹，固化的密实性和强度较高。
发明内容
本发明通过提供一种固化效果好的无机固化剂及其制备方法，可以与水泥、磷石膏等原材料组合复配实现良好的固化效果，长时间使用后不会产生裂纹，固化的密实性和强度较高。
本申请提供了一种固化效果好的无机固化剂，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料20-30份、金属氧化物0.1-5份、功能助剂0.1-0.5份、水60-72份。
在一种优选的实施方式中，所述的硅基材料为无机硅基材料和/或有机硅基材料。优选的，所述的无机硅基材料为二氧化硅、硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种。优选的，所述的有机硅基材料为甲基硅酸钠、甲基硅酸钾中的至少一种。进一步优选的，所述的硅基材料为二氧化硅。
在一种优选的实施方式中，所述的二氧化硅选自气相二氧化硅、二氧化硅气凝胶、纳米二氧化硅粉末、纳米二氧化硅溶胶中的一种或几种的组合。
优选的，所述的二氧化硅为纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量为14-31wt％，所述纳米二氧化硅溶胶的pH为5-11。
进一步优选的，所述纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量为25-31wt％，所述纳米二氧化硅溶胶的pH为7-11。
现有固体废弃物磷石膏的有效利用率较低，主要原因在于磷石膏力学性能不足且水稳定性较差，极大的限制了其在道路工程建设领域的应用，为了实现大宗固废磷石膏的充分利用，以二氧化硅为主要原料制备无机固化剂，通过对磷石膏的有效固化改善磷石膏的力学性能，克服磷石膏应用于道路工程建设的不足，发明人在探究过程中发现，不同的二氧化硅对于磷石膏的固化效果有较大的差异，当体系中的二氧化硅为纳米二氧化硅溶胶时，与磷石膏粉体充分接触，在压实的过程中，磷石膏中的自由水逐渐排出，颗粒之间的孔隙减少，体积缩小，颗粒之间的联系力增强，使磷石膏粉体永久固化，固化的密实性和强度较高，经过长时间使用后不会产生裂纹。而二氧化硅气凝胶在与水泥，磷石膏等原料固化后，后期固化后的材料内部形成许多不均匀的孔隙，大大降低了材料的防水抗渗性能和力学性能，这可能是由于二氧化硅气凝胶吸附较多的气体，在与磷石膏、水泥等原料混合过程中释放产生气泡，导致固化成型的在材料内部孔隙率升高。
发明人意外发现，纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量影响水泥水化的效果和固化后材料的力学性能，通过控制体系中纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量为14-31wt％，尤其是含量为25-31wt％的纳米二氧化硅溶胶，促进水泥早期水化，改善水泥浆体与磷石膏的过渡区，提高固化后的材料内部结构稳定性。发明人推测原因可能为，含量为25-31wt％的纳米二氧化硅溶胶火山灰活性较高，能够与水泥浆体中的氢氧化钙反应形成凝胶，为水泥水化提供活性位点，促进水泥水化，填充于颗粒之间的空隙中，修饰材料内部的微观结构，降低孔隙率，提高力学性能。基于本发明体系，通过控制所述纳米二氧化硅溶胶的pH为5-11，尤其是控制纳米二氧化硅溶胶的pH为7-11，与磷石膏、水泥的碱性环境兼容，不容易发生团聚。而当纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量高于31wt％，pH低于5时，纳米二氧化硅不可避免的发生团聚，影响纳米二氧化硅与氢氧化钙的反应活性，影响水泥水化作用和固化效果，在材料中形成薄弱区，导致固化后材料的力学性能下降。进一步优选的，所述纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的含量为28wt％，PH为9。
在一种优选的实施方式中，所述的纳米二氧化硅溶胶为环氧基改性纳米硅溶胶、烷基改性纳米硅溶胶、有机硅改性纳米硅溶胶中的至少一种。
优选的，所述纳米二氧化硅溶胶为环氧基改性纳米硅溶胶，所述环氧基改性纳米硅溶胶的型号为SC-102，来源于济南银丰硅制品有限责任公司。
基于本发明体系，采用纳米二氧化硅溶胶，与磷石膏、水泥等原料的固化效果好，固化后的材料具有良好的力学性能，但是与磷石膏、水泥等原料混合后的浆体流动性降低，这可能是由于纳米二氧化硅溶胶具有较高的比表面积和表面能，吸附浆体中的自由水，使浆体流动性降低。发明人在探究过程中发现，通过引入环氧基改性纳米硅溶胶，实现在磷石膏、水泥等原料中的良好分散，有效改善浆体流动性，发明人推测原因可能为，在纳米硅溶胶结构中引入环氧基，可以提高纳米硅溶胶的疏水性，降低纳米二氧化硅溶胶与浆体中自由水的结合，改善浆体流动性。此外，发明人意外发现，环氧基改性纳米硅溶胶的引入，在与磷石膏、水泥混合时形成较小的聚集体，较小的聚集体作为填料填充于磷石膏、水泥颗粒的空隙中，对粉体颗粒起到粘结的作用，降低孔隙率，提高固化后材料的劈裂强度、弯拉强度和无侧限抗压强度。而有机硅改性纳米硅溶胶在与磷石膏、水泥混合时形成的聚集体较大，较大的聚集体倾向于推开周围的粉体颗粒，导致空隙空间增大，同时较大的聚集体吸附大量的自由水，严重降低浆体流动度和固化后材料的力学性能。
在一种优选的实施方式中，所述金属氧化物选自氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆中的至少一种。
优选的，所述金属氧化物为氧化铝；优选的，所述氧化铝为纳米氧化铝溶胶，所述纳米氧化铝溶胶的粒径为10-20nm。
作为一种优选的技术方案，所述纳米氧化铝溶胶的pH为3-9；优选的，所述纳米氧化铝溶胶的pH为7-9；
所述纳米氧化铝溶胶的型号为CYL10B，购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
基于本发明体系，通过引入金属氧化物氧化铝，尤其是引入pH为7-9，粒径为10-20nm的纳米氧化铝溶胶，与体系中的纳米二氧化硅溶胶形成均匀分散且性质稳定的纳米氧化硅-纳米氧化铝复合溶胶，使提供的无机固化剂与磷石膏、水泥等原料混合后实现良好的固化效果，进一步提高固化后的材料的强度。发明人推测原因可能为，pH为7-9、粒径为10-20nm的纳米氧化铝溶胶与体系中纳米二氧化硅溶胶兼容性较高，混合时的分散性较好，弱化纳米二氧化硅溶胶之间的无规集聚倾向，形成均匀分散且性质稳定的纳米氧化硅-纳米氧化铝复合溶胶，在与磷石膏、水泥等原料混合加工时，与粉末原料发生胶体化学反应，实现良好的固化效果，构建铝氧结合八面体网络结构和硅氧结合四面体网络结构，进一步提高固化后的材料的强度，而当体系中引入的纳米氧化铝溶胶的pH低于7时，与纳米氧化铝溶胶发生电荷中和，形成较大的纳米粒子聚集体，后续固化时，无法与磷石膏、水泥进行电荷交换，严重影响固化效果和固化后材料的综合性能。优选的，纳米氧化铝溶胶的pH为9。
作为一种优选的技术方案，所述的硅基材料、金属氧化物的质量比为(20-30)：(0.5-1.2)；优选的，所述环氧基改性纳米硅溶胶、纳米氧化铝溶胶的质量比为(20-30)：(0.5-1.2)。
基于本发明体系，通过控制体系中所述环氧基改性纳米硅溶胶、纳米氧化铝溶胶的质量比为(20-30)：(0.5-1.2)，环氧基改性纳米硅溶胶、纳米氧化铝溶胶能够最大程度地发挥协同复配作用，使提供的固化剂在与水泥，石膏等原料固化后，得到硅氧结合四面体网络结构为主导配合铝氧结合八面体网络结构的固体材料，保证固体材料的劈裂强度、弯拉强度和无侧限抗压强度的同时避免由于纳米氧化铝溶胶的含量过高导致固化后材料的低温脆性增加，使提供的无机固化剂广泛应用于不同地区的道路建设，满足北方地区寒冷气候条件下的使用要求。
在一种优选的实施方式中，所述的功能助剂为4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮，1,2-苯并异噻唑-3-酮，2-(1,3-噻唑-4-基)苯并咪唑中的至少一种。
优选的，所述的功能助剂为4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮，购买自北京百灵威科技有限公司。
基于本体系发明，4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的加入，不易与本体系中的其他物质发生反应，具有良好的稳定性，有效可提升无机固化剂的防霉抗菌效果及防霉时效，提高无机固化剂在恶劣环境中的广泛适用性。
本发明另一方面提供了一种固化效果好的无机固化剂的制备方法，按重量份，将二氧化硅、金属氧化物与功能助剂和水混合后，在室温下搅拌均匀即得。
本发明产生了以下有益效果：1)通过采用特定的纳米二氧化硅溶胶作为制备原料，在与水泥，石膏等原料固化后，经过长时间使用后不会产生裂纹，固化的密实性和强度较高；2)通过对纳米二氧化硅溶胶改性，有效改善浆体流动性，保证固化后材料的综合性能；3)纳米二氧化硅溶胶与纳米氧化铝协同作用，进一步提高固化效果和固化后材料的强度；4)环氧基改性纳米硅溶胶、纳米氧化铝溶胶的协同复配作用，避免材料固化后由于硬度过高而导致脆性增加，满足低温环境的使用要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细清楚的说明描述。
实施例1
本发明的实施例1具体提供一种固化效果好的无机固化剂，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料25份、金属氧化物0.8份、功能助剂0.3份、水66份。
所述的硅基材料为二氧化硅。所述二氧化硅为环氧基改性纳米硅溶胶，所述环氧基改性纳米硅溶胶的二氧化硅含量为28wt％，PH为9，所述环氧基改性纳米硅溶胶的型号为SC-102，来源于济南银丰硅制品有限责任公司。
所述金属氧化物为纳米氧化铝溶胶，粒径为10-20nm，PH为9，所述纳米氧化铝溶胶的型号为CYL10B，购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
所述的功能助剂4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮，购买自北京百灵威科技有限公司。
所述无机固化剂按照以下制备工艺得到：按重量份，将硅基材料、金属氧化物与功能助剂和水混合后，在室温下搅拌均匀即得。
实施例2
本发明的实施例2具体提供一种固化效果好的无机固化剂，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料20份、金属氧化物0.5份、功能助剂0.1份、水60份。
所述的硅基材料为二氧化硅。所述二氧化硅为环氧基改性纳米硅溶胶，所述环氧基改性纳米硅溶胶的二氧化硅含量为25wt％，PH为7，所述环氧基改性纳米硅溶胶的型号为SC-102，来源于济南银丰硅制品有限责任公司。
所述金属氧化物为纳米氧化铝溶胶，粒径为10-20nm，PH为7，所述纳米氧化铝溶胶的型号为CYL10B，购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
所述功能助剂同实施例1，所述制备方法同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3具体提供一种固化效果好的无机固化剂，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料30份、金属氧化物1.2份、功能助剂0.5份、水72份。
所述的硅基材料为二氧化硅。所述二氧化硅为环氧基改性纳米硅溶胶，所述环氧基改性纳米硅溶胶的二氧化硅含量为31wt％，PH为11，所述环氧基改性纳米硅溶胶的型号为SC-102，来源于济南银丰硅制品有限责任公司。
所述金属氧化物为纳米氧化铝溶胶，粒径为10-20nm，PH为9，所述纳米氧化铝溶胶的型号为CYL10B，购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
所述功能助剂同实施例1，所述制备方法同实施例1。
对比例1
本发明的对比例1具体提供了一种固化效果好的无机固化剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述二氧化硅为烷基改性纳米硅溶胶，所述烷基改性纳米硅溶胶的型号为SC-201，购买自济南银丰硅制品有限责任公司。
对比例2
本发明的对比例2具体提供了一种固化效果好的无机固化剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述环氧基改性纳米硅溶胶、纳米氧化铝溶胶的质量比为20：0.05。
对比例3
本发明的对比例3具体提供了一种固化效果好的无机固化剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述金属氧化物为氧化铝，型号为SL22，购买自郑州达丰微粉有限公司。
对比例4
本发明的对比例4具体提供了一种固化效果好的无机固化剂，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述二氧化硅为纳米二氧化硅溶胶，型号为CY-S01A，购买自杭州九朋新材料有限责任公司。
性能测试
按照标准JTG E51-2009将实施例和对比例制备的固化剂试样与水泥、石膏混合(固化剂的添加量为水泥和磷石膏总质量的6％)后进行施工并测试力学性能，力学性能测试包括：劈裂强度(28d)，无侧限抗压强度(7d)，弯拉强度；按照标准GB/T50082-2009进行渗水性能测试，将渗透压力维持在1.0MPa，8h后测试渗水深度。
测试结果见表1
表1
Claims (10)
1.一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，按重量份计，包括以下制备原料：硅基材料20-30份、金属氧化物0.1-5份、功能助剂0.1-0.5份、水60-72份。
2.如权利要求1所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的硅基材料为无机硅基材料和/或有机硅基材料。
3.如权利要求2所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的无机硅基材料为二氧化硅、硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的有机硅基材料为甲基硅酸钠、甲基硅酸钾中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的金属氧化物选自氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆中的至少一种。
6.如权利要求5所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述金属氧化物为氧化铝。
7.如权利要求6所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的纳米氧化铝溶胶的pH为3-9。
8.如权利要求1所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的硅基材料、金属氧化物的质量比为(20-30)：(0.5-1.2)。
9.如权利要求1所述的一种固化效果好的无机固化剂，其特征在于，所述的功能助剂为4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮，1,2-苯并异噻唑-3-酮，2-(1,3-噻唑-4-基)苯并咪唑中的至少一种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的固化效果好的无机固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份，将硅基材料、金属氧化物与功能助剂和水混合后，在室温下搅拌均匀即得。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 王秉纲等，人民交通出版社: "《水泥混凝土路面设计与施工》", vol. 1, 31 May 2004, pages: 38 * |
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