CN115845841A - 一种萘加氢制十氢萘催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萘加氢制十氢萘催化剂及其制备方法和应用，属于化工技术领域。该催化剂载体为镁铝水滑石，活性组分为金属钌，并高度分散以纳米片形式存在于水中。其制备方法是：将氢氧化钠、氯化镁和氯化铝溶液按比例混合，在室温充分搅拌反应，离心洗涤后得到镁铝水滑石，经水热处理得到水分散镁铝水滑石纳米片溶液；充分搅拌混合镁铝水滑石纳米片溶液和三氯化钌溶液，经硼氢化钠室温还原制得镁铝水滑石负载金属钌催化剂，用水充分搅拌混合，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的催化剂。本发明催化剂具有优异的室温萘加氢制十氢萘性能，十氢萘收率达到100％，同时该催化剂制备方法简单、成本低廉，很适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种室温萘加氢制十氢萘催化剂、该催化剂制备方法及其在萘加氢制十氢萘反应中的应用。
背景技术
十氢萘具有沸点高、溶解性能强等优点，是一种具有特定功能的有机溶剂，已应用于众多领域，如是生产高性能聚乙烯纤维“干法纺丝工艺”的理想溶剂，也可作为化工原料替代松节油用于鞋油、地板蜡的制取等(中国发明专利，公开号CN201110170290.0)。十氢萘一般是通过萘催化加氢得以制取，工业萘(精萘)是高温煤焦油分离加工所提取产物中产量最高的化学品，作为炼焦大国，我国高温煤焦油年产约为2000万吨/年，萘资源丰富，但目前我国十氢萘产能较低，十氢萘主要依赖国外进口，萘高效催化加氢制十氢萘，不仅有助于十氢萘产品国产化，也利于实现高温煤焦油的高值化和资源化利用。
萘催化加氢以制取十氢萘时，萘因存在两个芳环，加氢反应以两个芳环逐环加氢饱和的方式进行，即先生成四氢萘，四氢萘再进一步加氢生成十氢萘(Applied CatalysisA:General,2007,331:1-7.)，萘加氢产物中往往为四氢萘和十氢萘的混合物，且四氢萘加氢难度远高于萘，导致萘加氢产物中十氢萘选择性偏低，需要在较高反应温度条件下如高于200℃(Catalysis Today,2016,276:46-54.Applied Catalysis A:General,2003,251(1):131-141.中国发明专利，公开号CN202111483577.9)加氢才能获得高的十氢萘选择性。因此，实现室温萘催化加氢制十氢萘，不仅大幅降低能耗，室温反应更是便于实际生产操作，利于实现工业化生产与应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温萘加氢制十氢萘的催化剂。
本发明的另一目的是提供一种成本较低、工艺简单的方法来制备上述催化剂。
本发明的另一目的是提供上述催化剂在萘加氢反应中的应用。
为实现上述目的，本发明提供的室温萘加氢制十氢萘的催化剂，其载体为镁铝水滑石(MgAl-LDHs)，活性组分为金属钌(Ru)，并高度分散以纳米片形式存在于水中。
本发明提供的制备上述室温萘加氢制十氢萘催化剂的方法，其步骤为：
A)取120ml浓度为0.015mol/L氢氧化钠溶液，按氢氧化钠:氯化镁:氯化铝摩尔比＝3:3:1与浓度为0.60mol/L氯化镁和浓度为0.20mol/L氯化铝溶液在室温充分混合搅拌反应1小时，离心洗涤3次，用120ml水充分搅拌溶解分散，置于水热反应釜在120～180℃下水热反应8～24小时，冷却至室温得到镁铝水滑石溶液；
B)取50ml步骤A得到的镁铝水滑石溶液，与浓度为0.0152mol/L的氯化钌溶液、按与V1体积比＝3.3:25充分搅拌混合0.5～1小时，搅拌下逐滴加入浓度为0.11～0.42mol/L、与氯化钌摩尔比10:1的硼氢化钠溶液，搅拌还原反应2～4h后，离心洗涤一次得到镁铝水滑石负载钌催化剂固体，用25～250ml水将催化剂固体充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的萘加氢制十氢萘催化剂。
进一步的，所述步骤A中的镁铝水滑石溶液为镁铝水滑石高度分散并以纳米片形式存在于水中。
进一步的，所述步骤B中：用125ml水将催化剂固体充分搅拌溶解分散。
上述萘加氢制十氢萘催化剂可以在萘加氢反应中加以应用。
进一步的，上述应用是在室温下进行的。
本发明所述的室温萘加氢制十氢萘水分散Ru/MgAl-LDHs(镁铝水滑石负载金属钌)纳米片催化剂可以在萘加氢制十氢萘反应中得到应用。萘加氢反应是在40ml不锈钢高压反应釜中进行。具体步骤和条件如下：依次向高压反应釜中加入25ml催化剂水溶液、0.128g萘，密封后，先用H2置换3次以除去反应釜内空气，然反应釜内后将H2调整到所需压力，在常温、3.0MPa下反应3h，反应结束后取出，用乙醚充分萃取后，取适量上清液用气相色谱进行分析。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)以纳米片为代表的二维结构催化剂，因缩短反应物-产物在催化剂中的传质扩散路径，传质效率得到改善进而提升催化性能。本发明提供的水分散镁铝水滑石(MgAl-LDHs)负载金属Ru催化剂，高度分散以近乎透明的极薄纳米片形式存在于水中，催化剂的这种纳米片二维结构，在萘加氢反应时可大幅提高传质效率，进而大幅提升催化剂的室温萘加氢性能。
(2)本发明催化剂制备方法简单、成本低廉，很适合于工业化生产；
(3)本发明催化剂具有优异的室温萘加氢制十氢萘性能，十氢萘收率达到100％。
附图说明
图1为本发明室温萘加氢制十氢萘催化剂的透射电镜照片(左图)及Ru颗粒粒径分布图(右图)。
图2为本发明室温萘加氢制十氢萘催化剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，例举以下实施例，但它并不限制各权利要求所定义的发明范围。
一、室温萘加氢制十氢萘催化剂的制备
实施例1
取120ml浓度为0.015mol/L的氢氧化钠溶液置于250ml烧杯中，在磁力搅拌器上边搅拌边将30ml浓度为0.60mol/L氯化镁和浓度为0.20mol/L的氯化铝混合盐溶液倒入，室温反应1h，反应产物经离心洗涤3次后，用120ml水充分搅拌溶解分散制得镁铝水滑石溶液。
实施例2
将实施例1所制的镁铝水滑石溶液置于250mL水热反应釜，120℃水热反应24h，冷却至室温得到水分散镁铝水滑石纳米片溶液，取50ml该水滑石纳米片溶液置于100ml烧杯中，加入6.6ml浓度为0.0152mol/L的RuCl3溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌混合0.5h后，边搅拌边逐滴加入5ml浓度为0.11mol/L的NaBH4溶液，再充分搅拌还原反应2h，反应产物经离心洗涤后，用25ml水充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的室温萘加氢制十氢萘催化剂，以Ru/MgAl-LDHs-1表示。
实施例3
将实施例1所制的镁铝水滑石溶液置于250mL水热反应釜，180℃水热反应8h，冷却至室温得到水分散镁铝水滑石纳米片溶液，取50ml该水滑石纳米片溶液置于100ml烧杯中，加入6.6ml浓度为0.0152mol/L的RuCl3溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌混合1.0h后，边搅拌边逐滴加入5ml浓度为0.32mol/L的NaBH4溶液，再充分搅拌还原反应3h，反应产物经离心洗涤后，用62.5ml水充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的室温萘加氢制十氢萘催化剂，以Ru/MgAl-LDHs-2表示。
实施例4
将实施例1所制的镁铝水滑石溶液置于250mL水热反应釜，120℃水热反应16h，冷却至室温得到水分散镁铝水滑石纳米片溶液，取50ml该水滑石纳米片溶液置于100ml烧杯中，加入6.6ml浓度为0.0152mol/L的RuCl3溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌混合0.5h后，边搅拌边逐滴加入5ml浓度为0.21mol/L的NaBH4溶液，再充分搅拌还原反应3h，反应产物经离心洗涤后，用125ml水充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的室温萘加氢制十氢萘催化剂，以Ru/MgAl-LDHs-3表示。
使用透射电镜与扫描电镜，对Ru/MgAl-LDHs-3催化剂进行了表征，见图1与图2。由图1左图可清晰观察到纳米片结构，表明Ru/MgAl-LDHs-3催化剂以镁铝水滑石纳米片结构形式存在，进一步由图1右图可观察到，细小的Ru纳米颗粒均匀分散于镁铝水滑石纳米片表面，由图1右图中的Ru纳米颗粒粒径统计分布图发现，平均粒径约为1.19nm。由图2的扫描电镜照片可发现，Ru/MgAl-LDHs-3催化剂主要以被完全剥离为镁铝水滑石纳米片的形式存在，且纳米片分散较为均一，这与图1的透射电镜照片结果相一致。
实施例5
将实施例1所制的镁铝水滑石溶液置于250mL水热反应釜，160℃水热反应16h，冷却至室温得到水分散镁铝水滑石纳米片溶液，取50ml该水滑石纳米片溶液置于100ml烧杯中，加入6.6ml浓度为0.0152mol/L的RuCl3溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌混合0.5h后，边搅拌边逐滴加入5ml浓度为0.42mol/L的NaBH4溶液，再充分搅拌还原反应4h，反应产物经离心洗涤后，用250ml水充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的室温萘加氢制十氢萘催化剂，以Ru/MgAl-LDHs-4表示。
二、本发明室温萘加氢制十氢萘催化剂在萘加氢反应中的应用
实施例6
Ru/MgAl-LDHs-1催化剂的萘加氢活性评价：Ru/MgAl-LDHs-1催化剂的萘加氢性能评价是在40ml不锈钢高压釜中进行。具体步骤和条件如下：依次向高压釜中加入25ml催化剂水溶液、0.128g萘，密封后，先用H2置换3次以除去反应釜内空气，然后将釜内H2调整到所需压力，在常温、3.0MPa下反应3.0h，反应结束后取出，用乙醚充分萃取后，取适量上清液用气相色谱进行分析。
Ru/MgAl-LDHs-2、Ru/MgAl-LDHs-3和Ru/MgAl-LDHs-4催化剂的萘加氢活性评价与Ru/MgAl-LDHs-1一样。
反应结果见表1。
表1Ru/MgAl-LDHs催化剂的萘加氢性能比较
反应条件：0.128g萘，25ml催化剂水溶液，室温(25℃)、3.0MPa H2，3h。
表1结果表明，本发明催化剂表现出优异的室温萘加氢制十氢萘性能，且催化剂浓度(即nRu/n萘比)对萘加氢性能存在较大影响，当催化剂浓度nRu/n萘比＝0.01时，催化剂的萘转化率仅为19.36％，十氢萘收率也仅为2.01％，而当催化剂浓度nRu/n萘比＝0.02时，催化剂具有非常优异的室温萘加氢性能，萘转化率为100％，十氢萘收率也达到100％，该浓度的催化剂相比于催化剂浓度nRu/n萘比＝0.01的催化剂萘转化率提高了4倍，十氢萘收率提高了48倍。进一步提高催化剂浓度nRu/n萘比至0.04和0.1时，虽然萘加氢活性及十氢萘收率较nRu/n萘比＝0.01催化剂有大幅提升，但却较nRu/n萘比＝0.02催化剂有所降低。
Claims (6)
1.一种萘加氢制十氢萘催化剂，其特征在于，该催化剂载体为镁铝水滑石，活性组分为金属钌，该催化剂高度分散以纳米片形式存在于水中。
2.如权利要求1所述的一种萘加氢制十氢萘催化剂的制备方法，其特种在于包括如下步骤：
A)取120ml浓度为0.015mol/L氢氧化钠溶液，按氢氧化钠:氯化镁:氯化铝摩尔比＝3:3:1与浓度为0.60mol/L氯化镁和浓度为0.20mol/L氯化铝溶液在室温充分混合搅拌反应1小时，离心洗涤3次，用120ml水充分搅拌溶解分散，置于水热反应釜在120～180℃下水热反应8～24小时，冷却至室温得到镁铝水滑石溶液；
B)取50ml步骤A得到的镁铝水滑石溶液，与浓度为0.0152mol/L的氯化钌溶液、按与V1体积比＝3.3:25充分搅拌混合0.5～1小时，搅拌下逐滴加入浓度为0.11～0.42mol/L、与氯化钌摩尔比10:1的硼氢化钠溶液，搅拌还原反应2～4h后，离心洗涤一次得到镁铝水滑石负载钌催化剂固体，用25～250ml水将催化剂固体充分搅拌溶解分散，得到高度分散以纳米片形式存在于水中的萘加氢制十氢萘催化剂。
3.如权利要求2所述的萘加氢制十氢萘催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的镁铝水滑石溶液为镁铝水滑石高度分散并以纳米片形式存在于水中。
4.如权利要求2所述的萘加氢制十氢萘催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中：用125ml水将催化剂固体充分搅拌溶解分散。
5.如权利要求1所述的萘加氢制十氢萘催化剂在萘加氢反应中的应用。
6.如权利要求5所述的萘加氢制十氢萘催化剂在萘加氢反应中的应用，其特征在于，所述加氢反应是在室温下进行。
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| CN110947379A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-03 | 中国矿业大学 | 一种高活性钌催化剂的制备及其在室温催化加氢方面的应用 |
| CN111889102A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-06 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种超细钌纳米催化剂及原位制备超细钌纳米催化剂的方法 |
-
2022
- 2022-11-22 CN CN202211466096.1A patent/CN115845841A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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| Title |
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| 仇雪莹: "负载型钌基催化剂催化氨硼烷水解制氢性能研究", 中国优秀硕士论文 工程科技Ⅰ辑, no. 2, 15 February 2022 (2022-02-15), pages 4 * |
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