CN116022819A - 一种Zn-MOR分子筛及其在低碳烃中吸附分离CO2的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Zn‑MOR分子筛及其在低碳烃中吸附分离CO2的应用，尤其是CO2/C2H2难分离体系的应用。本发明将锌盐、铝酸钠、氢氧化钠、硅源和水混合，将得到凝胶进行水热晶化得到含锌的MOR杂原子分子筛，合成过程简单，产品成本低廉，是首个实现CO2/C2H2捕获CO2的分子筛材料，Zn‑MOR分子筛具备有在低碳烃中高选择性吸附CO2的性能，能够在工业上应用于CO2/C2H2的分离。
Description
技术领域
本发明提供了一种Zn-MOR分子筛及其在低碳烃中吸附分离CO2的应用，尤其是CO2/C2H2难分离体系的应用。
背景技术
在原油、煤炭、天然气的二次加工过程中会产生各种喊CO2的工业股流气体，如天然气制备乙炔中带CO2的产品气，炼厂催化剂裂解的含有CO2的裂解尾气及副产含CO2的炼厂干气，发电厂燃烧动力煤产生的含有CO2的尾气，其中以CO2/C2H2的分离最具备挑战性，
现有技术中，CN106633091A公开了一种用于CO2/C2H2和C2H2/CH4高效选择性分离吸附的双重贯穿金属有机框架材料及其制备方法，其采用1，3，5-三溴苯、丙烯酸乙酯、无水碳酸钾、四丁基溴化铵进行交叉耦合反应制备MOF材料，虽然制备的MOF材料具有较高的CO2/C2H2和C2H2/CH4选择性分离吸附，但其制备成本高，方法复杂，不适用于大规模推广。现阶段分子筛是在吸附分离领域得到广泛的应用的吸附材料,但用于CO2/C2H2体系的分子筛较少,其吸附能力有限，难以实现分子筛在工业股流中高选择性吸附脱除CO2。
因此，为获得具有对低碳烃中体系具有高选择性的分子筛并同时具备在低碳烃中能高选择性的脱除低含量CO2的吸附分离性能，特提出本发明。
发明内容
本实发明提供了一种Zn-MOR分子筛及其在低碳烃中吸附分离CO2的应用，本发明采用的技术方案为：
步骤1：将锌盐、铝酸钠、氢氧化钠、硅源和水混合得到凝胶；
步骤2：将所制备的凝胶投入反应釜中进行水热晶化；
步骤3：将反应釜中得到块状产品取出过滤，自然风干后放入烘箱干燥；
步骤4；干燥后取出所得的固块即为所制备的Zn-MOR分子筛；
进一步地，步骤1中，所述凝胶的有效成分以锌盐、SiO2、Al2O3、Na2O和H2O计；
所述锌盐与SiO2的摩尔比为1:10～800；
所述SiO2与Al2O3的摩尔比为20～25：1；
所述氢氧化钠与铝酸钠的摩尔比为4～6:1；
所述H2O与铝酸钠的摩尔比为200～250:1；
进一步地，步骤1中锌盐可以是氯化锌、硝酸锌、氧化锌、氢氧化锌；
进一步地，步骤1中硅源可以是硅溶胶、白炭黑、硅酸钠中的一种或几种；
进一步地，步骤2中，水热的晶化温度控制在170-190℃；
进一步地，步骤2中，水热的晶化时间控制在3-11天；
进一步地，步骤3中所述自然风干时间为12～24h，放入烘箱的干燥的温度为60～120℃，时间为8～12h。
由于采用了上述技术方案，本发明所取得的有益效果为：
本发明制备的MOR分子筛具有结晶度良好、纯度高；是首个实现CO2/C2H2捕获CO2的分子筛材料,使得改性后的MOR分子筛具备有低碳烃中，尤其CO2/C2H2难分离体系中CO2高选择性吸附分离能够纯化含碳体系的工业股流；本发明所制得的Zn-MOR分子筛合成过程简单不使用模板剂，方法简单，原料易得，成本低，同时具有环保优势。
附图说明
图1实施例1-9以氯化锌作为锌盐所制备不同Zn/Si比例的MOR分子筛的XRD图；
图2对比例1-4以硝酸锌、氧化锌、氢氧化锌作为锌盐所制备的MOR分子筛的XRD图；
图3实施例1、2、4、5、7以氯化锌作为锌盐所制备不同Zn/Si比例的MOR分子筛的CO2吸附等温线；
图4实施例1、2、4、5、7以氯化锌作为锌盐所制备不同Zn/Si比例的MOR分子筛的C2H2吸附等温线；
图5对比例1不添加锌盐的常规MOR分子筛的多组分附等温线；
图6实施例7以氯化锌作为锌盐所制备Zn/Si＝50比例的MOR分子筛的多组分吸附等温线；
图7为实施例7以氯化锌作为锌盐所制备MOR分子筛在CO2/C2H2的工业股流脱除CO2的穿透曲线，其中吸附解吸流量比为3：10；
图8为实施例7以氯化锌作为锌盐所制备MOR分子筛在CO2/C2H2的工业股流脱除CO2的穿透曲线，其中吸附解吸流量比为10：10；
图9为实施例7以氯化锌作为锌盐所制备MOR分子筛在N2/CO2的工业股流脱除CO2的穿透曲线；
图10为实施例7以氯化锌作为锌盐所制备MOR分子筛在CO2/低碳烃类的工业股流脱除CO2的穿透曲线；
图11为实施例7以氯化锌作为锌盐所制备MOR分子筛在CO2/N2/H2/低碳烃类的工业股流脱除CO2的穿透曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和实验数据对本发明进行详细描述，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种含锌杂原子分子筛、制备方法及其在低碳烃中吸附分离CO2的应用，尤其是CO2/C2H2难分离体系的应用，具体制备步骤为：
步骤1：将锌盐、铝酸钠、氢氧化钠、硅源和水混合得到凝胶；
步骤2：将所制备的凝胶投入反应釜中进行水热晶化；
步骤3：将反应釜中得到块状产品取出过滤，自然风干后放入烘箱干燥；
步骤4；干燥后取出所得的固块即为所制备的Zn-MOR分子筛；
进一步地，步骤1中，所述凝胶的有效成分以ZnCl2、SiO2、Al2O3、Na2O和H2O计
所述锌盐与SiO2的摩尔比为1:10～800；
所述SiO2与Al2O3的摩尔比为20～25：1；
所述氢氧化钠与铝酸钠的摩尔比为4～6:1；
所述H2O与铝酸钠的摩尔比为200～250:1；
进一步地，步骤1中锌盐可以是氯化锌、硝酸锌、氧化锌、氢氧化锌；
优选地,步骤1中锌盐选择氯化锌作为锌盐；
进一步地，步骤1中硅源可以是硅溶胶、白炭黑、硅酸钠中的一种或几种；
优选地，步骤1中硅源选择硅溶胶作为硅源；
进一步地，步骤2中，水热的晶化温度控制在170-190℃。
进一步地，步骤2中，水热的晶化时间控制在3-11天，择优选择5-8天；
进一步地，步骤3中所述自然风干时间为12～24h，择优选择12-16h，放入烘箱的干燥的温度为60～120℃择优选择80-100℃，时间为8～12h。
在一些具体实施例中，步骤1中，陈化时间控制在3-6h，温度室温即可；
在一些具体实施例中，步骤1中，调配好的凝胶搅拌过程中要注意避免块状物出现。
实施例1
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.012g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例2
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.024g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例3
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.032g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例4
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.048g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例5
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.096g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例6
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.1284g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例7
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.1926g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例8
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.3853g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
实施例9
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.9632g的氯化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
对比例1
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
对比例2
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.4213g的六水合硝酸锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
对比例3
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.1152g的氧化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
对比例4
将0.9475g的氢氧化钠与0.5075g的铝酸钠加入至23.53g去离子水中，搅拌均匀后，缓慢的加入0.1408g的氢氧化锌，随后便缓慢加入14.186g 30wt％硅溶胶,搅拌4h然后进行水热晶化，过滤、干燥即可获得产品。
对所有的实施例和对照例进行XRD表征，优选选择实施例1、2、4、5、7进行298K下的CO2、C2H2的吸附等温线测试，优选选择对比例1进行多组分吸附等温线测试，优选实施例7进行多组分吸附等温线测试及穿透实验测试。
表二测试气组成成分表
以实施例7的MOR分子筛进行工业股流脱除CO2的穿透实验，从附图7-11可以看出，本发明制备的MOR分子筛对二氧化碳/烃类的混合气体中的烃类气体的吸附选择性要远远低于CO2，因而可以对CO2/C2H2难分离体系中的CO2进行高选择性的吸附分离。
Claims (8)
1.一种MOR分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将锌盐、铝酸钠、氢氧化钠、硅源和水混合得到凝胶；
步骤2：将所制备的凝胶投入反应釜中进行水热晶化；
步骤3：将反应釜中得到块状产品取出过滤，自然风干后放入烘箱干燥；
步骤4；干燥后取出所得的固块即为所制备的Zn-MOR分子筛。
2.如权利要求1所述的Zn-MOR分子筛的制备方法，其特征在于，
步骤1中所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、氧化锌、氢氧化锌中的任一种；所述硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的Zn-MOR分子筛的制备方法，步骤1中，所述凝胶的有效成分以锌盐、SiO2、Al2O3、Na2O和H2O；
所述锌盐与SiO2的摩尔比为1:10～800；
所述SiO2与Al2O3的摩尔比为20～25：1；
所述氢氧化钠与铝酸钠的摩尔比为4～6:1；
所述H2O与铝酸钠的摩尔比为200～250:1。
4.如权利要求1所述的Zn-MOR分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水热的晶化温度控制在170-190℃。
5.如权利要求1所述的Zn-MOR分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水热的晶化时间控制在3-11天。
6.根据权利要求1所述Zn-MOR分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述自然风干时间为12～24h，所述烘箱干燥的温度为60～120℃，所述烘箱干燥的时间为8～12h。
7.一种如权利要求1-7所述Zn-MOR分子筛的制备方法制备的Zn-MOR分子筛，所述Zn-MOR分子筛吸附分离低碳烃中的CO2。
8.一种如权利要求8所述的Zn-MOR分子筛在低碳烃中吸附分离CO2的应用，所述Zn-MOR分子筛用于吸附分离CO2/C2H2。
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|---|
| YU ZHOU ET AL.: "Self-assembled iron-containing mordenite monolith for carbon dioxide sieving", 《SCIENCE》, vol. 373, 16 July 2021 (2021-07-16), pages 315 - 320 * |
| 张志桃: "锌改性丝光沸石分子筛及其二甲醚羰基化性能研究", 《中国硕士学位论文全文数据库》, no. 07, 15 July 2019 (2019-07-15), pages 1 - 76 * |
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