CN115976738A - 一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非织造布技术领域，具体涉及一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用，制造方法为：在加热、加压的条件下，将聚合物和小分子溶解在溶剂中，得到均匀的纺丝液；将纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维；将聚合物/小分子纤维分丝、铺网、一级热压得到复合物无纺布；将复合物无纺布中的小分子除去，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。本发明得到的无纺布的晶体结构为伸直链晶型，整个制备过程方法简单，结晶度高，力学性能好，可操作性好，纺丝速度快，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用，属于非织造布技术领域。
背景技术
无纺布具有防潮、透气、柔韧、轻便、无毒无味、价格低廉、可回收利用等特点。可用于不同行业，如隔音、隔热、电热器、口罩、服装、医疗、填充材料等。
传统的水刺、纺粘、熔喷、闪蒸等方法制备的无纺布的晶体结构由折叠链片晶构成，片晶之间存在大量的无定形区，使得无纺布模量、强度和热稳定性远低于其他材料。伸直链晶体中分子链展开并平行堆积，其片晶厚度基本上等于伸直了的分子链长度，这种高度规整的内部结构使聚合物具有结晶度高，强度高、力学性能好，热性能优异的特点。
中国专利CN102224282A通过溶胶-凝胶纺丝和高倍牵伸可以制备伸直链晶型的超高分子量聚乙烯纤维，但是中低分子量的聚合物无法形成凝胶体系，不能通过该方法制备伸直链晶体，目前没有方法制备伸直链晶型的无纺布。
中国专利CN106519261A通过尿素包合物调控聚合物的晶体结构，在低压下制备了聚合物伸直链晶体，但是该方法只能在低压下制备聚合物伸直链晶体。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用，在传统闪蒸纺丝的纺丝液中加入晶体内具有孔道结构的小分子，制得包含小分子与聚合物的聚合物/小分子纤维，利用小分子晶体孔道调控聚合物晶体构象制得伸直链晶体的无纺布，提高了无纺布的耐温性能和力学性能，解决了折叠链晶型聚合物无纺布热稳定性差，力学性能低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种伸直链晶型无纺布的制造方法，所述的制造方法包括如下步骤：
S1、纺丝液的制备：在高温、高压的条件下，将聚合物和小分子溶解在溶剂中，得到均匀的纺丝液；所述小分子结晶后晶体内部可形成中空的孔道结构，这种中空的小分子晶体孔道尺寸小于10埃，可容纳单根聚合物分子链；
S2、聚合物/小分子纤维的制备：将步骤S1所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维；
S3、复合物无纺布的制备：步骤S2所得的聚合物/小分子纤维由聚合物客体和小分子主体构成，其中聚合物的单根分子链被限制在小分子晶体孔道内，将聚合物/小分子纤维分丝、铺网、一级热压得到复合物无纺布；
S4、伸直链晶型无纺布的制备：将步骤S3所得复合物无纺布中的小分子除去，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
进一步的，步骤S1中，所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、卤代聚乙烯、卤代聚丙烯、聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚酮、聚醚中的一种或几种组合。
进一步的，步骤S1中，所述的小分子结晶后其晶体内部具有狭窄的孔道结构，所述的小分子选自尿素、环糊精、硫脲、甲基脲、二甲基脲、三甲基脲、四甲基脲、对硝基苯酚中的一种或几种组合，小分子结晶后晶体内部可形成孔径小于10埃的狭窄孔道，以用于容纳单根聚合物分子链。
进一步的，步骤S1中，所述的溶剂为水、醇、酸、胺、酯、醚、酮、腈、酰胺、卤代烃、脂肪烃、脂环烃、芳烃、不饱和烃中的一种或几种。
优选的，所述的溶剂为：苯胺、二甲苯、二氯甲烷、环戊烷、DMF、氯仿、十二氟戊烷、五氟丁烷和、六氟异丙醇、四氯化碳中的任意一种或几种组合。
进一步的，步骤S1中，聚合物和小分子的重量比为(100：1)～(1：500)，纺丝液中聚合物的质量含量为0.1-30wt％；
步骤S1中，纺丝液制备过程的温度为100-250℃，压力为0.1-50Mpa。
进一步的，步骤S2中，所述聚合物/小分子纤维的直径为0.01-100um，聚合物/小分子纤维的异形度≥35％，聚合物/小分子纤维的强度1-10g/d。
进一步的，步骤S3中，所述一级热压的温度条件为：
聚合物玻璃化转变温度≤一级热压的温度≤聚合物分解温度；所述一级热压过程中，线压力为0.1-10N/mm，车速为0.1-10m/min。
进一步的，步骤S4中，复合物无纺布去除小分子的方法包括用小分子的良溶剂浸泡或酶解法；所述二次热压的温度大于聚合物玻璃化转变温度且二次热压的温度低于聚合物热分解温度，线压力为10-300N/mm，车速为70-150m/min，热压次数1-4次。
进一步的，步骤S1是在高温高压装置中完成纺丝液的制备，所述高温高压装置包括但不限于：反应釜、螺杆挤出机、密炼机。加压时向高温高压装置中通入气体，所述的气体包括但不限于：氮气、二氧化碳、氩气、氖气、氦气的一种或几种混合。
步骤S2中，闪蒸纺丝的步骤包括投料、溶解、喷丝、分丝、铺网、热压及溶剂回收，属于本领域的公知技术，具体工艺参数，根据实际生产需要确定。
本发明还公开了一种伸直链晶型无纺布，所述的无纺布采用本发明所述的制造方法制得。
本发明还公开了一种伸直链晶型无纺布的应用，所述的无纺布应用于医疗防护、印刷、建筑、绝缘包装、家纺阻瞒，污水处理、复合材料增强。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所述无纺布的制造方法解决了折叠链晶型聚合物无纺布热稳定性差，力学性能低的问题，本发明得到的无纺布中聚合物晶体结构为伸直链晶型，整个制备过程方法简单，结晶度高，力学性能好，可操作性好，纺丝速度快，生产效率高，在医疗防护、印刷、建筑、绝缘包装、家纺阻瞒、污水处理、复合材料增强等方面具有广阔前景。
(2)本发明首次在传统闪蒸纺丝的纺丝液中加入晶体内具有孔道结构的小分子，制得包含小分子与聚合物的复合纤维，利用小分子孔道调控聚合物晶体构象，采用小分子孔道容纳单根聚合物分子链制备小分子与聚合物的复合物，有效的限制了聚合物分子链构象，通过第一次热压作用使聚合物保持了复合物中的凝聚态结构，去掉小分子后的聚合物分子链充分伸展并平行堆积得到伸直链晶型的聚合物，提高了无纺布的耐温性能和力学性能。
(3)本发明制备无纺布的晶体结构与常规传统水刺、熔喷、纺粘、闪蒸纺丝等方法制得的无纺布晶体结构有着本质区别，本发明首次通过闪蒸纺丝法制得了由小分子与聚合物构成的聚合物/小分子纤维，经过热压、去除小分子得到伸直链晶型的无纺布，本发明提供的方法摆脱了室温溶剂的限制，方法简单，结晶度高，力学性能好，可操作性好，纺丝速度快，生产效率高，无纺布由伸直链晶型的聚合物构成。
(4)本发明制备方法中，步骤S3限制一级热压的温度不高于小分子的熔点，一级热压的温度不低于聚合物玻璃化转变温度，因为此时聚合物可以在小分子构成的狭窄孔道内发生链段运动，使聚合物的分子链段变得更加规整，通过一级热压作用，使聚合物保留住在复合物结构中的凝聚态构象，有利于聚合物在去掉小分子后继续保持这种预构象，从而形成伸直链晶体。
(5)本发明制备方法中，所述的小分子的孔径小于10埃，所述小分子能够形成用于容纳单根聚合物分子链的狭长孔道结构，最终得到伸直链晶体的无纺布，如果小分子形成的孔道直径过大，则无法将单根聚合物分子链限制在狭窄空间内，根本无法得到本发明所述的伸直链晶体无纺布。
附图说明
图1为本发明所述伸直链晶型无纺布的制造方法工艺流程；
图2是实施例1所得聚合物/小分子纤维的扫描电镜照片；
图3是实施例1去掉尿素小分子后复合物无纺布的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
如图1所示，一种伸直链晶型无纺布的制造方法，所述的制造方法包括如下步骤：
S1、纺丝液的制备：在加热、加压的条件下，将聚合物和小分子溶解在溶剂中，得到均匀的纺丝液；所述小分子结晶后晶体内部可形成中空的孔道结构，这种中空的小分子晶体孔道尺寸小于10埃，可容纳单根聚合物分子链；
S2、聚合物/小分子纤维的制备：将步骤S1所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维；
S3、复合物无纺布的制备：步骤S2所得的聚合物/小分子纤维由聚合物客体和小分子主体构成，其中聚合物的单根分子链被限制在小分子晶体孔道内，将聚合物/小分子纤维分丝、铺网、一级热压得到复合物无纺布；
S4、伸直链晶型无纺布的制备：将步骤S3所得复合物无纺布中的小分子除去，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
步骤S1中，所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、卤代聚乙烯、卤代聚丙烯、聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚酮、聚醚中的一种或几种组合。
步骤S1中，所述的小分子选自尿素、环糊精、硫脲、甲基脲、二甲基脲、三甲基脲、四甲基脲、对硝基苯酚中的一种或几种组合。
步骤S1中，所述的溶剂为水、醇、酸、胺、酯、醚、酮、腈、酰胺、卤代烃、脂肪烃、脂环烃、芳烃、不饱和烃中的一种或几种。
步骤S1中，聚合物和小分子的重量比为(100：1)～(1：500)，纺丝液中聚合物的质量含量为0.1-30wt％；
步骤S1中，纺丝液制备过程的温度为100-250℃，压力为0.1-50Mpa。
步骤S2中，所述聚合物/小分子纤维的直径为0.01-100um，聚合物/小分子纤维的异形度≥35％，聚合物/小分子纤维的强度1-10g/d。
步骤S3中，所述一级热压的温度条件为：
聚合物玻璃化转变温度≤一级热压的温度≤聚合物分解温度；
所述一级热压过程中，线压力为0.1-10N/mm，车速为0.1-10m/min。
步骤S4中，复合物无纺布去除小分子的方法包括用小分子的良溶剂浸泡或酶解法；所述二次热压的温度大于聚合物玻璃化转变温度且二次热压的温度低于聚合物热分解温度，线压力为10-300N/mm，车速为70-150m/min，热压次数1-4次。
检测方法：将无纺布进行恒温恒湿处理后，厚度采用德国FRANK公司的PTI厚度测试仪，TAPPI标准T411om-97；抗张强度和伸长率采用德国FRANK公司的PTI卧式拉力机，TAPPI标准T410om-01；撕裂度采用德国FRANK公司的PTI撕裂度仪，TAPPI标准T410om-04；透气率采用Lorentzen&wettre公司的121D密度计，TAPPI标准T4600M-88。
实施例1
(1)纺丝液的制备：将HDPE(扬子石化5000S)、尿素、氮气、苯胺和二氯甲烷加入反应釜中搅拌，在温度145℃和压力20MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为10wt％，苯胺为二氯甲烷重量的4％，聚合物和小分子的重量比为1：10；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为0.01-10um，聚合物/小分子纤维的异形度55％，聚合物/小分子纤维的强度4.3g/d；聚合物/小分子纤维的扫描电镜如图2所示；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度90℃，线压力0.1N/mm，车速为10m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在足量甲醇中浸泡清洗5次以完全除去尿素，扫描电镜如图3所示，二级热压的温度142℃，线压力为10N/mm，车速为150m/min，热压次数4次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点145℃，熔融焓值291J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为84.93N/cm，CD为81.26N/cm，伸长率MD为30.12％，CD为33.78％，撕裂度MD为11.43N，CD为15.35N，gurley孔隙率20s。
实施例2
(1)纺丝液的制备：将超高分子量聚乙烯(美国塞拉尼斯4118)、硫脲、二氧化碳、二氯甲烷和环戊烷加入反应釜中搅拌，在温度190℃和压力15MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为0.1wt％，环戊烷为二氯甲烷重量的10％，聚合物和小分子的重量比为1：500；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为0.1-20um，聚合物/小分子纤维的异形度35％，聚合物/小分子纤维的强度7.6g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度110℃，线压力2.5N/mm，车速为3m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在足量乙醇中浸泡清洗8次以完全除去硫脲，二级热压的温度145℃，线压力为200N/mm，车速为80m/min，热压次数1次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点149℃，熔融焓值272J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为290.25N/cm，CD为412.89N/cm，伸长率MD为90.52％，CD为92.74％，撕裂度MD为13.38N，CD为18.78N，gurley孔隙率28s。
实施例3
(1)纺丝液的制备：将聚偏氟乙烯(浙江巨化JHR-600)、硫脲、氮气和二氧化碳、环戊烷和DMF加入螺杆挤出机中搅拌，在温度220℃和压力15MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为10wt％，DMF为环戊烷重量的20％，聚合物和小分子的重量比为100：1；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为0.1-20um，聚合物/小分子纤维的异形度71％，聚合物/小分子纤维的强度14g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度170℃，线压力10N/mm，车速为5m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在足量乙醇中浸泡清洗5次以完全除去硫脲，二级热压的温度205℃，线压力为300N/mm，车速为100m/min，热压次数1次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点210℃，熔融焓值219J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为162.92N/cm，CD为174.88N/cm，伸长率MD为25.75％，CD为38.09％，撕裂度MD为19.04N，CD为19.85N，gurley孔隙率30s。
实施例4
(1)纺丝液的制备：将聚丙烯(天津联合504PT)、对硝基苯酚、二氧化碳、氯仿和二氯甲烷加入螺杆挤出机中搅拌，在温度180℃和压力50MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为20wt％，氯仿为二氯甲烷重量的5％，聚合物和小分子的重量比为10：1；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为0.01-40um，聚合物/小分子纤维的异形度49％，聚合物/小分子纤维的强度8.7g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度110℃，线压力6N/mm，车速为1m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在足量乙醇中浸泡清洗5次以完全除去对硝基苯酚，二级热压的温度183℃，线压力为80N/mm，车速为130m/min，热压次数4次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点185℃，熔融焓值207J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为128.25N/cm，CD为117.84N/cm，伸长率MD为64.68％，CD为61.39％，撕裂度MD为12.77N，CD为14.35N，gurley孔隙率25s。
实施例5
(1)纺丝液的制备：将LLDPE(美国陶氏M3368 DFDA-1375RD)、尿素、二氧化碳、二氯甲烷和十二氟戊烷加入反应釜中搅拌，在温度145℃和压力20MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为15wt％，十二氟戊烷为二氯甲烷重量的10％，聚合物和小分子的重量比为1：20；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为1-50um，聚合物/小分子纤维的异形度62％，聚合物/小分子纤维的强度4.8g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度120℃，线压力1N/mm，车速为5m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在足量去离子水中浸泡清洗5次以完全除去尿素，二级热压的温度144℃，线压力为50N/mm，车速为70m/min，热压次数3次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点145℃，熔融焓值291J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为71.93N/cm，CD为89.26N/cm，伸长率MD为50.12％，CD为50.78％，撕裂度MD为12.43N，CD为15.35N，gurley孔隙率32s。
实施例6
(1)纺丝液的制备：将聚丁二酸丁二酯(恒力石化KHB22BP11)、尿素、氮气、五氟丁烷和六氟异丙醇加入反应釜中搅拌，在温度130℃和压力0.1MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为30wt％，六氟异丙醇为五氟丁烷重量的5％，聚合物和小分子的重量比为10：1；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为10-100um，聚合物/小分子纤维的异形度65％，聚合物/小分子纤维的强度5.7g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度120℃，线压力5.5N/mm，车速为4m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在甲醇中浸泡清洗5次以完全除去尿素，二级热压的温度134℃，线压力为10N/mm，车速为150m/min，热压次数2次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点136℃，熔融焓值106J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为51.37N/cm，CD为60.85N/cm，伸长率MD为18.74％，CD为22.76％，撕裂度MD为7.13N，CD为8.80N，gurley孔隙率18s。
实施例7
(1)纺丝液的制备：将聚己内酯(聚仁化工CAPA6500)、环糊精、氩气、六氟异丙醇和十二氟戊烷加入反应釜中搅拌，在温度100℃和压力10MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为25wt％，六氟异丙醇为十二氟戊烷重量的20％，聚合物和小分子的重量比为50：1；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为1-100um，聚合物/小分子纤维的异形度39％，聚合物/小分子纤维的强度4.7g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度50℃，线压力0.1N/mm，车速为10m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在α-淀粉酶的水溶液浸泡清洗10次以完全中除去环糊精，二级热压的温度74℃，线压力为50N/mm，车速为100m/min，热压次数1次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点79℃，熔融焓值112J/g，无纺布的定量为39g/m2，抗张强度MD为35.32N/cm，CD为37.43N/cm，伸长率MD为25.04％，CD为28.23％，撕裂度MD为11.93N，CD为8.68N，gurley孔隙率35s。
实施例8
(1)纺丝液的制备：将聚酮(韩国晓星M330A)、对硝基苯酚、氮气和二氧化碳、四氯化碳和六氟异丙醇加入反应釜中搅拌，在温度230℃和压力40MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为5wt％，六氟异丙醇为四氯化碳重量的10％，聚合物和小分子的重量比为1：200；
(2)聚合物/小分子纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维，聚合物/小分子纤维的直径为1-50um，聚合物/小分子纤维的异形度43％，聚合物/小分子纤维的强度8.9g/d；
(3)复合物无纺布的制备：步骤(2)所得聚合物/小分子纤维分丝、铺网，在温度110℃，线压力1N/mm，车速为2m/min条件下一级热压得到复合物无纺布；
(4)伸直链晶型的高性能无纺布的制备：将步骤(3)所得复合物无纺布在乙醇中浸泡清洗6次以完全除去对硝基苯酚，二级热压的温度248℃，线压力为300N/mm，车速为90m/min，热压次数2次，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
采用DSC测试，测得无纺布熔点251℃，熔融焓值225J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为291.92N/cm，CD为277.55N/cm，伸长率MD为35.39％，CD为42.76％，撕裂度MD为19.77N，CD为17.13N，gurley孔隙率30s。
对比例1
(1)纺丝液的制备：将HDPE(扬子石化5000S)、氮气、二氯甲烷加入反应釜中搅拌，在温度145℃和压力20MPa下得到纺丝液，其中纺丝液中聚合物含量为10wt％，；
(2)纤维的制备：将步骤(1)所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到纤维；
(3)无纺布的制备：步骤(2)所得纤维分丝、铺网、热压得到聚乙烯无纺布；
采用DSC测试，测得无纺布熔点129℃，熔融焓值110J/g，无纺布的定量为42g/m2，抗张强度MD为34.26N/cm，CD为40.85N/cm，伸长率MD为25.09％，CD为20.11％，撕裂度MD为6.02N，CD为4.35N，gurley孔隙率20s。
将实施例1与对比例1进行对比，采用本发明方法制备的伸直链晶型无纺布相比于对比例1采用传统闪蒸法所制得的折叠链晶型无纺布，其耐温性能和力学性能得到明显的改善；本发明方法制备的伸直链晶型无纺布的熔点高，接近平衡熔点，抗张强度和撕裂度均较高，说明采用小分子孔道结构容纳单根聚合物分子链制备小分子与聚合物复合物的方法，有效的调控了聚合物分子链的凝聚态结构，使聚合物分子链充分伸展并平行堆积得到伸直链晶体，从而大大提升了无纺布的耐温性能和力学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，所述的制造方法包括如下步骤：
S1、纺丝液的制备：在加热、加压的条件下，将聚合物和小分子溶解在溶剂中，得到均匀的纺丝液；所述小分子结晶后晶体内部可形成中空的孔道结构，这种中空的小分子晶体孔道尺寸小于10埃，可容纳单根聚合物分子链；
S2、聚合物/小分子纤维的制备：将步骤S1所得纺丝液经过闪蒸纺丝设备的减压装置减压后从喷丝头喷出，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，聚合物和小分子组装得到聚合物/小分子纤维；
S3、复合物无纺布的制备：步骤S2所得的聚合物/小分子纤维由聚合物客体和小分子主体构成，其中聚合物的单根分子链被限制在小分子晶体孔道内，将聚合物/小分子纤维分丝、铺网、一级热压得到复合物无纺布；
S4、伸直链晶型无纺布的制备：将步骤S3所得复合物无纺布中的小分子除去，经过二级热压得到伸直链晶型的高性能无纺布。
2.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、卤代聚乙烯、卤代聚丙烯、聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚酮、聚醚中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述的小分子选自尿素、环糊精、硫脲、甲基脲、二甲基脲、三甲基脲、四甲基脲、对硝基苯酚中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述的溶剂为水、醇、酸、胺、酯、醚、酮、腈、酰胺、卤代烃、脂肪烃、脂环烃、芳烃、不饱和烃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S1中，聚合物和小分子的重量比为(100：1)～(1：500)，纺丝液中聚合物的质量含量为0.1-30wt％；
步骤S1中，纺丝液制备过程的温度为100-250℃，压力为0.1-50Mpa。
6.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合物/小分子纤维的直径为0.01-100um，聚合物/小分子纤维的异形度≥35％，聚合物/小分子纤维的强度1-10g/d。
7.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S3中，所述一级热压的温度条件为：
聚合物玻璃化转变温度≤一级热压的温度≤聚合物分解温度；
所述一级热压过程中，线压力为0.1-10N/mm，车速为0.1-10m/min。
8.根据权利要求1所述一种伸直链晶型无纺布的制造方法，其特征在于，步骤S4中，复合物无纺布去除小分子的方法包括用小分子的良溶剂浸泡或酶解法；所述二次热压的温度大于聚合物玻璃化转变温度且二次热压的温度低于聚合物热分解温度，线压力为10-300N/mm，车速为70-150m/min，热压次数1-4次。
9.一种伸直链晶型无纺布，其特征在于，所述的无纺布采用权利要求1-8任意一项所述的制造方法制得。
10.一种根据权利要求9所述伸直链晶型无纺布的应用，其特征在于，所述的无纺布应用于医疗防护、印刷、建筑、绝缘包装、家纺阻瞒，污水处理、复合材料增强。
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