CN115744978B - 一种锑酸铋纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锑酸铋纳米材料的制备方法，包括以下步骤:步骤一，以硝酸铋、乙酸锑为原料，首先将柠檬酸溶解于去离子水中，从注液口加入到罐体中，然后进行搅拌，待溶解后同时加入硝酸铋和乙酸锑，搅拌30 min，静置1 h；步骤二，将所得沉淀过滤并用去离子水反复洗涤数次，清洗后至于干燥箱60℃下干燥4 h，最后使用马弗炉在500‑700℃温度下保温处理1‑4 h，得到纳米级的锑酸铋材料；本方法操作简单，成本低，目标产物的物相、尺寸可控，制备得到的锑酸铋纳米材料在光学、电学、电化学等器件具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，尤其涉及一种锑酸铋纳米材料的制备方法。
背景技术
锑酸盐化合物具有较好的物理化学性能，物理化学性质稳定，在气敏传感、光催化、发光材料等领域具有广泛的应用。常见的锑酸盐有锑酸钠、偏锑酸盐MSb2O6(M＝Ca,Sr,Ba)、双钙钛矿结构的Ba2LnSbO6(Ln＝Sc、Y和稀土元素)等。
目前锑酸盐的制备方法有：水热合成法、高温固相法、沉淀法等。中国发明专利“自支撑结构的锑酸铋锌自组装纳米棒的制备方法及其产品和应用”(专利号：ZL201811620553.1)以铋酸钠、乙酸锌和三氯化锑为原料，采用高温煅烧合成锑酸铋锌自组装纳米棒。以柠檬酸为沉淀剂，采用共沉淀法制备锑酸铋纳米材料目前还未应用于生产。并且对于共沉淀法合成锑酸盐化合物容易发生团聚，并且分散性一般，需要进行改进。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供了一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过采用共沉淀法结合水热技术，改进生产技术，降低团聚现象的发生，提高锑酸铋纳米材料的分散性，通过设置的温度监测机构和压力监测机构对反应过程的温度和压强进行继续精确控制，提高硝酸铋和乙酸锑的反应速率，从而提高生产效率。
本发明提供如下技术方案：
一种锑酸铋纳米材料的制备方法，包括以下步骤:步骤一，以硝酸铋、乙酸锑为原料，首先将柠檬酸溶解于去离子水中，从注液口加入到罐体中，然后进行搅拌，待溶解后同时加入硝酸铋和乙酸锑，搅拌30min，静置1h；
步骤二，将所得沉淀过滤并用去离子水反复洗涤数次，清洗后至于干燥箱60℃下干燥4h，最后使用马弗炉将样品在500-700℃温度下保温处理1-4h，得到纳米级的锑酸铋材料；
该制备方法采用的制备装置包括罐体，所述罐体内部设有第一隔板，所述第一隔板的一侧设有电磁铁，所述电磁铁通过导线连接有交流电，所述第一隔板的另一侧的罐体内侧壁上、下对称开设有两道滑槽，所述滑槽内设有滑块，所述滑块与滑槽匹配滑动连接，所述滑块连接有磁性板，所述磁性板纵置在罐体的内部；所述罐体的顶部设有进料口，所述进料口的一侧设有温度监测机构，温度监测机构与罐体内部连接，进料口的另一侧设有注液口，所述温度监测机构的一侧设有压力监测机构，所述压力监测机构与罐体内部连通，所述罐体靠近底部的一侧设有出料口，罐体的侧壁上设有加热器，通过加热器对罐体内部加热。
优选的，所述温度监测机构包括密封盒，所述密封盒内部设有第二隔板，所述第二隔板的中心位置贯穿设有移动杆，所述移动杆与第二隔板构成密封滑动连接，所述移动杆的一端连接有活塞板，所述活塞板与密封盒的内壁密封滑动连接，所述活塞板上开设有通孔，所述活塞板下方靠近罐体的一侧设有石蜡，所述密封盒的侧壁设有连通管，所述连通管的一端靠近第二隔板连接，连通管的另一端连接在密封盒靠近罐体的一端，所述连通管上设有电磁阀，第二隔板的下方设有液位传感器，所述电磁阀与液位传感器均与控制器连接。
优选的，所述移动杆靠近活塞板的一端套设有第一弹簧，所述第一弹簧的一端与活塞板连接，第一弹簧的另一端与第二隔板连接，所述移动杆的另一端连接有固定板，所述固定板的两侧阵列设有压电机构，压电机构连接有整流器和储能电源，并且通过控制器监测获取电流的大小，通过温度改变石蜡的体积，推动活塞块进行移动，从而带动移动杆和压电机构产生电能，且温度变化越大，石蜡的体积变化越大，带动活塞板和压电机构运动的频率越快，产生的电能越大，通过控制器监测电流来反应罐体内部，增加温度控制的准确性。
优选的，压电机构包括固定板，所述固定板的左、右两侧对称设置多组上弹簧和下弹簧；所述固定板的一侧下端连接有下弹簧，所述下弹簧的另一端连接有下压电片，所述压电片的另一端连接有下基座，所述下基座与第二隔板固定连接；所述下弹簧对称设有上弹簧，所述上弹簧的另一端连接有上压电片，所述上压电片的另一端连接有上基座，所述上基座与密封盒的内壁连接。
优选的，所述压力监测机构包括管体，所述管体的一端与罐体连接，罐体的另一端设有泄压阀，所述管体的侧壁连接有盒体，所述盒体与管体之间设有第三隔板，所述管体的内部设有扇叶，所述扇叶与管体的内壁连接，扇叶连接有转轴，所述转轴连接有凸轮，凸轮转动连接有连杆，所述连杆的另一端转动连接有伸缩杆，所述伸缩杆贯穿第三隔板，所述第三隔板与伸缩杆通过设置的橡胶垫密封滑动连接。
优选的，所述伸缩杆的另一端连接有固定杆，所述固定杆的两侧对称连接有多组连接块，多组连接远离固定杆的一侧均连接有第一压电片，所述第一压电片的另一端与盒体的内侧壁固定连接，所述第一压电片通过导线连接有镇流器、储能电源和控制器。
优选的，所述连接块的两侧设有弹力机构，所述弹力机构包括第一机构和第二机构，第一机构与第二机构的结构相同，第一机构的一端与连接块连接，第一机构的另一端与盒体内壁连接，第二机构的一端连接块连接，第二机构的另一端与第三隔板连接。
优选的，所述弹力机构的第一机构包括套管，所述套管的一端与盒体内壁连接，套管的另一端设有导向杆，所述导向杆与套管构成间隙滑动连接，所述导向杆的另一端与连接杆连接，所述套管和导向杆的外侧设有第二弹簧，所述第二弹簧的一端与盒体内壁连接，第二弹簧的另一端与连接块连接。
优选的，硝酸铋和乙酸锑的摩尔比为1:1，柠檬酸溶液浓度为1.7mol/L。
优选的，所述连通管上设有储液腔，储液腔能容纳活塞板上方的石蜡液体。
优选的，所述固定板的两侧均设有六组压电机构，六组压电机构串联连接，对获取的电流信号进行放大，从而提升温度监测的精确性。
优选的，所述连接块的两侧均设有六组弹力机构，通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构的缓冲力，防止第一压电片震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期。
另外，在进行制备时，要严格控制反应温度，防止温度过高造成老化，温度过低影响反应速率，通过温度监测机构在进行温度监测时，当罐体内的温度升高时，活塞板下方的石蜡融化，体积变大，石蜡对活塞板造成压力，压动活塞板和移动杆移动，第一弹簧进行压缩，在活塞板移动的过程中，石蜡液体从通孔中逐渐流向活塞板上方，随着活塞板上方的石蜡液体越来越多，重力越来越大，会逐渐带动活塞板向下移动，当活塞板上方填充满石蜡液体时，活塞板达到平衡位于中间位置，此时液位传感器感应到石蜡液位，将信号传输至控制器，控制器向电磁阀发出打开命令，电磁阀开启，所述连通管的直径大于通孔的直径，活塞板上方的石蜡液体受到重力作用进入到连通管的储液腔中，活塞板上方的液位下降，活塞板向上运动，活塞板完成移动循环运动；当活塞板上方液位为0时，关闭电磁阀；活塞板下方的石蜡继续从通孔中进入到活塞板上方，并且继续推动活塞板向上运动，从而完成下一个循环移动，通过活塞板和移动杆带动固定板完成循环移动，在移动的过程中，固定板带动上弹簧、下弹簧和上压电片、下压电片进行振动，从而产生电势差，通过整流器进行整流，最后通过控制器对电流的大小进行判断，温度越高，对活塞板压力越大电流越大，反之越小，通过获取电流的大小即能反映温度的大小，并且通过设置多组压电机构对获取的信号进行放大，增加监测的准确性。在上述过程中，为了维持活塞板的上下运动，第一弹簧的弹力f不能过大或者过小，弹力过小，蓄能不足，不足以使活塞板恢复平衡，弹力过大，刚性强，活塞板运动距离缩小，产生的电流过小，影响测量的准确性；为了更好的使活塞板保持平衡，增加测量的准确性，所述通孔的半径为r，则连通管的半径r1＝5r；所述第一弹簧的弹力与通孔的半径r，连通管的半径r1，石蜡的质量m满足：f＝λ·((r1-r)mg)1/2；上式中，f单位为牛，m单位为kg，g为重力常量，r1、r单位为cm；λ为调节系数，取值范围为2.66-15.32。
另外，压力检测机构在进行压力监测时，防止罐体内的压强过大，及时进行泄压，增加生产的安全性，当罐体中的空气从扇叶经过时，压强越大，风速越快，风速越快，则扇叶转动的越快，扇叶转动时带动转轴转动，转轴进而带动凸轮和连杆转动，连杆带动伸缩杆做循环往复运动，在循环往复运动的过程中带动第一压电片进行往复震动，第一压电片产生电流，扇叶转动越快，则造成第一压电片震动的频率越快，产生的电流则越大，反之，若空气流速减小，产生的电流减小，说明罐体内的压强减小；为了保证第一压电片的使用稳定性，伸缩杆移动对其造成不可恢复的形变，增加使用安全，所述第一压电片的厚度H、第一压电片的长度l与扇叶的受力面积S和管体内的风速v之间满足，S＝β·((H+3v)/l)；上式中，s单位cm2；H、l单位cm，v单位m/s；β为关系系数，取值范围为23.66-45.23。通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构的缓冲力，防止第一压电片震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期，为了防止弹力机构产生的弹力过大或过小，影响设备的正常使用，若弹力过大，则会导致第一压电片损坏，若弹力过小，则不能产生足够的电流，影响测量的准确性，所述弹力机构的弹力F1与第一压电片自身的弹力F之间满足，F1＝F+M/2a·((1/Z2)+1)1/2；上式中，M为第一压电片的质量，单位kg，a为第一压电片震动时的加速度，m/s2；Z为第一压电片的自身阻尼。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，本方法操作简单，成本低，目标产物的物相、尺寸可控，制备得到的锑酸铋纳米材料在光学、电学、电化学等器件具有较好的应用前景。
(2)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过采用共沉淀法结合水热技术，改进生产技术，降低团聚现象的发生，提高锑酸铋纳米材料的分散性，通过设置的温度监测机构和压力监测机构对反应过程的温度和压强进行继续精确控制，提高硝酸铋和乙酸锑的反应速率，从而提高生产效率。
(3)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构的缓冲力，防止第一压电片震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期。
(4)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过限定通孔的半径，第一弹簧的弹力与通孔的半径，连通管的半径，石蜡的质量之间的关系，更好的使活塞板保持平衡，增加测量的准确性。
(5)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过限定第一压电片的厚度H、第一压电片的长度l与扇叶的受力面积S和管体内的风速v之间关系，保证第一压电片的使用稳定性，伸缩杆移动对其造成不可恢复的形变，增加使用安全。
(6)本发明一种锑酸铋纳米材料的制备方法，通过限定弹力机构的弹力与第一压电片自身的弹力之间的关系，防止弹力机构产生的弹力过大或过小，影响设备的正常使用，防止压电片损坏，提升测量的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明的方法流程图。
图2是本发明的制备装置整体示意图。
图3是本发明的温度监测机构示意图。
图4是本发明的压电机构侧视示意图。
图5是本发明的压力监测机构示意图。
图6是本发明的盒体内部侧视示意图。
图7是本发明的盒体内部俯视示意图。
图8是本发明的弹力机构示意图。
图9是本发明制备的锑酸铋纳米材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图10是本发明制备的锑酸铋纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图11是本发明制备的锑酸铋纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图像。
图12是本发明制备的锑酸铋纳米材料的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参考图1-2，一种锑酸铋纳米材料的制备方法，包括以下步骤:步骤一，以硝酸铋、乙酸锑为原料，首先将柠檬酸溶解于去离子水中，从注液口10加入到罐体1中，然后进行搅拌，待溶解后同时加入硝酸铋和乙酸锑，搅拌30min，静置1h；
步骤二，将所得沉淀过滤并用去离子水反复洗涤数次，清洗后至于干燥箱60℃下干燥4h，最后使用马弗炉将样品在500-700℃温度下保温处理1-4h，得到纳米级的锑酸铋材料；
该制备方法采用的制备装置包括罐体1，所述罐体1内部设有第一隔板2，所述第一隔板2的一侧设有电磁铁3，所述电磁铁3通过导线连接有交流电，所述第一隔板2的另一侧的罐体1内侧壁上、下对称开设有两道滑槽5，所述滑槽5内设有滑块6，所述滑块6与滑槽5匹配滑动连接，所述滑块6连接有磁性板4，所述磁性板4纵置在罐体1的内部；所述罐体1的顶部设有进料口7，所述进料口7的一侧设有温度监测机构8，温度监测机构8与罐体1内部连接，进料口7的另一侧设有注液口10，所述温度监测机构8的一侧设有压力监测机构9，所述压力监测机构9与罐体1内部连通，所述罐体1靠近底部的一侧设有出料口11，罐体1的侧壁上设有加热器12，通过加热器12对罐体1内部加热。
硝酸铋和乙酸锑的摩尔比为1:1，柠檬酸溶液浓度为1.7mol/L。
所述连通管87上设有储液腔，储液腔能容纳活塞板84上方的石蜡86液体。
所述固定板811的两侧均设有六组压电机构，六组压电机构串联连接，对获取的电流信号进行放大，从而提升温度监测的精确性。
所述连接块99的两侧均设有六组弹力机构911，通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片910的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构911的缓冲力，防止第一压电片910震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期。
在进行搅拌时，电磁铁通入交变电流，形成方向周期性变化的磁场，磁性块在周期性变化的磁场中进行往复运动，对反应溶液进行搅拌，提升了物质的反应速率。
实施例二：
请参考图3-4，在实施例一的基础上，所述温度监测机构8包括密封盒81，所述密封盒81内部设有第二隔板82，所述第二隔板82的中心位置贯穿设有移动杆83，所述移动杆83与第二隔板82构成密封滑动连接，所述移动杆83的一端连接有活塞板84，所述活塞板84与密封盒81的内壁密封滑动连接，所述活塞板84上开设有通孔85，所述活塞板84下方靠近罐体1的一侧设有石蜡86，所述密封盒81的侧壁设有连通管87，所述连通管87的一端靠近第二隔板82连接，连通管87的另一端连接在密封盒81靠近罐体1的一端，所述连通管87上设有电磁阀88，第二隔板82的下方设有液位传感器89，所述电磁阀88与液位传感器89均与控制器连接。
所述移动杆83靠近活塞板84的一端套设有第一弹簧810，所述第一弹簧810的一端与活塞板84连接，第一弹簧810的另一端与第二隔板82连接，所述移动杆83的另一端连接有固定板811，所述固定板811的两侧阵列设有压电机构，压电机构连接有整流器和储能电源，并且通过控制器监测获取电流的大小，通过温度改变石蜡86的体积，推动活塞块进行移动，从而带动移动杆83和压电机构产生电能，且温度变化越大，石蜡86的体积变化越大，带动活塞板84和压电机构运动的频率越快，产生的电能越大，通过控制器监测电流来反应罐体1内部，增加温度控制的准确性。
在进行制备时，要严格控制反应温度，防止温度过高造成老化，温度过低影响反应速率，通过温度监测机构8在进行温度监测时，当罐体1内的温度升高时，活塞板84下方的石蜡86融化，体积变大，石蜡86对活塞板84造成压力，压动活塞板84和移动杆83移动，第一弹簧810进行压缩，在活塞板84移动的过程中，石蜡86液体从通孔85中逐渐流向活塞板84上方，随着活塞板84上方的石蜡86液体越来越多，重力越来越大，会逐渐带动活塞板84向下移动，当活塞板84上方填充满石蜡86液体时，活塞板84达到平衡位于中间位置，此时液位传感器89感应到石蜡86液位，将信号传输至控制器，控制器向电磁阀88发出打开命令，电磁阀88开启，所述连通管87的直径大于通孔85的直径，活塞板84上方的石蜡86液体受到重力作用进入到连通管87的储液腔中，活塞板84上方的液位下降，活塞板84向上运动，活塞板84完成移动循环运动；当活塞板84上方液位为0时，关闭电磁阀88；活塞板84下方的石蜡86继续从通孔85中进入到活塞板84上方，并且继续推动活塞板84向上运动，从而完成下一个循环移动，通过活塞板84和移动杆83带动固定板811完成循环移动，在移动的过程中，固定板811带动上弹簧815、下弹簧812和上压电片816、下压电片813进行振动，从而产生电势差，通过整流器进行整流，最后通过控制器对电流的大小进行判断，温度越高，对活塞板84压力越大电流越大，反之越小，通过获取电流的大小即能反映温度的大小，并且通过设置多组压电机构对获取的信号进行放大，增加监测的准确性。在上述过程中，为了维持活塞板84的上下运动，第一弹簧810的弹力f不能过大或者过小，弹力过小，蓄能不足，不足以使活塞板84恢复平衡，弹力过大，刚性强，活塞板84运动距离缩小，产生的电流过小，影响测量的准确性；为了更好的使活塞板84保持平衡，增加测量的准确性，所述通孔85的半径为r，则连通管87的半径r1＝5r；所述第一弹簧810的弹力与通孔85的半径r，连通管87的半径r1，石蜡86的质量m满足：f＝λ·((r1-r)mg)1/2；上式中，f单位为牛，m单位为kg，g为重力常量，r1、r单位为cm；λ为调节系数，取值范围为2.66-15.32。
实施例三：
如图5-8所示，在实施例一的基础上，压电机构包括固定板811，所述固定板811的左、右两侧对称设置多组上弹簧815和下弹簧812；所述固定板811的一侧下端连接有下弹簧812，所述下弹簧812的另一端连接有下压电片813，所述压电片的另一端连接有下基座814，所述下基座814与第二隔板82固定连接；所述下弹簧812对称设有上弹簧815，所述上弹簧815的另一端连接有上压电片816，所述上压电片816的另一端连接有上基座817，所述上基座817与密封盒81的内壁连接。
所述压力监测机构9包括管体91，所述管体91的一端与罐体1连接，罐体1的另一端设有泄压阀，所述管体91的侧壁连接有盒体92，所述盒体92与管体91之间设有第三隔板912，所述管体91的内部设有扇叶93，所述扇叶93与管体91的内壁连接，扇叶93连接有转轴94，所述转轴94连接有凸轮95，凸轮95转动连接有连杆96，所述连杆96的另一端转动连接有伸缩杆97，所述伸缩杆97贯穿第三隔板912，所述第三隔板912与伸缩杆97通过设置的橡胶垫密封滑动连接。
所述伸缩杆97的另一端连接有固定杆98，所述固定杆98的两侧对称连接有多组连接块99，多组连接远离固定杆98的一侧均连接有第一压电片910，所述第一压电片910的另一端与盒体92的内侧壁固定连接，所述第一压电片910通过导线连接有镇流器、储能电源和控制器。
所述连接块99的两侧设有弹力机构911，所述弹力机构911包括第一机构和第二机构，第一机构与第二机构的结构相同，第一机构的一端与连接块99连接，第一机构的另一端与盒体92内壁连接，第二机构的一端连接块99连接，第二机构的另一端与第三隔板912连接。
所述弹力机构911的第一机构包括套管9111，所述套管9111的一端与盒体92内壁连接，套管9111的另一端设有导向杆9112，所述导向杆9112与套管9111构成间隙滑动连接，所述导向杆9112的另一端与连接杆连接，所述套管9111和导向杆9112的外侧设有第二弹簧9113，所述第二弹簧9113的一端与盒体92内壁连接，第二弹簧9113的另一端与连接块99连接。
压力检测机构在进行压力监测时，防止罐体1内的压强过大，及时进行泄压，增加生产的安全性，当罐体1中的空气从扇叶93经过时，压强越大，风速越快，风速越快，则扇叶93转动的越快，扇叶93转动时带动转轴94转动，转轴94进而带动凸轮95和连杆96转动，连杆96带动伸缩杆97做循环往复运动，在循环往复运动的过程中带动第一压电片910进行往复震动，第一压电片910产生电流，扇叶93转动越快，则造成第一压电片910震动的频率越快，产生的电流则越大，反之，若空气流速减小，产生的电流减小，说明罐体1内的压强减小；为了保证第一压电片910的使用稳定性，伸缩杆97移动对其造成不可恢复的形变，增加使用安全，所述第一压电片910的厚度H、第一压电片910的长度l与扇叶93的受力面积S和管体91内的风速v之间满足，S＝β·((H+3v)/l)；上式中，s单位cm2；H、l单位cm，v单位m/s；β为关系系数，取值范围为23.66-45.23。通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片910的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构911的缓冲力，防止第一压电片910震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期，为了防止弹力机构911产生的弹力过大或过小，影响设备的正常使用，若弹力过大，则会导致第一压电片910损坏，若弹力过小，则不能产生足够的电流，影响测量的准确性，所述弹力机构911的弹力F1与第一压电片910自身的弹力F之间满足，F1＝F+M/2a·((1/Z2)+1)1/2；上式中，M为第一压电片910的质量，单位kg，a为第一压电片910震动时的加速度，m/s2；Z为第一压电片910的自身阻尼。
实施例四
在实施例一的基础上，图9为锑酸铋纳米材料的XRD图谱，煅烧温度600℃，保温时间2h，对比PDF(No.44-0198)标准卡片可知，所掺杂样品中的27.94°、31.71°、32.69°、46.89°、54.24°、55.49°的峰均对应于Bi7.89Sb0.11O12.0+x(PDF No.44-0198)的(201)、(002)、(220)、(222)、(203)、(421)晶面。此结果表明该产物是由四方Bi7.89Sb0.11O12.0+x(PDF No.44-0198)构成，产物中的衍射峰均较为尖锐，说明结晶度较高，从产物中没有检测到其他杂质的衍射峰，表明产物纯度高；图10为用场发射电子扫描显微镜(FE-SEM)观察锑酸铋纳米材料的结构和形貌，其中，煅烧温度600℃，保温时间2h。锑酸铋纳米材料的形貌由不规则的纳米片堆叠而成，纳米片与纳米片相互垂直穿插。此形貌具有较大的比表面积，为材料的性能提高提供了可能性；从图11中可以看出所得产物为纳米片，表面光滑，纳米片的形状有棱有角，从图12中可以看出所得锑酸铋纳米片具有规则的晶格条纹，说明此种纳米棒由单晶构成。
通过上述技术方案得到的装置是一种锑酸铋纳米材料的制备方法，本方法操作简单，成本低，目标产物的物相、尺寸可控，制备得到的锑酸铋纳米材料在光学、电学、电化学等器件具有较好的应用前景。通过采用共沉淀法结合水热技术，改进生产技术，降低团聚现象的发生，提高锑酸铋纳米材料的分散性，通过设置的温度监测机构和压力监测机构对反应过程的温度和压强进行继续精确控制，提高硝酸铋和乙酸锑的反应速率，从而提高生产效率。通过设置的弹性机构一方面通过弹力作用，能够增加第一压电片的振动频率，产生的电势差大，更方便去除错误数据，从而更能精确的反应测量的压力值，另一方方面，通过弹力机构的缓冲力，防止第一压电片震动幅度过大造成损坏，增加其韧性，延长使用周期。通过限定通孔的半径，第一弹簧的弹力与通孔的半径，连通管的半径，石蜡的质量之间的关系，更好的使活塞板保持平衡，增加测量的准确性。通过限定第一压电片的厚度H、第一压电片的长度l与扇叶的受力面积S和管体内的风速v之间关系，保证第一压电片的使用稳定性，伸缩杆移动对其造成不可恢复的形变，增加使用安全。通过限定弹力机构的弹力与第一压电片自身的弹力之间的关系，防止弹力机构产生的弹力过大或过小，影响设备的正常使用，防止压电片损坏，提升测量的准确性。
本发明中未详细阐述的其它技术方案均为本领域的现有技术，在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化；凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种锑酸铋纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一，以硝酸铋、乙酸锑为原料，首先将柠檬酸溶解于去离子水中，从注液口加入到罐体中，然后进行搅拌，待溶解后同时加入硝酸铋和乙酸锑，搅拌30min，静置1h；
步骤二，将所得沉淀过滤并用去离子水反复洗涤数次，清洗后至于干燥箱60℃下干燥4h，最后使用马弗炉在500-700℃温度下保温处理1-4h，得到纳米级的锑酸铋材料；
该制备方法采用的制备装置包括罐体(1)，所述罐体(1)内部设有第一隔板(2)，所述第一隔板(2)的一侧设有电磁铁(3)，所述电磁铁(3)通过导线连接有交流电，所述第一隔板(2)的另一侧的罐体(1)内侧壁上、下对称开设有两道滑槽(5)，所述滑槽(5)内设有滑块(6)，所述滑块(6)与滑槽(5)匹配滑动连接，所述滑块(6)连接有磁性板(4)，所述磁性板(4)纵置在罐体(1)的内部；所述罐体(1)的顶部设有进料口(7)，所述进料口(7)的一侧设有温度监测机构(8)，温度监测机构(8)与罐体(1)内部连接，进料口(7)的另一侧设有注液口(10)，所述温度监测机构(8)的一侧设有压力监测机构(9)，所述压力监测机构(9)与罐体(1)内部连通，所述罐体(1)靠近底部的一侧设有出料口(11)，罐体(1)的侧壁上设有加热器(12)，通过加热器(12)对罐体(1)内部加热；
所述温度监测机构(8)包括密封盒(81)，所述密封盒(81)内部设有第二隔板(82)，所述第二隔板(82)的中心位置贯穿设有移动杆(83)，所述移动杆(83)与第二隔板(82)构成密封滑动连接，所述移动杆(83)的一端连接有活塞板(84)，所述活塞板(84)与密封盒(81)的内壁密封滑动连接，所述活塞板(84)上开设有通孔(85)，所述活塞板(84)下方靠近罐体(1)的一侧设有石蜡(86)，所述密封盒(81)的侧壁设有连通管(87)，所述连通管(87)的一端靠近第二隔板(82)连接，连通管(87)的另一端连接在密封盒(81)靠近罐体(1)的一端，所述连通管(87)上设有电磁阀(88)，第二隔板(82)的下方设有液位传感器(89)，所述电磁阀(88)与液位传感器(89)均与控制器连接；
所述移动杆(83)靠近活塞板(84)的一端套设有第一弹簧(810)，所述第一弹簧(810)的一端与活塞板(84)连接，第一弹簧(810)的另一端与第二隔板(82)连接，所述移动杆(83)的另一端连接有固定板(811)，所述固定板(811)的两侧阵列设有压电机构，压电机构连接有整流器和储能电源，并且通过控制器监测获取电流的大小，通过温度改变石蜡(86)的体积，推动活塞块进行移动，从而带动移动杆(83)和压电机构产生电能，且温度变化越大，石蜡(86)的体积变化越大，带动活塞板(84)和压电机构运动的频率越快，产生的电能越大，通过控制器监测电流来反应罐体(1)内部，增加温度控制的准确性；
温度监测机构(8)在进行温度监测时，当罐体(1)内的温度升高时，活塞板(84)下方的石蜡(86)融化，体积变大，石蜡(86)对活塞板(84)造成压力，压动活塞板(84)和移动杆(83)移动，第一弹簧(810)进行压缩，在活塞板(84)移动的过程中，石蜡(86)液体从通孔(85)中逐渐流向活塞板(84)上方，随着活塞板(84)上方的石蜡(86)液体越来越多，重力越来越大，会逐渐带动活塞板(84)向下移动，当活塞板(84)上方填充满石蜡(86)液体时，活塞板(84)达到平衡位于中间位置，此时液位传感器(89)感应到石蜡(86)液位，将信号传输至控制器，控制器向电磁阀(88)发出打开命令，电磁阀(88)开启，所述连通管(87)的直径大于通孔(85)的直径，活塞板(84)上方的石蜡(86)液体受到重力作用进入到连通管(87)的储液腔中，活塞板(84)上方的液位下降，活塞板(84)向上运动，活塞板(84)完成移动循环运动；当活塞板上方液位为0时，关闭电磁阀(88)；活塞板(84)下方的石蜡(86)继续从通孔(85)中进入到活塞板(84)上方，并且继续推动活塞板(84)向上运动，从而完成下一个循环移动，通过活塞板(84)和移动杆(83)带动固定板(811)完成循环移动，在移动的过程中，固定板(811)带动上弹簧(815)、下弹簧(812)和上压电片(816)、下压电片(813)进行振动，从而产生电势差，通过整流器进行整流，最后通过控制器对电流的大小进行判断，温度越高，对活塞板(84)压力越大电流越大，反之越小，通过获取电流的大小即能反映温度的大小；
压电机构包括固定板(811)，所述固定板(811)的左、右两侧对称设置多组上弹簧(815)和下弹簧(812)；所述固定板(811)的一侧下端连接有下弹簧(812)，所述下弹簧(812)的另一端连接有下压电片(813)，所述压电片的另一端连接有下基座(814)，所述下基座(814)与第二隔板(82)固定连接；所述下弹簧(812)对称设有上弹簧(815)，所述上弹簧(815)的另一端连接有上压电片(816)，所述上压电片(816)的另一端连接有上基座(817)，所述上基座(817)与密封盒(81)的内壁连接；
所述压力监测机构(9)包括管体(91)，所述管体(91)的一端与罐体(1)连接，罐体(1)的另一端设有泄压阀，所述管体(91)的侧壁连接有盒体(92)，所述盒体(92)与管体(91)之间设有第三隔板(912)，所述管体(91)的内部设有扇叶(93)，所述扇叶(93)与管体(91)的内壁连接，扇叶(93)连接有转轴(94)，所述转轴(94)连接有凸轮(95)，凸轮(95)转动连接有连杆(96)，所述连杆(96)的另一端转动连接有伸缩杆(97)，所述伸缩杆(97)贯穿第三隔板(912)，所述第三隔板(912)与伸缩杆(97)通过设置的橡胶垫密封滑动连接；
所述伸缩杆(97)的另一端连接有固定杆(98)，所述固定杆(98)的两侧对称连接有多组连接块(99)，多组连接远离固定杆(98)的一侧均连接有第一压电片(910)，所述第一压电片(910)的另一端与盒体(92)的内侧壁固定连接，所述第一压电片(910)通过导线连接有镇流器、储能电源和控制器；
所述连接块(99)的两侧设有弹力机构(911)，所述弹力机构(911)包括第一机构和第二机构，第一机构与第二机构的结构相同，第一机构的一端与连接块(99)连接，第一机构的另一端与盒体(92)内壁连接，第二机构的一端连接块(99)连接，第二机构的另一端与第三隔板(912)连接；
所述弹力机构(911)的第一机构包括套管(9111)，所述套管(9111)的一端与盒体(92)内壁连接，套管(9111)的另一端设有导向杆(9112)，所述导向杆(9112)与套管(9111)构成间隙滑动连接，所述导向杆(9112)的另一端与连接杆连接，所述套管(9111)和导向杆(9112)的外侧设有第二弹簧(9113)，所述第二弹簧(9113)的一端与盒体(92)内壁连接，第二弹簧(9113)的另一端与连接块(99)连接；
所述通孔(85)的半径为r，则连通管(87)的半径r1＝5r；所述第一弹簧(810)的弹力与通孔(85)的半径r，连通管(87)的半径r1，石蜡(86)的质量m满足：f＝λ·((r1-r)mg)1/2；上式中，f单位为牛，m单位为kg，g为重力常量，r1、r单位为cm；λ为调节系数，取值范围为2.66-15.32；
所述第一压电片(910)的厚度H、第一压电片(910)的长度l与扇叶的受力面积S和管体内的风速v之间满足，S＝β·((H+3v)/l)；上式中，s单位cm2；H、l单位cm，v单位m/s；β为关系系数，取值范围为23.66-45.23；
所述弹力机构(911)的弹力F1与第一压电片(910)自身的弹力F之间满足，F1＝F+M/2a·((1/Z2)+1)1/2；上式中，M为第一压电片(910)的质量，单位kg，a为第一压电片(910)震动时的加速度，m/s2；Z为第一压电片(910)的自身阻尼。
2.根据权利要求1所述一种锑酸铋纳米材料的制备方法，其特征在于，硝酸铋和乙酸锑的摩尔比为1:1，柠檬酸溶液浓度为1.7mol/L。
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