CN116103521A - 一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属钛增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)半固态铸造成型；2)固溶处理；3)热挤压成型；其中，步骤1)中，施以搅拌的条件为：通过控制半固态镁熔体旋流转速控制搅拌速度，首先以200‑300rpm的转速搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至400‑550rpm并搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至800‑1000rpm并搅拌3‑4min，并且搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置。本发明的制备方法，搅拌过程容易控制，最终可以得到金属钛颗粒分布均匀且微观无团聚的镁基复合材料，其中抗拉强度可达到385MPa，屈服强度可达到274MPa，伸长率达到16.5％。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料技术领域，具体涉及一种金属钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
轻质镁具有极低的密度、良好的机械加工性和结构性能，在军工、汽车、航空航天领域有着广阔的应用前景。然而，镁的实际应用仍然存在瓶颈，其原因在于镁合金的强度偏低，室温下塑性差导致的加工困难。研究表明：向镁中添加颗粒增强物形成复合材料可以有效改善上述不足。
常见的颗粒增强体有碳化物、氧化物、硼化物和纯金属，然而颗粒增强体的添加很有可能导致铸态镁基复合材料形成空隙导致开裂。几种常见的增强体如陶瓷纳米颗粒与熔融镁基体之间的润湿性较低，难以分散；金属颗粒如Cu、Ni、Fe和Ti等具有高强度、高延展性和优异的弹性模量，其中Ti颗粒几乎不会与Mg反应形成硬质或不可变形的金属间化合物，且在室温下与Mg具有相同的晶体结构，润湿性较好，将其作为增强体可以制备出兼具高强度和高塑性的镁基复合材料。
搅拌铸造是制备金属钛颗粒增强镁基复合材料的传统方法，但是普通的搅拌方式通常会使钛颗粒无法均匀分布；同时，钛颗粒与镁合金的密度差异较大，钛颗粒的沉降现象十分严重，极易团聚到一起，分布不均，导致复合材料最终的综合力学性能不佳。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种金属钛增强镁基复合材料，旨在解决现有金属钛颗粒在增强镁基复合材料时存在沉降严重，钛颗粒收得率低且分散不均匀等问题，进而导致金属钛颗粒增强镁基复合材料的性能不佳；本发明还公开了该金属钛增强镁基复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种金属钛增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)半固态铸造成型：将合金基体置于坩埚中，通入保护气，升温至形成液态镁溶体，保温；降温至半固态温度，将预热后的钛颗粒迅速加入半固态镁熔体中，施以搅拌，随后升温进行超声处理，迅速水冷后得到铸态复合材料；
2)固溶处理：将步骤1)中的铸态复合材料在420℃下固溶处理4h；
3)热挤压成型：将步骤2)中经过固溶处理的铸态复合材料预热后进行热挤压，得到金属钛颗粒增强镁基复合材料；
其中，步骤1)中，将预热后的钛颗粒迅速加入半固态镁熔体中，施以搅拌的条件为：通过控制半固态镁熔体旋流转速控制搅拌速度，首先以200-300rpm的转速搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至400-550rpm并搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至800-1000rpm并搅拌3-4mi n，并且搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置。
优选地，其中所述基体合金与钛颗粒的质量比为10-50:1。
优选地，其中步骤1)中所述液态镁熔体的温度为700-750℃，半固态镁熔体的温度为630-655℃。
优选地，其中步骤1)中所述钛颗粒的粒度为10-20μm。
优选地，其中步骤1)中所述钛颗粒的预热条件为：预热温度为200-250℃，预热时间为20-30mi n。
优选地，其中步骤1)中所述超声处理的条件为：超声处理温度为670-690℃，超声处理时间为5-15mi n，超声功率为500-2000W。
优选地，其中步骤1)中所述保护气为质量比1:99的二氧化碳与六氟化硫的混合气体。
优选地，其中步骤3)中所述挤压成型条件包括：预热温度为300-350℃，预热时间为0.5-1.5h；挤压温度为380-420℃，挤压比为45:1，挤压速度为0.5-1m/s。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本发明所提供的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，通过采用特定粒径的金属钛颗粒，以及搅拌速度匹配镁熔体的状态而实时变化，具体的通过控制半固态镁熔体旋流转速控制搅拌速度，首先以200-300rpm的转速搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至400-550rpm并搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至800-1000rpm并搅拌3-4mi n，并且搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置，能够有效改善金属钛颗粒在合金基体中的沉降问题，同时使得金属钛颗粒能够均匀分散于合金基体中，进而提高复合材料的综合力学性能；
2)本发明所提供的制备方法，通过采用变速搅拌的方式进行半固态搅拌。以200～300rpm的转速搅拌时，钛颗粒更易被卷入镁熔体；当待镁熔体与搅拌头转速一致时，再通过采用400-550rpm的转速搅拌时，能够使钛颗粒在熔体中部分分散且沉降效应减弱；最后再次提升转速至800-1000rpm搅拌3～4min，使得钛颗粒能够完全均匀分散的同时，又不会卷入气体形成过多的孔洞，同时还能有效的防止钛颗粒的沉降。采取三段式的转速梯度设计，镁熔体转速不会陡增，旋流较为稳定，钛颗粒实现了均匀分散，同时钛颗粒的沉降会因变速带来的速度差减弱。
3)本发明所提供的制备方法，搅拌过程容易控制，最终可以得到金属钛颗粒分布均匀且微观无团聚的镁基复合材料，得到的镁基复合材料相较于基体合金获得了更高的强度和塑性，其中抗拉强度可达到385MPa，屈服强度可达到274MPa，伸长率达到16.5％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图2为本发明实施例2所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图3为本发明实施例3所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图4为本发明对比例1所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图5为本发明对比例2所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图6为本发明对比例3所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图7为本发明对比例4所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图8为本发明对比例5所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图；
图9为本发明对比例6所述金属钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例中，商业基体合金ZM61购自重庆昱华新材料科技有限公司，二氧化碳(CO2)和六氟化硫(SF6)购自重庆瑞科气体有限公司。
下述实施例中，力学性能是通过电子万能拉力试验机(GB/T 1177-2018)(检测方法)进行检测的，采用的设备型号是CMT-5105；采用扫描电子显微镜(SEM)进行物相鉴定。
实施例1
本发明所提供的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)预热钛颗粒：称取20g粒径为10-20μm钛颗粒放入坩埚中，在200℃的温度下预热20min；
2)半固态铸造成型：在质量比为1:99的二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将0.990kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至630℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，首先以200rpm的转速搅拌90s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致时)，提升转速至450rpm并搅拌100s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，提升转速至950rpm并搅拌180s；同时在整个搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置，停止搅拌后升温至680℃进行超声处理，在1500W的功率下处理8mi n，然后迅速水冷得到铸态复合材料；
3)固溶处理：将步骤2)得到的铸态复合材料在420℃下固溶处理4h；
4)热挤压成型：将步骤3)中经过固溶处理后的铸态复合材料在340℃下预热1.0h，然后在挤压温度为390℃，挤压比为45:1，挤压速度为1m/s进行挤压成型，得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
实施例2
本发明所提供的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)预热钛颗粒：称取40g粒径为10-20μm钛颗粒放入坩埚中，在250℃的温度下预热25min；
2)半固态铸造成型：在质量比为1:99的二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.022kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至645℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，首先以300rpm的转速搅拌100s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，提升转速至500rpm并搅拌60s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，提升转速至1000rpm并搅拌200s；同时在整个搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置，停止搅拌后升温至685℃进行超声处理，在1500W的功率下处理5mi n，然后迅速水冷得到铸态复合材料；
3)固溶处理：将步骤2)得到的铸态复合材料在420℃下固溶处理4h；
4)热挤压成型：将步骤3)中经过固溶处理后的铸态复合材料在350℃下预热1.0h，然后在挤压温度为390℃，挤压比为45:1，挤压速度为1m/s进行挤压成型，得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
实施例3
本发明所提供的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)预热钛颗粒：称取60g粒径为10-20μm钛颗粒放入坩埚中，在200℃的温度下预热20min；
2)半固态铸造成型：在质量比为1:99的二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.034kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至650℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，首先以250rpm的转速搅拌60s(半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，提升转速至550rpm并搅拌120s(半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，提升转速至900rpm并搅拌240s；同时在整个搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置，停止搅拌后升温至680℃进行超声处理，在1500W的功率下处理5-15mi n，然后迅速水冷得到铸态复合材料；
3)固溶处理：将步骤2)得到的铸态复合材料在420℃下固溶处理4h；
4)热挤压成型：将步骤3)中经过固溶处理后的铸态复合材料在350℃下预热1.0h，然后在挤压温度为390℃，挤压比为45:1，挤压速度为1m/s进行挤压成型，得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
对比例1
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同；其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于在半固态铸造成型中：在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.032kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至650℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以300rpm的转速搅拌4min，熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至680℃进行超声处理，功率为1500W，5min后迅速水冷得到铸态复合材料。
对比例2
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：半固态铸造成型中：在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.034kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6mi n；降温至650℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以500rpm的转速搅拌4mi n，熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至680℃进行超声处理，功率为1500W，5mi n后迅速水冷得到铸态复合材料。
对比例3
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：半固态铸造成型中，在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.022kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至650℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以1000rpm的转速搅拌4min，熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至680℃进行超声处理，功率为1500W，5min后迅速水冷得到铸态复合材料。
对比例4
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：半固态铸造成型中，在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.022kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至645℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以300rpm的转速搅拌100s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，再以500rpm的转速搅拌60s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)；熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至685℃进行超声处理，功率为1500W，5min后迅速水冷得到铸态复合材料。
对比例5
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：半固态铸造成型中，在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.022kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至645℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以300rpm的转速搅拌100s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，再以1000rpm的转速搅拌200s。熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至685℃进行超声处理，功率为1500W，5min后迅速水冷得到铸态复合材料。
对比例6
本对比例中所公开的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其组分和配比与实施例2相同，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于：半固态铸造成型中，在二氧化碳和六氟化硫混合气体存在的情况下，将1.022kg基体合金ZM61放入坩埚中升温至720℃，熔化后保温6min；降温至645℃，加入预热后的钛颗粒，施以搅拌，以500rpm的转速搅拌60s(此时半固态镁熔体与搅拌头转速一致)，再以1000rpm的转速搅拌200s。熔体降温过程中不断调整搅拌头在熔体中的位置，停止搅拌后升温至685℃进行超声处理，功率为1500W，5min后迅速水冷得到铸态复合材料。
本申请对实施例1-3和对比例1-6中制备所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料进行形貌表征和力学性能测试，其对应的微观组织图如图1-9所示，力学性能如表1所示:
表1.金属钛颗粒增强镁合金复合材料的室温力学性能
| 实例 | 屈服强度(Mpa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 实例1 | 246 | 375 | 14.0 |
| 实例2 | 256 | 376 | 15.0 |
| 实例3 | 274 | 385 | 16.5 |
| 商用ZM61 | 180～210 | 290～320 | 7.0～12.0 |
| 对比例1 | 164 | 323 | 11.5 |
| 对比例2 | 221 | 337 | 11.6 |
| 对比例3 | 220 | 340 | 12.2 |
| 对比例4 | 222 | 344 | 11.9 |
| 对比例5 | 210 | 347 | 12.0 |
| 对比例6 | 211 | 347 | 11.5 |
从表1的结果可以看出，本申请中的制备方法所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料，兼具高强度和高塑性，与商用镁合金相比，其性能提高幅度较大。相反，以恒定速度搅拌(对比例1-3)的情况下，力学性能并不理想，甚至与商用镁合金相比仍有差距；以转速跨度较小的搅拌速度(对比例4、6)和转速陡增的搅拌速度(对比例5)搅拌时，力学性能仍然不佳。
本申请对实施实例1-3和对比例1-6进行了电镜扫描，如图1-9所示。图1-3中为不同含量的钛颗粒，钛颗粒含量梯度明显，分散均匀且沿着挤压方向排布。图4-6与图2对比发现，以恒定速度搅拌得到的复合材料钛颗粒收得率极低，说明钛颗粒在加入后大部分都沉降到了坩埚底部。图7-9与图4-6对比发现，图7-9中的钛颗粒收得率明显比图4-6高，说明以梯度增速的搅拌方式搅拌会显著减弱钛颗粒的沉降效应，但总体上来看钛颗粒收得率依旧不理想。图7-9与图2对比发现，图7-9的钛颗粒收得率远不如图2，说明转速跨度较小的搅拌速度或转速陡增的搅拌速度搅拌时，大部分钛颗粒仍然沉降到坩埚底部。综上所述，本发明公开了一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，通过匹配镁合金熔体状态和转速的关系，辅以三段梯度搅拌速度的搅拌方式，最后结合超声和挤压工艺，得到了钛颗粒收得率较高的钛颗粒增强镁基复合材料，且拥有良好的力学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)半固态铸造成型：将合金基体置于坩埚中，通入保护气，升温至形成液态镁溶体，保温；降温至半固态温度，将预热后的钛颗粒迅速加入半固态镁熔体中，施以搅拌，随后升温进行超声处理，迅速水冷后得到铸态复合材料；
2)固溶处理：将步骤1)中的铸态复合材料在420℃下固溶处理4h；
3)热挤压成型：将步骤2)中经过固溶处理的铸态复合材料预热后进行热挤压，得到金属钛颗粒增强镁基复合材料；
其中，步骤1)中，将预热后的钛颗粒迅速加入半固态镁熔体中，施以搅拌的条件为：通过控制半固态镁熔体旋流转速控制搅拌速度，首先以200-300rpm的转速搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至400-550rpm并搅拌半固态镁熔体直至半固态镁熔体与搅拌头转速一致时，提升转速至800-1000rpm并搅拌3-4min，并且搅拌过程中不断调整搅拌头在半固态镁熔体中的位置。
2.根据权利要求1所述的金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述基体合金与钛颗粒的质量比为10-50:1。
3.根据权利要求1所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述液态镁熔体的温度为700-750℃，半固态镁熔体的温度为630-655℃。
4.根据权利要求1所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛颗粒的粒度为10-20μm。
5.根据权利要求1所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛颗粒的预热条件为：预热温度为200-250℃，预热时间为20-30min。
6.根据权利要求4所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声处理的条件为：超声处理温度为670-690℃，超声处理时间为5-15min，超声功率为500-2000W。
7.根据权利要求1所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述保护气为质量比1:99的二氧化碳与六氟化硫的混合气体。
8.根据权利要求7所述的金属钛增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述挤压成型条件包括：预热温度为300-350℃，预热时间为0.5-1.5h，挤压温度为380-420℃，挤压比为45:1，挤压速度为0.5-1m/s。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4397425B1 (ja) * | 2008-09-03 | 2010-01-13 | 勝義 近藤 | Ｔｉ粒子分散マグネシウム基複合材料の製造方法 |
| WO2015094139A2 (en) * | 2013-12-17 | 2015-06-25 | Taskin Nilhan Urkmez | Continuous composite metal foam production and method and device for stirring particle reinforced composite metal |
| US20200206808A1 (en) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | North University Of China | Method of semi-solid indirect squeeze casting for magnesium-based composite material |
| CN114411031A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-04-29 | 重庆大学 | 一种微米钛颗粒增强镁稀土基复合材料 |
| CN114959392A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-30 | 广东省科学院新材料研究所 | 纳米钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法与应用 |
-
2023
- 2023-02-15 CN CN202310116673.2A patent/CN116103521B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4397425B1 (ja) * | 2008-09-03 | 2010-01-13 | 勝義 近藤 | Ｔｉ粒子分散マグネシウム基複合材料の製造方法 |
| WO2015094139A2 (en) * | 2013-12-17 | 2015-06-25 | Taskin Nilhan Urkmez | Continuous composite metal foam production and method and device for stirring particle reinforced composite metal |
| US20200206808A1 (en) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | North University Of China | Method of semi-solid indirect squeeze casting for magnesium-based composite material |
| CN114411031A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-04-29 | 重庆大学 | 一种微米钛颗粒增强镁稀土基复合材料 |
| CN114959392A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-30 | 广东省科学院新材料研究所 | 纳米钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谢耀等: "搅拌铸造金属Ti颗粒增强AZ91D复合材料的组织与力学性能", 铸造, vol. 70, no. 7, pages 793 - 799 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116103521B (zh) | 2024-02-02 |
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