CN115893537A - 一种剥锡废液的净化再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种剥锡废液的净化再生方法包括以下步骤：制备剥锡废液净化再生添加剂，剥锡废液净化再生添加剂包括盐酸溶液、可溶性钡盐以及可溶性锡盐；将剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，搅拌，过滤，得到预制剥锡液；将硝酸、硝酸铁以及护铜剂加入预制剥锡液中，得到再生剥锡液。本申请通过剥锡废液净化再生添加剂与剥锡废液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，从而去除废液中的硫酸盐，与硝酸形成氯氧化锡胶体，胶体吸附去除剥锡废液中的有机杂质，从而去除废液中失效护铜剂，以达到深度净化再生剥锡液的目的，防止硫酸与退锡液中失效的护铜剂等物质不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，使得再生剥锡液退锡后的线路板铜面不易氧化。
Description
技术领域
本发明属于剥锡液及其应用后再生利用的方法领域，具体涉及一种剥锡废液的净化再生方法。
背景技术
线路板依据单双面线路有无分为单面板和双面板，但是随着科技的发展，各种机器需要用的到线路板液越来越复杂，单面板和双面板已经不能满足更高的使用需求，于是具有复杂线路的多层线路板应运而生。多层线路板包含内层线路和外层线路，外层线路使用具有抗蚀刻能力的金属覆盖，通过蚀刻和剥锡完成图形转移。大多数外层线路板生产都使用锡作为保护层，经过显影、蚀刻去除多余的铜线路后，采用剥锡液完成剥锡。
根据锡的化学性质，目前针对锡保护层的剥锡液主要是硝酸型剥锡液，中国专利CN201610604761.7公开了一种剥锡液和去除基材上的含锡层的方法，该申请的剥锡液包括硝酸、络合剂、稳定剂和抗氧化剂，该方案降低了对环境的污染。但硝酸型剥锡液有一个缺点，因其含有羧酸类化合物、脲类化合物、氨基酸中的至少一种，再生利用的时候，这些化合物容易分解，再生退锡液在使用过程中容易产生硬结晶颗粒，这些颗粒容易堵塞退锡设备喷嘴，轻则造成线路板退锡不净需要返工再次退锡，降低了生产效率，重则造成线路板批量报废。为了解决这个问题，在线路板退锡的过程中会不断补加盐酸以维持退锡液的退锡效果，然而盐酸的加入降低了退锡液再生的时候锡离子与铜离子沉淀分离效率，导致再生液比重过高(大于1.2g/ml)，使得退锡后线路板容易出现发红等问题。
2018年后线路板行业硝酸型剥锡废液的处理方式发生了变化，由传统的委托第三方企业进行末端处理，逐渐转变为由线路板厂区内循环再生利用处理，再生剥锡液的制备方法多采用草酸沉淀分离剥锡废液中的金属铜与锡，然后补加硝酸、硝酸铁、三氯化铁、护铜剂(苯丙三氮痤，甲基苯丙三氮痤等)、抑制剂(碳酸氢铵、尿素类)来调配再生剥锡液，但从2018年到2022年的生产实践表明，通过这些方法再生的硝酸型剥锡废液循环寿命比较短，一般循环使用1-3个月就要将剥锡废液全部委外处理，重新购买剥锡液，无法真正实现剥锡废液在线路板(PCB)厂区内的循环再生利用。
目前硝酸型剥锡液再生循环1-3个月就需要更换的原因是，再生剥锡液循环到一定次数后，会出现剥锡速度变，剥锡不净，剥锡后铜面色泽不均匀的问题，且线路铜面经下一工序绿油阻焊处理后，存在发黑、发暗、污渍等不达质量指标的现象。线路板退锡前的工序为除钯工序，线路板除钯后表面仍然会残留少量的清洗水雾，清洗水中残留的硫酸等物质会随线路板进入剥锡工序中，剥锡后，硫酸等物质会进入剥锡废液中，而目前的剥锡废液再生方法对这些污染物并没有进行针对性的处理，导致硫酸等物质与退锡液中失效的护铜剂等不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，容易形成胶体中心，造成锡离子团聚、沉淀，导致其堵塞喷嘴，出现喷压不均匀，退锡不良，有机物在铜面残留水印等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种剥锡废液的净化再生方法。
本发明公开的一种剥锡废液的净化再生方法包括以下步骤：
制备剥锡废液净化再生添加剂，剥锡废液净化再生添加剂包括盐酸溶液、可溶性钡盐以及可溶性锡盐；
将剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，搅拌，过滤，得到预制剥锡液；
将硝酸、硝酸铁以及护铜剂加入预制剥锡液中，得到再生剥锡液。
根据本发明一实施方式，剥锡废液净化再生添加剂包括盐酸溶液、可溶性钡盐以及可溶性锡盐，盐酸溶液的质量浓度为5％-10％；
基于剥锡废液净化再生添加剂的总体积，钡盐中的钡离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，锡盐中的锡离子的摩尔浓度为0.5-3mol/L，钡离子的摩尔浓度与锡离子的摩尔浓度比为1:1-1:3。
根据本发明一实施方式，钡盐为氯化钡。
根据本发明一实施方式，锡盐为氯化亚锡。
根据本发明一实施方式，将剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，之前，还包括以下步骤：
对剥锡废液进行预处理。
根据本发明一实施方式，对剥锡废液进行预处理，包括以下子步骤：
将草酸加入剥锡废液中，充分反应；
过滤，得到预处理的剥锡废液。
根据本发明一实施方式，剥锡废液净化再生添加剂的添加比例为0.5L-1.5L/1000L。
根据本发明一实施方式，搅拌时间为30-90分钟。
根据本发明一实施方式，搅拌温度为室温。
根据本发明一实施方式，基于再生剥锡液的总体积，再生剥锡液中硝酸的摩尔浓度为5.6mol/L-6.2mol/L。
本申请的有益效果在于：通过剥锡废液净化再生添加剂与剥锡废液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，从而去除废液中的硫酸盐，与硝酸形成氯氧化锡胶体，胶体吸附去除剥锡废液中的有机杂质，从而去除废液中失效护铜剂，以达到深度净化再生剥锡液的目的，防止硫酸与退锡液中失效的护铜剂等物质不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，使得再生剥锡液退锡后的线路板铜面不易氧化，保持光亮时间长，退锡过程中不冒黄烟，并且再生剥锡液不易产生沉淀，不会出现堵塞喷嘴，喷压不均匀的问题，退锡效果与新购剥锡液退锡效果一致，极大地延长了硝酸型剥锡废液循环使用的寿命。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例中一种剥锡废液的净化再生方法的制备流程图。
具体实施方式
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……仅用于解释在某一特定姿态如附图所示下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例一
本实施例中的剥锡废液净化再生添加剂，包括盐酸溶液、可溶性钡盐以及可溶性锡盐，盐酸溶液的质量浓度为5％-10％基于剥锡废液净化再生添加剂的总体积，钡盐中的钡离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，锡盐中的锡离子的摩尔浓度为0.5-3mol/L，钡离子的摩尔浓度与锡离子的摩尔浓度比为1:1-1:3。优选的，钡盐为氯化钡，锡盐为氯化亚锡。在本实施例中，可溶性钡盐为分析纯二水合氯化钡，可溶性锡盐为分析纯二水合氯化亚锡。
剥锡废液净化再生添加剂中的钡离子与剥锡废液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，从而去除废液中的硫酸盐，氯化亚锡与硝酸形成氯氧化锡胶体，胶体吸附去除剥锡废液中的有机杂质，从而去除废液中失效护铜剂，以达到深度净化再生剥锡液的目的，防止硫酸与退锡液中失效的护铜剂等物质不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，使得再生剥锡液退锡后的线路板铜面不易氧化，保持光亮时间长，退锡过程中不冒黄烟，并且再生剥锡液不易产生沉淀，不会出现堵塞喷嘴，喷压不均匀的问题，退锡效果与新购剥锡液退锡效果一致，极大地延长了硝酸型剥锡废液循环使用的寿命。
实施例二
参照图1，图1为实施例中一种剥锡废液的净化再生方法的制备流程图。一种剥锡废液的净化再生方法包括以下步骤：
S1：对剥锡废液进行预处理。
S2：按照实施例一中的配比，制备剥锡废液净化再生添加剂
S3：将剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，搅拌，过滤，得到预制剥锡液。
S4：将硝酸、硝酸铁以及护铜剂加入上述剥锡液中，得到再生剥锡液。
具体的，步骤S1包括以下子步骤：
S11：将草酸加入剥锡废液中，充分反应.
S12：过滤，得到预处理的剥锡废液。
在步骤S11，草酸会与剥锡废液中的铜离子和锡离子反应，生成沉淀，从而除去废液中的铜离子和锡离子。
在步骤S3中，剥锡废液净化再生添加剂的添加比例为0.5L-1.5L/1000L，搅拌时间为30-90分钟，搅拌温度为室温。剥锡废液净化再生添加剂中的钡离子与剥锡废液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，从而去除废液中的硫酸盐，氯化亚锡与硝酸形成氯氧化锡胶体，胶体吸附去除剥锡废液中的有机杂质，从而去除废液中失效护铜剂，以达到深度净化再生剥锡液的目的，防止硫酸与退锡液中失效的护铜剂等物质不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，使得再生剥锡液退锡后的线路板铜面不易氧化，保持光亮时间长，退锡过程中不冒黄烟，并且再生剥锡液不易产生沉淀，不会出现堵塞喷嘴，喷压不均匀的问题，退锡效果与新购剥锡液退锡效果一致，极大地延长了硝酸型剥锡废液循环使用的寿命。
在步骤S4中，基于再生剥锡液的总体积，再生剥锡液中硝酸的摩尔浓度为5.6mol/L-6.2mol/L。
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1
在反应釜中加入质量浓度为5％的盐酸溶液，然后按钡与锡的摩尔比为1：1的比例加入二水合氯化钡与二水合氯化亚锡搅拌溶解，调配好的剥锡废液净化再生添加剂中钡离子的摩尔浓度为0.5mol/L；将剥锡废液净化再生添加剂以1.5L/1000L的比例加入经预处理后的剥锡废液中，搅拌反应30分钟，然后过滤得到深度净化后得预制剥锡液；在深度净化后的剥锡液中加入一定量的硝酸、硝酸铁与护铜剂调配成硝酸摩尔浓度为5.6mol/L的再生剥锡液，将其与硝酸摩尔浓度为5.6mol/L的新剥锡液对比测试剥锡效果，测试结果表显示再生剥锡液与新剥锡液剥锡速度、剥锡后铜表面情况、剥锡液外观、比重指标一致，再生剥锡液在某A电子厂循环再生使用两年无异常。
实施例2
在反应釜中加入质量浓度为8％的盐酸溶液，然后按钡与锡的摩尔比为1：2的比例加入二水合氯化钡与二水合氯化亚锡搅拌溶解，调配好的剥锡废液净化再生添加剂中钡离子的摩尔浓度为1mol/L；将剥锡废液净化再生添加剂以1L/1000L的比例加入经预处理后的剥锡废液中，搅拌反应30分钟，然后过滤得到深度净化后得预制剥锡液；在深度净化后的剥锡液中加入一定量的硝酸、硝酸铁与护铜剂调配成硝酸摩尔浓度为6mol/L的再生剥锡液，将其与硝酸摩尔浓度为6mol/L的新剥锡液对比测试剥锡效果，测试结果表显示再生剥锡液与新剥锡液剥锡速度、剥锡后铜表面情况、剥锡液外观、比重指标一致，再生剥锡液在某B电子厂循环再生使用四年无异常。
实施例3
在反应釜中加入质量浓度为10％的盐酸溶液，然后按钡与锡的摩尔比为1：3的比例加入二水合氯化钡与二水合氯化亚锡搅拌溶解，调配好的剥锡废液净化再生添加剂中钡离子的摩尔浓度为1.5mol/L；将剥锡废液净化再生添加剂以0.5L/1000L的比例加入经预处理后的剥锡废液中，搅拌反应90分钟，然后过滤得到深度净化后得预制剥锡液；在深度净化后的剥锡液中加入一定量的硝酸、硝酸铁与护铜剂调配成硝酸摩尔浓度为6.2mol/L的再生剥锡液，将其与硝酸摩尔浓度为6.2mol/L的新剥锡液对比测试剥锡效果，测试结果表显示再生剥锡液与新剥锡液剥锡速度、剥锡后铜表面情况、剥锡液外观、比重指标一致，再生剥锡液在某C电子厂循环再生使用三年无异常。
在上述测试中，采用线路板湿制程电镀工序的镀锡陪镀板进行测试，测试结果如表1所示。
表1再生剥锡液的性能测试结果
表1的测试结果表显示再生剥锡液与新剥锡液剥锡速度、剥锡后铜表面情况、剥锡液外观、比重指标一致，说明经本申请中的剥锡废液净化再生添加剂净化后的剥锡废液，在剥锡速度、剥锡后铜表面情况、剥锡液外观等方面均表现优秀。
综上，本申请中的剥锡废液净化再生添加剂中的钡离子与剥锡废液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，从而去除废液中的硫酸盐，氯化亚锡与硝酸形成氯氧化锡胶体，胶体吸附去除剥锡废液中的有机杂质，从而去除废液中失效护铜剂，以达到深度净化再生剥锡液的目的，防止硫酸与退锡液中失效的护铜剂等物质不断富集到一定程度时会影响剥锡效果，使得再生剥锡液退锡后的线路板铜面不易氧化，保持光亮时间长，退锡过程中不冒黄烟，并且再生剥锡液不易产生沉淀，不会出现堵塞喷嘴，喷压不均匀的问题，退锡效果与新购剥锡液退锡效果一致，极大地延长了硝酸型剥锡废液循环使用的寿命。
上仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备剥锡废液净化再生添加剂，所述剥锡废液净化再生添加剂包括盐酸溶液、可溶性钡盐以及可溶性锡盐；
将所述剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，搅拌，过滤，得到预制剥锡液；
将硝酸、硝酸铁以及护铜剂加入所述预制剥锡液中，得到再生剥锡液。
2.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，所述剥锡废液净化再生添加剂中，所述盐酸溶液的质量浓度为5％-10％；基于所述剥锡废液净化再生添加剂的总体积，所述钡盐中的钡离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，所述锡盐中的锡离子的摩尔浓度为0.5-3mol/L，所述钡离子的摩尔浓度与所述锡离子的摩尔浓度比为1:1-1:3。
3.根据权利要求2所述的剥锡废液净化再生添加剂，其特征在于，所述钡盐为氯化钡。
4.根据权利要求2所述的剥锡废液净化再生添加剂，其特征在于，所述锡盐为氯化亚锡。
5.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，将所述剥锡废液净化再生添加剂添加到剥锡废液中，之前，还包括以下步骤：
对剥锡废液进行预处理。
6.根据权利要求5所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，对剥锡废液进行预处理，包括以下子步骤：
将草酸加入剥锡废液中，充分反应；
过滤，得到预处理的剥锡废液。
7.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，所述剥锡废液净化再生添加剂的添加比例为0.5L-1.5L/1000L。
8.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，搅拌时间为30-90分钟。
9.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，搅拌温度为室温。
10.根据权利要求1所述的一种剥锡废液的净化再生方法，其特征在于，基于所述再生剥锡液的总体积，所述再生剥锡液中硝酸的摩尔浓度为5.6mol/L-6.2mol/L。
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