CN115838443B - 一种磺化瓜尔胶醚及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磺化瓜尔胶醚及其制备方法和应用。本发明的磺化瓜尔胶醚，按重量份计，原料包含如下组分：瓜尔胶100份、水60‑150份、磺化试剂5‑30份、醚化剂5‑30份、催化剂3‑15份；所述磺化试剂为2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。本发明的磺化瓜尔胶醚的取代度低，粘度高，保水性好。
Description
技术领域
本发明属于干混砂浆技术领域，涉及一种磺化瓜尔胶醚及其制备方法和应用。
背景技术
干混砂浆属于商品砂浆，根据国家标准GB/T 25181-2019《预拌砂浆》的命名，最初国内称其为预混(干)砂浆，后来又曾称为干粉料、干混料、干粉砂浆或干拌砂浆，它是由胶凝材料、矿物掺合料、细骨料、添加剂等固体材料组成，经工厂配料和混合而制成的砂浆半成品，不含拌和水。干混砂浆于19世纪末出现在奥地利，欧洲从发明到大规模生产应用干混砂浆，经历了50余年的历程。随着全球建筑工业对建筑工艺要求的不断提高，建筑工程对建筑砂浆的强度、功能性和耐久性等提出了更高的要求，干混砂浆的开发应用逐渐在全世界范围内发展。国内经过短时间的发展，干混砂浆在品质、效率、经济和环保等方面的优越性已日益显现出来，相应的研究也逐步扩大。
干混砂浆由胶凝材料、骨料和添加剂等3种主要成分组成。根据不同的用途，可按不同的配方，配制成具有不同功能的干混砂浆。其中，干混砂浆的胶凝材料主要起胶结作用，胶凝材料包括水泥、石灰、石膏等；骨料主要起骨架作用，骨料包括砂和惰性粉末等；添加剂主要改善砂浆工作性和稳定性，添加量小，但作用巨大，添加剂包括高分子聚合物(可再分散聚合物、纤维素醚、瓜尔胶醚、聚乙烯醇等)、颜料、纤维等。
干混砂浆中高分子聚合物纤维素醚由于具有良好的保水和增稠效果，能够显著改善水泥砂浆的工作性，是最常用的高分子聚合物，包括甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟乙基甲基纤维素(HEMC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)等。
瓜尔胶醚在干混砂浆中的作用是增稠和保水，作用类似于纤维素醚。它是一种高性价比的保水和增稠材料，用于替代价格高昂的纤维素醚。
CN102363637A公开了一种建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法及应用，该制备方法包括如下步骤：(1)将瓜尔胶原粉、溶剂和表面活性剂混合，获得混合溶液；(2)将催化剂加入步骤(1)的混合溶液，通入氮气，在室温下碱化反应；(3)加入醚化剂进行醚化，压力为0.3-0.4MPa，温度为40-90℃，优选50-70℃，时间为2-5小时，优选3-4个小时；(4)冷却至25-40℃，加入中和剂至体系的pH为6-8，然后从反应产物中收集所述的增稠保水剂。该发明建筑干混砂浆用增稠保水剂，在建筑干混砂浆中应用能赋予良好的保水性和工作性；同时由于增稠保水剂价格明显低于纤维素醚，完全或部分取代纤维素醚会使产品配方成本的明显降低。
CN106977130A公开了一种砂浆保水增稠剂，砂浆保水增稠剂包括硅藻土、粉煤灰、引气剂、瓜尔胶醚、减水剂和磺酸盐；其中，相对于1重量份的所述硅藻土，所述粉煤灰的含量为1.0-1.5重量份，所述引气剂的用量为0.5-1.0重量份，所述瓜尔胶醚的用量为0.2-0.8重量份，所述减水剂的用量为0.2-0.5重量份，所述磺酸盐的用量为0.2-0.5重量份。该发明所述的一种砂浆保水增稠剂，不仅满足吸水率、阻燃率、强度等要求，而且其还具有提高施工质量，避免墙体龟裂，制备方法简单，可操作性高，且绿色环保，具有较大的经济和社会价值。
CN104496296A公开了一种干混防水防冻砂浆及其制备方法，所述干混防水防冻砂浆含有水泥、粉煤灰、磷渣、河砂、木纤维、瓜尔胶醚、减水剂、早强剂和亚硝酸钠；相对于100重量份的河砂，所述水泥的含量为15-25重量份，所述粉煤灰的含量为10-15重量份，所述磷渣的含量为5-8重量份，所述木纤维的含量为3-6重量份，所述瓜尔胶醚的含量为4-7重量份，所述减水剂的含量为0.3-0.5重量份，所述早强剂的含量为0.5-0.8重量份，所述亚硝酸钠的含量为1-3重量份。该干混防水防冻砂浆能够在寒冷环境中使用且无开裂和剥落的情况的发生。
CN111908863A公开了一种塑料模板混凝土墙面抹灰砂浆及其制备方法，将硅灰、抗裂纤维、钛酸酯、羟丙基甲基纤维素、羟丙基瓜尔胶醚、胶粉与水泥加入水中，搅拌得到塑料模板混凝土墙面抹灰砂浆；分阶段加入原料，使得无机组分分散性得到提高，作为混合料，各组分分散均匀对砂浆的抹面性能有影响，均匀细腻的砂浆涂抹容易，且干燥后粘接性好。该发明通过对抹灰技术的研究，解决了塑模成型面较光滑，抹灰不易粘结的困难，缩短工期、降低成本，带动了建筑行业对塑模的使用，解决了现有塑模存在的砂浆粘接强度低的问题。
CN103113486B公开了一种磺酸改性羧甲基羟丙基瓜尔胶及其制备方法和应用，所述磺酸改性羧甲基羟丙基瓜尔胶结构式如下所示：
其中，R＝H，n＝0，1，2或3；或R＝OH，n＝0-6。所述的应用具体是指其用于制备压裂液。
CN106146677A公开了一种干法磺酸基羟丙基瓜尔胶的制备方法，采用3-氯-2-羟基丙磺酸钠作为磺化试剂，所述磺酸基羟丙基瓜尔胶可作为增强剂、助留剂、助滤剂和粘合剂。
CN107522791B公开了一种含磺酸基的植物胶，所述磺酸基位于半乳甘露聚糖及其衍生物的任意羟基位点上，所述半乳甘露聚糖及其衍生物选自瓜尔胶、香豆胶、田箐胶、羟丙基瓜尔胶、羧甲基羟丙基瓜尔胶、羟丙基香豆胶、羧甲基香豆胶以及羟乙基田箐胶中的至少一种，所述磺酸基的取代度为0.20-0.80。所述磺化剂选自发烟硫酸和/或三氧化硫。所述含磺酸基的植物胶用于制备压裂液。
但是，上述的制备方法中采用的磺化试剂反应程度剧烈，不易控制，且具有制得的磺化瓜尔胶醚的保水性能有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磺化瓜尔胶醚及其制备方法和应用，该磺化瓜尔胶醚的取代度低，粘度高，保水性好。
本发明的目的之一在于提供一种磺化瓜尔胶醚，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种磺化瓜尔胶醚，按重量份计，原料包含如下组分：
所述磺化试剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
本发明的磺化瓜尔胶醚，使用水作溶剂，大大降低了生产成本和环保压力；醚化剂和磺化试剂的使用量少，成本低，也同时降低了反应要求，采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为磺化试剂制得的磺化瓜尔胶醚的羟丙基取代度范围为0.1-0.3，磺酸基取代度范围为0.1-0.3，属于较低取代度产品，粘度高，保水性好。
具体的，一种磺化瓜尔胶醚，按重量份计，原料包含如下组分：
瓜尔胶的重量份为100份。
水的重量份为60-150份，例如为60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份、100份、105份、110份、115份、120份、125份、130份、135份、140份、145份或150份等。
磺化试剂的重量份为5-30份，例如为5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份等。
醚化剂的重量份为5-30份，例如为5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份等。
催化剂的重量份为3-15份，例如为3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等。
本发明中，所述磺化试剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为磺化试剂，相对于其他类型的磺化试剂，本发明采用的磺化试剂反应温和，反应过程容易控制。
本发明中，所述醚化剂为环氧丙烷或环氧乙烷。采用环氧丙烷或环氧乙烷作为醚化剂，相对于其他类型的醚化剂，反应更加温和，反应过程容易控制。
本发明中，所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的磺化瓜尔胶醚的反应式如下：
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的磺化瓜尔胶醚的制备方法，包括如下步骤：
按配比将瓜尔胶与水混合，加入磺化试剂、醚化剂和催化剂进行反应，反应结束后降温，加酸中和，真空干燥，得到磺化瓜尔胶醚。
其中，所述反应的时间为1-3小时，例如为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时；所述反应的温度为50-80℃，例如为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
其中，所述降温的温度为35-45℃，例如为35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等。
其中，所述加酸中和采用醋酸。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的磺化瓜尔胶醚的应用，将所述磺化瓜尔胶醚用于干混砂浆的制备。
本发明的目的之三在于提供一种干混砂浆，包含目的之一所述的磺化瓜尔胶醚，按重量百分比计，所述干混砂浆包含如下组分：
具体的，按重量百分比计，所述干混砂浆包含如下组分：
石英砂的重量百分比为50-70％，例如为50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％等。
硅酸盐水泥的重量百分比为30-40％，例如为30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等。
木制纤维的重量百分比为0.1-1％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
磺化瓜尔胶醚的重量百分比为0.1-1％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
分散胶粉的重量百分比为2-5％，例如为2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的磺化瓜尔胶醚，使用水作溶剂，大大降低了生产成本和环保压力；醚化剂和磺化试剂的使用量少，成本低，也同时降低了反应要求，制得的磺化瓜尔胶醚的羟丙基取代度范围为0.1-0.3，磺酸基取代度范围为0.1-0.3，属于较低取代度产品，粘度高，2％溶液粘度为25700-26100cp，保水性好，制成的干混砂浆的保水率为96.1-99.3％。
附图说明
图1为本发明的原料瓜尔胶的核磁氢谱图；
图2为本发明制得的磺化瓜尔胶醚的核磁氢谱图；
图3为本发明的原料瓜尔胶醚的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的磺化瓜尔胶醚的制备方法如下：
在小型捏合机中加入100克瓜尔胶(核磁氢谱见图1)与90g水相混合，抽真空排除空气，充入氮气，加入12克氢氧化钠、20克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，将混合物搅拌15分钟，然后，加热至70℃保温1小时，再滴加入18克环氧丙烷，70℃保温1小时，将混合物冷却至室温，通过加入冰醋酸中和至弱碱性。将中和后的混合物真空干燥，粉碎，得到磺化瓜尔胶醚样A，磺化瓜尔胶醚样A的核磁氢谱见图2。
由图2可以看出，2.5ppm处为磺化试剂上酰胺基相连的亚甲基上氢的谱峰，1.2ppm处为磺化试剂上酰胺基相连的甲基上氢的谱峰，0.9ppm处为醚化剂甲基氢的谱峰，通过峰的积分计算可得磺化取代度为0.17，羟丙基取代度为0.27。
粘度测试采用Brookfield粘度计(20rpm)，本实施例制得的磺化瓜尔胶醚样A在25℃的2％溶液的粘度为26100cp。
实施例2
本实施例的磺化瓜尔胶醚的制备方法如下：
在小型捏合机中加入100克瓜尔胶与80g水相混合，抽真空排除空气，充入氮气，加入10克氢氧化钠、15克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，将混合物搅拌15分钟，然后，加热至65℃保温1小时，再滴加入15克环氧丙烷，65℃保温1小时，将混合物冷却至室温，通过加入冰醋酸中和至弱碱性。将中和后的混合物真空干燥，粉碎，得到磺化瓜尔胶醚样B。
本实施例制得的磺化瓜尔胶醚样B的磺化取代度为0.12，羟丙基取代度为0.20，在25℃的2％溶液的粘度23200cp(Brookfield粘度计，20rpm)。
对比例1
本对比例的瓜尔胶醚的制备方法如下：
在小型捏合机中加入100克瓜尔胶与110g水相混合，抽真空排除空气，充入氮气，加入5克氢氧化钠，将混合物搅拌15分钟，然后，加热至70℃保温1小时，再滴加入18克环氧丙烷，70℃保温1小时，将混合物冷却至室温，通过加入冰醋酸中和至弱碱性。将中和后的混合物真空干燥，粉碎，得到瓜尔胶醚样C，瓜尔胶醚样C的核磁氢谱见图3。
由图3可以看出，0.9ppm处为醚化剂甲基氢的谱峰，通过峰的积分计算可得瓜尔胶醚样C的羟丙基取代度为0.30。
瓜尔胶醚样C在25℃的2％溶液的粘度26500cp(Brookfield粘度计，20rpm)。
应用例
采用上述制得的磺化瓜尔胶醚A、磺化瓜尔胶醚B、瓜尔胶醚C和市售纤维素醚产品HEC28000为原料分别制备干混砂浆，具体的配方如表1所示。
表1
将上述制得的干混砂浆拌合20％的水后装入试模，测试比较各自的保水率W，保水率按JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》方法进行测试。测试数据如表2所示。
表2
由表2数据可以看出，在相同加量情况下，磺化瓜尔胶醚的保水性优于瓜尔胶醚，磺化瓜尔胶醚与市售纤维素醚HEC28000具有同样优秀的保水效果。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于，醚化剂替换为环氧乙烷，其他的与实施例1的均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，磺化试剂的用量为2克，其他的与实施例1的均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，磺化试剂的用量为50克，其他的与实施例1的均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，醚化剂的用量为1克，其他的与实施例1的均相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于，醚化剂的用量为30克，其他的与实施例1的均相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于，磺化试剂替换为乙烯基磺酸钠，其他的与实施例1的均相同。
将实施例3与对比例2-6制得的磺化瓜尔胶醚按表1的配方制备干混砂浆，进行性能测试，测试结果如表3所示。
表3
由表3可以看出，实施例1采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为磺化试剂，相对于对比例6采用乙烯基磺酸钠为磺化试剂制得的磺化瓜尔胶醚，具有高的粘度和更好的保水率。
实施例1采用环氧丙烷为醚化剂，相对于实施例3采用环氧乙烷为醚化剂制得的磺化瓜尔胶醚，具有更好的保水率。
对比例2磺化试剂的用量太少，会使保水率下降。
对比例3磺化试剂的用量太多，会使粘度下降，保水率下降。
对比例4醚化剂的用量太少，会使保水率下降。
对比例5醚化剂的用量太多，会使粘度下降，保水率下降。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (5)
1.一种干混砂浆，其特征在于，按重量百分比计，包含如下组分：
石英砂 50-70%
硅酸盐水泥 30-40%
木制纤维 0.1-1%
磺化瓜尔胶醚 0.1-1%
分散胶粉 2-5%，上述组分重量之和为100%；
所述磺化瓜尔胶醚，按重量份计，原料包含如下组分：
瓜尔胶 100份
水 60-150份
磺化试剂 5-30份
醚化剂 5-18份
催化剂 3-15份；
所述磺化试剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述醚化剂为环氧丙烷或环氧乙烷；
所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的干混砂浆，其特征在于，所述磺化瓜尔胶醚的制备方法包括如下步骤：
按配比将瓜尔胶与水混合，加入磺化试剂、醚化剂和催化剂进行反应，反应结束后降温，加酸中和，真空干燥，得到磺化瓜尔胶醚。
3.根据权利要求2所述的干混砂浆，其特征在于，所述反应的时间为1-3小时，所述反应的温度为50-80℃。
4.根据权利要求2所述的干混砂浆，其特征在于，所述降温的温度为35-45℃。
5.根据权利要求2所述的干混砂浆，其特征在于，所述加酸中和采用醋酸。
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| 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝改性瓜尔胶的制备与性能研究;李琦;李绍英;牛春梅;;河北工业科技(05);全文 * |
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