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CN115974047A - 一种高纯碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种高纯碳材料及其制备方法 Download PDF

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CN115974047A
CN115974047A CN202310109369.5A CN202310109369A CN115974047A CN 115974047 A CN115974047 A CN 115974047A CN 202310109369 A CN202310109369 A CN 202310109369A CN 115974047 A CN115974047 A CN 115974047A
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CN
China
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carbon
gel
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temperature
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CN202310109369.5A
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陈大明
张幸红
孙博谦
赵科湘
莫建新
侯臣霖
宋俊涛
张文正
蒋丹宇
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Jiangsu Mogui New Materials Co ltd
Original Assignee
Zhuzhou Keneng New Material Co ltd
Zhejiang Mogui New Material Technology Co ltd
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本公开提供了一种高纯碳材料及其制备方法,该方法包括:将碳源与凝胶材料混合配制成混合水溶液,碳源为可溶性糖;加入氧化剂和还原剂使混合水溶液凝胶固化形成凝胶体;将凝胶体预热后得到碳中间体;碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料。本发明方法以廉价的水溶性糖类物质为碳源材料,通过使糖类物质被凝胶体固定,抑制其加热分解过程中的不可控发泡和碳流失,可使糖类物质中碳收得率达到其理论含碳量的90%以上。本发明将繁杂的碳提纯工艺改为简单的糖和辅料的水溶液提纯工艺,可以较容易地制取杂质含量低于5ppm的超高纯碳材料。整个工艺过程均非常简便,适合于工业化生产超高纯度碳材料。

Description

一种高纯碳材料及其制备方法
技术领域
本公开涉及碳材料技术领域,尤其涉及一种高纯碳材料及其制备方法。
背景技术
碳材料具有耐高温、良好的导电导热性、抗热震性以及化学稳定性等,在一些特殊行业和高科技领域内有着举足轻重的地位,如原子能、航空航天、新能源、汽车工业等,这些行业使用的碳材料常常要求碳含量在99.9%以上的纯度,特别是半导体行业制备SiC晶圆所需的碳源材料甚至要求达到99.9995%以上的超高纯度。
近年来,人们根据碳(石墨)材料化学性质非常稳定以及具有极高沸点的特征,开发出了多种提纯工艺。最早的提纯法是采用经过悬浮法提纯后的天然石墨粉为原料,进行酸碱法提纯,根据石墨中部分杂质在高温下可与NaOH反应,生成水溶性产物,用水浸取洗涤而被除去,再用HCl浸泡使另外一部分杂质转变为可溶性的氯化物,用水洗涤而除去。酸碱法可以使碳含量为87%~88%的石墨纯化到99%以上,但是该法容易造成水污染,且难以纯化达到99.9%以上的水平。
氢氟酸提纯法利用氢氟酸和混合酸在常温常压下几乎可以溶解碳(石墨)中的全部矿物质,生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。氢氟酸法提纯石墨的研究非常活跃,现已实现了工业化生产。专利CN 101367517A通过蒸汽加热使混合酸溶液(氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸溶液和水)与碳(石墨)中的杂质反应,经洗涤、搅拌、甩干和烘干等工序除去碳(石墨)中的杂质,提纯后的石墨固定碳含量可以达到99.99%至99.995%。该法容易造成水污染,对设备耐腐蚀性要求高,成本也较高。
氯化焙烧法是将碳(石墨)在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气,与碳(石墨)中杂质进行氯化反应,生成气相或熔沸点较低的氯化物及凝聚络合物逸出,从而达到提纯的目的。有时也辅以通入其他气体以达到更好的效果。专利CN 101357761A在密闭的石墨化炉中,先通入惰性气体保护升温至2000~2400℃,然后通入氯气25~35小时,再升温至2450~2600℃,通入氟利昂或四氟乙烷18~25小时进行石墨化提纯,得到了灰分含量小于50ppm的高纯石墨型材。该法容易造成气体污染,对设备耐腐蚀性要求更高,能耗大,成本也较高。
高温提纯法是在高温石墨化技术的基础上发展而成。石墨是自然界中熔沸点最高的物质,高于所含杂质的熔点和沸点,因此理论上认为,只要将石墨原料加热到3000℃以上,就可以利用杂质沸点低的性质,使它们率先气化而脱除,保温一定时间后,就可以将绝大部分杂质除掉。有研究用高温石墨化法提纯石墨,使石墨的含碳量达到99.99%以上。但高温法提纯石墨有以下问题:①高温提纯法的原料纯度要求一般是99%以上,一般应使用预先经过提纯的石墨原料,增加成本;②对于沸点超过石墨化高温(3000℃)的杂质元素,如Ti、V、Mo、W等,仍然无法脱除;③高温提纯法适于细石墨粉的提纯,需使用石墨坩埚装载,而石墨坩埚杂质含量必须低于待提纯石墨材料,否则,石墨坩埚材料中逸出的杂质就会向待提纯石墨材料扩散,造成石墨纯化效果差,这对耗材石墨坩埚的要求就很高,进一步增加成本;④所用装置要求高,能耗大。
除上述以天然石墨粉为原料经提纯而获得高纯度石墨材料外,也可以用高纯度高残碳收率的树脂热分解来获得高纯度碳材料,但其原料成本和工艺成本均很高,主要在一些特殊用途条件下才使用。例如,用聚丙烯腈纤维制备高强度碳纤维或高模量石墨纤维;用酚醛树脂有机溶液浸渍法制备碳/碳复合材料;用酚醛树脂多孔体高温热解制备碳泡沫;用间苯二酚-甲醛水凝胶制备碳气凝胶材料等等。
上述制备碳材料的方法存在成本高、对环境不友好、碳材料纯度低等缺陷,因此需要一种成本低、对环境友好且能制备出高纯度碳材料的方法。
发明内容
本公开提供了一种高纯碳材料及其制备方法,以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
根据本公开的第一方面,提供了一种高纯碳材料的制备方法,所述方法包括:
将碳源与凝胶材料混合配制成混合水溶液,所述碳源为可溶性糖;
加入氧化剂和还原剂使混合水溶液凝胶固化形成凝胶体;
将凝胶体预热后得到碳中间体;
碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料。
在一可实施方式中,所述可溶性糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种。
在一可实施方式中,所述凝胶材料为丙烯酸和聚乙二醇二丙烯酸酯。
在一可实施方式中,所述方法还包括:
对所述可溶性糖进行预处理:将所述可溶性糖的水溶液在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
在一可实施方式中,所述混合水溶液中,可溶性糖、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、水的重量比为80~300:20~60:0.2~1.5:100。
在一可实施方式中,所述方法还包括:
对所述凝胶材料进行预处理:将凝胶材料在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
在一可实施方式中,所述混合水溶液凝胶固化形成凝胶体,包括:
边搅拌边向混合水溶液中加入氧化剂和还原剂,搅拌均匀后,在室温静置2~20min,混合水溶液原位凝胶固化成透明凝胶体;
其中,所述氧化剂为浓度为2~5%的过氧化氢水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%;
所述还原剂为浓度为2~5%的抗坏血酸水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%。
在一可实施方式中,所述将凝胶体预热后得到碳中间体,包括:
凝胶体在100℃-220℃温度间连续或阶梯式升温预碳化40~100h,得到碳中间体。
在一可实施方式中,所述碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料,包括:
将碳中间体置于真空或氩气保护的高温炉中,升温至1200℃或以上温度,保温2~4h后随炉冷却,得到高纯碳材料。
根据本公开的第二方面,提供了一种高纯碳材料,根据上述制备方法得到。
本发明提供一种高纯碳材料及其制备方法,将碳源与凝胶材料混合配制成混合水溶液,所述碳源为可溶性糖;再加入氧化剂和还原剂使混合水溶液凝胶固化形成凝胶体;然后将凝胶体预热后得到碳中间体;最后碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料。本发明与现有技术相比,至少具备以下有益效果:
(1)本发明将可溶性糖作为碳源,由于糖类物质是在自然界可循环再生且由植物体提取的材料,廉价易得,无毒无害,易于提纯;另外糖类物质只含有C、H、O元素,不存在NOx有害气体污染环境问题,产物中也不会引入N、S杂质元素;
(2)采用丙烯酸凝胶体系替代丙烯酰胺凝胶体系,材料价格仅为后者的二分之一左右,成本更低
(3)混合水溶液凝胶固化条件温和,所用装备和工艺均极为简单;糖水凝胶体通过低温热解预碳化处理实现部分碳、水分离可抑制其不可控发泡,并使最终碳收得率达到所用糖类物质理论含碳量的90%以上。
总之,本发明从原材料入手,将繁杂的碳提纯工艺改为简单的糖和辅料的水溶液提纯工艺,可以较容易地制取杂质含量低于5ppm的超高纯碳材料。整个工艺过程均非常简便,适合于工业化生产超高纯度碳材料。
应当理解,本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征,也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述,本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中,以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式,其中:
在附图中,相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1为AA-PEGAD及其与三种糖类物质形成的水凝胶体的照片;
图2为AA-PEGAD及其与三种糖类物质水凝胶体经220℃预碳化处理后的碳中间体照片;
图3为AA-PEGAD及其与三种糖类物质碳中间体经1200℃碳化处理后的照片;
图4为经1200℃碳化处理后三种糖碳的XRD谱;
图5为实施例1经1200℃碳化处理后蔗糖碳的SEM形貌;
图6为实施例2经1200℃碳化处理后果糖碳的SEM形貌;
图7为实施例3经1200℃碳化处理后葡萄糖碳的SEM形貌;
图8为经3000℃石墨化处理后葡萄糖碳的SEM形貌;
图9为经不同温度碳化处理后葡萄糖碳的XRD谱。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本公开实施例中的附图,对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例,而非全部实施例。基于本公开中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本公开保护的范围。
本发明提出一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
S1、将碳源与凝胶材料混合配制成混合水溶液,所述碳源为可溶性糖;
其中可溶性糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种,碳源也可以是其它可溶性糖类物质。
在一个优选实施例中,对可溶性糖进行预处理:将可溶性糖的水溶液在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
凝胶材料为丙烯酸(AA)和聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGAD)。
在一个优选实施例中,对丙烯酸(AA)进行预处理:将丙烯酸在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
水为电阻率大于18MΩ·cm的去离子纯净水,在混合水溶液中,可溶性糖、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、水的重量比为80~300:20~60:0.2~1.5:100。
S2、加入氧化剂和还原剂使混合水溶液凝胶固化形成凝胶体;
在一个优选实施例中,混合水溶液凝胶固化形成凝胶体,包括:
边搅拌边向混合水溶液中加入氧化剂和还原剂,搅拌均匀后,在室温静置2~20min,混合水溶液原位凝胶固化成透明凝胶体;
其中,氧化剂为浓度为2~5%的过氧化氢水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%;
还原剂为浓度为2~5%的抗坏血酸水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%。
S3、将凝胶体预热后得到碳中间体;
在一个优选实施例中,将凝胶体预热后得到碳中间体,包括:
凝胶体在100℃-220℃温度间连续或阶梯式升温预碳化40~100h,得到碳中间体。
S4、碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料。
在一个优选实施例中,碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料,包括:
将碳中间体置于真空或氩气保护的高温炉中,升温至1200℃或以上温度,保温2~4h后随炉冷却,得到高纯碳材料。
下面结合具体实施例对本发明作出详细描述。
实施例1
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取50g分析纯蔗糖(C12H22O11,理论含碳量42.1%)放于250ml烧杯中,加入50g蒸馏水,经磁力搅拌至蔗糖溶解;加入12g分析纯丙烯酸(AA)、0.5g分析纯聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGAD),搅拌均匀并静置澄清,得到混合水溶液;
(2)边搅拌边向混合水溶液中加入浓度为2%的过氧化氢水溶液1.0g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液1.0g,搅拌均匀后静置,约5min后混合水溶液凝胶固化成透明凝胶体,(如图1所示);
(3)将透明凝胶体置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后在120℃保温12h预碳化,含糖类物质凝胶体逐渐转变为黑色碳中间体(见附图2);
(4)将上述碳中间体置于真空高温炉中,升温至1200℃保温3h后随炉冷却,获得19.70g蔗糖碳块(见附图3)。
实施例2
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取50g分析纯果糖(C6H12O6,理论含碳量40.0%)放于250ml烧杯中,加入50g蒸馏水,经磁力搅拌至果糖溶解;加入12g分析纯丙烯酸(AA)、0.5g分析纯丙烯酸(AA),搅拌均匀并静置澄清,得到混合水溶液;
(2)边搅拌边向混合水溶液中加入浓度为2%的过氧化氢水溶液1.0g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液1.0g,搅拌均匀后静置,约15min后混合水溶液凝胶固化成透明凝胶体(如图1所示);
(3)取出上述凝胶体置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后在150℃保温12h预碳化,含糖类物质凝胶体逐渐转变为黑色碳中间体(见附图2);
(4)将上述碳中间体同置于真空高温炉中,升温至1200℃保温3h后随炉冷却,获得18.72g果糖碳块(见附图3)。
实施例3
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取50g分析纯一水葡萄糖(C6H12O6·H2O,理论含碳量36.4%)放于250ml烧杯中,加入50g蒸馏水,加热至60℃磁力搅拌溶清;降至室温后加入12g分析纯丙烯酸(AA)、0.5g分析纯丙烯酸(AA),搅拌均匀并静置澄清,得到混合水溶液;
(2)边搅拌边向混合水溶液中加入浓度为2%的过氧化氢水溶液1.0g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液1.0g,搅拌均匀后静置,约6min后混合水溶液凝胶固化成透明凝胶体(如图1所示);
(3)取出上述凝胶体置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后在180℃保温12h预碳化,含糖类物质凝胶体逐渐转变为黑色碳中间体(见附图2);
(4)将上述四种碳中间体同置于真空高温炉中,升温至1200℃保温3h后随炉冷却,获得17.56g葡萄糖碳块(见附图3)。
空白对照组
一种碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取12g分析纯AA、0.5g分析纯PEGAD放于250ml烧杯中,加入50g水,搅拌均匀并静置澄清;
(2)边搅拌边加入浓度为2%的过氧化氢水溶液1.0g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液1.0g,搅拌均匀后置于60℃烘箱中,约10min后混合水溶液凝胶固化成透明凝胶体(如图1所示);
(3)取出上述凝胶体置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后在220℃保温12h预碳化,纯AA-PEGAD凝胶体逐渐转变为黑色碳中间体(见附图2);
(4)将上述碳中间体置于真空高温炉中,升温至1200℃保温3h后随炉冷却,获得1.16g的AA-PEGAD残碳泡沫(见附图3)。
根据对比例1计算实施例1-3得到的碳含量,将实施例1-3得到的糖碳块分别减去纯AA-PEGAD残留的碳。实施例1中碳源采用50g蔗糖获得18.54g碳;实施例2中碳源采用50g果糖获得17.56g碳;实施例3中碳源采用50g葡萄糖获得16.40g碳,分别为其理论含碳量的88.1%、87.8%和90.1%。
测定所得蔗糖碳、果糖碳和葡萄糖碳700℃/12h处理后的灰分含量,均低于0.001%。
性能表征
实施例1-3制备的碳材料分别进行XRD及SEM表征。
如附图4所示,上述1200℃碳化处理后三种糖碳的XRD谱基本一致,圴属于无定形碳结构。三种糖碳均具有类似玻璃碳的光亮、坚硬、不掉粉等特点,但为10~20nm纳米颗粒组成的致密结构而非玻璃碳的丝带状结构,其SEM形貌如附图5、附图6、附图7所示。
实施例4
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取200g经离子交换柱提纯后浓度为40%的一水葡萄糖水溶液放于500ml烧杯中,加入20g提纯后的AA和0.8gPEGAD,搅拌均匀并静置澄清,得到混合水溶液;
(2)然后边搅拌边加入浓度为3%的分析纯过氧化氢水溶液1.0g、浓度为3%的分析纯抗坏血酸水溶液0.8g,搅拌均匀后静置,约20min后混合水溶液凝胶固化成透明凝胶体;
(3)取出凝胶体置于洁静的高温鼓风干燥箱中,在100℃保温12h,然后以0.1℃/min速率升温至220℃保温8h预碳化,凝胶体均逐渐转变为棕黄色至黑色碳中间体;
(4)将该碳中间体置于真空高温炉中,升温至1200℃保温3h后随炉冷却,获得28.2g葡萄糖碳块。
将该碳块用聚氨脂球配尼龙罐球磨至200目以细,以超纯王水浸出,经ICP-OES和ICP-MS全成分检测,结果为(单位ppm):
In 0.1;Cu 0.1;Fe 0.22;Al 0.1;Pb 0.2;Sn 0.1;Zn 0.1;Ni 0.1;Bi0.1;Cd0.02;Mg 0.1;Ti 0.1;Ca 0.6;Si 0.8;Co 0.01;Cr 0.1;K 0.41;Mn 0.1;B 0.3;Ba 0.1;V0.1;As 0.01;Hg 0.06;Tl 0.01;Sb 0.07;Ag 0.01;Zr 0.02;Mo 0.1。其中Fe、Si、Ca、Pb为真实值,其它杂质元素为设备检测限,即所得碳中杂质总量低于5ppm。
实施例5
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取150g分析纯蔗糖、加入90g去离子水,磁力搅拌溶清后均分为三份,分别加入10g、15g、20g分析纯AA和0.5g分析纯PEGAD,搅拌均匀并静置澄清,得到混合水溶液;
(2)然后分别加入浓度为5%的过氧化氢水溶液0.3g、浓度为5%的抗坏血酸水溶液0.3g,搅拌均匀后静置,约5~15min后三种混合水溶液均凝胶固化成透明凝胶体;
(3)取出上述凝胶体,同置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后以0.1℃/min速率升温至220℃保温8h预碳化,三种凝胶体均转变为黑色碳中间体;
(4)将上述三种碳中间体同时在真空高温炉中升温至1600℃保温3h,获得三种碳块,测定其重量分别为18.86g、20.21g、21.39g。
假定凝胶体中AA-PEGAD在碳化过程中的失重与实施例1中规律相同(分别残留0.97g、1.46g、1.94g残碳),则上述蔗糖的碳收率分别为其理论含碳量的85.0%、89.1%、92.4%,显然,增加凝胶剂AA单体用量有利于提高糖的碳收率。
实施例6
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取150g分析纯一水葡萄糖、加入50g去离子水,在可控温加热磁力搅拌器中加热至70℃磁力搅拌溶清;冷却至30℃,加入36g分析纯AA,搅拌均匀并均分为三份,分别加入0.25g、0.5g、1.0g分析纯PEGAD,搅拌均匀并静置澄清;
(2)然后分别加入浓度为2%的过氧化氢水溶液1.0g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液1.0g,搅拌均匀后静置,约5~10min后三种混合水溶液均凝胶固化成凝胶体;
(3)取出后同置于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后以0.1℃/min速率升温至220℃保温8h预碳化,三种凝胶体均转变为黑色碳中间体;
(4)将上述三种预碳化处理后的碳中间体同时在真空高温炉中于1200℃保温3h,获得三种碳块,测定其重量分别为17.56g、17.56g、17.57g,显然,增加交联剂PEGAD用量比例对糖的碳收率基本没有影响。
实施例7
将实施例6中的3块葡萄糖碳块分别在氩气保护高温炉中升温至1800℃、2400℃、3000℃保温2h,然后随炉冷却。再次称重,结果重量均无变化。说明当碳化温度超过1200℃以上时,碳中间体中的H、O元素均已被完全烧除且C含量也不再降低。
附图8为3000℃碳化(石墨化)产物的SEM形貌,与附图7相比,其颗粒状碳已经变成了片层状石墨晶体了。
上述不同温度碳化处理后葡萄糖糖碳的XRD谱见附图9,可以看出,随碳化温度升高,代表石墨结构(200)晶面的2θ角度逐渐右移,衍射峰强度也逐渐增高,说明其石墨化程度有所加强。
实施例8
一种高纯碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)称取20g分析纯果糖、20g分析纯蔗糖、20g分析纯一水葡萄糖、40g去离子水,放于250ml烧杯中,在可控温加热磁力搅拌器中加热至60℃搅拌溶清,降温至30℃后加入20g分析纯AA、1.0g分析纯PEGAD,搅拌均匀并澄清;
(2)然后加入浓度为2%的过氧化氢水溶液0.5g、浓度为2%的抗坏血酸水溶液0.5g,搅拌均匀放置8min后水溶液凝胶固化成透明凝胶体;
(3)取出凝胶体放于高温鼓风干燥箱中,在100℃保温24h,然后在150℃、180℃、200℃、220℃分别保温12h预碳化,凝胶体均逐渐转变为黑色碳中间体;
(4)将上述碳中间体置于氩气保护的高温炉中,升温至1200℃保温4h,随炉冷却后得到23.09g糖碳。
假定凝胶体中AA-PEGAD在碳化过程中的失重与实施例1中规律相同,计算可知混合糖的碳收率为90.6%,表明几种糖类物质混溶水凝胶不会影响其碳收率。
应该理解,可以使用上面所示的各种形式的流程,重新排序、增加或删除步骤。例如,本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行,只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果,本文在此不进行限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
以上所述,仅为本公开的具体实施方式,但本公开的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此,本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高纯碳材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将碳源与凝胶材料混合配制成混合水溶液,所述碳源为可溶性糖;
加入氧化剂和还原剂使混合水溶液凝胶固化形成凝胶体;
将凝胶体预热后得到碳中间体;
碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可溶性糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述凝胶材料为丙烯酸和聚乙二醇二丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述可溶性糖进行预处理:将所述可溶性糖的水溶液在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述混合水溶液中,可溶性糖、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、水的重量比为80~300:20~60:0.2~1.5:100。
6.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述凝胶材料进行预处理:将凝胶材料在离子交换柱中过滤多次以除去杂质。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合水溶液凝胶固化形成凝胶体,包括:
边搅拌边向混合水溶液中加入氧化剂和还原剂,搅拌均匀后,在室温静置2~20min,混合水溶液原位凝胶固化成透明凝胶体;
其中,所述氧化剂为浓度为2~5%的过氧化氢水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%;
所述还原剂为浓度为2~5%的抗坏血酸水溶液,其加入量为混合水溶液重量的0.3~2.0%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将凝胶体预热后得到碳中间体,包括:
凝胶体在100℃-220℃温度间连续或阶梯式升温预碳化40~100h,得到碳中间体。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述碳糖中间体经碳化处理得到高纯碳材料,包括:
将碳中间体置于真空或氩气保护的高温炉中,升温至1200℃或以上温度,保温2~4h后随炉冷却,得到高纯碳材料。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的高纯碳材料。
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