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CN116022779B - 一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统 - Google Patents

一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统 Download PDF

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CN116022779B
CN116022779B CN202211600370.XA CN202211600370A CN116022779B CN 116022779 B CN116022779 B CN 116022779B CN 202211600370 A CN202211600370 A CN 202211600370A CN 116022779 B CN116022779 B CN 116022779B
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CN
China
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graphene
bonding plate
piece
bonding
vibration
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白万里
马慧侠
张元克
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Aluminum Corp of China Ltd
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Aluminum Corp of China Ltd
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统,所述石墨烯剥离设备包括容置桶、固定架、多个粘结板组和振动发生器。在容置桶中设置固定架以及多个设置于固定架上的粘结板组,将每个粘结板组设置为两个相对且平行的第一粘结板和第二粘结板,并对第一粘结板和第二粘结板的间距进行限定,使第一粘结板和第二粘结板能振动发生器的驱使下振动,从而使第一粘结板和第二粘结板在振动的过程中,能够进行高频率的贴合与分离。在此基础上,将石墨物料与粘性液体的混合物扩散到粘结板组中,利用第一粘结板和第二粘结板的高频率贴合与分离,替代胶带法实现对石墨烯的快速剥离,大幅提高石墨烯的剥离效率,实现工业化生产。

Description

一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统
技术领域
本发明涉及石墨烯生产设备技术领域,特别涉及一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统。
背景技术
石墨物料是世界上首次被成功制备的二维材料,仅有一层碳原子厚度的六边形蜂巢状结构,自胶带法成功剥离单层石墨烯以来,石墨烯被赋予万能材料之名,随之在科学界、工业界开展了石墨烯相关研究和应用工作。
现有的高质量单层石墨烯剥离方法,一般采用手工胶带粘结撕开方式。但石墨薄层所包含的石墨烯层数量巨大,单一0.05mm-0.1mm的鳞片石墨包含105数量级的石墨烯层,利用手工剥离方法,仅能得到部分极少量单层石墨烯。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种石墨烯剥离设备及石墨烯生产系统,旨在解决现有技术中采用胶带法剥离石墨烯效率较低的技术问题。
为实现上述目的,本发明提出一种石墨烯剥离设备,用于对石墨物料与粘性液体的混合物进行处理其特征在于,所述石墨烯剥离设备包括:
容置桶;
固定架,设置于所述容置桶中;
多个粘结板组,设置于所述固定架上,每个所述粘结板组包括相对且彼此平行的第一粘结板和第二粘结板;
振动发生器,设置于所述容置桶中,所述振动发生器用于使所述第一粘结板和第二粘结板发生振动;
其中,所述第一粘结板和所述第二粘结板之间的间距小于所述第一粘结板的厚度,且所述第一粘结板和所述第二粘结之间的间距小于所述第二粘结板的厚度。
在本发明的部分实施例中,所述振动发生器为振动波发射器,所述振动波发射器可发射预定频率的振动波,以使所述第一粘结板和所述第二粘结板发生振动。
在本发明的部分实施例中,所述振动发生器包括:
驱动件;
震荡组件,所述震荡组件一端与所述驱动件连接,所述震荡组件的另一端与所述固定架连接,所述驱动件用于驱动所述震荡组件震荡,以带动所述固定架振动。
在本发明的部分实施例中,所述驱动件为电动机;
所述震荡组件包括偏心轮、可在第一位置和第二位置之间来回运动的摆动件以及连接摆动件和固定架的第一连接件;
所述偏心轮与所述电动机的输出轴连接,所述摆动件与所述偏心轮连接,所述摆动件用于将所述偏心轮的圆周运动转化为往复直线运动,所述第一连接件用于将所述摆动件的往复直线运动传递到所述固定架,以使所述固定架振动,从而带动所述第一粘结板和第二粘结板振动。
在本发明的部分实施例中,所述驱动件为与交流电通路连接的电磁线圈;
所述震荡组件包括弹性件、磁性件以及第二连接件,所述弹性件用于固定述磁性件,所述磁性件设置于所述电磁线圈所产生的磁场中,所述第二连接件用于连接所述磁性件和所述固定件;
所述电磁线圈在交流电通路的作用下产生变化磁场,从而使所述磁性件在弹性件的支持下可以摆动,所述第二连接件用于将所述磁性件的摆动传递所述固定架,以使所述固定架振动,从而带动所述第一粘结板和第二粘结板振动。
在本发明的部分实施例中,所述第一粘结板的厚度大于0.001mm;所述第二粘结板的厚度大于0.001mm。
在本发明的部分实施例中,所述容置桶上设置有温度调节装置,所述温度调节装置用于调节所述容置桶中的温度。
在本发明的部分实施例中,所述振动发生器可以为多个。
本发明的另一种实施例还提供了一种石墨烯生产系统,包括:
上述的石墨烯剥离设备;
混合器,所述混合器用于混合所述石墨物料和粘性液体,所述混合器与所述石墨烯剥离设备通过第一管路连接,所述第一管路用于将所述混合器中的混合物料输送到石墨烯剥离设备;
加料器,所述加料器设置于所述容置桶上,所述加料器与所述第一管路连接,用于将所述混合物料扩散到多个所述粘结板组上;
第二管路,所述第二管路的一端与所述容置桶的出料口连接,所述第二管路的另一端与所述加料器连接,所述第二管路用于将所述石墨烯剥离设备处理后的物料输送到加料器中;
减压蒸发装置,所述减压蒸发装置通过第三管路与所述容置桶连接,所述第三管路用于将所述石墨烯剥离设备处理完的物料输送到所述减压蒸发装置中,所述减压蒸发装置用于去除所述石墨烯剥离设备处理完毕后的物料中的杂质得到石墨烯材料。
在本发明的部分实施例中,所述减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵;
所述循环冷却装置还连接有粘性液体收集器;所述物料盛装器外还设置有液浴加热器,所述液浴加热器用于对所述物料盛装器进行加热;
所述减压蒸发装置工作时,所述真空泵和所述液浴加热器使所述物料盛装容器中的粘性液体和冲洗溶剂在预设工作条件汽化,并通过所述循环冷却装置冷却汽化的粘性液体和冲洗溶剂,使其液化收集在所述收集器中,以使所述物料盛装容器中得到剥离后的石墨烯材料。
本发明通过在容置桶中设置固定架以及多个设置于固定架上的粘结板组,将每个粘结板组设置为两个相对且平行的第一粘结板和第二粘结板,并对第一粘结板和第二粘结板的间距进行限定,使第一粘结板和第二粘结板能振动发生器的驱使下振动,从而使第一粘结板和第二粘结板在振动的过程中,能够进行高频率的贴合与分离。在此基础上,将石墨物料与粘性液体的混合物扩散到粘结板组中,利用第一粘结板和第二粘结板的高频率贴合与分离,替代胶带法实现对石墨烯的快速剥离,大幅提高石墨烯的剥离效率,实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明的一种实施例的石墨烯生产系统的结构示意图;
图2为本发明的一种实施例的振动发生器与粘结板组的结构示意图;
图3为本发明的一种实施例的振动发生器的具体结构示意图;
图4为本发明的一种实施例的偏心轮与摆动件的结构示意图;
图5为本发明的另一种实施例的振动发生器的具体结构示意图;
图6为本发明的一种实施例的电磁线圈与磁性件以及弹性件的结构示意图;
图7为本发明的一种实施例的加料器的结构示意图;
图8为本发明的一种实施例的加料器与粘结板的位置关系示意图;
图9为本发明的一种实施例的容置桶的结构示意图。
附图标记:100、容置桶;200、固定架;300、振动发生器;301-a、电动机;301-b、偏心轮;301-b-1、第一敲击棒;301-c-1、支撑部;301-c-2、限位部;301-c、摆动件;301-d、第一连接件;302-a、电磁线圈;302-b、磁性件;302-c、弹性件;302-d、第二连接件;400、粘结板组;401、第一粘结板;402、第二粘结板;500、混合器;601、第一管路;602、第二管路;603、第三管路;700、减压蒸发装置;701、物料盛装器;702、循环冷却装置;703、真空泵;704、液浴加热器;705、粘性液体收集器;800、加料器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“固定”等应做广义理解,例如,“固定”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外,若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述,则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1-2所示,本发明提供了一种石墨烯剥离设备,用于对石墨物料和粘性液体的混合物料进行处理,该石墨烯剥离设备包括容置桶、固定架、振动发生器以及多个粘结板组。
其中,在一些实施例中,容置桶为敞口结构,固定架设置于其中,石墨物料与粘性液体的混合物料从上经过多个粘结板组处理后,在重力的作用下垂落到容置桶底部。容置桶的底部具有可放出物料的出料口。
其中,在一些实施例中,固定架包括多个互相连接的直立梁以及横梁,以形成固定架。多个粘结板组分为多层设置于固定架上,例如,第一层的粘结板组处理的物料进入第二层的粘结板组再次处理,以提高石墨烯剥离设备的剥离率。
其中,每个粘结板组均包括相对且彼此平行的第一粘结板和第二粘结板。一般来说,为了提高粘结板组的贴合度,第一粘结板和第二粘结板采用相同规格的粘结板,即,第一粘结板和第二粘结板的材料、大小、形状等完全相同。
且为了使粘结板上的物料更好的垂落到容置桶底部,避免粘结在粘结板上,第一粘结板与第二粘结板均沿竖直方向设置。
振动发生器设置于容置桶中,振动发生器用于使第一粘结板和第二粘结板发生振动。
其中,为了使第一粘结板和第二粘结板在振动过程中,两者能够发生贴合,第一粘结板和第二粘结板之间的间距小于第一粘结板的厚度,且第一粘结板和第二粘结之间的间距小于第二粘结板的厚度。即,第一粘结板和第二粘结板之间的间距小于两者中的最小厚度。
可以理解的是,容置桶中设置固定架以及多个设置于固定架上的粘结板组,将每个粘结板组设置为两个相对且平行的第一粘结板和第二粘结板,并对第一粘结板和第二粘结板的间距进行限定,使第一粘结板和第二粘结板能振动发生器的驱使下振动,从而使第一粘结板和第二粘结板在振动的过程中,能够进行高频率的贴合与分离。在此基础上,将石墨物料与粘性液体的混合物扩散到粘结板组中,利用第一粘结板和第二粘结板的高频率贴合与分离,替代胶带法实现对石墨烯的快速剥离,大幅提高石墨烯的剥离效率,实现工业化生产。
需要注意的是,第一粘结板、第二粘结板可以采用金属材质的纯铁、纯铝、纯铜、纯钛、纯镁、纯锌及相应合金包括不锈钢,也可以是高分子材质的聚四氟乙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丁烯、合成橡胶,亦可以是天然木板、天然橡胶中的至少一种,或可以是牛皮、羊皮、马皮、猪皮中的至少一种,或可以是由棉、麻、蚕丝、涤纶、锦纶、丙纶、腈纶等至少一种编织而成的织物,甚至可以是含碳复合材料。
其中,对于具有一定厚度的粘结板,例如金属板、高分子聚合物板、木板等材质材料本身有一定的强度,其会具有自然展开的平面。但一些如超薄金属箔、牛皮、高分子薄膜、涤纶织物等自然状态下不具有自然展开的平面,因此至少有对应两侧的拉力使其展开呈现平面状态。
另外,为了保证混合物料能够在第一粘结板和第二粘结板上停留足够的时间,振动板表面粗糙度的轮廓算数平均值偏差Ra在0.5μm-100μm。以使第一粘结板和第二粘结板能够有足够的时间进行贴合和分离,实现对石墨烯的剥离。
在一些可能的实施例中,振动发生器为振动波发射器,振动波发射器可发射或产生预定频率的机械振动波,以使第一粘结板和第二粘结板发生振动。
在一些可能的实施方式中,该振动波发射器和第一粘结板和/或第二粘结板相连,振动波发射器产生频率大于20000Hz的超声波,振动波发射器同时会产生相应高频振动,振动传导至粘结板上引发板面振动,进而引起粘结板面两者的贴合和分离剥离石墨物料,同时裹挟在液体中的石墨材料在超声波辅助作用下被剥离成石墨烯物料。
可以理解的是,在振动波的驱动下,第一粘结板和第二粘结板的板面会发生往复运动,从而实现第一粘结板的板面与第二粘结板的板面两者的贴合和分离。
在一些可能的实施方式中,振动波发射器发射20000Hz以下特定频率的机械振动波,该频率和振动板的固有频率一致,引发第一粘结板和第二粘结板发生共振振动,最终引发振动板板面之间的贴合和分离,起到剥离石墨物料作用;该振动发射器还可以通过直接接触方式和第一粘结板和/或第二粘结板连接,振动发射器自身振动直接引发振动板振动,引发板面之间的贴合和分离,起到剥离石墨物料作用。
为了保证粘结板组对混合物料的中石墨烯的剥离效果,第一粘结板和第二粘结板贴合与分离的频率不小于1秒1次。
在另一些可能的实施例中,振动发生器包括:驱动件和震荡组件,震荡组件一端与驱动件连接,震荡组件的另一端与固定架连接,驱动件用于驱动震荡组件震荡,以带动固定架振动。可知的,由于粘结板组均连接于固定架上,因此粘结板组会跟随着固定架振动。
如图3-4所示,在一些可能的实施方式中,驱动件为电动机;震荡组件包括偏心轮、可在第一位置和第二位置之间来回运动的摆动件以及连接摆动件和固定架的第一连接件;偏心轮与电动机的输出轴连接,摆动件与偏心轮连接,摆动件用于将偏心轮的圆周运动转化为往复直线运动,第一连接件用于将摆动件的往复直线运动传递到固定架,以使固定架振动,从而带动固定架振动。
具体地,偏心轮在电动机的输出轴驱动下转动。偏向轮上设置有设置有第一敲击棒。第一敲击棒设置于偏心轮靠近外沿的表面处。
摆动件包括沿第一方向设置的支撑部以及设置于支撑部上的两个限位部,两个限位部间隔设置于支撑部上且均与支撑部垂直,第一敲击棒设置于两个限位部之间,两个限位部之间的间距小于偏心轮的直径。当偏心轮带动第一敲击棒转动时,第一敲击棒不断来回敲击两个限位部,使整个摆动件发生摆动。
通过第一连接件将摆动件的摆动传递到固定架上,使固定架发生摆动。从而使固定架上的第一粘结板和第二粘结板发生振动,已实现第一粘结板和第二粘结板的高频贴合与分离。
进一步地,电动机、偏心轮以及摆动件均设置于壳体中,且摆动件与壳体连接,第一连接件的一端与壳体连接,第一连接件的另一端与固定架连接。
如图5-6所示,在另一些可能的实施方式中,驱动件为与交流电通路连接的电磁线圈;震荡组件包括弹性件、磁性件以及第二连接件,弹性件用于固定磁性件,磁性件设置于电磁线圈所产生的磁场中,第二连接件用于连接磁性件和固定件;电磁线圈在交流电通路的作用下产生变化磁场,从而使磁性件在弹性件的支持下可以摆动,第二连接件用于将磁性件的摆动传递固定架,以使固定架振动。
具体地,电磁线圈、弹性件以及磁性件均设置于壳体中。其中,弹性件的一端与壳体连接,弹性件的另一端与磁性件连接。由于电磁线圈通有交变电流,因此,设置于其磁场中的磁性件受到器变化的磁场影响,会在磁场的作用下来回摆动,弹性件将这个摆动传递到壳体上。第二连接件与壳体连接,从而将摆动传递到固定架,以使固定架振动。
需要注意的是,在上述的实施方式中,震荡组件均可以直接与第一连接件(第二连接件)直接连接。例如,第一连接件可直接与限位部连接,或第一连接件可直接与支撑部连接。
需要说明的是,支撑部下设置有可供支撑部来回滑动的底座,底座上设置有滑动轨道,支撑部的底部滑动连接于滑动轨道中。
第二连接件可直接与磁性件连接,例如,弹性件固定于地面或设备底座,磁性件固定于弹性件上,当磁性件在电磁线圈变化的磁场中振动使,第二连接件将磁性件的振动传递到固定架上。
在一些可能的实施例中,第一粘结板的厚度大于0.001mm;第二粘结板的厚度大于0.001mm。
需要说明的是,若第一粘结板的厚度或第二粘结板的厚度过小,则容易在振动过程中因振动力发生损坏。
在一些可能的实施例中,容置桶上设置有温度调节装置,温度调节装置用于调节容置桶中的温度。
具体地,容置桶的桶壁为中空结构,温度调节装置设置于中空结构中,用于调节容置桶中的温度。温度调节装置包括加热丝和冷却循环管,在中空结构中设置加热丝或冷却循环管,通过加热丝或冷却循环管对容置桶内部的温度进行调节。具体的,温度调节范围为5℃-200℃。
在一些可能的实施例中,振动发生器可以为多个。即,在同一石墨烯剥离设备中,振动发生器可以包括第一振动发生器、第二振动发生器和第三振动发生器。第一振动发生器为振动波发射器。第二振动发生器为上述实施例中的电动机、偏心轮等组成的振动发生器。第三振动发生器为上述实施例中电磁线圈、弹性件以及磁性件组成的振动发生器。在这里对设置于同一石墨烯剥离设备中的振动发生器不做限制。本领域的技术人员可根据实际情况选择和组合相应的振动发生器,已达到最好的剥离效果。
如图1、图7、图8以及图9所示,本发明还提供了一种石墨烯生产系统,包括上述的石墨烯剥离设备、混合器、加料器、第一管路、第二管路、第三管路以及减压蒸发装置。
混合器用于混合石墨物料和粘性液体,混合器与石墨烯剥离设备通过第一管路连接,第一管路用于将混合器中的混合物料输送到石墨烯剥离设备。
加料器设置于容置桶上,加料器与第一管路连接,用于将混合物料扩散到多个粘结板组上。
第二管路的一端与容置桶的出料口连接,第二管路的另一端与加料器连接,由于不断加入振动板上的混合粘性物料,在自身重力和机械振动双重作用下,在剥离过程中不断从振动板上坠落进入容置桶中。第二管路用于将石墨烯剥离设备处理后的物料再次输送到加料器中。
减压蒸发装置,减压蒸发装置通过第三管路与容置桶连接,第三管路用于将石墨烯剥离设备处理完的物料输送到减压蒸发装置中,减压蒸发装置用于去除石墨烯剥离设备处理完毕后的物料中的粘性液体得到石墨烯材料。
由于上述实施例采用了石墨烯剥离设备,因此,至少具有上述石墨烯剥离设备的部分或全部有益效果,这里不再一一赘述。
具体地,混合器包括容置结构以及设置于容置结构中的搅拌装置,容置结构用于容纳石墨物料和粘性液体,搅拌装置用于搅拌混合石墨物料和粘性液体。搅拌装置包括电动机以及与电动机连接的搅拌叶。为了保证搅拌过程中,搅拌叶不会损坏石墨材料,将其搅拌叶的转速控制为小于或等于10转/每秒。
另一方面,混合器中还可储存和供给冲洗溶剂,冲洗溶剂通过第一管路输送到石墨烯剥离设备中,对粘结板进行冲洗。其中,冲洗溶剂可以是水或二甲苯、甘油、乙二醇中的至少一种。混合器盛装冲洗溶剂用于冲洗粘结板组,当粘性液体的粘度过大,混合物在粘结板上流动缓慢、团聚,或石墨物料粘接团聚在粘结板上不随混合物流动时,利用盛装的冲洗溶剂冲洗粘结板,适当调节混合物料粘度,利于混合物流动和石墨材料的进一步剥离。
在一些实施方式中,混合器中也设置有温度调节装置。温度调节装置用于调节混合器内的温度。具体地,混合器的侧壁或底壁为中空结构,该温度调节装置设置于该中空结构中。该温度调节装置与设置于容置桶中的温度调节装置的结构和温度调节范围相同。
在一些实施方式中,加料器可以为中空圆柱型,上端连接第一管路,下端则设置有缝隙开口,朝向第一粘结板或第二粘结板,缝隙开口不少于1mm,以保证混合物料正常流出。
在一些可能地实施方式中,加料器通过固定架固定于第一粘结板或第二粘结板的任意一侧的斜上方。
在一些可能的实施方式中,第一粘结板(第二粘结板)的两个侧均设置有加料器。
第一管路与剥离装置连接的一端可设置有多个分流管,每个分流管均连接有一个加料器。
在一些可能的实施方式中,第二管路用于将石墨烯剥离设备处理后的物料输送到加料器中,通过加料器再次输送到粘结板组,进行再次剥离。以实现多次循环剥离,从而提高剥离率。
需要说明的是,在第二管路中利用泵压力作为驱动力将容置桶中的物料传输到加料器中。
在一些实施例方式中,泵压力的供给装置为复式泵或隔膜泵,此类泵没有扇叶或齿轮不会破坏石墨物料粒径,特别是剥离100μm尺寸以上的石墨烯优先选用往复式泵或隔膜泵,泵循环压力为0.101MPa-10 MPa,管路直径2mm-50mm。
在一些实施方式中,第一管路和第二管路的管路材质为聚四氟乙烯、聚乙烯、不锈钢、高分子-铝膜复合中的至少一种,上述材质能够满足管路压力需要,保证装置长时间正常工作。在一些可能的实施例中,减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵。
循环冷却装置还连接有粘性液体收集器;物料盛装器外还设置有液浴加热器,液浴加热器用于对物料盛装器进行加热。
减压蒸发装置工作时,真空泵和液浴加热器使物料盛装容器中的粘性液体和冲洗溶剂在预设工作条件汽化,并通过循环冷却装置冷却汽化的粘性液体和冲洗溶剂,使其液化收集在收集器中,以使物料盛装容器中得到剥离后的石墨烯材料。
需要说明的是,石墨烯剥离设备处理完毕后的物料进入减压蒸发装置后,盛装在混合物料盛装器中,真空循环泵提供负压,液浴加热器提供热源,大幅降低了混合物料中粘性液体的沸点,由此将混合物料中粘性液体从混合物料盛装器中汽化溢出,循环冷却器将沸腾汽化后的粘性液体冷却,进入收集器。
需要说明的是,粘性液体为沸点低于400℃或减压蒸馏可除去的物质;可以是硬脂酸、固体石蜡、凡士林等长链羧酸或烃类,也可以是甘油,亦可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇等。由于利用粘性液体剥离石墨物料,如果剥离后粘性液体不易除去,石墨烯封存于粘液中失去进一步利用价值,或者高温灼烧等手段除去粘液极易造成石墨烯表面损坏,降低石墨烯质量和产量,因此通过使用沸点低于400℃或减压可除去的物质,在剥离结束后通过减压蒸馏装置在相对温和条件下除去粘性液体,得到石墨物料。
由于本发明中粘性液体常温常压沸点通常在150℃以上,同时液体有粘性,装置的真空泵极限负压≤0.001MPa,由于液体加热相对均匀,因此采用液浴加热,加热温度为室温~300℃,循环冷却器提供温度为-50℃~室温。其中,室温的温度范围在5℃-30℃。
基于上述的石墨烯生产系统,本领域的技术人员可进一步采取的一种石墨烯的生产方法包括以下步骤:
S100在混合器中按预设比例混合石墨物料和粘性液体形成混合物料,并将混合物料通过第一管路输送到石墨烯剥离设备进行处理。
S200将石墨烯剥离设备处理后的物料再次输送到石墨烯剥离设备中进行再次处理,若经过再次处理的物料没有达到预设剥离标准,则继续将剥离后的物料再次送入到剥离装置中进行剥离。
S300重复步骤S200,直至石墨烯剥离设备处理后的物料的剥离效果达到预设剥离标准。
S400将达到预设剥离标准的剥离物料进行分离,得到石墨烯材料。
需要说明的是,按预设比例混合石墨材料和粘性液体,此处的预设比例为粘性液体体积(V粘液/单位L)和石墨材料质量(W石墨/单位g)的比值。
在一些实施方式中,粘性液体体积(V粘液/单位L)和石墨材料质量(W石墨/单位g)的比值为V粘液:W石墨≥0.047。
当粘性液体体积(V粘液/单位L)和石墨材料质量(W石墨/单位g)的总量比值达不到预设比例时,可通过加入冲洗溶剂来进行调节。
可以理解的是:石墨材料被剥离成单层或多层石墨烯后,石墨烯为降低表面能,会以层面起伏、弯曲、褶皱等方式自发排列或转换形貌,引起石墨烯层间距变大,因此相应的剥离产物的体积会增大;石墨的真密度为2.09-2.33g/cm3(g/mL),1g鳞片石墨的体积约为2.09mL-2.33mL,石墨单层层间距由初始的0.33nm扩展为3.3nm,膨胀约10倍,1g鳞片石墨完全剥离后其体积扩展为20.9mL-23.3mL,石墨单层层间距由初始的0.33nm扩展为33nm,膨胀约100倍,即,1g鳞片石墨完全剥离后其体积扩展为209mL-233mL,实际上由于长程褶皱存在,宏观角度两层石墨烯之间间距远大于3.3nm(膨胀10倍),例如可膨胀石墨在加热后变成膨胀石墨,体积基本都能达到之前的100倍以上;因此必须确保石墨材料剥离膨胀后石墨烯物料体积小于粘性液体体积,确保粘性液体的体积优势,避免剥离后过量石墨烯大量附着粘液表面,遮挡并阻碍进一步剥离,本发明中粘性液体还需要保持传输性,因此粘液体积应在石墨膨胀10倍体积的2倍以上。
在步骤S100在混合器中按预设比例混合石墨物料和粘性液体形成混合物料,并将混合物料通过第一管路输送到石墨烯剥离设备进行处理的过程中,还可包括以下步骤:
S101向混合器中加入石墨材料和粘性液体。
S102通过温度调节装置,调节混合器内部的温度,从而可以改变粘性液体的粘度。
S103启动混合器中的搅拌装置,混合石墨材料和粘性液体。
需要说明的是,步骤S101、步骤S102和步骤S103之间可以同时进行。
在一些实施方式中,将粘性液体的粘度调节为0.5Pa·s-30Pa·s。
且在另一些实施方式中,步骤S102可以替换为,通过加入调节溶剂调节粘性液体的粘度,调节溶剂可以是水或二甲苯、甘油、乙二醇中的至少一种。
在另一些实施方式中,将石墨物料和粘性液体的总量比值动态调整,在该种实施方式中,基于上述石墨烯生产系统的石墨烯剥离方法包括以下步骤:
S100按第一预设比例加入石墨物料和粘性液体形成混合物料,并将混合物料通过第一管路输送到剥离装置进行处理。
S200将剥离装置处理后的物料再次输送到石墨烯剥离设备中进行再次处理,若经过再次处理的物料没有达到预设剥离标准,则继续将剥离后的物料再次送入到石墨烯剥离设备中进行剥离。
S300重复步骤S200,直至石墨烯剥离设备处理后的物料的剥离效果达到预设剥离标准;且在重复步骤S200的过程中,向混合器中加入冲洗溶剂或调节溶剂,使粘性液体与石墨材料达到第二预设比例。
S400将达到预设剥离标准的剥离物料进行分离,得到石墨烯材料。
需要说明的是,第一预设比例和第二预设比例均为粘性液体体积(V粘液/单位L)和石墨材料质量(W石墨/单位g)的比值。因为石墨材料整个剥离过程是循序渐进式剥离,剥离初期石墨烯体积并未膨胀,初期过程中粘液体积可以相应少一些,通过后期循环系统另加入冲洗溶剂或调节溶剂以调节V粘液:W石墨比例,因此调节V粘液:W石墨比例可通过在步骤S100中调节,也可以通过加入冲洗溶剂或调节溶剂在步骤S300中调节。
需要注意的是,第一预设比例和第二预设比例中,V粘液:W石墨≥0.047。
在另一些实施方式中,S200将剥离装置处理后的物料再次输送到剥离装置中进行再次处理,若经过再次处理的物料没有达到预设剥离标准,则继续将剥离后的物料再次送入到剥离装置中进行剥离的过程中,剥离装置处理后的物料通过第二管路输送到剥离装置中。
在另一些实施方式中,S400将达到预设剥离标准的剥离物料进行分离,得到石墨烯材料,其包括利用上述的减压蒸发装置分离石墨烯和粘性液体以及冲洗溶剂。
以上所述仅为本发明的可选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种石墨烯剥离设备,用于对石墨物料与粘性液体的混合物料进行处理,其特征在于,所述石墨烯剥离设备包括:
容置桶;
固定架,设置于所述容置桶中;
多个粘结板组,设置于所述固定架上,每个所述粘结板组包括相对且彼此平行的第一粘结板和第二粘结板;
振动发生器,设置于所述容置桶中,所述振动发生器用于使所述第一粘结板和第二粘结板发生振动;
其中,所述第一粘结板和所述第二粘结板之间的间距小于所述第一粘结板的厚度,且所述第一粘结板和所述第二粘结之间的间距小于所述第二粘结板的厚度;
所述振动发生器包括:
驱动件;
震荡组件,所述震荡组件一端与所述驱动件连接,所述震荡组件的另一端与所述固定架连接,所述驱动件用于驱动所述震荡组件震荡,以带动所述固定架振动。
2.根据权利要求1所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述振动发生器为振动波发射器,所述振动波发射器可发射预定频率的振动波,以使所述第一粘结板和所述第二粘结板发生振动。
3.根据权利要求1所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述驱动件为电动机;
所述震荡组件包括偏心轮、可在第一位置和第二位置之间来回运动的摆动件以及连接摆动件和固定架的第一连接件;
所述偏心轮与所述电动机的输出轴连接,所述摆动件与所述偏心轮连接,所述摆动件用于将所述偏心轮的圆周运动转化为往复直线运动,所述第一连接件用于将所述摆动件的往复直线运动传递到所述固定架,以使所述固定架振动,从而带动所述第一粘结板和第二粘结板振动。
4.根据权利要求3所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述驱动件为与交流电通路连接的电磁线圈;
所述震荡组件包括弹性件、磁性件以及第二连接件,所述弹性件用于固定所述磁性件,所述磁性件设置于所述电磁线圈所产生的磁场中,所述第二连接件用于连接磁性件和固定件;
所述电磁线圈在交流电通路的作用下产生变化磁场,从而使所述磁性件在弹性件的支持下可以摆动,所述第二连接件用于将所述磁性件的摆动传递所述固定架,以使所述固定架振动,从而带动所述第一粘结板和第二粘结板振动。
5.根据权利要求1所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述第一粘结板的厚度大于0.001mm;所述第二粘结板的厚度大于0.001mm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述容置桶上设置有温度调节装置,所述温度调节装置用于调节所述容置桶中的温度。
7.根据权利要求1所述的石墨烯剥离设备,其特征在于,所述振动发生器可以为多个。
8.一种石墨烯生产系统,其特征在于,包括:
权利要求1-7任意一项所述的石墨烯剥离设备;
混合器,所述混合器用于混合所述石墨物料和粘性液体,所述混合器与所述石墨烯剥离设备通过第一管路连接,所述第一管路用于将所述混合器中的混合物料输送到石墨烯剥离设备;
加料器,所述加料器设置于所述容置桶上,所述加料器与所述第一管路连接,用于将所述混合物料扩散到多个所述粘结板组上;
第二管路,所述第二管路的一端与所述容置桶的出料口连接,所述第二管路的另一端与所述加料器连接,所述第二管路用于将所述石墨烯剥离设备处理后的物料输送到加料器中;
减压蒸发装置,所述减压蒸发装置通过第三管路与所述容置桶连接,所述第三管路用于将所述石墨烯剥离设备处理完的物料输送到所述减压蒸发装置中,所述减压蒸发装置用于去除所述石墨烯剥离设备处理完毕后的物料中的粘性液体得到石墨烯材料。
9.根据权利要求8所述的石墨烯生产系统,其特征在于,所述减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵;
所述循环冷却装置还连接有粘性液体收集器;所述物料盛装器外还设置有液浴加热器,所述液浴加热器用于对所述物料盛装器进行加热;
所述减压蒸发装置工作时,所述真空泵和所述液浴加热器使所述物料盛装容器中的粘性液体和冲洗溶剂在预设工作条件汽化,并通过所述循环冷却装置冷却汽化的粘性液体和冲洗溶剂,使其液化收集在所述收集器中,以使所述物料盛装容器中得到剥离后的石墨烯材料。
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