CN115679274A - 一种ZrVFe合金靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZrVFe合金靶材及其制备方法与应用。ZrVFe合金靶材的制备方法采用悬浮熔炼和精炼、浇铸成型、急速冷却、热等静压处理的工艺模式，得到的ZrVFe合金靶材大尺寸，直径达到350mm以上，致密、晶粒尺寸均匀、组分均匀、氧含量低，磁控溅射得到的吸气剂薄膜吸气性能较高，使用过程中不存在掉粉问题，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸气剂材料制备技术领域，尤其涉及一种ZrVFe合金靶材及其制备方法与应用。
背景技术
电子真空器件正向着小型化、集成化的方向发展，因此对吸气剂材料的要求也越来越高。非蒸散型吸气剂材料是由蒸发温度很高的吸气材料制备而成，在使用过程中不需要蒸散，不会污染真空器件，因而被广泛应用于电真空器件。常温常压下，非蒸散型吸气剂材料表面存在一层致密的氧化膜，因此需要在真空条件下加热激活，使氧原子向吸气剂材料内部迁移，从而露出活性较高的吸气剂表面。ZrV系吸气剂材料具备低温激活的特性可广泛应用于精密电子真空器件，然而传统的ZrV系吸气剂材料通常采用粉末冶金制备，在使用过程中存在掉粉问题，严重影响设备真空度，限制了设备在震动环境中的使用。粉末冶金制备的吸气剂材料氧含量偏高，延长了吸气剂材料的激活时间，缩短了设备的使用寿命。
本发明目的在于解决现有技术的缺点，提供了一种ZrV系吸气剂材料的制备方法，通过该方法制备的靶材大尺寸、致密、晶粒尺寸均匀，磁控溅射得到的ZrV吸气剂薄膜使用过程中不会掉粉，且吸气性能高。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种ZrVFe吸气剂薄膜及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种ZrVFe合金靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)合金悬浮熔炼：氩气保护条件下采用Zr、V进行ZrV合金悬浮熔炼，再加入Fe熔炼，随炉冷却，得到ZrVFe合金锭；
(2)悬浮精炼和浇铸冷却：将步骤(1)所述ZrVFe合金锭于氩气保护条件下进行悬浮精炼，浇铸成型，成型后立即冷却，得到合金靶坯；
(3)切割和初加工：将步骤(2)所述合金靶坯上部切割和初加工，得到靶坯；
(4)热等静压处理：将步骤(3)所述靶坯进行包套，脱气，然后进行热等静压处理；
(5)靶材机加工：将步骤(4)热等静压处理后的靶坯磨床加工，得到ZrVFe合金靶材
优选地，步骤(1)中Zr、V、Fe的质量比为70-79：15.5-23.5：2.5-9.5。
优选地，步骤(1)中Zr、V交错放入悬浮熔炼炉中的坩埚。
优选地，步骤(1)和(2)中所述真空的压力为0-2×10-2Pa。
优选地，步骤(1)中所述ZrV合金熔炼温度为1450-1550℃，完全熔化Zr、V后继续精炼5-10min。
优选地，步骤(1)中所述加入Fe熔炼温度为1450-1550℃，完全熔化Fe后继续精炼5-10min。
优选地，步骤(2)中所述ZrVFe合金锭翻转倒置于坩埚进行悬浮精炼。
优选地，步骤(2)中所述精炼温度为1330-1360℃，完全熔化ZrVFe合金锭后精炼5-10min。
优选地，步骤(2)中所述浇铸成型采用石墨模具，其尺寸为靶坯尺寸+5～10mm，高度为靶坯厚度的3～4倍+5～10mm。
优选地，步骤(2)中所述冷却的方法为模具的底下及四周通水冷却，控制水温为8-12℃，水压0.1-0.25Mpa，控制靶材浇铸厚度为10-17mm。
优选地，步骤(4)中所述脱气为110-150℃脱气1.5-3h。
优选地，步骤(4)中所述热等静压处理在850-1000℃、150-250Mpa条件下处理3-6h。
优选地，步骤(5)中所述磨床加工采用的进刀量3-6μm。在该参数下能保证在有效削磨ZrVFe靶材表面的同时最大程度降低靶材表面的氧化。
本申请提供一种ZrVFe合金靶材，通过上述制备方法制备得到。
本申请提供上述ZrVFe合金靶材在制备吸气剂薄膜中的应用。
所述制备吸气剂薄膜是将ZrVFe合金靶材磁控溅射，得到吸气剂薄膜，激活。
优选地，所述激活为150-500℃激活2-4h。
优选地，所述磁控溅射的溅射功率30-150w，溅射掠射角0-80°，靶基距50-160mm，衬底温度25-350℃，氩气气压0.5-15pa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本申请的方法得到的ZrVFe合金靶材大尺寸，直径达到350mm以上，致密、晶粒尺寸均匀、组分均匀、氧含量低，磁控溅射得到的吸气剂薄膜吸气性能较高，使用过程中不存在掉粉问题，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中浇铸的合金靶坯车床加工平整后的C扫描图。
图2是实施例1中热等静压处理后的靶坯C扫描图。
图3是实施例1的靶材实物图。
图4是实施例1的靶材5点取样图。
图5是实施例1的靶材上下面晶粒照片；其中，左图为上面，右图为下面。
图6是对比例1的SEM图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配料：按照Zr 75wt％、V 19.5wt％、Fe 5.5wt％进行配料，Zr、V交错放入水冷铜坩埚，Fe原料放入加料器。
熔炼合金：首先悬浮熔炼炉抽真空到2×10-2Pa，氩气保护进行ZrV合金熔炼，升温至1500℃等待物料完全熔化后精炼5min，再通过加料器加入金属Fe，金属Fe完全熔化后继续精炼5min，随炉冷却，得到ZrVFe合金锭。
精炼合金：将熔炼的ZrVFe合金锭翻转倒置，加入水冷铜坩埚，抽真空至2×10-2Pa，氩气保护升温至1330℃等待物料完全熔化后精炼5min，得到合金熔体。
浇铸冷却：精炼完成后将合金熔体浇铸到石墨模具中成型，成型后第一时间开启石墨模具的底下及四周快速通水冷却，石墨模具尺寸为靶坯尺寸+10mm，高度为靶坯厚度的4倍+10mm，让熔体从四周和底部开始同时通水快速冷却，控制水温为10℃，水压0.2Mpa，控制靶材浇铸厚度为15mm，得到合金靶坯(图1)。
切割和初加工：冷却结束后，将上述合金靶坯上部进行切割和初加工，得到靶坯。
热等静压处理：将靶坯进行包套，置于脱气炉内120℃脱气2h，然后在900℃，200Mpa条件下进行热等静压处理4h，消除靶坯内部缩孔、缩松，提高靶材致密度(图2)。
靶材机加工：热等静压处理完成的靶坯通过磨床加工，得到ZrVFe合金靶材(图3)，磨床加工进刀量为4μm。通过该方法制备的ZrVFe合金靶材尺寸达到355mm，靶材致密，相对密度为99.9％，靶材氧含量测试为20ppm，通过5点取样(图4)测试靶材组分(表1)，组分偏差小于等于0.5wt％，晶粒尺寸均匀(图5)。
吸气剂薄膜制备：在溅射功率100w、掠射角75°、靶基距130mm、衬底温度150℃、氩气气压6pa条件下得到吸气剂薄膜，350℃激活2h，吸气量为240Pa.ml/cm2。
表1
| 编号 | Zr wt％ | V wt％ | Fe wt％ |
| 1 | 75.2 | 19.3 | 2.4 |
| 2 | 75.3 | 19.3 | 5.4 |
| 3 | 75.3 | 19.1 | 5.6 |
| 4 | 75.4 | 19.2 | 5.4 |
| 5 | 75.1 | 19.6 | 5.3 |
实施例2
配料：按照Zr 75wt％、V 19.5wt％、Fe 5.5wt％进行配料，Zr、V交错放入水冷铜坩埚，Fe原料放入加料器。
熔炼合金：首先悬浮熔炼炉抽真空到2×10-2Pa，氩气保护进行ZrV合金熔炼，升温至1550℃等待物料完全熔化后精炼6min，再通过加料器加入金属Fe，金属Fe完全熔化后继续精炼5min，随炉冷却，得到ZrVFe合金锭。
精炼合金：将熔炼的ZrVFe合金锭翻转倒置，加入水冷铜坩埚，抽真空至2×10-2Pa，氩气保护升温至1350℃等待物料完全熔化后精炼5min，得到合金熔体。
浇铸冷却：精炼完成后将合金熔体浇铸到石墨模具中成型，成型后第一时间开启石墨模具的底下及四周快速通水冷却，石墨模具尺寸为靶坯尺寸+10mm，高度为靶坯厚度的4倍+10mm，让熔体从四周和底部开始同时通水快速冷却，控制水温为8℃，水压0.1Mpa，控制靶材浇铸厚度为12mm，得到合金靶坯。
切割和初加工：冷却结束后，将上述合金靶坯上部进行切割和初加工，得到靶坯。
热等静压处理：将靶坯进行包套，置于脱气炉内110℃脱气3h，然后在900℃，220Mpa条件下进行热等静压处理4h，消除靶坯内部缩孔、缩松，提高靶材致密度。
靶材机加工：热等静压处理完成的靶坯通过磨床加工，得到ZrVFe合金靶材，磨床加工进刀量为4μm。通过该方法制备的ZrVFe合金靶材尺寸达到355mm，靶材致密，相对密度为99.95％，靶材氧含量测试为23ppm，通过5点取样ICP-OES测试靶材组分(表2)，组分偏差小于0.5wt％，晶粒尺寸均匀。
吸气剂薄膜制备：ZrVFe合金靶材通过磁控溅射在溅射功率100w、掠射角75°、靶基距130mm、衬底温度120℃、氩气气压6pa条件下，得到吸气剂薄膜，250℃激活4h，吸气量为195(Pa.ml/cm2)。
表2
| 编号 | Zr wt％ | V wt％ | Fe wt％ |
| 1 | 75.3 | 19.1 | 5.6 |
| 2 | 75.5 | 19.1 | 5.4 |
| 3 | 75.2 | 19.2 | 5.6 |
| 4 | 75.3 | 19.3 | 5.4 |
| 5 | 75.2 | 19.5 | 5.3 |
对比例1
配料：按照Zr 75wt％、V 19.5wt％、Fe 5.5wt％进行配料，Zr、V交错放入水冷铜坩埚，Fe原料放入加料器。
熔炼合金：首先悬浮熔炼炉抽真空到2×10-2Pa，氩气保护进行ZrV合金熔炼，升温至1500℃等待物料完全熔化后精炼5min，再通过加料器加入金属Fe，金属Fe完全熔化后继续精炼5min。
浇铸冷却：合金熔炼完成后浇铸到石墨模具中成型，成型后第一时间开启石墨模具的底下及四周快速通水冷却，石墨模具尺寸为靶坯尺寸+10mm，高度为靶坯厚度的4倍+10mm，让熔体从四周和底部开始同时通水快速冷却，控制水温为10℃，水压0.2Mpa，控制靶材浇铸厚度为15mm，得到合金靶坯。
切割和初加工：冷却结束后，将上述合金靶坯上部进行切割和初加工，得到靶坯。
热等静压处理：将靶坯进行包套，置于脱气炉内110℃脱气3h，然后在900℃，220Mpa条件下进行热等静压处理4h，消除靶坯内部缩孔、缩松，提高靶材致密度。
靶材机加工：热等静压处理完成的靶坯通过磨床加工，得到ZrVFe合金靶材，磨床加工进刀量为4μm。通过该方法制备的ZrVFe合金靶材尺寸达到355mm，靶材致密，相对密度为99.95％，靶材氧含量测试为30ppm，通过5点取样ICP-OES测试靶材组分，组分偏差较大(表3)。通过SEM-EDS图谱分析，存在金属Zr不熔物(图6)。由于仅进行合金熔炼，未翻转精炼得到的ZrVFe合金靶材中存在金属Zr的不熔物。
表3
| 编号 | Zr wt％ | V wt％ | Fe wt％ |
| 1 | 88.02 | 9.84 | 2.14 |
| 2 | 100 | 0 | 0 |
| 3 | 82.22 | 14.73 | 3.05 |
| 4 | 85.10 | 12.21 | 2.68 |
| 5 | 84.02 | 13.07 | 2.91 |
对比例2
配料：按照Zr 75wt％、V 19.5wt％、Fe 5.5wt％进行配料，Zr、V交错放入水冷铜坩埚，Fe原料放入加料器。
熔炼合金：首先悬浮熔炼炉抽真空到2×10-2Pa，氩气保护进行ZrV合金熔炼，升温至1600℃等待物料完全熔化后精炼15min，再通过加料器加入金属Fe，熔炼2min，随炉冷却，得到ZrVFe合金锭。
精炼合金：将熔炼的ZrVFe合金锭翻转倒置，加入水冷铜坩埚，抽真空至2×10-2Pa，氩气保护升温至1500℃等待物料完全熔化后精炼10min，得到合金熔体。
浇铸冷却：精炼完成后将合金熔体浇铸到石墨模具中成型，成型后第一时间开启石墨模具的底下及四周快速通水冷却，石墨模具尺寸为靶坯尺寸+10mm，高度为靶坯厚度的4倍+10mm，让熔体从四周和底部开始同时通水快速冷却，控制水温为10℃，水压0.2Mpa，控制靶材浇铸厚度为15mm，得到合金靶坯；
切割和初加工：冷却结束后，将上述合金靶坯上部进行切割和初加工，得到靶坯；
热等静压处理：将靶坯进行包套，置于脱气炉内150℃脱气2h，然后在950℃，220Mpa条件下进行热等静压处理8h，消除靶坯内部缩孔、缩松，提高靶材致密度。
靶材机加工：热等静压处理完成的靶坯通过磨床加工，得到ZrVFe合金靶材，磨床加工进刀量为4μm。通过该方法制备的ZrVFe合金靶材尺寸达到355mm，靶材致密，相对密度为99.8％，靶材氧含量测试为24ppm，通过5点取样ICP-OES测试靶材组分(表4)，组分偏差较大。
虽然金属Fe熔炼温度较高为1600℃，但是熔炼时间较短，金属Fe未完全熔化，在后续精炼过程需进一步提高精炼温度，延长精炼时间，若不延长会导致成分不均匀。1500℃完成精炼后进行浇铸，浇铸时由于温度较高，靶材内部疏松缩孔等缺陷较多，需要进一步延长HIP缺陷处理的时间，增加成本。
表4
| 编号 | Zr wt％ | V wt％ | Fe wt％ |
| 1 | 78.2 | 19.4 | 2.4 |
| 2 | 75.4 | 19.2 | 5.4 |
| 3 | 73.5 | 20.3 | 6.2 |
| 4 | 75.1 | 19.7 | 5.2 |
| 5 | 79.1 | 18.7 | 2.2 |
对比例3
配料：按照Zr 75wt％、V 19.5wt％、Fe 5.5wt％进行配料，Zr、V交错放入水冷铜坩埚，Fe原料放入加料器。
熔炼合金：首先悬浮熔炼炉抽真空到2×10-2Pa，氩气保护进行ZrV合金熔炼，升温至1500℃等待物料完全熔化后精炼5min，再通过加料器加入金属Fe，金属Fe完全熔化后继续精炼5min。
精炼合金：将熔炼的ZrVFe合金锭翻转倒置，加入水冷铜坩埚，抽真空至2×10-2Pa，氩气保护升温至1350℃等待物料完全熔化后精炼5min，得到合金熔体。
浇铸冷却：合金熔炼完成后浇铸到石墨模具中成型，成型后第一时间开启石墨模具的底下及四周快速通水冷却，石墨模具尺寸为靶坯尺寸+10mm，高度为靶坯厚度的4倍+10mm，让熔体从四周和底部开始同时通水快速冷却，控制水温为10℃，水压0.2Mpa，控制靶材浇铸厚度为15mm，得到合金靶坯。
切割和初加工：冷却结束后，将上述合金靶坯上部进行切割和初加工，得到ZrVFe合金靶材。
通过该方法制备的ZrVFe合金靶材尺寸达到355mm，相对密度为98％，靶材氧含量测试为25ppm。由于未进行HIP缺陷处理靶材内部存在较多缩孔、疏松等缺陷，靶材相对密度较低。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)合金悬浮熔炼：氩气保护条件下采用Zr、V进行ZrV合金悬浮熔炼，再加入Fe熔炼，随炉冷却，得到ZrVFe合金锭；
(2)悬浮精炼和浇铸：将步骤(1)所述ZrVFe合金锭于氩气保护条件下进行悬浮精炼，浇铸成型，成型后立即冷却，得到合金靶坯；
(3)切割和初加工：将步骤(2)所述合金靶坯上部切割和初加工，得到靶坯；
(4)热等静压处理：将步骤(3)所述靶坯进行包套，脱气，然后进行热等静压处理；
(5)靶材机加工：将步骤(4)所述热等静压处理后的靶坯磨床加工，得到ZrVFe合金靶材。
2.根据权利要求1所述ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Zr、V、Fe的质量比为70-79：15.5-23.5：2.5-9.5。
3.根据权利要求1所述ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：
步骤(1)中所述ZrV合金熔炼温度为1450-1550℃，完全熔化Zr、V后继续精炼5-10min；
步骤(1)中所述加入Fe熔炼温度为1450-1550℃，完全熔化Fe后继续精炼5-10min；
步骤(2)中所述精炼温度为1330-1360℃，完全熔化ZrVFe合金锭后精炼5-10min。
4.根据权利要求1所述ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：
步骤(1)中Zr、V交错放入悬浮熔炼炉中的坩埚；
步骤(1)和(2)中所述真空的压力为0-2×10-2Pa；
步骤(2)中所述ZrVFe合金锭翻转倒置于坩埚进行悬浮精炼。
5.根据权利要求1所述ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：
步骤(2)中所述浇铸成型采用石墨模具，其尺寸为靶坯尺寸+5～10mm，高度为靶坯厚度的3～4倍+5～10mm；
步骤(2)中所述冷却的方法为模具的底下及四周通水冷却，控制水温为8-12℃，水压0.2Mpa，控制靶材浇铸厚度为10-17mm。
6.根据权利要求1所述ZrVFe合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下各项中至少一项：
步骤(4)中所述脱气为110-150℃脱气1.5-3h；
步骤(4)中所述热等静压处理在850-1000℃、150-250Mpa条件下处理3-6h；
步骤(5)中所述磨床加工采用的进刀量3-6μm。
7.一种ZrVFe合金靶材，其特征在于，通过权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到。
8.权利要求7所述ZrVFe合金靶材在制备吸气剂薄膜中的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述吸气剂薄膜的制备是将ZrVFe合金靶材磁控溅射，得到吸气剂薄膜，激活。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，
所述激活为350-500℃激活2-4h；
所述磁控溅射的溅射功率30-150w，溅射掠射角0-80°，靶基距50-160mm，衬底温度25-350℃，氩气气压0.5-15pa。
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