CN115820107A - 一种uv光固化粉末涂料树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法，原料按质量份，方法包括：步1：将35～45份第一类异氰酸酯、10～15份小分子量二醇、0.01～0.05份催化剂、0.05～0.1份阻聚剂混合在一起，在80～100℃搅拌反应，直至异氰酸离子质量浓度达到12～16％，开始降温；步2：当温度达到70℃以下时加入15～25份羟基丙烯酸酯，直至异氰酸离子质量浓度达到3～4％，开始升温；步3：当温度达到90℃以上时加入10～15份小分子量二醇，直至异氰酸离子质量浓度小于0.05％；步4：将3～5份光引发剂加入步骤3的体系中分散30min至均匀，经过放料、冷却和破碎，即制得UV光固化粉末涂料树脂。能制得高硬度、低Tg、高光泽的UV光固化粉末涂料树脂。
Description
技术领域
本发明涉及UV光固化粉末涂料领域，尤其涉及一种UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法。
背景技术
传统的粉末涂料是采用热固化的方式，即在高温180～200℃下熔融流平、固化，从而实现对涂覆器件的表面涂装。由于固化温度高，固化所需要的能耗高，且只能应用于非热敏基材。
随着社会经济的发展和环保意识的提高，涂装行业要求实现“油转粉”，即由油性涂料转为粉末涂料。但是对于热敏基材来说，不适用于高温固化的条件。而UV光固化可以实现在较低温度，如90～110℃下熔融流平，再在UV光照下固化，从而实现了热敏基材，如实木制品、塑料制品、金属合金、纸制品等粉末涂装，从而拓宽了粉末涂料的应用范围。
但目前的UV光固化粉末涂料树脂因为UV光固化粉末涂料与底材不匹配的原因，多存在附着力不好的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法，具有高硬度、低Tg、高光泽且能UV光固化的特点，进而解决现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将35～45质量份的第一类异氰酸酯、10～15质量份的小分子量二醇、0.01～0.05质量份的催化剂、0.05～0.1质量份的阻聚剂混合在一起，在80～100℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到12～16％时，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃以下时加入15～25质量份的羟基丙烯酸酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3～4％时，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃以上时加入10～15质量份的小分子量二醇，直至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3～5质量份的光引发剂加入步骤3的体系中分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，即制得UV光固化粉末涂料树脂。
优选的，上述方法中，所述第一类异氰酸酯、小分子量二醇、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯和光引发剂的含水量均低于500ppm。
优选的，上述方法中，所述第一类异氰酸酯为：异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选的，上述方法中，所述小分子量二醇为：新戊二醇、甲基丙二醇、1，4-丁二醇中的至少一种。
优选的，上述方法中，所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
优选的，上述方法中，所述催化剂为：双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
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优选的，上述方法中，所述光引发剂为：1-羟基-环己基苯甲酮、二苯甲酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
一种UV光固化粉末涂料树脂，是由本发明所述制备方法制得的UV光固化粉末涂料树脂。
与现有技术相比，本发明所提供的UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法，其有益效果包括：
以特定比例的第一类异氰酸酯、小分子二醇、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯和光引发剂为主要原料，并按设定的反应温度、反应时间进行搅拌、反应，并通过异氰酸离子的质量浓度控制各反应步骤，能更好的控制各组分含量，从而合成具有高硬度、低Tg、高光泽、能UV光固化的一种UV光固化粉末涂料树脂。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供一种UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将35～45质量份第一类异氰酸酯、10～15质量份小分子量二醇、0.01～0.05质量份催化剂、0.05～0.1质量份阻聚剂混合在一起，，并在80～100℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到12～16％，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃以下时加入15～25质量份羟基丙烯酸酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3～4％时，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃以上时加入10～15质量份小分子量二醇，直至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3～5质量份光引发剂加入分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，从而制得UV光固化粉末涂料树脂。
具体地，该UV光固化粉末涂料树脂的制备方法包括以下实施方案：
(1)各原料中，羟基丙烯酸酯、第一类异氰酸酯、小分子量二醇、催化剂、阻聚剂和光引发剂的含水量均低于500ppm，能降低醇类原料容易吸水，水会和异氰酸酯反应的影响。
(2)所述第一类异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
(3)所述小分子量二醇为新戊二醇、甲基丙二醇、1，4-丁二醇中的至少一种。
(4)所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
(5)所述催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
(6)所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种；
(7)所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮、二苯甲酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
综上可见，本发明实施例的制备方法以特定比例的羟基丙烯酸酯、第一类异氰酸酯、小分子二醇、催化剂、阻聚剂和光引发剂为主要原料，并按特定反应温度和反应时间以及特定异氰酸离子的质量浓度作为各步骤的终止条件，能更好控制各组分的含量，从而合成的具有高硬度、低Tg、高光泽、能UV光固化的一种UV光固化粉末涂料树脂。
本发明实施例还提供一种上述方法制得的UV光固化粉末涂料树脂。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的UV光固化粉末涂料树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
本实施例提供一种UV光固化粉末涂料树脂，其制备方法包括以下步骤(按质量份计)：
步骤1：将40份的异氟尔酮二异氰酸酯、15份的甲基丙二醇、0.03份的二月桂酸二丁基锡、0.03份的对苯二酚混合在一起，在90℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到13％，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃时加入15份的丙烯酸羟乙酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3.4％，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃时加入15份的新戊二醇，至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3.5份的1-羟基-环己基苯甲酮加入分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，从而制得UV光固化粉末涂料树脂。
实施例2
本实施例提供一种UV光固化粉末涂料树脂，其制备方法包括以下步骤(按质量份计)：
步骤1：将40份的异氟尔酮二异氰酸酯、15份的新戊二醇、0.03份的二月桂酸二丁基锡、0.03份的对苯二酚混合在一起，并在90℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到14％，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃时加入15份的丙烯酸羟乙酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3.8％，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃时加入13份的甲基丙二醇，至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3.5份的1-羟基-环己基苯甲酮加入分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，从而制得UV光固化粉末涂料树脂。
实施例3
本实施例提供一种UV光固化粉末涂料树脂，其制备方法包括以下步骤(按质量份计)：
步骤1：将40份的异氟尔酮二异氰酸酯、15份的1，4-丁二醇、0.03份的二月桂酸二丁基锡、0.03份的对苯二酚混合在一起，并在90℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到14％，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃时加入15份的丙烯酸羟乙酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3.2％，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃时加入15份的新戊二醇，至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3.5份的1-羟基-环己基苯甲酮加入分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，从而制得UV光固化粉末涂料树脂。
性能检测
对本发明实施例1至3制得的UV光固化粉末涂料树脂和常规热固化粉末涂料树脂作为对比例进行对比检测：
检测方法：将各实施例制得的产品用磨粉机进行粉碎，最后用筛分机进行筛分，并加入相同比例的助剂和颜填料，从而制得UV光固化粉末涂料和热固化粉末涂料。UV光固化粉末涂料和热固化粉末涂料静电喷涂于镀锌钢板，UV固化粉末涂料经过100℃烘烤10min，进行UV光固化；对于热固化粉末涂料在180℃下烘烤固化15min，最后检测结果如下表1所示：
表1实施例与对比例性能测试结果
由上表1可以看出：本发明实施例1至3制得的UV光固化粉末涂料树脂具有极低的熔融固化温度和较低的粘度，在较低的温度下(即90～110℃下)即能熔融流平，极大的节省了固化时间，硬度和光泽度和附着力均不亚于对比案例，能更好的降低能耗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将35～45质量份的第一类异氰酸酯、10～15质量份的小分子量二醇、0.01～0.05质量份的催化剂、0.05～0.1质量份的阻聚剂混合在一起，在80～100℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到12～16％时，开始降温；
步骤2：当温度达到70℃以下时加入15～25质量份的羟基丙烯酸酯，直至异氰酸离子的质量浓度达到3～4％时，开始升温；
步骤3：当温度达到90℃以上时加入10～15质量份的小分子量二醇，直至异氰酸离子的质量浓度小于0.05％；
步骤4：将3～5质量份的光引发剂加入步骤3的体系中分散30min至均匀，最后经过放料、冷却和破碎，即制得UV光固化粉末涂料树脂。
2.根据权利要求1所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述第一类异氰酸酯、小分子量二醇、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯和光引发剂的含水量均低于500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述第一类异氰酸酯为：异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述小分子量二醇为：新戊二醇、甲基丙二醇、1，4-丁二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为：双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为：双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的UV光固化粉末涂料树脂的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为：1-羟基-环己基苯甲酮、二苯甲酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
9.一种UV光固化粉末涂料树脂，其特征在于，是由权利要求1-8任一项所述制备方法制得的UV光固化粉末涂料树脂。
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