CN115895235A - 一种耐老化沥青再生剂及再生沥青混合料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐老化沥青再生剂及再生沥青混合料的制备方法，耐老化沥青再生剂包括A组分和B组分；以重量份计，A组分中包括：10～12份基础油分，6～8份聚天门冬氨酸酯，3～5份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分中包括异氰酸酯固化剂。本发明使用天冬聚脲树脂和低粘度油料作为沥青再生剂，可有效恢复老化沥青的粘弹性、流变性，提升其路用性能；并添加经聚天门冬氨酸酯插层改性的蒙脱石作为抗老化剂，可有效提升再生沥青混合料的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及再生沥青混凝土技术领域，尤其是涉及一种耐老化沥青再生剂及再生沥青混合料的制备方法。
背景技术
沥青混凝土路面使用一段时间后会在自然条件下缓慢老化，容易导致沥青硬化变脆，失去其应有的物理特性，从而影响路用性能，再加上水和车辆载荷的作用，更是会加重路面病害。随着路面维修养护和改扩建工程数量的不断增加，废旧沥青的产生量将会越来越大，将性能不达标的沥青路面进行再生之后利用，能够充分利用原沥青路面所产生的废料，节约大量沥青，减少施工成本，同时还能够减少废料对于土地资源的占用，保护环境。
沥青路面再生技术，是将需要翻修或者废弃的旧路面材料，经过翻挖、回收、破碎、筛分，再和再生剂、新集料、新沥青材料适当配合，重新拌和，形成具有一定路用性能的再生沥青混合料。而废弃沥青混合料路用性能的恢复主要在于其沥青粘弹性的恢复，该过程大多借助再生剂来实现，可见，再生剂性能的优劣直接影响废弃沥青混合料的再生效果。
目前，一般使用低粘度油料和树脂的混合物作为沥青的再生剂，以达到软化老化沥青，恢复其流变性质和粘弹性的目的。而现有的再生剂中一般使用环氧树脂作为其树脂组分，以提升再生沥青的粘结性及抗疲劳性能。但环氧树脂的韧性和耐候性不佳，用其作为再生剂组分，不利于再生沥青混合料路用性能的提升。并且，再生沥青混合料的耐老化性能与新沥青混合料相比也会有所下降，导致再生沥青路面的使用期限较短。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中用环氧树脂作为废弃沥青混合料再生剂组分时，其韧性和耐候性不佳，不利于再生沥青混合料路用性能的提升；且得到的再生沥青混合料的耐老化性能与新沥青混合料相比也会有所下降，导致再生沥青路面的使用期限较短的问题，提供一种耐老化沥青再生剂及再生沥青混合料的制备方法，使用天冬聚脲树脂和低粘度油料作为再生剂，可有效恢复老化沥青的粘弹性、流变性，提升其路用性能；并添加经插层改性的蒙脱石作为抗老化剂，可有效提升再生沥青混合料的耐老化性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐老化沥青再生剂，包括A组分和B组分；以重量份计，A组分中包括：10～12份基础油分，6～8份聚天门冬氨酸酯，3～5份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分中包括异氰酸酯固化剂；
所述的聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法包括如下步骤：
(1)将马来酸二甲酯与C12～C16的直链脂肪族二元胺进行迈克尔加成反应，得到初始聚天门冬氨酸酯；直链脂肪族二元胺与马来酸二甲酯的的摩尔比为1:2～2.4；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵进行酯交换反应，得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2～2.4:1；(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和钠基蒙脱石加入水中，搅拌均匀后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，搅拌反应得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为7～8:10。
本发明的沥青再生剂中，基础油分可增加沥青中油分的含量，以达到软化、调和老化沥青的作用，使废旧沥青恢复流变性。为了可以进一步提升再生沥青的高低温性能及粘韧性，使再生沥青混合料可以满足高等级沥青路面的使用要求，本发明在再生剂中添加了聚天门冬氨酸酯和异氰酸酯固化剂，聚天门冬氨酸酯和异氰酸酯固化剂反应后可生成天冬聚脲树脂，与环氧树脂相比具有韧性高、耐候性佳等优点。天冬聚脲树脂的加入可对沥青微观结构进行弹性骨架增强，提高再生沥青的延伸能力及粘结性能，提升再生沥青混合料的高温恢复性能、抗车辙性能和抗低温开裂能力。
同时，本发明的再生剂中还添加了聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石作为抗老化剂，蒙脱石的添加可增强沥青的抗永久变形能力，且其片层结构可以有效的阻隔氧在沥青中的渗透，从而减缓了沥青的热氧老化，提升了再生沥青的耐老化性能，延长了再生沥青路面的使用期限。但蒙脱石的比表面积巨大，极易团聚，且无机的蒙脱石与有机的沥青基体间的相容性不佳，如果直接将蒙脱石加入再生沥青中，会造成再生沥青路用性能的下降。为了提升蒙脱石与再生沥青基体间的结合力，本发明用聚天门冬氨酸酯对蒙脱石进行了插层改性。本发明在聚天门冬氨酸酯中引入阳离子季铵盐基团，通过季铵盐基团与钠基蒙脱石层间的无机阳离子的交换反应，使聚天门冬氨酸酯进入蒙脱石的片层之间，使其层间距增大，表面也被有机阳离子覆盖，从而使蒙脱土由亲水性变成亲油性；当将再生剂混合加入废旧沥青中时，插层改性蒙脱石层间的聚天门冬氨酸酯可与异氰酸酯固化剂反应得到天冬聚脲树脂，使蒙脱石层间距进一步增大而得到插层型或剥离型复合材料，有效提升了蒙脱石在再生沥青基体间的分散性及其与再生沥青基体的结合力，有助于再生沥青路用性能及耐老化性能的提升。本发明采用C12～C16的直链脂肪族二元胺与马来酸二甲酯反应制备聚天门冬氨酸酯，可提升聚天门冬氨酸酯分子链的柔顺性，便于其进入蒙脱石的层间。
作为优选，步骤(1)的反应条件为：将直链脂肪族二元胺与马来酸二甲酯混合，并加入200～500ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下60～80℃保温反应6～8h，得到所述初始聚天门冬氨酸酯。
作为优选，步骤(2)的反应条件为：将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵溶液混合，并加入200～500ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在130～150℃下反应4～6h，脱除溶剂后得到所述季铵盐改性聚天门冬氨酸酯。
作为优选，步骤(3)将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合后，60～80℃下搅拌反应2～4h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石。
作为优选，所述的聚天门冬氨酸酯经硅烷和羟基酪醇改性，其制备方法为：
(a)将乙二醇单烯丙基醚与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应，得到端羟基三乙氧基硅烷；乙二醇单烯丙基醚与三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1～1.2；反应条件为：将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷加入四氢呋喃中，并加入5～10ppm的氯铂酸催化剂，120～150℃下回流反应2～3h，脱除溶剂后得到所述端羟基三乙氧基硅烷；
(b)先将羟基酪醇与马来酸二甲酯进行酯交换反应，然后再加入步骤(b)所得的端羟基三乙氧基硅烷继续进行酯交换反应，得到改性马来酸酯；羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为1～2:2～3:2；反应条件为：将马来酸二甲酯与羟基酪醇的二甲苯溶液混合，并加入200～500ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在130～150℃下反应1～2h；然后再滴加端羟基三乙氧基硅烷，130～150℃下继续反应3～5h，脱除溶剂后得到改性马来酸酯；
(c)将步骤(b)所得的改性马来酸二甲酯与C6～C12的直链脂肪族二元胺进行迈克尔加成反应，得到所述聚天门冬氨酸酯；直链脂肪族二元胺与改性马来酸二甲酯的摩尔比为1:2～2.4；反应条件为：将直链脂肪族二元胺与改性马来酸酯混合，并加入200～500ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下60～80℃保温反应6～8h，得到所述聚天门冬氨酸酯。
沥青是以沥青质为溶质，软沥青质(饱和分、芳香分等)为溶剂形成的高分子浓溶液，沥青的老化过程中，各组分化合物的含量及结构发生变化，引起沥青质和软沥青质的溶解度参数变化，导致沥青质与软沥青质相溶性降低，最终表现为沥青路用性能的下降。为了增大已老化沥青中沥青质与软沥青质的相溶性，从而实现老化沥青的再生，本发明在聚天门冬氨酸酯制备过程中，用羟基酪醇对马来酸酯酸酯进行改性，并采用C6～C12的直链脂肪族二元胺与改性后的马来酸酯进行反应，通过羟基酪醇与马来酸酯的酯交换反应，可以在产物的分子链中引入带有极性基团的芳香基，因此，本发明得到的聚天门冬氨酸酯中，同时含有极性的芳香基与非极性的直链烷基，使得其具有两亲性：非极性的直链烷基链段可以和极性较弱的软沥青质结合，而带有极性基团的部分则可以吸附具有强极性的沥青质，故本发明中的聚天门冬氨酸酯可以作为界面剂，使沥青质和软沥青质这两种有极性差异的组分形成稳定的溶液，有效提升沥青中各组分的相容性，从而使再生后的沥青具有良好的路用性能。
同时，本发明通过端羟基三乙氧基硅烷与马来酸酯的酯交换反应，在聚天门冬氨酸酯中引入醚键和硅氧烷基团，增加了树脂分子链的柔性，降低了树脂的粘度，提升了其在沥青中的渗透性能，从而提升了再生剂与废旧沥青混合料的拌和性；并通过对二元胺中直链烷基分子链长度的控制，延长了树脂的固化时间，使再生沥青混合料具有充足的操作时间，确保再生剂具有良好的使用性能。
作为优选，所述的基础油分为芳香分含量≥75wt％的芳烃油。
作为优选，A组分和B组分的质量比为15:2～5。
本发明还提供了一种再生沥青混合料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将老化后沥青路面进行铣刨，得到废旧沥青混合料；
S2：将废旧沥青混合料、集料和新沥青预热并保温；
S3：在预热后的废旧沥青混合料中添加如权利要求1～7任一所述的耐老化沥青再生剂进行拌和；然后添加预热后的集料，继续拌和；再依次添加新沥青和矿粉，拌和后得到所述再生沥青混合料。
作为优选，以重量份计，S3中各组分的添加量为：废旧沥青混合料300～500份，集料400～600份，新沥青10～30份，矿粉50～200份；耐老化沥青再生剂的添加质量为废旧沥青混合料质量的8～12％。
作为优选，S2中废旧沥青混合料的预热温度100～140℃，集料的预热温度170～210℃，新沥青的预热温度160～170℃；S3中拌和温度均为175～185℃。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)使用天冬聚脲树脂和基础油分作为沥青再生剂组分，可有效恢复老化沥青性能，利用天冬聚脲树脂的良好韧性及耐候性能，可使再生沥青混合料具有良好的抗低温开裂和高温抗车辙的能力，提升其路用性能；
(2)在再生剂中添加了聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石作为抗老化剂，蒙脱石的添加可增强沥青的抗永久变形能力，且其片层结构可以有效的阻隔氧在沥青中的渗透，从而减缓了沥青的热氧老化；插层改性蒙脱石层间的聚天门冬氨酸酯可与异氰酸酯固化剂反应得到天冬聚脲树脂，使蒙脱石层间距进一步增大而得到插层型或剥离型复合材料，有效提升了蒙脱石在再生沥青基体间的分散性及其与再生沥青基体的结合力；
(3)用羟基酪醇改性的马来酸酯与C6～C12的直链脂肪族二元胺反应制备聚天门冬氨酸酯，使再生剂中的聚天门冬氨酸酯具有两亲性，可提升沥青中的沥青质与软沥青质的相溶性，从而提升再生后的沥青性能；
(4)用端羟基三乙氧基硅烷对聚天门冬氨酸酯进行改性，降低了树脂的粘度，提升了再生剂与废旧沥青混合料的拌和性；并通过对二元胺中直链烷基分子链长度的控制，延长了树脂的固化时间，使再生沥青混合料具有充足的操作时间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种耐老化沥青再生剂，包括质量比为5:1的A组分和B组分，以重量份计，A组分包括11份减二线抽出油(芳香分含量76.7％)，7份聚天门冬氨酸酯和4份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分为异氰酸酯固化剂(万华HT100)；
其中，聚天门冬氨酸酯的制备方法为：
(a)将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷按摩尔比1:1.1加入四氢呋喃中，并加入8ppm的氯铂酸催化剂，130℃下回流反应2.5h，脱除溶剂后得到端羟基三乙氧基硅烷；
(b)将马来酸二甲酯与羟基酪醇的二甲苯溶液混合，并加入300ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在140℃下酯交换反应1.5h；然后再滴加步骤(a)制得的端羟基三乙氧基硅烷，140℃下继续反应4h，脱除溶剂后得到改性马来酸酯；其中，加入的羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为1.5:2.5:2；
(c)将十二烷二胺与步骤(b)所得的改性马来酸酯按摩尔比为1:2.1混合，并加入300ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下70℃保温反应7h，得到所述聚天门冬氨酸酯；
聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法为：
(1)将摩尔比为1:2.1的十二烷二胺与马来酸二甲酯混合，并加入300ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下70℃保温反应7h，得到初始聚天门冬氨酸酯；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵的乙醇溶液混合，并加入300ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在140℃下酯交换反应5h，脱除溶剂后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2.2:1；
(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和市售钠基蒙脱石(离子交换容量130mmol/100g)加入水中，搅拌均匀后得到浓度为1g/L的季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和2g/L的蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，使季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为7.5:10；70℃下搅拌反应3h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石。
一种再生沥青混合料的制备方法，步骤为：
S1：将老化后的沥青路面进行铣刨，得到废旧沥青混合料，将废旧沥青混合料破碎和筛分后，得到粒径＜4.75mm的RAP细料和粒径为4.75～26.5mm的RAP粗料；
S2：将RAP细料和RAP粗料在120℃下预热1h并保温；将新的70号沥青在165℃下预热3h并保温；将集料在190℃下预热3h并保温；集料包括粗集料和细集料，粗集料采用粒径为4.75～26.5mm的玄武岩集料，细集料采用粒径≤2.36mm机制砂；
S3：以重量份计，将100份预热后的RAP细料和200份预热后的RAP粗料混合，并加入25份耐老化沥青再生剂的A组分和5份耐老化沥青再生剂的B组分，180℃下拌和35s；然后添加250份预热后的粗集料，320份预热后的细集料，180℃下拌和35s；再添加30份新的70号沥青，180℃下拌和30s，最后添加130份矿粉，180℃下拌和后得到所述再生沥青混合料。
实施例2：
一种耐老化沥青再生剂，包括质量比为3:1的A组分和B组分，以重量份计，A组分包括10份减二线抽出油(芳香分含量76.7％)，6份聚天门冬氨酸酯和3份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分为异氰酸酯固化剂(万华HT100)；
其中，聚天门冬氨酸酯的制备方法为：
(a)将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷按摩尔比1:1加入四氢呋喃中，并加入5ppm的氯铂酸催化剂，150℃下回流反应2h，脱除溶剂后得到端羟基三乙氧基硅烷；
(b)将马来酸二甲酯与羟基酪醇的二甲苯溶液混合，并加入200ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在150℃下酯交换反应1h；然后再滴加步骤(a)制得的端羟基三乙氧基硅烷，150℃下继续反应3h，脱除溶剂后得到改性马来酸酯；其中，加入的羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为1:3:2；
(c)将十二烷二胺与步骤(b)所得的改性马来酸酯按摩尔比为1:2.4混合，并加入200ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下80℃保温反应6h，得到所述聚天门冬氨酸酯；
聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法为：
(1)将摩尔比为1:2的十二烷二胺与马来酸二甲酯混合，并加入500ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下60℃保温反应8h，得到初始聚天门冬氨酸酯；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵的乙醇溶液混合，并加入500ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在130℃下酯交换反应6h，脱除溶剂后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2.4:1；
(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和市售钠基蒙脱石(离子交换容量130mmol/100g)加入水中，搅拌均匀后得到浓度为1g/L的季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和2g/L的蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，使季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为7:10；60℃下搅拌反应4h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石。
一种再生沥青混合料的制备方法，步骤为：
S1：将老化后的沥青路面进行铣刨，得到废旧沥青混合料，将废旧沥青混合料破碎和筛分后，得到粒径＜4.75mm的RAP细料和粒径为4.75～26.5mm的RAP粗料；
S2：将RAP细料和RAP粗料在100℃下预热2h并保温；将新的70号沥青在160℃下预热3h并保温；将集料在170℃下预热3h并保温；集料包括粗集料和细集料，粗集料采用粒径为4.75～26.5mm的玄武岩集料，细集料采用粒径≤2.36mm机制砂；
S3：以重量份计，将150份预热后的RAP细料和250份预热后的RAP粗料混合，并加入24份耐老化沥青再生剂的A组分和8份耐老化沥青再生剂的B组分，175℃下拌和35s；然后添加200份预热后的粗集料，300份预热后的细集料，175℃下拌和35s；再添加15份新的70号沥青，175℃下拌和30s，最后添加100份矿粉，175℃下拌和后得到所述再生沥青混合料。
实施例3：
一种耐老化沥青再生剂，包括质量比为15:2的A组分和B组分，以重量份计，A组分包括12份减二线抽出油(芳香分含量76.7％)，8份聚天门冬氨酸酯和5份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分为异氰酸酯固化剂(万华HT100)；
其中，改性聚天门冬氨酸酯的制备方法为：
(a)将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷按摩尔比1:1.2加入四氢呋喃中，并加入10ppm的氯铂酸催化剂，120℃下回流反应3h，脱除溶剂后得到端羟基三乙氧基硅烷；
(b)将马来酸二甲酯与羟基酪醇的二甲苯溶液混合，并加入500ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在130℃下酯交换反应2h；然后再滴加步骤(a)制得的端羟基三乙氧基硅烷，130℃下继续反应5h，脱除溶剂后得到改性马来酸酯；其中，加入的羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为2:2:2；
(c)将1,6-己二胺与步骤(b)所得的改性马来酸酯按摩尔比为1:2混合，并加入500ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下60℃保温反应8h，得到所述改性聚天门冬氨酸酯；
聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法为：
(1)将摩尔比为1:2.4的十四烷二胺与马来酸二甲酯混合，并加入200ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下80℃保温反应6h，得到初始聚天门冬氨酸酯；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵的乙醇溶液混合，并加入200ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在150℃下酯交换反应4h，脱除溶剂后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2:1；
(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和市售钠基蒙脱石(离子交换容量130mmol/100g)加入水中，搅拌均匀后得到浓度为1g/L的季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和2g/L的蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，使季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为8:10；80℃下搅拌反应2h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石。
一种再生沥青混合料的制备方法，步骤为：
S1：将老化后的沥青路面进行铣刨，得到废旧沥青混合料，将废旧沥青混合料破碎和筛分后，得到粒径＜4.75mm的RAP细料和粒径为4.75～26.5mm的RAP粗料；
S2：将RAP细料和RAP粗料在140℃下预热1h并保温；将新的70号沥青在170℃下预热2h并保温；将集料在210℃下预热2h并保温；集料包括粗集料和细集料，粗集料采用粒径为4.75～26.5mm的玄武岩集料，细集料采用粒径≤2.36mm机制砂；
S3：以重量份计，将200份预热后的RAP细料和300份预热后的RAP粗料混合，并加入53份耐老化沥青再生剂的A组分和7份耐老化沥青再生剂的B组分，185℃下拌和35s；然后添加175份预热后的粗集料，275份预热后的细集料，185℃下拌和35s；再添加20份新的70号沥青，185℃下拌和30s，最后添加50份矿粉，185℃下拌和后得到所述再生沥青混合料。
对比例1：
对比例1的沥青再生剂中，A组分中不添加聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石，其余均与实施例1中相同。
对比例2：
对比例2的沥青再生剂中，A组分中的聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法为：
(1)将摩尔比为1:2.1的乙二胺与马来酸二甲酯混合，并加入300ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下70℃保温反应7h，得到初始聚天门冬氨酸酯；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵的乙醇溶液混合，并加入300ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在140℃下酯交换反应5h，脱除溶剂后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2.2:1；
(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和市售钠基蒙脱石(离子交换容量130mmol/100g)加入水中，搅拌均匀后得到浓度为1g/L的季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和2g/L的蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，使季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为7.5:10；70℃下搅拌反应3h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；
其余均与实施例1中相同。
对比例3：
对比例3的沥青再生剂中，以重量份计，A组分包括11份减二线抽出油(芳香分含量76.7％)，7份聚天门冬氨酸酯和4份十二烷基二甲基氯化铵插层改性蒙脱石；
十二烷基二甲基氯化铵插层改性蒙脱石的制备方法为：分别将十二烷基二甲基氯化铵和市售钠基蒙脱石(离子交换容量130mmol/100g)加入水中，搅拌均匀后得到浓度为1g/L的十二烷基二甲基氯化铵溶液和2g/L的蒙脱石分散液，将十二烷基二甲基氯化铵溶液和蒙脱石分散液混合，使十二烷基二甲基氯化铵与钠基蒙脱石的质量比为7.5:10；70℃下搅拌反应3h，得到所述十二烷基二甲基氯化铵插层改性蒙脱石；
其余均与实施例1中相同。
对比例4：
对比例4的沥青再生剂中，A组分中不添加聚天门冬氨酸酯，其余均与实施例1中相同。
对比例5：
对比例5使用的沥青再生剂中，A组分中的聚天门冬氨酸酯的制备方法为：
(1)将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷按摩尔比1:1.1加入四氢呋喃中，并加入8ppm的氯铂酸催化剂，130℃下回流反应2.5h，脱除溶剂后得到端羟基三乙氧基硅烷；
(2)将马来酸二甲酯与端羟基三乙氧基硅烷混合，并加入300ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在140℃下酯交换反应5h，得到改性马来酸酯；其中，加入的端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为4:2；
(3)将十二烷二胺与步骤(2)所得的改性马来酸酯按摩尔比为1:2.1混合，并加入300ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下70℃保温反应7h，得到所述改性聚天门冬氨酸酯；
其余均与实施例1中相同。
对比例6：
对比例6使用的沥青再生剂中，A组分中的聚天门冬氨酸酯的制备方法为：
(1)将乙二醇单烯丙基醚和三乙氧基硅烷按摩尔比1:1.1加入四氢呋喃中，并加入8ppm的氯铂酸催化剂，130℃下回流反应2.5h，脱除溶剂后得到端羟基三乙氧基硅烷；
(2)将马来酸二甲酯与羟基酪醇的二甲苯溶液混合，并加入300ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在140℃下酯交换反应1.5h；然后再滴加步骤(1)制得的端羟基三乙氧基硅烷，140℃下继续反应4h，脱除溶剂后得到改性马来酸酯；其中，加入的羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为1.5:2.5:2；
(3)将乙二胺与步骤(2)所得的改性马来酸酯按摩尔比为1:2.1混合，并加入300ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下70℃保温反应7h，得到所述改性聚天门冬氨酸酯；
其余均与实施例1中相同。
1、再生剂的再生性能及耐老化性能测试
采用离心分离法对废旧沥青混合料进行抽提，并采用旋转蒸发器法分离溶剂，得到废旧老化沥青；将上述实施例和对比例中制得的沥青再生剂按质量比1:10与废旧老化沥青混合，在150℃下搅拌混合1h，得到再生沥青；按照JTG E20 2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的方法，对再生沥青及废旧老化沥青的性能进行测试，结果如表1中所示；
采用薄膜烘箱老化法对再生沥青进行模拟老化，老化温度165℃，老化时间5h；对模拟老化后的沥青的各项性能进行测试，结果如表2中所示。
表1：再生沥青性能测试结果。
| 针入度/0.1mm | 软化点/℃ | 延度(15℃)/cm | 135℃粘度/Pa·S | |
| 新沥青(70#) | 68.8 | 48.5 | ＞150 | 0.55 |
| 废旧老化沥青 | 30.5 | 69.5 | 8.7 | 2.03 |
| 实施例1 | 68.0 | 49.3 | ＞150 | 30.6 |
| 实施例2 | 68.5 | 48.9 | ＞150 | 33.5 |
| 实施例3 | 67.9 | 49.5 | ＞150 | 35.3 |
| 对比例1 | 69.4 | 48.2 | ＞150 | 28.7 |
| 对比例2 | 63.7 | 51.6 | 138 | 36.2 |
| 对比例3 | 66.5 | 50.8 | 133 | 31.1 |
| 对比例4 | 70.5 | 47.2 | 92 | 11.5 |
| 对比例5 | 65.2 | 51.2 | 116 | 27.3 |
| 对比例6 | 66.1 | 50.7 | 122 | 31.8 |
表2：薄膜烘箱老化后沥青性能测试结果。
从表1和表2中可以看出，与新沥青相比，废旧老化沥青的针入度和延度降低，软化点上升，说明随着沥青路面的使用，沥青呈硬化趋势。实施例1～3中采用本发明中的再生剂，可有效对废旧老化沥青进行再生，恢复其粘弹性；且再生沥青经过薄膜烘箱老化后，仍有较高的针入度和延度残留，再生后的沥青具有良好的耐老化性能。
而对比例1中不在再生剂中添加聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石，再生沥青经薄膜烘箱老化后针入度和延度与实施例1中相比下降明显，再生沥青的耐老化性能显著下降。对比例2中制备聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石时，采用乙二胺代替实施例1中的十二烷二胺与马来酸酯进行反应，再生沥青的针入度和延度与实施例1相比有所降低，软化点有所升高，并且再生沥青的耐老化性能降低，可能是由于采用乙二胺制备的聚天门冬氨酸酯分子链的柔顺不佳，难以进入蒙脱石的层间，从而造成再生沥青性能下降。对比例3中采用十二烷基二甲基氯化铵插层改性蒙脱石作为再生剂中的组分，插层剂无法与异氰酸酯固化剂作用，再生沥青的各项性能与实施例1中相比也有所下降，说明插层剂的种类对再生沥青性能有显著影响。
2、再生沥青混合料路用性能测试
对上述实施例和对比例中得到的再生沥青混合料的路用性能进行测试，结果如表3中所示。
采用JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的方法对各再生沥青混合料的浸水稳定度进行测试，评价其水稳定性；
采用JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的车辙试验规程，进行动稳定度测试；试验尺寸为300mm*300mm*50mm的板块试件，试验温度为60℃，轮压荷载为0.7MPa，重复轮压时间为60min；
采用JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的沥青混合料弯曲试验规程进行低温抗裂性能实验；试样尺寸长度为250mm±2mm，宽度为30mm±2mm，高度为35mm±2mm，跨径为200mm±0.5mm，试验温度为-10℃±0.5℃，加载速率为50mm/min。
表3：再生沥青混合料路用性能测试结果。
从表3中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的再生剂制得的再生沥青混合料的浸水残留稳定度均高于规范要求的≥85％，水稳定性满足高等级沥青路面使用要求；动稳定度均高于2800次/mm的要求，高温抗车辙性能满足夏炎地区的使用要求；最大弯拉应变均≥3000με，低温抗裂性能满足冬寒区使用要求。
而结合表1和表3可以看出，对比例4中不在再生剂中添加聚天门冬氨酸酯，再生剂对沥青的再生能力与实施例1中相比有所下降，且缺少了天冬聚脲树脂的增强作用，再生沥青混合料的水稳定性、高温抗车辙性能和低温抗裂性能与实施例1中相比均显著降低。对比例5中不用羟基酪醇对聚天门冬氨酸酯进行改性，不在其分子链中引入极性芳基，再生剂与沥青中的沥青质的相容性下降，也会导致再生剂对老化沥青的再生能力下降，再生沥青混合料的高温抗车辙性能和低温抗裂性能与实施例1中相比有所下降。对比例6中采用分子链较短的乙二胺与改性马来酸酯反应，得到的聚天门冬氨酸酯的非极性链过短，两亲性作用下降，再生剂对老化沥青的再生能力同样有所下降，制得的再生沥青混合料的高温抗车辙性能和低温抗裂性能也相应降低。
Claims (10)
1.一种耐老化沥青再生剂，其特征是，包括A组分和B组分；以重量份计，A组分中包括：10～12份基础油分，6～8份聚天门冬氨酸酯，3～5份聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；B组分中包括异氰酸酯固化剂；
所述的聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石的制备方法包括如下步骤：
(1)将马来酸二甲酯与C12～C16的直链脂肪族二元胺进行迈克尔加成反应，得到初始聚天门冬氨酸酯；直链脂肪族二元胺与马来酸二甲酯的的摩尔比为1:2～2.4；
(2)将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵进行酯交换反应，得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯；2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中添加的马来酸二甲酯的摩尔比为2～2.4:1；
(3)分别将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯和钠基蒙脱石加入水中，搅拌均匀后得到季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液，将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合，搅拌反应得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石；季铵盐改性聚天门冬氨酸酯与钠基蒙脱石的质量比为7～8:10。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，步骤(1)的反应条件为：将直链脂肪族二元胺与马来酸二甲酯混合，并加入200～500ppm的甲醇钠催化剂，氮气保护下60～80℃保温反应6～8h，得到所述初始聚天门冬氨酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，步骤(2)的反应条件为：将初始聚天门冬氨酸酯与2-羟丙基三甲基氯化铵溶液混合，并加入200～500ppm的对甲苯磺酸催化剂，搅拌均匀后在130～150℃下反应4～6h，脱除溶剂后得到所述季铵盐改性聚天门冬氨酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，步骤(3)将季铵盐改性聚天门冬氨酸酯溶液和蒙脱石分散液混合后，60～80℃下搅拌反应2～4h，得到所述聚天门冬氨酸酯插层改性蒙脱石。
5.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，所述的聚天门冬氨酸酯经硅烷和羟基酪醇改性，其制备方法为：
(a)将乙二醇单烯丙基醚与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应，得到端羟基三乙氧基硅烷；乙二醇单烯丙基醚与三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1～1.2；
(b)先将羟基酪醇与马来酸二甲酯进行酯交换反应，然后再加入步骤(a)所得的端羟基三乙氧基硅烷继续进行酯交换反应，得到改性马来酸酯；羟基酪醇、端羟基三乙氧基硅烷与马来酸二甲酯的摩尔比为1～2:2～3:2；
(c)将步骤(b)所得的改性马来酸酯与C6～C12的直链脂肪族二元胺进行迈克尔加成反应，得到所述聚天门冬氨酸酯；直链脂肪族二元胺与改性马来酸酯的摩尔比为1:2～2.4。
6.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，所述的基础油分为芳香分含量≥75wt％的芳烃油。
7.根据权利要求1所述的一种耐老化沥青再生剂，其特征是，A组分和B组分的质量比为15:2～5。
8.一种再生沥青混合料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
S1：将老化后沥青路面进行铣刨，得到废旧沥青混合料；
S2：将废旧沥青混合料、集料和新沥青预热并保温；
S3：在预热后的废旧沥青混合料中添加如权利要求1～7任一所述的耐老化沥青再生剂进行拌和；然后添加预热后的集料，继续拌和；再依次添加新沥青和矿粉，拌和后得到所述再生沥青混合料。
9.根据权利要求8所述的一种再生沥青混合料的制备方法，其特征是，以重量份计，S3中各组分的添加量为：废旧沥青混合料300～500份，集料400～600份，新沥青10～30份，矿粉50～200份；耐老化沥青再生剂的添加质量为废旧沥青混合料质量的8～12％。
10.根据权利要求8所述的一种再生沥青混合料的制备方法，其特征是，S2中废旧沥青混合料的预热温度100～140℃，集料的预热温度170～210℃，新沥青的预热温度160～170℃；S3中拌和温度均为175～185℃。
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