CN115888790B - 一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，包括如下步骤：(1)取三聚氰胺置于容器中，升温至一定温度后进行保温煅烧，之后降温取出研磨，得到g‑C3N4粉末；(2)将煅烧得到的g‑C3N4粉末倒入有机溶剂中，加入一定比例的碱，避光条件下搅拌成均匀溶液；(3)将上述均匀溶液泵入微反应管中，将微反应管进行超声一段时间后，收集分离固体，干燥即得。与现有技术相比，本发明具有如下的优势：(1)本发明反应快速、成本低廉、安全性高，操作性好，本发明的反应体积小、时间短、对设备腐蚀较小；(2)本发明的生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及可控性。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法。
背景技术
苯甲醛在工业生产上是应用十分广泛的，尤其是在香料、医药研究、食品添加剂和作为其它工业产品的中间体等，因此苯甲醛具有着必不可少的应用价值。工厂的生产方法，采用甲苯制得氯代物，然后在酸性或碱性在进行水解得到苯甲醛，该方法会产生较多的副产物，因此导致苯甲醛的选择性降低。
为了避免现有工业生产方法带来的能源消耗及环境污染问题，光催化这一绿色合成技术成为了当下研究的热点。光催化有机合成是一种温和清洁高效的反应方式，对满足人类物质需求，改善人类生存环境具有重要意义。迄今为止，如何在保证高选择性的基础上，进一步开发具有高反应活性的光催化剂，成为光催化氧化苯甲醇至苯甲醛的主要挑战。一般情况下，光催化过程分为光的吸收、电荷分离、表面反应这三个步骤，其中电荷分离是反应中的关键步骤，通过加快电子空穴的分离可有效提高反应速率促进反应进行。
几十年来，相关研究报道不断涌现，极大地拓展了人们对光催化材料的想象空间。但是，在提高光催化活性、催化剂回收复用、深化对机理的认识、降低催化剂成本等方面仍面临许多困难。
发明内容
发明目的：为了避免现有工业生产苯甲醛的方法带来的能源消耗及环境污染等问题，本发明提供了一种高效、环保的方法制备氮化碳纳米片。
技术方案：一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，包括如下步骤：
(1)取三聚氰胺置于容器中，升温至一定温度后进行保温煅烧，之后降温取出研磨，得到g-C3N4粉末；
(2)将煅烧得到的g-C3N4粉末倒入有机溶剂中，加入一定比例的碱，避光条件下搅拌成均匀溶液；
(3)将上述均匀溶液泵入微反应管中，将微反应管进行超声一段时间后，收集分离固体，干燥即得。
优选的，步骤(1)中，所述升温的速率为3-10℃/min；所述保温煅烧的温度为400-600℃，时间为2-6h。
优选的，步骤(2)中，所述有机溶剂选自异丙醇；所述碱选自氢氧化钠。
优选的，步骤(2)中，所述均匀溶液中，g-C3N4的浓度为2-5g/L，碱的浓度为0.4-0.8g/L。
优选的，步骤(3)中，所述超声的功率为50-150w。
优选的，步骤(3)中，所述微反应管的体积为5-10mL，管径为1-2mm。
优选的，步骤(3)中，所述微反应管的流速为0.083-2min/mL，停留时间为5-60min。
本发明通过利用微通道制备氮化碳纳米片，与反应瓶中的剥离方法相比，本制备方法具有节约试剂用量，减少反应时间的优点，且其生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及可控性。并将所得氮化碳纳米片应用在了光催化苯甲醇氧化的反应中，反应产物苯甲醛的选择性达到95％以上；且使用微反应器，由于微反应器比表面积大，传递速率高，传热、传质能力非常强，因此本发明中反应物的接触时间短，副产物少。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)本发明反应体积小、时间短、对设备腐蚀较小，仅仅10-20分钟就能获得剥离的g-C3N4纳米片；
(2)与煅烧未处理的g-C3N4以及烧杯中进行剥离的g-C3N4纳米片相比较，微通道制备的g-C3N4纳米片光催化苯甲醇氧化效率较高，能更加有效的转化苯甲醇成苯甲醛，且该工艺操作简单，绿色环保。
附图说明
图1为实施例6中涉及催化剂6的TEM图。
图2为实施例6中涉及催化剂6的IR图。
图3为实施例6中涉及催化剂6的XPS图。
图4为实施例6中涉及催化剂6的XRD图。
图5为实施例6中涉及催化剂6的EIS图。
图6为实施例6中涉及催化剂6的I-T图。
图7为实施例6中反应液的液相谱图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂1粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为55％，苯甲醛产率为50％。
实施例2
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入2mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声10min后，收集分离固体，干燥即得催化剂2。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂2粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为73％，苯甲醛产率为70％。
实施例3
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入2mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声20min后，收集分离固体，干燥即得催化剂3。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂3粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为84％，苯甲醛产率为79％。
实施例4
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入2mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声30min后，收集分离固体，干燥即得催化剂4。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂4粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为87％，苯甲醛产率为85％。
实施例5
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入2mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声60min后，收集分离固体，干燥即得催化剂5。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂5粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为91％，苯甲醛产率为88％。
实施例6
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入1mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声20min后，收集分离固体，干燥即得催化剂6。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂6粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为90％，苯甲醛产率为89％。
实施例7
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入1mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声15min后，收集分离固体，干燥即得催化剂7。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂7粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为88％，苯甲醛产率为87％。
实施例8
步骤一：取10g三聚氰胺置于容器中，升温至550℃后进行保温4h，降温取出研磨，得到g-C3N4粉末(催化剂1)。将煅烧得到的5g催化剂1粉末倒入1L异丙醇溶液中，加入0.6g氢氧化钠，避光条件下搅拌成均匀溶液；将上述均匀溶液泵入1mm微反应管中，将微反应管浸没于水中进行超声10min后，收集分离固体，干燥即得催化剂8。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入10mg催化剂8粉末、5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为85％，苯甲醛产率为83％。
对比例1
步骤一：无。
步骤二：在100mL三口圆底烧瓶中，依次加入5mL水和2mmol苯甲醇，黑暗环境下通O2半小时以净化反应环境，打开氙灯，反应8小时后，取样进行检测，液相结果显示，苯甲醇转化率为30％，苯甲醛产率为22％。
实验结果表明，由于微反应器比表面积大，传递速率高，传热、传质能力非常强，因此本发明中反应时间非常短，20分钟左右就能获得纳米薄片催化剂，大大减少了时间和人力成本，其催化效果能与反应瓶中2小时的催化效果相当。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取三聚氰胺置于容器中，升温至一定温度后进行保温煅烧，之后降温取出研磨，得到g-C3N4粉末；
(2)将煅烧得到的g-C3N4粉末倒入有机溶剂中，加入一定比例的碱，避光条件下搅拌成均匀溶液；
(3)将上述均匀溶液泵入微反应管中，将微反应管进行超声一段时间后，收集分离固体，干燥即得；所述微反应管的体积为5-10mL，管径为1-2mm；所述微反应管的流速为0.083-2min/mL，停留时间为5-60min。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温的速率为3-10℃/min；所述保温煅烧的温度为400-600℃，时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自异丙醇；所述碱选自氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均匀溶液中，g-C3N4的浓度为2-5g/L，碱的浓度为0.4-0.8g/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道制备氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声的功率为50-150w。
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