CN116020351A - 顺酐加氢反应方法和顺酐加氢反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种顺酐加氢反应器及其加氢反应方法，该方法包括：顺酐原料和氢气进入加氢反应器的第一加氢反应段，从第一加氢反应段出来的反应物料，引出反应器，经冷却器换热之后，再返回下段加氢反应段，直至各段加氢反应段完成加氢反应。本发明采用一个加氢反应器，分多层装填催化剂，节省了多个反应器使用，以及各个反应器连接所需设备和管线，投资省；本发明，能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。本发明反应操作条件温和，反应床层温升低，有利于提高催化剂选择性和延长催化剂寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种顺酐液相加氢反应工艺，进一步地说，是涉及一种顺酐为原料，加氢生产丁二酸酐的工艺及方法，具体涉及一种顺酐加氢反应方法和一种顺酐加氢反应器。
背景技术
丁二酸酐(succinic anhydride)，又名琥珀酸酐，稍有刺激性气味；溶于乙醇、三氯甲烷和四氯化碳，微溶于水和乙醚，是一种重要的和精细化工原料，广泛用于医药、食品调味剂、农药、精细化工、醇酸树脂等领域。目前，我国生产丁二酸酐的企业规模不大，产量较少，远远不能满足国内丁二酸酐的需求。
丁二酸酐是合成其他有机物的重要中间体，主要通过化学合成获得，合成线路较多，目前制备丁二酸酐的方法主要有顺酐法、丁二酸脱水法、乙炔羰化法等。世界上多数丁二酸酐生产均采用顺酐加氢法，顺酐直接催化加氢法是通过顺丁烯二酸酐在催化剂钯/氧化铝(或铜的钼酸盐)存在下，于160℃、58MPa下直接加氢得丁二酸酐。该工艺转化率高、产率高、丁二酸酐产品纯度高。
顺酐加氢制丁二酸酐为强放热反应，催化剂床层的反应温度难以控制，需要采取有效手段降低反应放热，及时将反应生成的热移出，这是顺酐加氢工艺的重点和难点。
US2245404(A)公开了一种采用内置换热管来移走顺酐加氢反应热，从而控制催化剂床层温升的方法。该方法移热管无法将反应热均匀移出，还会影响反应器内反应液的分布，从而影响催化剂反应性能。因此，该方法不适用于大型反应装置的反应热移出。
CN101891718A公开了一种顺酐加氢制丁二酐的连续生产工艺，顺酐和溶剂溶解后在滴流床反应器中进行反应，经气液分离后得到成品丁二酐并回收分离溶剂。该方法较间歇式搅拌釜工艺有很大的优势，可以有效提高生产效率，但该生产工艺的反应压力偏高(反应压力2.0-8.0MPa)，反应能耗比较高，不能够有效解决顺酐加氢制丁二酸酐反应的强放热效应。
发明内容
本发明的目的在于，为解决现有技术中，顺酐加氢制丁二酸酐反应放热较大，不易移热，生产工艺投资大，能耗高等问题，提出一种新的顺酐液相加氢反应工艺和方法，该工艺和方法具有反应热容易移出，同时投资省，能耗低的特点。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种顺酐加氢反应器，该加氢反应器包括多段加氢反应段，每段所述加氢反应段设置出料口，每段所述加氢反应段的出料口均与冷却器连通，各段所述加氢反应段设置为能够隔断或流通液相物料；在各段所述加氢反应段间设置进料口。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种顺酐加氢反应方法，该方法在本发明所述的加氢反应器中进行，该方法包括：顺酐原料和氢气进入加氢反应器的第一加氢反应段，从第一加氢反应段出来的反应物料，引出反应器，经冷却器换热之后，再返回下段加氢反应段，直至各段加氢反应段完成加氢反应；优选该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部可选的经过冷却或未冷却返回作为循环氢气使用；分离的液相部分经过冷却或未冷却返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统；优选，所述第一加氢反应段为最上端加氢反应段和/或最下端加氢反应段，优选为最上端加氢反应段。
根据本发明的第三方面，本发明提供一种顺酐加氢反应方法，该方法包括：
顺酐原料从包括多段加氢反应段的加氢反应器顶部进入反应器，循环氢气与补充新鲜氢气混合后，从反应器上部进入加氢反应器，可选的顺酐溶液和氢气原料经分布器后，进入最上端加氢反应段顺酐与氢气发生反应生成丁二酸酐，将该加氢反应段的反应物料引出反应器，经冷却器换热后可选的经过分布器后再返回反应器的相邻下一段加氢反应段进行反应，以此类推，直至各段加氢反应段完成加氢反应。
本发明的反应器能够以顺酐为原料，加氢生产丁二酸酐，顺酐加氢反应器，内设有多层催化剂床层，其中，从上层催化剂床层出来的反应物料，引出反应器，经换热器换热之后，再返回下层催化剂床层，优选每层催化剂床层上部均设置有分布器。反应结束后反应物料出反应器后，经气液分离器分为气液两相，气相经循环气体冷却器换热后，优选与补充的新鲜氢气混合，从反应器顶部进入加氢反应器内。气液分离后的液相分为两股，一股送往后续分离系统，一股经换热后，与顺酐溶液混合，从加氢反应器液相进料口进入反应器。本发明的顺酐加氢反应器和方法具有以下特点：
(1)本发明采用一个加氢反应器，分多层装填催化剂，节省了多个反应器使用，以及各个反应器连接所需设备和管线，投资省；
(2)采用本发明，能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
(3)本发明反应操作条件温和，反应床层温升低，有利于提高催化剂选择性和延长催化剂寿命。
附图说明
图1是本发明的顺酐加氢反应方法示意图。
附图标记说明
1加氢反应器；2气液分离器；3冷却器；4循环气体冷却器；5液相冷却器；11顺酐原料；12反应产物；13补充氢气；14放空气体
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供一种顺酐加氢反应器1，该加氢反应器1包括多段加氢反应段，每段所述加氢反应段设置出料口，每段所述加氢反应段的出料口均与冷却器3连通，各段所述加氢反应段设置为能够隔断或流通液相物料；在各段所述加氢反应段间设置进料口。本发明采用一个加氢反应器，分多层装填催化剂，节省了多个反应器使用，以及各个反应器连接所需设备和管线，投资省；采用本发明，能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。本发明反应器的反应操作条件温和，反应床层温升低，有利于提高催化剂选择性和延长催化剂寿命。
本发明对加氢反应器的的进料和出料形式无特殊要求，可以为顶部进料气相和/或液相，也可以底部进料气相和/或液相，气相和液相可以顺流，也可以逆流，根据本发明的一种优选实施方式，气相和液相混流且从加氢反应器上部流入。
根据本发明的优选实施方式，所述加氢反应器包括上部气相进口，顶部液相进料口以及底部液相出料口。
本发明中，只要保证各段加氢反应段出料能够与冷却器连通即可，对冷却器的设置形式无特殊要求，可以各段各自连通冷却器也可以相互使用一个冷却器，根据本发明的优选实施方式，相邻两段加氢反应段之间设置冷却器用于将上一段加氢反应段的反应物料冷却后进入下一段加氢反应段加氢反应。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，优选所述加氢反应器包括2-10个加氢反应段，优选包括3-5个加氢反应段。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，所述加氢反应器出料口端设置气液分离器2，所述气液分离器的顶部气相出口与加氢反应器的气相进口连通。
根据本发明的优选实施方式，优选气液分离器2的顶部气相出口与加氢反应器的气相进口连通的管线上设置循环气体冷却器4。由此能够有效提高催化剂利用率。
根据本发明的优选实施方式，所述气液分离器的底部液相出口连通所述加氢反应器的液相进料口。
根据本发明的优选实施方式，优选所述气液分离器的底部液相出口连通所述加氢反应器的液相进料口的管线上设置液相冷却器5。
根据本发明的优选实施方式，相邻两段加氢反应段之间设置分布器，上一段加氢反应段的反应物料冷却后通过各段之间的所述分布器后进入下一段加氢反应段加氢反应。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
本发明提供一种顺酐加氢反应方法，该方法在本发明所述的加氢反应器中进行，该方法包括：顺酐原料和氢气进入加氢反应器的第一加氢反应段，从第一加氢反应段出来的反应物料，引出反应器，经冷却器换热之后，再返回下段加氢反应段，直至各段加氢反应段完成加氢反应。
根据本发明的优选实施方式，优选该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部可选的经过冷却或未冷却返回作为循环氢气使用；分离的液相部分经过冷却或未冷却返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统。
根据本发明的优选实施方式，优选，所述第一加氢反应段为最上端加氢反应段和/或最下端加氢反应段，优选为最上端加氢反应段。由此能够有效实现本发明的目的。
本发明提供一种顺酐加氢反应方法，该方法包括：
顺酐原料从包括多段加氢反应段的加氢反应器顶部进入反应器，循环氢气与补充新鲜氢气混合后，从反应器上部进入加氢反应器，可选的顺酐溶液和氢气原料经分布器后，进入最上端加氢反应段顺酐与氢气发生反应生成丁二酸酐，将该加氢反应段的反应物料引出反应器，经冷却器换热后可选的经过分布器后再返回反应器的相邻下一段加氢反应段进行反应，以此类推，直至各段加氢反应段完成加氢反应。本发明的方法能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部可选的经过冷却或未冷却返回作为循环氢气使用；分离的液相部分经过冷却或未冷却返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统。
根据本发明的优选实施方式，所述加氢反应器包括2-10个加氢反应段，优选包括3-5个加氢反应段。
本发明对顺酐原料无特殊要求，可以为常用的各种顺酐原料，根据本发明的优选实施方式，顺酐原料为1～90重量％顺酐溶液。
根据本发明的优选实施方式，优选，顺酐溶液为顺酐和溶剂的混合物，其中，溶剂种类无特殊要求，针对本发明，优选溶剂为醋酐、γ-丁内酯、二氧六环、四氢呋喃、芳烃、乙酸乙酯、四碳二元酸酯、乙醇、异丙醇、己烷、环己烷、环氧丙烷、酮和醚中的一种或多种。
根据本发明的优选实施方式，优选，循环氢气与补充的新鲜氢气总氢气量与来料顺酐溶液中总顺酐的摩尔比为5～100，优选为10～40。
根据本发明的优选实施方式，优选，每段加氢反应段的操作条件各自包括：反应温度为30～100℃，优选40～80℃，例如为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃等，依次类推，各个反应温度均适用于本发明；反应压力为0.1～10MPa，优选0.5～5MPa，。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，优选，每一段加氢反应段反应产物引出反应器后，冷却至30～80℃，优选冷却至40～60℃再返回下一段加氢反应段进行加氢反应。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，优选，优选第一段加氢反应段顺酐原料转化率为10～80％时，将反应产物引出反应器进行冷却然后再返回下一段加氢反应段。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，优选，下一段加氢反应段转化率增加10～60％后，将反应产物引出反应器进行冷却然后再返回下一段加氢反应段，依次类推直至所有加氢反应段完成加氢反应。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，优选，该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部冷却至30-80℃返回作为循环氢气使用；分离的液相部分冷却至40-80℃返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统。
根据本发明的优选实施方式，优选分离的液相10～80重量％返回作为顺酐原料使用。
根据本发明的优选实施方式，优选分离的气相0.5～2体积％作为燃料气，其余作为循环氢气使用。
本发明中，顺酐加氢反应器，内设有多层催化剂床层形成多段加氢反应段，根据本发明的优选实施方式，从上层催化剂床层出来的反应物料，引出反应器，经冷却器换热之后，再返回下层催化剂床层，优选每层催化剂床层上部均设置有分布器。由此能够有效控制反应放热量，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
根据本发明的优选实施方式，顺酐溶液从反应器上部进入反应器，循环氢气与补充新鲜氢气混合后，从反应器顶部进入加氢反应器，经分布器后，进入催化剂床层，顺酐与氢气发生反应生成丁二酸酐，反应床层物料引出反应器，经换热器换热后再返回反应器，经分布器后，进入下层催化剂床层进行加氢反应。
根据本发明的优选实施方式，最下层反应物料出反应器后，经气液分离器分为气液两相，气相经循环气体冷却器换热后，与补充的新鲜氢气混合，从反应器顶部进入加氢反应器内。气液分离后的液相分为两股，一股送往后续分离系统，一股经换热器换热后，与顺酐溶液混合，从加氢反应器顶部/上部进入反应器。
本发明中，反应器出口加氢反应产物经气液分离后，气相物料可再经换热器冷却，冷却温度优选30～80℃，冷却后的物料再一步进行气液分离，气相循环至反应器顶部，与补充新鲜氢气混合后进入反应器，液相返回至前一个气液分离器。
本发明中，反应器出口加氢反应产物经气液分离后，优选气相采出约0.5％～2％物料去燃料气，其余循环至加氢反应器顶部，与补充的新鲜氢气混合后，进入加氢反应器。
本发明中，反应器出口加氢反应产物经气液分离后，液相反应产物优选10％～80％送往后续分离系统，剩余液相反应产物先经冷却器冷却至40～80℃，再与顺酐溶液混合后，进入一段加氢反应器循环使用。
根据本发明的优选实施方式，每一个催化剂床层上端均设有气液分布器，返回的物料均经过分布器之后再进入催化剂床层。
本发明中，加氢反应器每一个床层催化剂不做限定，可以采用任意顺酐加氢催化剂，比如中国专利申请CN202011118431.X、中国专利申请CN202011120495.3中描述的催化剂。
以下实施例采用图1所示流程进行，图1中，1加氢反应器；2气液分离器；3冷却器；4循环气体冷却器；5液相冷却器；11顺酐原料；12反应产物；13补充氢气；14放空气体；具体包括：
顺酐原料11从包括多段加氢反应段的加氢反应器1顶部进入反应器，循环氢气与补充新鲜氢气混合后，从反应器上部进入加氢反应器，可选的顺酐溶液和氢气原料经分布器后，进入最上端加氢反应段顺酐与氢气发生反应生成丁二酸酐，将该加氢反应段的反应物料引出反应器，经冷却器3换热后可选的经过分布器后再返回反应器的相邻下一段加氢反应段进行反应，以此类推，直至各段加氢反应段完成加氢反应。
最下层反应物料出反应器后，经气液分离器2分为气液两相，气相部分经循环气体冷却器4换热后，与补充的新鲜氢气(补充氢气13)混合，从反应器顶部进入加氢反应器内，另一部分作为放空气体14排出作为燃烧气体。气液分离后的液相分为两股，一股作为反应产物12送往后续分离系统，一股经液相冷却器5换热后，与顺酐溶液混合，从加氢反应器顶部/上部进入反应器。
本发明的顺酐加氢反应工艺和方法具有以下特点：
(1)本发明采用一个加氢反应器，分多层装填催化剂，节省了多段反应器，以及段间设备和管线，投资省。
(2)采用本发明，因为催化剂分为多个床层装填，并且每一层物料均引出反应器换热，降温后的物料再返回下一个催化剂床层，可以通过催化剂装填量和床层数量有效控制反应放热量。
(3)本发明优选在每一层催化剂床层上部设置分布器，使得进入反应床层的物料接触更充分，气液固接触好，催化剂有效利用率高，投资省。
(4)本发明通过前述设计和控制，使得反应操作条件温和，能够在40℃反应，反应床层温升低，有利于提高催化剂选择性和延长催化剂寿命。
以下实施例采用如下催化剂：
中国专利申请CN202011118431.X-实施例1
(1)称取50.00g碱式碳酸镍(镍含量45重量％)、9.16g Cu(NO3)2·3H2O，49.91g乙二胺四乙酸、500g去离子水以及100g的25重量％氨水混合，并通入氨气，调节溶液pH值为10.5，在45℃下搅拌至所有固体溶解，得到镍-铜氨络合物的溶液；
(2)称取458.31g的硅溶胶与步骤(1)得到的镍-铜氨络合物溶液进行混合，得到混合液；
(3)在搅拌下，将所述混合液在温度为60℃下老化14h，再在120℃干燥12h，得到催化剂前驱体；
(4)将含有11.41g的Ce(NO3)3·6H2O的硝酸铈溶液饱和浸渍所述催化剂前驱体，得到基体催化剂；
(5)将所述基体催化剂在115℃干燥12h，然后在400℃焙烧4h，成型得到催化剂S1。
以所述催化剂S1的总重量为基准，所述催化剂S1中含有：19重量％的NiO、2重量％的CuO、3重量％的CeO2和76重量％的SiO2。
实施例1
采用图1所示顺酐加氢反应方法，来料顺酐溶液中的溶剂为γ-丁内酯，顺酐溶液中顺酐含量为10重量％。加氢反应器为多层催化剂床层反应器，内部装填有3层催化剂床层。
顺酐溶液从反应器顶部进入加氢反应器，补充的新鲜氢气和循环氢气混合后，从反应器上部进入加氢反应器，氢气和顺酐摩尔比为20，气液两相经分布器后，进入第一层催化剂床层，顺酐转化率约40％，加氢反应后的物料引出反应器，经换热器降温至40℃后，引入第二层催化剂床层上部分布器，然后进入第二层催化剂床层，此床层顺酐转化率约40％，加氢后的物料再次引出反应器，经换热器降温至40℃后，引入第三层催化剂上部气液分布器，再进入第三层催化剂床层，从第三层反应床层出来的物料经气液分离，气相采出1体积％放空，剩余气相与补充新鲜氢气混合后，进入第一层催化剂上部，液相分为两股，其中40％液相采出送往后续精馏系统分离，60％液相经降温后，与顺酐溶液混合，从反应器顶部进入加氢反应器。
各段加氢反应段的操作条件包括：温度为40℃，压力为0.6MPag。
加氢反应器内所装填的催化剂均为Ni活性组分催化剂，具体组成见中国专利CN202011118431.X-实施例1。
经过加氢反应器后，顺酐总转化率99.7％，丁二酸酐总选择性99.85％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种顺酐加氢反应器，其特征在于，该加氢反应器包括多段加氢反应段，每段所述加氢反应段设置出料口，每段所述加氢反应段的出料口均与冷却器连通，各段所述加氢反应段设置为能够隔断或流通液相物料；在各段所述加氢反应段间设置进料口。
2.根据权利要求1所述的加氢反应器，其中，所述加氢反应器包括上部气相进口，顶部液相进料口以及底部液相出料口。
3.根据权利要求1或2所述的加氢反应器，其中，相邻两段加氢反应段之间设置冷却器用于将上一段加氢反应段的反应物料冷却后进入下一段加氢反应段加氢反应；
优选所述加氢反应器包括2-10个加氢反应段，优选包括3-5个加氢反应段。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的加氢反应器，其中，
所述加氢反应器出料口端设置气液分离器，所述气液分离器的顶部气相出口与加氢反应器的气相进口连通；
优选气液分离器的顶部气相出口与加氢反应器的气相进口连通的管线上设置循环气体冷却器；和/或
所述气液分离器的底部液相出口连通所述加氢反应器的液相进料口；优选所述气液分离器的底部液相出口连通所述加氢反应器的液相进料口的管线上设置液相冷却器；和/或
相邻两段加氢反应段之间设置分布器，上一段加氢反应段的反应物料冷却后通过各段之间的所述分布器后进入下一段加氢反应段加氢反应。
5.一种顺酐加氢反应方法，其特征在于，该方法在权利要求1-4中任意一项所述的加氢反应器中进行，该方法包括：顺酐原料和氢气进入加氢反应器的第一加氢反应段，从第一加氢反应段出来的反应物料，引出反应器，经冷却器换热之后，再返回下段加氢反应段，直至各段加氢反应段完成加氢反应；优选该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部可选的经过冷却或未冷却返回作为循环氢气使用；分离的液相部分经过冷却或未冷却返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统；
优选，所述第一加氢反应段为最上端加氢反应段和/或最下端加氢反应段，优选为最上端加氢反应段。
6.一种顺酐加氢反应方法，其特征在于，该方法包括：
顺酐原料从包括多段加氢反应段的加氢反应器顶部进入反应器，循环氢气与补充新鲜氢气混合后，从反应器上部进入加氢反应器，可选的顺酐溶液和氢气原料经分布器后，进入最上端加氢反应段顺酐与氢气发生反应生成丁二酸酐，将该加氢反应段的反应物料引出反应器，经冷却器换热后可选的经过分布器后再返回反应器的相邻下一段加氢反应段进行反应，以此类推，直至各段加氢反应段完成加氢反应。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部可选的经过冷却或未冷却返回作为循环氢气使用；分离的液相部分经过冷却或未冷却返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统；和/或
所述加氢反应器包括2-10个加氢反应段，优选包括3-5个加氢反应段。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其中，
顺酐原料为1～90重量％顺酐溶液；
优选，顺酐溶液为顺酐和溶剂的混合物，其中，优选溶剂为醋酐、γ-丁内酯、二氧六环、四氢呋喃、芳烃、乙酸乙酯、四碳二元酸酯、乙醇、异丙醇、己烷、环己烷、环氧丙烷、酮和醚中的一种或多种；和/或
循环氢气与补充的新鲜氢气总氢气量与来料顺酐溶液中总顺酐的摩尔比为5～100，优选为10～40；
每段加氢反应段的操作条件各自包括：反应温度为30～100℃，优选40～80℃；反应压力为0.1～10MPa，优选0.5～5MPa。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，
每一段加氢反应段反应产物引出反应器后，冷却至30～80℃，优选冷却至40～60℃再返回下一段加氢反应段进行加氢反应；
优选第一段加氢反应段顺酐原料转化率为10～60％时，将反应产物引出反应器进行冷却然后再返回下一段加氢反应段；
下一段加氢反应段转化率增加10～60％后，将反应产物引出反应器进行冷却然后再返回下一段加氢反应段，依次类推直至所有加氢反应段完成加氢反应。
10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其中，
该方法还包括：将最后完成加氢反应的加氢反应段的加氢反应物料从加氢反应器的出料口引入气液分离器进行分离，分离的气相部分或全部冷却至30-80℃返回作为循环氢气使用；分离的液相部分冷却至40-80℃返回作为顺酐原料使用，其余作为反应产物送往后续分离系统；
优选分离的液相10～80重量％返回作为顺酐原料使用；
优选分离的气相0.5～2体积％作为燃料气，其余作为循环氢气使用。
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