CN115986062A - 一种多层级的纳米多孔梯度极片及制备方法、锂离子电池 - Google Patents
一种多层级的纳米多孔梯度极片及制备方法、锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多层级的纳米多孔梯度极片及制备方法、锂离子电池，所述制备方法包括：将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到第一涂覆层；将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到第二涂覆层，辊压烘干，得到多层级的纳米多孔梯度极片。其能够在提高能量密度的同时，保证充电速度与电芯安全性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种多层级的纳米多孔梯度极片及制备方法、锂离子电池。
背景技术
伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨，寻找新的储能装置已经成为新能源相关领 域的关注热点。锂离子电池是目前综合性能最好的电池体系，具有高比能量、高循环寿命、体积小、质量轻、无记忆效应、无污染等特点，并迅速发展成为新一代储能电源，用于信息技术、电动车和混合动力车、特种航天等领域的动力支持。
在锂离子电池的发展过程中，其电芯的体系选择、配方比例、制备工艺等常常是千变万化的。为获得更好的电性能，提高电芯的能量密度，保证电芯的安全性能，与极片表面活性材料的压实密度和面密度以及电芯集流体的选择有十分重要的关系。电芯极片表面活性材料的压实密度、面密度与电芯厚度紧密相关，影响着电芯的能量密度。而随着电芯极片厚度的增加，锂离子嵌入脱出的速度减缓，电芯的充电速度有了限制，对极片表面活性物质与集流体之间的粘结性和电解液的浸润提出了更高的要求。
CN111490225A公开了一种层级多孔极片及其制备方法；利用分级涂布和造孔剂的添加，对极片的孔结构进行分级调控，既提高了极片的吸液量，同时保证了活性物质的最大化，可以在提高极片电化学性能的基础上保证电池的能量密度。将该极片与锂片组装成扣式电池，证明该材料表现出优良的电化学性能，能有效降低电极极化，提高电池的能量密度和循环稳定性。该方案虽然通过多层涂布增加极片厚度来提高能量密度，但是没有全面考虑到极片厚度增加后，表面活性物质与集流体之间的粘结性是否能得到保证，以及表面活性物质涂层厚度增加后，电芯充电时间和速度也增加的问题。
CN212625666U公开了一种集流体、电极片、电芯和电池。集流体用于承载活性层，集流体包括相对设置的第一板面和第二板面，第一板面和第二板面中的至少一者设有向外凸出的多个凸起，凸起与活性层接触。包括该结构的集流体的电芯和电池能够加快充电速度和降低发热量，还可以在相同充电时间的前提下，在集流体上做厚活性层，利于提升电芯和电池的能量密度。该方案中的突起结构并未考虑电芯极片在辊压时的压实密度，基于现有的电芯制备工序并不适用，此外该凸起结构对活性物质与集流体之间的粘结性也未做考虑。
综上所述，现有适用于电芯提高能量密度、保障安全性、充电速度的极片制备方法中存在以下问题：1、提高能量密度的同时，不能保证充电速度与电芯安全性；2、在设计提高充电速度的结构时，没有考虑现有电芯制备工艺的适用性；3、没有提出能够同时满足提高能量密度、保障安全性、充电速度的策略。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层级的纳米多孔梯度极片及制备方法、锂离子电池，其能够在提高能量密度的同时，保证充电速度与电芯安全性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到第一涂覆层；将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到第二涂覆层，辊压烘干，得到多层级的纳米多孔梯度极片。
进一步，所述纳米多孔化处理具体为：
步骤A，对集流体表面进行预处理，去除集流体表面残留的油污、杂质，用去离子水清洗，烘干后备用；
步骤B，对集流体表面进行阳极氧化处理；
步骤C，将经过阳极氧化处理后的集流体进行还原脱氧，在集流体表面制得纳米多孔结构。
进一步，步骤B具体为：在二电极的电解池中进行集流体阳极氧化，以集流体为阳极，铂片为阴极，将阳极和阴极浸没在电解液中，电解液处于恒温设备中，控制温度为20~30℃、电压为40~60V、氧化时间为10~60min，然后用去离子水清洗，烘干后备用，得到阳极氧化后的集流体；
步骤C的还原脱氧具体为：将经过阳极氧化处理后的集流体置于样品架上，放入还原炉中在氢气氛围下进行高温还原反应，控制加热速率为2~10℃/min，温度设定为650~800℃，保温时间为1~3h，之后随炉冷却至室温后通入氩气。
进一步，所述第一涂覆层和第二涂覆层辊压的压实密度独自为1~5g/cm3，第一涂覆层的压实密度小于第二涂覆层的压实密度。
进一步，第一涂覆层的厚度为60~100μm，第二涂覆层的厚度为30~50μm，且第二涂覆层的厚度小于第一涂覆层的厚度。
进一步，所述第一涂覆浆料按重量百分比计包括85~97%的活性材料A、3~8%的导电剂A、1~5%的粘结剂A；所述第二涂覆浆料按重量百分比计包括85~97%的活性材料B、3~8%的导电剂B和1~5%的粘结剂B；第一涂覆浆料中的活性材料A的重量百分比大于第二涂覆浆料中的活性材料B的重量百分比，第一涂覆浆料中的导电剂A和粘结剂A的重量百分比之和小于第二涂覆浆料中的导电剂B和粘结剂B的重量百分比之和。
进一步，第一涂覆浆料中的活性材料A与第二涂覆浆料中的活性材料B相同，第一涂覆浆料中的活性材料A的颗粒平均粒径大于第二涂覆浆料中的活性材料B的颗粒平均粒径；或者，第一涂覆浆料中的活性材料与第二涂覆浆料中的活性材料不同，根据实际需求进行合理选择。
进一步，所述导电剂A和导电剂B独自为SurpeP、乙炔黑和CNTs中的至少一种；所述粘结剂A和粘结剂B独自为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、丁苯橡胶中的至少一种；活性材料A和活性材料B均为正极活性材料，或均为负极活性材料；正极活性材料为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNi1-x-yCoxMnyO2中的至少一种，其中0≤x≤1，0≤y≤1；负极活性材料为天然石墨、人造石墨、中间相石墨、硬碳、软碳、硅基合金、锡基合金、钛基合金中的至少一种。
一种本发明所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法制得的多层级的纳米多孔梯度极片。
一种锂离子电池，包括正极极片和负极极片，所述正极极片和/或负极极片采用本发明所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法制得。
本发明的有益效果：本发明通过对极片的集流体进行纳米多孔化处理，使得集流体表面凹凸不平，从而增加了比表面积，提高了集流体与第一涂覆浆料之间的粘结力，降低了电子传输距离，因而在保证粘结性的同时，能够适当增加第一涂覆浆料中活性材料的占比、减少粘结剂和导电剂的占比，以提高第一涂覆层的能量密度，进而提高了极片的能量密度；另一方面，能够通过调控不同涂覆层活性材料的占比，形成浓度梯度来把控极片的能量密度，形成浓度梯度后可以提高电解液的渗透性和浸润性；进一步通过对不同涂覆层活性材料的选择，可以提高极片的安全性能、快充性能。
附图说明
图1是本发明所述多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法流程图；
图2是本发明所述多层级的纳米多孔梯度极片的结构示意图。
图中，1—集流体，2—第一涂覆层，3—第二涂覆层，4—纳米多孔结构。
具体实施方式
以下将参照附图和优选实施例来说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书中所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一，参见图1，所示的多层级的纳米多孔梯度负极极片的制备方法，所述负极极片的集流体为铜箔，该制备方法包括如下步骤。
步骤一，对极片的集流体进行纳米多孔化处理，集流体的纳米多孔化处理具体包括如下步骤。
步骤A，对铜箔即集流体表面进行预处理，去除集流体表面残留的油污、杂质，用去离子水清洗，烘干后备用。
步骤B，对集流体表面进行阳极氧化处理；步骤B具体为：在二电极的电解池中进行集流体阳极氧化，以集流体为阳极，铂片为阴极，将阳极和阴极浸没在KOH电解液中，电解液处于恒温设备中，控制温度为20~30℃、电压为40~60V、氧化时间为10~60min，然后用去离子水清洗，烘干后备用，得到阳极氧化后的集流体。
步骤C，将经过阳极氧化处理后的集流体进行还原脱氧，将经过阳极氧化处理后的集流体置于样品架上，放入还原炉中在氢气氛围下进行高温还原反应，控制加热速率为5℃/min，温度设定为800℃，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温后通入氩气，在集流体表面制得纳米多孔结构。
步骤二，配制第一涂覆浆料和第二涂覆浆料。所述第一涂覆浆料按重量百分比计包括92%的石墨即活性材料A、2.5%的SuperP、2.5%的CNTs即导电剂A和3%的羧甲基纤维素即粘结剂A。所述第二涂覆浆料按重量百分比计包括90%的石墨即活性材料B、3%的SuperP、3%的CNTs即导电剂B和4%的羧甲基纤维素即粘结剂B。本实施例中，活性材料A和活性材料B、导电剂A和导电剂B、粘结剂A和粘结剂B的材质相同。配制时，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照92：3：2.5：2.5的比例在水中混合均匀制得第一涂覆浆料，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照90：4：3：3的比例在水中混合均匀制得第二涂覆浆料。
步骤三，将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到厚度为80μm的第一涂覆层。
步骤四，将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到厚度为50μm的第二涂覆层，辊压后在温度为150℃的条件下干燥8h，得到多层级的纳米多孔梯度极片。参见图2，该负极极片包括集流体1、涂布于集流体1表面的第一涂覆层2以及涂布于第一涂覆层2表面的第二涂覆层3，由于通过对极片的集流体进行纳米多孔化处理，在集流体1表面制得纳米多孔结构4，使得集流体1表面凹凸不平，从而增加了比表面积，提高了集流体1与第一涂覆浆料之间的粘结力，降低了电子传输距离，因而在保证粘结性的同时，能够适当增加第一涂覆浆料中活性材料的占比、减少粘结剂和导电剂的占比，以提高第一涂覆层的能量密度，进而提高了极片的能量密度；另一方面，能够通过调控不同涂覆层活性材料的占比，即第一涂覆层2中活性材料的重量百分比大于第二涂覆层3中的活性材料的重量百分比，形成浓度梯度来把控极片的能量密度，形成浓度梯度后可以提高电解液的渗透性和浸润性。
实施例二，一种多层级的纳米多孔梯度负极极片的制备方法，所述负极极片的集流体为铜箔，该制备方法包括如下步骤。
步骤一，对极片的集流体进行纳米多孔化处理，具体处理方法与实施例一相同。
步骤二，配制第一涂覆浆料和第二涂覆浆料。所述第一涂覆浆料按重量百分比计包括94%的石墨即活性材料A、2%的SuperP、2%的CNTs即导电剂A和2%的羧甲基纤维素即粘结剂A；所述第二涂覆浆料按重量百分比计包括92%的石墨即活性材料B、2.5%的SuperP、2.5%的CNTs即导电剂B和3%的羧甲基纤维素即粘结剂B。本实施例中，活性材料A和活性材料B、导电剂A和导电剂B、粘结剂A和粘结剂B的材质相同。配制时，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照94：2：2：2.的比例在水中混合均匀制得第一涂覆浆料，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照92：3：2.5：2.5的比例在水中混合均匀制得第二涂覆浆料。
步骤三，将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到厚度为80μm的第一涂覆层。
步骤四，将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到厚度为50μm的第二涂覆层，辊压后在温度为150℃的条件下干燥8h，得到多层级的纳米多孔梯度极片。
实施例三，一种多层级的纳米多孔梯度负极极片的制备方法，所述负极极片的集流体为铜箔，该制备方法包括如下步骤。
步骤一，对极片的集流体进行纳米多孔化处理，具体处理方法与实施例一相同。
步骤二，配制第一涂覆浆料和第二涂覆浆料。所述第一涂覆浆料按重量百分比计包括95%的石墨即活性材料A、1.5%的SuperP、1.5%的CNTs即导电剂A和2%的羧甲基纤维素即粘结剂A；所述第二涂覆浆料按重量百分比计包括92%的石墨即活性材料B、2.5%的SuperP、2.5%的CNTs即导电剂B和3%的羧甲基纤维素即粘结剂B。本实施例中，活性材料A和活性材料B、导电剂A和导电剂B、粘结剂A和粘结剂B的材质相同。配制时，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照95：1.5：1.5：2.的比例在水中混合均匀制得第一涂覆浆料，将石墨、羧甲基纤维素、SuperP、CNTs按照92：3：2.5：2.5的比例在水中混合均匀制得第二涂覆浆料。
步骤三，将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到厚度为80μm的第一涂覆层。
步骤四，将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到厚度为50μm的第二涂覆层，辊压后在温度为150℃的条件下干燥8h，得到多层级的纳米多孔梯度极片。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于：将第一涂覆浆料涂布于进行纳米多孔化处理后的集流体表面，辊压，在集流体表面得到第一涂覆层；将第二涂覆浆料涂布于辊压后的材料表面，在第一涂覆层表面得到第二涂覆层，辊压烘干，得到多层级的纳米多孔梯度极片。
2.根据权利要求1所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于，所述纳米多孔化处理具体为：
步骤A，对集流体表面进行预处理，去除集流体表面残留的油污、杂质，用去离子水清洗，烘干后备用；
步骤B，对集流体表面进行阳极氧化处理；
步骤C，将经过阳极氧化处理后的集流体进行还原脱氧，在集流体表面制得纳米多孔结构。
3.根据权利要求2所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于，步骤B具体为：在二电极的电解池中进行集流体阳极氧化，以集流体为阳极，铂片为阴极，将阳极和阴极浸没在电解液中，电解液处于恒温设备中，控制温度为20~30℃、电压为40~60V、氧化时间为10~60min，然后用去离子水清洗，烘干后备用，得到阳极氧化后的集流体；
步骤C的还原脱氧具体为：将经过阳极氧化处理后的集流体置于样品架上，放入还原炉中在氢气氛围下进行高温还原反应，控制加热速率为2~10℃/min，温度设定为650~800℃，保温时间为1~3h，之后随炉冷却至室温后通入氩气。
4.根据权利要求2所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于，所述第一涂覆层和第二涂覆层辊压的压实密度独自为1~5g/cm3，第一涂覆层的压实密度小于第二涂覆层的压实密度。
5.根据权利要求1或2所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于：所述第一涂覆层的厚度为60~100μm，所述第二涂覆层的厚度为30~50μm，且第二涂覆层的厚度小于第一涂覆层的厚度。
6.根据权利要求1或2所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于：所述第一涂覆浆料按重量百分比计包括85~97%的活性材料A、3~8%的导电剂A、1~5%的粘结剂A；
所述第二涂覆浆料按重量百分比计包括85~97%的活性材料B、3~8%的导电剂B和1~5%的粘结剂B；
第一涂覆浆料中的活性材料A的重量百分比大于第二涂覆浆料中的活性材料B的重量百分比，第一涂覆浆料中的导电剂A和粘结剂A的重量百分比之和小于第二涂覆浆料中的导电剂B和粘结剂B的重量百分比之和。
7.根据权利要求6所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于：第一涂覆浆料中的活性材料A与第二涂覆浆料中的活性材料B相同，第一涂覆浆料中的活性材料A的颗粒平均粒径大于第二涂覆浆料中的活性材料B的颗粒平均粒径；
或者，第一涂覆浆料中的活性材料与第二涂覆浆料中的活性材料不同，根据实际需求进行合理选择。
8.根据权利要求6所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法，其特征在于：所述导电剂A和导电剂B独自为SurpeP、乙炔黑和CNTs中的至少一种；
所述粘结剂A和粘结剂B独自为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、丁苯橡胶中的至少一种；
活性材料A和活性材料B均为正极活性材料，或均为负极活性材料；
正极活性材料为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNi1-x-yCoxMnyO2中的至少一种，其中0≤x≤1，0≤y≤1；负极活性材料为天然石墨、人造石墨、中间相石墨、硬碳、软碳、硅基合金、锡基合金、钛基合金中的至少一种。
9.一种权利要求1~8任一项所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法制得的多层级的纳米多孔梯度极片。
10.一种锂离子电池，包括正极极片和负极极片，其特征在于：所述正极极片和/或负极极片采用权利要求1~8任一项所述的多层级的纳米多孔梯度极片的制备方法制得。
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